JP2001335378A - セラミックス基複合部材の製造方法 - Google Patents

セラミックス基複合部材の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｃ粒子とＳｉ粒子の残存が少なく、かつマト
リックス形成速度が速く、短時間に気密性の高いＣＭＣ
を製造することができるセラミックス基複合部材の製造
方法を提供する。 【解決手段】 カーボン粉末４とシリコン粉末５を固相
同士で混合・分散し、これを繊維織物２の内部に含浸
し、次いで反応焼成に十分な高温に曝すことにより反応
焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｃ粒子とＳｉ粒子
の残存が少なく気密性の高いセラミックス基複合部材の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＮＴＯ／Ｎ2Ｈ4、ＮＴＯ／ＭＭＨ等を推
進剤とするロケットエンジンの高性能化のために、燃焼
器（スラストチャンバ）の耐熱温度を高めることが要望
される。そのため、耐熱温度が約１５００℃であるコー
ティング付きのニオブ合金が、従来多くのロケットエン
ジンのチャンバ材料として用いられてきた。しかしこの
材料は、密度が高いため重く、高温強度が低く、コーテ
ィングの寿命が短い欠点があった。
【０００３】一方、セラミックスは耐熱性が高いが脆い
欠点があるため、これをセラミックス繊維で強化したセ
ラミックス基複合部材（Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｒｉｘ
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ：以下、ＣＭＣと略称する）が開
発されている。すなわち、セラミックス基複合部材（Ｃ
ＭＣ）はセラミックス繊維とセラミックスマトリックス
とからなる。なお、一般にＣＭＣはその素材により、セ
ラミックス繊維／セラミックスマトリックス（例えば、
両方がＳｉＣからなる場合、ＳｉＣ／ＳｉＣ）と表示さ
れる。
【０００４】ＣＭＣは、軽量かつ高温強度が高いため、
上述したロケットエンジンの燃焼器（スラストチャン
バ）の他、高温部の燃料配管、ジェットエンジンのター
ビン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に極めて有望な
材料である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＣＭＣ
は、気密性を保持することができず、かつ耐熱衝撃性が
低い問題点があった。すなわち、従来のＣＭＣは、所定
の形状をセラミックス繊維で構成したのち、いわゆるＣ
ＶＩ法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔ
ｒａｔｉｏｎ：気相含浸法）で繊維の隙間にマトリック
スを形成するが、このＣＶＩ法で繊維間の隙間を完全に
埋めるには実用不可能な長期間（例えば１年以上）を要
する問題点があった。
【０００６】また、ＣＭＣの気密性自体を上げるには、
溶融した原料ポリマーにセラミックス繊維からなる部品
を単に浸して焼成するＰＩＰ法（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｉｍ
ｐｒｅｇｎａｔｅ ａｎｄ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ Ｍｅ
ｔｈｏｄ）が有効であるが、含浸・焼成のサイクルを多
数回繰り返す必要があり（例えば４０回以上）、効率が
悪かった。
【０００７】一方、上述したＣＶＩ法及びＰＩＰ法に代
わるＣＭＣの製造方法として、反応焼結法（Ｒｅａｃｔ
ｉｏｎ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：ＲＳ法）が一部で提案さ
れている（例えば、「ＳｉＣ基繊維複合材料の製造方
法」特開平８−８１２７５号）。この方法は、セラミッ
クス繊維で所定形状を有する三次元構造体を形成する一
方、けい素および炭素源を含有する出発原料を上記三次
元構造体に含浸せしめて所定形状の成形体を形成し、得
られた成形体を、真空中または不活性ガス雰囲気中でけ
い素の融点未満の温度に加熱すると同時に成形体を加圧
することによりけい素と炭素との反応焼結を行ってＳｉ
Ｃマトリックスを形成し、緻密化するものである。
【０００８】図５は、「反応焼結炭化ケイ素基長繊維複
合材料の開発」（耐熱金属材料第１２３委員会研究報告
Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．３）に開示された反応焼結法によ
るＳｉＣ基長繊維複合材料の製造プロセスフロー図であ
る。この図に示すように、ＲＳ法では、モノフィラメン
ト表面にＢＮ／ＳｉＣコーティングしたＳｉＣ繊維１を
製織して、繊維プリフォーム２（三次元構造体）を形成
する。一方、ＳｉＣ粉末、Ｃ粉末、分散剤、水を調合・
混合してマトリックス成形用スラリー３を形成する。次
いで、繊維プリフォーム２内にマトリックススラリー３
を加圧含浸・成形する。最後に、真空炉中で１７２３Ｋ
に加熱しＳｉ溶浸を行って反応焼成させることによりＣ
ＭＣが完成する。
【０００９】しかし、上述したＲＳ法は、その原理上未
反応のＣ粒子とＳｉ粒子が残ってしまう問題点があっ
た。すなわち、ＲＳ法では、ＳｉＣ粉末及びＣ粉末を含
むスラリー３を繊維プリフォーム２内に加圧含浸させ、
その後にけい素の融点（Ｓｉの融点は約１６８３Ｋ）以
上の温度（例えば１７２３Ｋ）に加熱しＳｉ溶浸を行っ
て反応焼成させるが、Ｓｉ溶浸の際に余分なＳｉが残存
し、Ｓｉの融点以上の使用に際し、強度が大幅に低下す
る問題点があった。また、これを回避するために、Ｓｉ
溶浸時のＳｉ量を減らすと逆にＣ粒子が残存して酸化に
よる強度低下という結果を引き起こす問題点があった。
【００１０】本発明は上述した問題点を解決するために
創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、Ｃ
粒子とＳｉ粒子の残存が少なく、かつマトリックス形成
速度が速く、短時間に気密性の高いＣＭＣを製造するこ
とができるセラミックス基複合部材の製造方法を提供す
ることにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、カーボ
ン粉末（４）とシリコン粉末（５）を固相同士で混合・
分散し、これを繊維織物（２）の内部に含浸し、次いで
反応焼成に十分な高温に曝すことにより反応焼成する、
ことを特徴とするセラミックス基複合部材の製造方法が
提供される。また、本発明の方法は、カーボン粉末
（４）とシリコン粉末（５）を固相同士で混合・分散さ
せる混合・分散工程（１３）と、混合・分散した混合粉
体に溶剤及び分散剤を添加してスラリー（８）を製造す
るスラリー化工程（１４）と、ＳｉＣ繊維（１）で成形
した繊維織物（２）に前記スラリーを含浸させる含浸工
程（１６）と、前記含浸工程後の繊維織物を反応焼成に
十分な高温に曝すことにより、反応焼成させてマトリッ
クス部を形成する反応焼成工程（１８）とを備える。
【００１２】上記本発明の方法によれば、あらかじめボ
ールミル等によりＳｉ粒子とＣ粒子が均一に分散・混合
されており、この均一に分散されている混合粉末を繊維
織物に含浸し、その後反応焼成させることで未反応粒子
がないＳｉＣマトリックスを形成することができる。す
なわち、混合粉砕された微細なＳｉとＣ粒子が均一に分
散された状態でＳｉＣ生成反応が生じるため未反応粒子
が残らずかつ反応制御が容易である。従って、従来の方
法に比較して手間がかからないため、製造期間の短縮及
びコストダウンが可能である。また、反応焼成をシリコ
ンの融点近傍において、昇温速度を十分に下げて反応焼
成を行うため、溶融Ｓｉの流出や、未反応Ｓｉ、Ｃ元素
をマトリックス中に残すことなく気密性の高いＣＭＣを
製造することができる。
【００１３】本発明の好ましい実施形態によれば、前記
スラリー化工程（１４）の後に、スラリー（８）を減圧
して混入ガスを除去する真空脱泡工程（１５）を有す
る。この工程により、スラリーに含まれる混入ガスを予
め除去し、含浸工程（１６）において、Ｓｉ粒子とＣ粒
子の混合粒子の充填率を高めることができる。
【００１４】また、前記含浸工程（１６）の後に、スラ
リーを含浸した繊維織物を乾燥させシリコンの融点より
低い温度で仮焼成する仮焼成工程（１７）を有する。こ
の工程により、スラリー中の溶剤及び分散剤を予め除去
し、反応焼成工程（１８）における反応を効率的に行う
ことができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を図面を参照して説明する。図１は、本発明のセラミッ
クス基複合部材の製造方法を示すフロー図である。この
図に示すように、本発明の方法は、成形工程１１、粉砕
工程１２、混合・分散工程１３、スラリー化工程１４、
真空脱泡工程１５、含浸工程１６、仮焼成工程１７、及
び反応焼成工程１８からなる。
【００１６】成形工程１では、ＳｉＣ繊維１を用いて所
定の形状の繊維織物２を成形する。成形する形状は、適
用するロケットエンジンの燃焼器（スラストチャンバ）
の他、高温部の燃料配管、タービン翼、燃焼器、アフタ
ーバーナ部品等に適した立体形状であるのがよい。
【００１７】粉砕工程１２と混合・分散工程１３は、例
えばボールミルを用いて、カーボン粉末４とシリコン粉
末５を固相同士で混合・分散させる。この工程におい
て、カーボン粉末４とシリコン粉末５は、等しいモル数
を混合するのがよい。なお、ボールミル以外の装置を用
いて粉砕工程１２と混合・分散工程１３を別々に行って
もよい。
【００１８】スラリー化工程１４では、混合・分散工程
１３で混合・分散した混合粉体に溶剤及び分散剤を添加
してスラリー８を製造する。この溶剤には、例えばエタ
ノールを用い、混合粉末をエタノールに５０〜７０重量
％分散させる。更に、分散剤として例えばポリエチレン
イミンを１重量％添加する。
【００１９】真空脱泡工程１５では、スラリー化工程１
４で製造したスラリー８を真空容器内で減圧して混入ガ
スを除去する。この減圧・脱泡は例えば１０〜１５分程
度実施する。
【００２０】含浸工程１６では、真空脱泡工程１５で調
製したスラリー８中にＳｉＣ繊維１で成形した繊維織物
２を浸し、繊維織物２の内部にスラリー８を含浸させ
る。この含浸は、常圧下で行うことができるが、必要に
より真空含浸又は加圧含浸を行ってもよい。
【００２１】仮焼成工程１７では、スラリー８を含浸し
た繊維織物２を真空乾燥機内で例えば６０〜１００℃の
低温で２４時間程度乾燥させてスラリー中のエタノール
を分解除去する。次いで常圧状態で約６０℃程度で８時
間程度放置し、その後、アルゴンガス中で約１０００℃
で１〜２時間仮焼成する。この仮焼成工程１７により、
スラリー中の溶剤及び分散剤を予め完全に除去する。
【００２２】反応焼成工程１８では、含浸工程後の繊維
織物を反応焼成に十分な高温に曝すことにより、反応焼
成させてマトリックス部を形成する。この昇温は、例え
ばシリコンの融点（１４１４℃）付近ではゆっくりと昇
温し（例えば０．５〜１℃／ｍｉｎ）、シリコンの融点
より若干高い温度（例えば約１４２０℃）で２時間程度
保持した後に、降温する。この反応焼成工程１８によ
り、混合粉砕された微細なＳｉとＣ粒子が均一に分散さ
れた状態でＳｉＣ生成反応が生じるため未反応粒子が残
らずかつ反応制御が容易である。また、反応焼成をシリ
コンの融点より高い温度まで昇温して行うので、Ｃ粒子
とＳｉとの反応速度が速く、短時間に気密性の高いＣＭ
Ｃを製造することができる。
【００２３】
【実施例】以下、上述した本発明の方法の実施例を説明
する。図２は、本発明による原料粉末の反応前の顕微鏡
写真（約１０００倍）である。この図において、（Ａ）
は混合・粉砕前のＳｉ粉末、（Ｂ）は混合・粉砕前のＣ
粉末である。Ｓｉ粉末（Ａ）は平均粒径７０〜１００μ
ｍの比較的大きい粒子であるのに対して、Ｃ粉末（Ｂ）
は平均粒径１〜１０μｍの微粒であることがわかる。
【００２４】図３は、本発明による混合粉末とＣＭＣの
顕微鏡写真（約１０００倍）である。この図において、
（Ａ）はボールミルを用いて混合・粉砕後（工程１２，
１３後）の粉末であり、（Ｂ）は含浸・反応焼成後（工
程１６〜１８の後）のＣＭＣである。図３（Ａ）から、
ボールミルによる粉砕・混合・分散により、Ｓｉ粉末と
Ｃ粉末の両方が平均粒径数μｍに微細化され、かつ互い
に均一に混合・分散されているのがわかる。また、図３
（Ｂ）から、約直径１１μｍのＳｉＣ繊維１に密着して
緻密なＳｉＣマトリックス９が形成されているのがわか
る。
【００２５】図４は、反応焼成前後のＸ線回析による組
成分析結果である。この図において、（Ａ）は反応焼成
前、（Ｂ）は反応焼成後であり、横軸はＸ線回析角度、
図中の縦線は組成（Ｓｉ、ＳｉＣ、ＳｉＯ2）に対応す
るピーク位置を示している。図４の（Ａ）と（Ｂ）との
対比から、反応焼成前（Ａ）の主成分がＳｉであるのに
対して、反応焼成後（Ｂ）の主成分はＳｉＣであり、反
応焼成後（Ｂ）のＳｉの残存はほとんどなく、ＳｉＯ2
がわずかに存在していることがわかる。
【００２６】上述したように、本発明の方法によれば、
あらかじめボールミル等によりＳｉ粒子とＣ粒子が均一
に分散・混合されており、この均一に分散されている混
合粉末を繊維織物に含浸し、その後反応焼成させること
で未反応粒子がないＳｉＣマトリックスを形成すること
ができる。すなわち、混合粉砕された微細なＳｉとＣ粒
子が均一に分散された状態でＳｉＣ生成反応が生じるた
め未反応粒子が残らずかつ反応制御が容易である。従っ
て、従来の方法に比較して手間がかからないため、製造
期間の短縮及びコストダウンが可能である。また、反応
焼成をシリコンの融点近傍において、昇温速度を十分に
下げて反応焼成を行うため、溶融Ｓｉの流出や、未反応
Ｓｉ、Ｃ元素をマトリックス中に残すことなく気密性の
高いＣＭＣを製造することができる。
【００２７】なお、本発明は上述した実施の形態に限定
されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更でき
ることは勿論である。
【００２８】
【発明の効果】上述したように、本発明のセラミックス
基複合部材の製造方法は、Ｃ粒子とＳｉ粒子の残存が少
なく、かつマトリックス形成速度が速く、短時間に気密
性の高いＣＭＣを製造することができる等の優れた効果
を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミックス基複合部材の製造方法を
示すフロー図である。
【図２】本発明による原料粉末の顕微鏡写真である。
【図３】本発明による混合粉末とＣＭＣの顕微鏡写真で
ある。
【図４】反応焼成前後のＸ線回析による組成分析結果で
ある。
【図５】従来の反応焼結法の模式的フロー図である。
【符号の説明】
１ ＳｉＣ繊維、２ 繊維プリフォーム（三次元構造
体）、３ マトリックス成形用スラリー、４ カーボン
粉末、５ シリコン粉末、６ 溶剤、７ 分散剤、８
スラリー、９ ＳｉＣマトリックス、１１ 成形工程、
１２ 粉砕工程、１３ 混合・分散工程、１４ スラリ
ー化工程、１５ 真空脱泡工程、１６ 含浸工程、１７
仮焼成工程、１８ 反応焼成工程
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/80 Ｋ (72)発明者 村田 裕茂 東京都江東区豊洲三丁目１番15号 石川島 播磨重工業株式会社東京エンジニアリング センター基盤技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA60 BA62 BA86 BB22 BC33 BC47 BC57 BD15

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カーボン粉末（４）とシリコン粉末
    （５）を固相同士で混合・分散し、これを繊維織物
    （２）の内部に含浸し、次いで反応焼成に十分な高温に
    曝すことにより反応焼成する、ことを特徴とするセラミ
    ックス基複合部材の製造方法。
  2. 【請求項２】 カーボン粉末（４）とシリコン粉末
    （５）を固相同士で混合・分散させる混合・分散工程
    （１３）と、混合・分散した混合粉体に溶剤及び分散剤
    を添加してスラリー（８）を製造するスラリー化工程
    （１４）と、ＳｉＣ繊維（１）で成形した繊維織物
    （２）に前記スラリーを含浸させる含浸工程（１６）
    と、前記含浸工程後の繊維織物を反応焼成に十分な高温
    に曝すことにより、反応焼成させてマトリックス部を形
    成する反応焼成工程（１８）とを備えた、ことを特徴と
    するセラミックス基複合部材の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記スラリー化工程（１４）の後に、ス
    ラリー（８）を減圧して混入ガスを除去する真空脱泡工
    程（１５）を有する、ことを特徴とする請求項２に記載
    のセラミックス基複合部材の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記含浸工程（１６）の後に、スラリー
    を含浸した繊維織物を乾燥させシリコンの融点より低い
    温度で仮焼成する仮焼成工程（１７）を有する、ことを
    特徴とする請求項２に記載のセラミックス基複合部材の
    製造方法。
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