CN109678505A - 一种yb2c2超高温多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法，特别涉及一种高强度高孔隙率YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种低密度、高强度、高孔隙率YB2C2超高温多孔陶瓷及利用真空条件下高温气固相反应和高温部分烧结制备YB2C2超高温多孔陶瓷的方法，属于超高温多孔陶瓷领域，所述的低密度是指密度不大于1.83g/cm3，高强度是指强度不低于9MPa，高孔隙率是指孔隙率不低于58％。

Description

一种YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法，特别涉及一种高强度高孔隙率YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种低密度、高强度、高孔隙率YB2C2超高温多孔陶瓷及利用真空条件下高温气固相反应和高温部分烧结制备YB2C2超高温多孔陶瓷的方法，属于超高温多孔陶瓷领域，所述的低密度是指密度不大于1.83g/cm3，高强度是指强度不低于9MPa，高孔隙率是指孔隙率不低于58％。
背景技术
YB2C2超高温陶瓷具有高熔点、低密度(理论密度4.35g/cm3)、高强度、良好的化学稳定性等优点，它的氧化产物Y2O3的熔点也高达2450℃，因此 YB2C2超高温陶瓷是高超声速飞行器、超燃冲压发动机热防护材料的主要候选材料之一。但是该YB2C2超高温陶瓷的热导率高，不适用于超高温防隔热材料进行使用。
发明内容
本发明的技术解节问题是：克服现有技术的不足，提出一种YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种YB2C2超高温多孔陶瓷，该多孔陶瓷的原料包括Y2O3、BN和石墨粉末，该多孔陶瓷的组成为YB2C2，该多孔陶瓷的孔隙率为58％-76％，Y2O3、 BN、石墨粉末的摩尔比为：1：4：(7.1-7.6)；YB2C2超高温多孔陶瓷的压缩强度为9-36MPa。压缩强度的测试按照GBT1964-1996。
一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将原料和混料介质在球磨机中进行混合，混合时间为6-24小时，混料介质为无水乙醇，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行干燥处理得到粉末，并将干燥后的粉末压制为片状的生坯，生坯的密度为0.6-1.5g/cm3；
(3)将步骤(2)压制后的生坯放入高温真空炉中，在真空条件(真空度为8-15Pa)下进行高温气固相反应，反应温度为1600-1700℃，反应时间为 0.5-3小时；
(4)将步骤(3)得到的产物在高温真空炉中继续进行烧结，烧结温度为 1700-1900℃，烧结时间为0.5-2小时，烧结真空度为8-15Pa，得到YB2C2超高温多孔陶瓷。制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的孔隙率为58％-76％。制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的压缩强度为9-36MPa。
所述步骤(3)中的升温速率为5-30℃/分；
所述步骤(4)中的升温速率为2-20℃/分。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明首次以Y2O3粉末、BN粉末和石墨粉末为原料，在真空条件下高温气固相反应和高温部分烧结直接获得高强度、高孔隙率的YB2C2超高温多孔陶瓷，经分析表明YB2C2超高温多孔陶瓷具有纯度高、孔隙率高和强度高的特点，孔隙率在58％以上，压缩强度在9MPa以上。
(2)本发明制备高强度、高孔隙率的YB2C2超高温多孔陶瓷工艺过程简单，从Y2O3、BN和石墨原料直接得到YB2C2超高温多孔陶瓷，原料成本低廉，同时高温气固相反应和高温烧结工艺连续进行，中间不需要降温，且无需高压设备。
(3)本发明制备得到的高纯度、高强度、高孔隙率的YB2C2超高温多孔陶瓷的孔隙率和强度可调节性好，可以通过调节生坯的密度或真空高温烧结工艺调节孔隙率和强度，制备过程灵活可控。
(4)本发明通过大量试验对YB2C2超高温多孔陶瓷制备过程的工艺条件进行了优选，尤其是原料的配比、混料、干燥、干压成型、气氛条件、真空度、高温气固相反应合成和真空高温烧结的工艺条件，进一步提高了YB2C2超高温多孔陶瓷的强度和孔隙率。
(5)本发明提供的YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法工艺简单、成本低廉，易于实现，可应用于大量生产，具有较强的实用性。
目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高强度高孔隙率YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法，该制备方法工艺简单、实用性强，在工艺过程中不需要加入表面分散剂、发泡剂、高温助烧结剂，制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷具有纯度高、孔隙率高、强度高等优点。
(6)一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，在实施方式中，其中以Y2O3、 BN和石墨粉末为原料，以无水乙醇为介质，按照Y2O3:BN:石墨＝1:4:7.1-1:4:7.6的摩尔比在球磨机中进行混合，混料时间为6-24小时，混料介质为无水乙醇；将混合均匀的Y2O3、BN和石墨粉末进行干燥处理，并将干燥后的Y2O3、BN和石墨粉末压制为片状的生坯，所述生坯的密度为0.6-1.5 g/cm3；将生坯放入高温真空炉中，在真空条件下进行高温气固相反应，反应温度为1600-1700℃，反应时间为0.5-3小时；在高温真空炉中继续进行无压烧结，烧结温度为1700-1900℃，烧结时间为0.5-2小时，烧结气氛为真空。
(7)本发明的目的是提供一种高强度、低密度、高孔隙率YB2C2超高温多孔陶瓷及其制备方法。该方法以Y2O3、BN和石墨为原料，通过湿法混合、干燥处理、干压成型、真空条件下高温气固相反应和真空高温部分烧结原位制备出纯度高、外形尺寸稳定、高强度、高孔隙率的YB2C2超高温多孔陶瓷。该制备方法工艺简单、实用性强，与现有技术相比具有如下优点：(1)纯度高，YB2C2的相含量100wt％，无杂质相；(2)孔隙率高，孔隙率的范围为58-76％；(3)压缩强度高，强度范围为9-35MPa；(4)高温气固相反应温度低，比传统方法温度低200℃以上；(5)不需要加入发泡剂、表面分散剂等有机物；(6)以 Y2O3、BN和石墨为原料，制备成本低廉，适用于大量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的示意图；
图2为本发明实施例2制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷骨架的相成分与温度的X-射线衍射图谱；
图3为本发明实施例3制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的最终密度和孔隙率与干压成型得到的生坯密度的关系曲线；
图4为本发明实施例4制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的显微结构照片；
图5为本发明实施例5制备得到的不同孔隙率的YB2C2超高温多孔陶瓷的压缩强度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
实施例1
将粒度为300目的Y2O3、BN和石墨粉末按Y2O3:BN:石墨＝1:4:7.6的摩尔比称重，加入无水乙醇，用行星式球磨机混合16小时，混合均匀的原料经真空干燥得到Y2O3、BN和石墨混合粉末，用干压成型方法压制成直径15毫米厚8毫米的圆片，生坯密度为0.91g/cm3。将干压成型的样品放入高温真空炉中，以18℃/分的加热速率加热到1660℃，高温气固相反应2.5小时，真空度为14Pa，然后以12℃/分加热至1820℃保温1小时，得到的YB2C2超高温多孔陶瓷孔隙率为68％，压缩强度为16MPa。干压成型后生坯中颗粒的堆积和气孔分布、高温气固相反应生成YB2C2过程中气孔的扩大和高温部分烧结产生缩颈的过程如图1所示，其中(a)为由Y2O3、BN和石墨粉末干压成型得到的陶瓷坯体，坯体的密度和孔隙率可以通过干压成型压力控制，(b)为原位高温气固相反应产生的CO气体和N2气体阻止收缩、扩大气孔尺寸和增加孔隙率的过程，(c)为高温烧结使颗粒间产生缩颈完成部分烧结并保持高孔隙率的过程。
实施例2
将粒度为300目的Y2O3、BN和石墨粉末按Y2O3:BN:石墨＝1:4:7.1的摩尔比称重，加入无水乙醇，用行星式球磨机混合24小时，混合均匀的原料经真空干燥得到Y2O3、BN和石墨混合粉末，用干压成型方法压制成直径30毫米厚4毫米的圆片，生坯密度为1.14g/cm3。将干压成型的样品放入高温真空炉中，以15℃/分的加热速率加热到1700℃，高温气固相反应1.5小时，真空度为10Pa，然后以5℃/分加热至1800℃保温1.5小时，得到的YB2C2超高温多孔陶瓷孔隙率为65％，压缩强度为18MPa。反应产物中YB2C2的含量随着反应温度的提高不断增加，YB2C2超高温陶瓷多孔骨架中成分的变化如图1 的X-射线衍射图谱所示，表明当高温反应温度为1600-1700℃时即可制备得到纯度100wt％的YB2C2超高温陶瓷多孔骨架，比传统的反应温度低200℃以上。
实施例3
将粒度为300目的Y2O3、BN和石墨粉末按Y2O3:BN:石墨＝1:4:7.2的摩尔比称重，加入无水乙醇，用行星式球磨机混合12小时，混合均匀的原料经真空干燥得到Y2O3、BN和石墨混合粉末，用干压成型方法压制成直径15毫米厚10毫米的圆片，生坯密度控制变化范围为0.63-1.47g/cm3。将干压成型的样品放入高温真空炉中，以20℃/分的加热速率加热到1650℃，高温反应1 小时，真空度为9Pa，然后以10℃/分加热至1850℃保温0.5小时，得到的YB2C2超高温多孔陶瓷孔隙率为57.2-75.3％。图3所示为1850℃保温1小时制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的孔隙率和密度与干压成型的Y2O3、BN和石墨混合粉末坯体的生坯密度的关系，可以看出生坯密度愈低，所得到的YB2C2超高温多孔陶瓷的孔隙率愈高，因此可以通过控制原料混合粉末坯体的生坯密度控制YB2C2超高温多孔陶瓷的孔隙率。
实施例4
将粒度为300目的Y2O3、BN和石墨粉末按Y2O3:BN:石墨＝1:4:7.5的摩尔比称重，加入无水乙醇，用行星式球磨机混合20小时，混合均匀的原料经真空干燥得到Y2O3、BN和石墨混合粉末，用干压成型方法压制成直径10毫米厚8毫米的圆片，生坯密度为1.14g/cm3。将干压成型的样品放入高温真空炉中，以12℃/分的加热速率加热到1680℃，高温反应2小时，真空度为12Pa，然后以8℃/分加热至1780℃保温2小时，孔隙率为65.4％，压缩强度为18 MPa，显微结构如图4所示，其中(a)为气孔分布均匀的显微结构照片，(b) 为放大的显微结构照片，从(b)中可以明显的看出YB2C2颗粒间的缩颈。
实施例5
将粒度为300目的Y2O3、BN和石墨粉末按Y2O3:BN:石墨＝1:4:7.3的摩尔比称重，加入无水乙醇，用行星式球磨机混合18小时，混合均匀的原料经真空干燥15小时得到Y2O3、BN和石墨混合粉末，用干压成型方法压制成直径10毫米厚10毫米的圆片，生坯密度为0.63-1.57g/cm3。将干压成型的样品放入高温真空炉中，以9℃/分的加热速率加热到1690℃，高温反应0.5小时，真空度为15Pa，然后以6℃/分加热至1900℃保温0.5小时，孔隙率为 57.2-75.3％，压缩强度为9.3-34.8MPa，压缩强度曲线如图5所示，不同孔隙率的YB2C2超高温多孔陶瓷的压缩强度曲线，说明制备得到的YB2C2超高温多孔陶瓷具有孔隙率高、强度高的特点。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种YB2C2超高温多孔陶瓷，其特征在于：该多孔陶瓷的原料包括Y2O3、BN和石墨粉末，该多孔陶瓷的组成为YB2C2，该多孔陶瓷的孔隙率为58％-76％。
2.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷，其特征在于：Y2O3、BN、石墨粉末的摩尔比为：1：4：(7.1-7.6)。
3.一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将原料和混料介质在球磨机中进行混合，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行干燥得到粉末，并将干燥后的粉末压制为片状的生坯；
(3)将步骤(2)压制后的生坯放入高温真空炉中，在真空条件下进行高温气固相反应；
(4)将步骤(3)得到的产物在高温真空炉中继续进行烧结，得到YB2C2超高温多孔陶瓷。
4.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，混合时间为6-24小时。
5.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，混料介质为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，生坯的密度为0.6-1.5g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，气固相反应时的真空度为8-15Pa。
8.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，气固相反应时的温度为1600-1700℃，时间为0.5-3小时，升温速率为5-30℃/分。
9.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，烧结温度为1700-1900℃，烧结时间为0.5-2小时，升温速率为2-20℃/分。
10.根据权利要求1所述的一种YB2C2超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，烧结真空度为8-15Pa。
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