CN112341197B - 一种抗cmas腐蚀的高熵陶瓷材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料、制备方法及其应用,该高熵陶瓷材料的原料包括氧化钐、氧化铕、氧化铒和氧化镥中的至少三种,以及氧化钇和氧化镱,各原料的物质的量相同。制备方法包括:在氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化镥中任选至少三种,与氧化钇和氧化镱混合,得到混合均匀的料浆;将料浆干燥处理得到混合物粉末,将干燥后的粉末进行无压煅烧,得到高熵陶瓷粉体材料。经分析表明该高熵陶瓷粉体材料具有纯度高、抗CMAS腐蚀能力强的特点,制备方法简单,适于工业生产,在热障涂层材料领域有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗CMAS腐蚀的高熵氧化物陶瓷材料及其制备方法,尤其涉及一种高纯度、抗CMAS腐蚀的高熵氧化物陶瓷及其制备方法,属于热障涂层材料及其制备、应用领域。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings,TBCs)是先进航空发动机热端部件的关键技术之一,主要起到隔热、降低涂层与合金基体间的热失配、有效抵抗粒子冲击从而保护航空发动机高温区域零部件的作用,要求其具有良好的热力学性能。目前广泛使用的热障涂层材料主要是氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)。但在服役过程中,航空发动机涡轮叶片热障涂层除了要经受高温、热疲劳和机械载荷等作用外,还会遭受化学腐蚀、侵蚀和冲刷,最终导致涂层失效。其中,由氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化硅以及少量的Ni和Fe的氧化物组成的低熔点氧化物,统称为钙镁铝硅酸盐(CMAS),会从进气道吸入发动机中,并沉积在发动机叶片上。在发动机工作时发生熔化,并沿着涂层中的缺陷渗入到涂层内部,引发涂层分层开裂,并最终失效。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题,本发明提供了一种抗CMAS腐蚀的高熵氧化物陶瓷材料及其制备方法,通过高熵的技术,在氧化物中同时引入不低于5种稀土金属元素,可有效解决材料在CMAS腐蚀下开裂分层的问题,从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下:
第一方面,一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,该高熵陶瓷材料的原料包括氧化钐、氧化铕、氧化铒和氧化镥中的至少三种,以及氧化钇和氧化镱,各原料的物质的量相同。
第二方面,一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料的制备方法,用于制备上述第一方面所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,包括:
步骤1,在氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化镥中任选至少三种,与氧化钇和氧化镱混合,得到混合均匀的料浆;
步骤2,将步骤1得到的料浆干燥处理得到混合物粉末,将干燥后的粉末进行无压煅烧,得到高熵陶瓷粉体材料。
第三方面,上述第一方面所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,或者上述第二方面所述的制备方法制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料在作为热障涂层材料方面的应用。
根据本发明提供的一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料、制备方法及其应用,具有以下有益效果:
(1)本发明首次以Y2O3、Yb2O3、Sm2O3、Eu2O3、Er2O3和Lu2O3为原料,获得了高熵陶瓷粉体材料;经分析表明高熵陶瓷具有纯度高、抗CMAS腐蚀强的特点,纯度在99wt%以上;
(2)本发明制备高熵陶瓷粉体工艺过程简单快速,从Y2O3、Yb2O3、Sm2O3、Eu2O3、Er2O3和Lu2O3原料经无压高温煅烧即可直接得到高熵陶瓷粉体材料;
(3)本发明制备得到的高纯度、抗CMAS腐蚀高熵陶瓷粉体材料的纯度及颗粒尺寸可调节性好,陶瓷粉体的纯度及颗粒尺寸与煅烧温度相关,煅烧温度及时间过低将导致纯度不足,而温度及时间过高将导致产品粒径过大,影响产品抗CMAS腐蚀能力;
(4)本发明提供的一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料的制备方法,工艺简单、快速、实用性强,制备得到的高熵陶瓷具有纯度高、抗CMAS腐蚀能力强等优点。
附图说明
图1示出本发明实施例1制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷粉体材料的X-射线衍射谱图;
图2示出本发明实施例1制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷粉体材料的微观形貌扫描电子显微图;
图3示出本发明实施例1制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷块体材料经过CMAS腐蚀后的微观形貌图;
图4示出本发明实施例2制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷粉体材料的X-射线衍射谱图;
图5示出本发明实施例2制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷粉体材料的微观形貌扫描电子显微图;
图6示出本发明实施例2制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷块体材料经过CMAS腐蚀后的微观形貌图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面,提供了一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,该高熵陶瓷材料的原料包括氧化钐(Sm2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化铒(Er2O3)和氧化镥(Lu2O3)中的至少三种,以及氧化钇(Y2O3)和氧化镱(Yb2O3),各原料的物质的量相同。
在一种优选的实施方式中,该高熵陶瓷材料的纯度不低于99wt%。
根据本发明的第二方面,提供了一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料的制备方法,用于制备上述第一方面所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,包括以下步骤:
步骤1,在氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化镥中任选至少三种,与氧化钇和氧化镱混合,如在球磨罐中混合,得到混合均匀的料浆;
步骤2,将步骤1得到的料浆干燥处理得到混合物粉末,将干燥后的粉末进行无压煅烧,如在高温电炉中进行无压煅烧,得到高熵陶瓷粉体。
在一种优选的实施方式中,步骤1中,Y2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Yb2O3、和Er2O3为粉体材料,优选粒径不大于2微米。本发明人研究发现,粉体材料的粒径与最终产品的纯度及粒径相关,原料粒径过大会导致最终产品纯度不足及粒径过大,并导致高熵陶瓷抗CMAS腐蚀能力下降。
在一种优选的实施方式中,步骤1中,各原料在易挥发性介质存在下混合,优选介质为无水乙醇。
在一种优选的实施方式中,步骤2中,煅烧温度为1500℃~1650℃,煅烧时间为1~3小时;优选地,煅烧温度为1550~1600℃,煅烧时间为1.5~2.5小时。本发明中,煅烧的目的在于合成陶瓷粉体。煅烧温度和煅烧时间与最终产品的纯度和粒径相关,煅烧温度过低且低于上述范围的最小值,则粉体无法通过充分进行扩散得到纯度高于99%的高熵陶瓷粉体;煅烧温度过高且高于上述范围的最大值,对产品纯度并无提高的作用,但会明显提高能源消耗水平;煅烧时间过短且低于上述范围的最小值,则粉体无法通过充分进行扩散得到纯度高于99%的高熵陶瓷粉体;煅烧时间过长且高于上述范围的最大值,则会导致产品粒径过大,将会明显降低产品对CMAS腐蚀的抵抗能力。
在本发明中,该制备方法还包括高熵陶瓷粉体材料的粉碎处理过程,优选通过球磨方式进行粉体化处理,使得高熵陶瓷粉体粒度更为均匀。
根据本发明的第三方面,提供了上述第一方面所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,或者上述第二方面所述的制备方法制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料在作为热障涂层材料方面的应用。
实施例
本发明中实施例中原料来源为:Y2O3(北京华威锐科化工有限公司,纯度99.9%,粒径≤2μm);Yb2O3(北京华威锐科化工有限公司,纯度99.9%,粒径≤2μm);Sm2O3(北京华威锐科化工有限公司,纯度99.9%,粒径≤2μm);Eu2O3(北京华威锐科化工有限公司,纯度99.9%,粒径≤2μm);Er2O3(北京华威锐科化工有限公司,纯度99.9%,粒径≤2μm);Lu2O3(北京华威锐科化工有限公司,纯度99.9%,粒径≤2μm);高温炉(天津中环电炉有限公司,sx-G01163);放电等离子烧结炉(上海晨华电炉有限公司,SPS-20T-6-IV)。
为了说明本发明制备的高熵陶瓷具有抗CMAS腐蚀的能力,实施例1和实施例2进行如下高温CMAS腐蚀实验:①将氧化铝、氧化镁、氧化钙和氧化硅按摩尔比为15:19:22:44进行混合,将混合均匀的粉末在1000℃下煅烧5小时,将煅烧过得到的粉体研磨并过300目筛,得到均匀的CMAS粉末;②将本发明步骤2中得到的高熵陶瓷粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结,气氛为真空,烧结温度不低于步骤2中煅烧温度,烧结时间不长于30min,烧结压强控制在20~45MPa,得到高致密度的高熵陶瓷块体;③将CMAS粉末平铺在制备得到的高熵陶瓷块体表面,涂覆密度为30mg/cm2,将涂覆CMAS粉末的高熵陶瓷在1250℃下热处理4小时后,用扫描电子显微镜观察陶瓷截面形貌。
实施例1
将Y2O3、Eu2O3、Yb2O3、Er2O3和Lu2O3按Y2O3:Eu2O3:Yb2O3:Er2O3:Lu2O3=1:1:1:1:1的摩尔比称重,在球磨罐中进行混合,混合时间为6小时,介质为无水乙醇,得到料浆;将得到的料浆过滤并进行干燥处理得到混合物粉末,将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧,煅烧温度为1600℃,煅烧时间为2小时,得到高熵陶瓷粉体。得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷粉体材料纯度为100wt%,得到的高熵陶瓷粉体材料的成分如图1的X-射线衍射图谱所示,高熵陶瓷粉体形貌如图2所示的扫描电子显微镜图所示。
将高熵陶瓷粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结,气氛为真空,烧结温度为1650℃,烧结时间为4min,烧结压强控制为30MPa,真空度均为8Pa,得到高致密度的高熵陶瓷块体,高熵陶瓷块体表面涂覆CMAS粉末后在1250℃热处理4小时后的截面形貌如图3所示,可以看到高熵陶瓷与CMAS之间没有明显的反应层,且没有发生CMAS渗入高熵陶瓷内部的现象,表明该高熵陶瓷不与CMAS发生反应且可完全阻止CMAS向其内部的渗透,该高熵陶瓷具有优异的抗CMAS渗透和腐蚀的能力。
实施例2
将Y2O3、Lu2O3、Yb2O3、Er2O3和Sm2O3按Y2O3:Lu2O3:Yb2O3:Er2O3:Sm2O3=1:1:1:1:1的摩尔比称重,在球磨罐中进行混合,混合时间为6小时,介质为无水乙醇,得到料浆;将得到的料浆过滤并进行干燥处理得到混合物粉末,将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧,煅烧温度为1550℃,煅烧时间为2小时,得到高熵陶瓷粉体。得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷粉体材料的纯度为100wt%,得到的高熵陶瓷成分如图4的X-射线衍射图谱所示,高熵陶瓷粉体形貌如图5所示的扫描电子显微镜图所示。
将高熵陶瓷粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结,气氛为真空,烧结温度为1600℃,烧结时间为5min,烧结压强控制为30MPa,真空度均为10Pa,得到高致密度的高熵陶瓷块体,高熵陶瓷块体表面涂覆CMAS粉末后在1250℃热处理4小时后的截面形貌如图6所示,可以看到高熵陶瓷与CMAS之间没有明显的反应层,且没有发生CMAS渗入高熵陶瓷内部的现象,表明该高熵陶瓷不与CMAS发生反应且可完全阻止CMAS向其内部的渗透,该高熵陶瓷具有优异的抗CMAS渗透和腐蚀的能力。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (8)
1.一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,其特征在于,该高熵陶瓷材料的原料包括氧化钐、氧化铕、氧化铒和氧化镥中的至少三种,以及氧化钇和氧化镱,各原料的物质的量相同。
2.根据权利要求1所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,其特征在于,该高熵陶瓷材料的纯度不低于99wt%。
3.一种抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料的制备方法,用于制备权利要求1或2所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,包括:
步骤1,在氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化镥中任选至少三种,与氧化钇和氧化镱混合,得到混合均匀的料浆;
步骤2,将步骤1得到的料浆干燥处理得到混合物粉末,将干燥后的粉末进行无压煅烧,得到高熵陶瓷粉体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化镥中、氧化钇和氧化镱均为粉体材料。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,各原料在易挥发性介质存在下混合。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,煅烧温度为1500℃~1650℃,煅烧时间为1~3小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,该制备方法还包括高熵陶瓷粉体材料的粉碎处理过程,通过球磨方式将高熵陶瓷粉体化处理。
8.权利要求1或2所述的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料,或者权利要求3至7之一所述的制备方法制备得到的抗CMAS腐蚀的高熵陶瓷材料在作为热障涂层材料方面的应用。
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