CN112409008A - 一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法。先利用短纤维胎网制备三维胎网针刺预制体，然后经高温热处理、真空压力浸渍树脂溶液、干燥、热压固化、碳化处理制得碳化后的预制体；再进行真空压力浸渍含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液，经固化、碳化处理，并重复上述步骤制得密度为1.0‑1.7g/cm3的碳碳复合材料；最后经高温热处理、渗硅处理制得密度为1.9g/cm3‑3.0g/cm3的抗磨损碳/陶刹车材料。本发明制备方法在保证所得材料力学性能、热物理性能的基础上，缩短了碳/陶刹车材料的生产周期，提高了材料的抗磨损能力和防氧化能力，达到了降低生产成本和提高刹车性能的目的。

Description

一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，属于刹车材料制备技术领域。
背景技术
碳/陶刹车材料是继粉末冶金刹车材料和碳/碳刹车材料之后发展起来的新型高性能刹车材料。碳/陶刹车材料在保留陶瓷材料耐高温、抗氧化等优异性能的基础上，同时克服了陶瓷脆性大、可靠性差的致命缺点。碳/陶刹车材料的断裂行为与金属类似，对裂纹敏感性低，不会发生灾难性破环，使其能够成为新一代高性能刹车材料。
目前，碳/陶刹车盘的主要制备工艺分为长纤化学气相沉积和短纤维模压成型两种。化学气相沉积生产周期长(300～1000h)、成本高，沉积过程中表面沉积速度较内部快，容易产生密度梯度，并且制备过程有强腐蚀性气体产物产生；其次，在沉积过程中纤维束区域更易形成致密的碳区域，造成摩擦界面上各区域的物相分配均匀性差，影响摩擦磨损性能。而短纤维模压成型，所得材料的力学性能较差，在冲击载荷作用下，材料容易发生断裂，安全性较差。如，中国专利文献CN108658613A公开了一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法，采用短切碳纤维和酚醛树脂组成的预浸料经模压成型、碳化处理制备汽车刹车盘的预制品，然后利用熔融硅在毛细管力的作用下渗透到C/C复合材料的内部进行致密化处理，最后经热处理制备得到汽车刹车盘。该发明缩短了制备周期，但所得材料的力学性能欠佳，在冲击载荷作用下，材料容易发生断裂，且制动盘面出现裂纹和掉块等现象，产品安全性欠佳。同时现有碳/陶刹车盘材料中由于材料内部存在大量的碳相，在刹车过程中，由于摩擦面直接暴露于空气中，碳相及碳纤维易于氧化，从而造成摩擦界面氧化磨损加重，影响刹车盘端面跳动量，进而造成制动噪音并影响刹车盘的性能和寿命。
因此，在保证或提高碳/陶刹车盘材料整体性能(力学性能、热物理性能)的基础上，缩短碳/陶刹车盘材料生产周期，降低生产成本，提高抗氧化能力和摩擦磨损性能，对于碳/陶刹车材料的应用推广具有极为重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法。本发明制备方法在保证所得材料力学性能、热物理性能的基础上，缩短了碳/陶刹车材料的生产周期，提高了材料的抗磨损能力和防氧化能力，达到了降低生产成本和提高刹车性能的目的。
本发明的技术方案如下：
一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，包括步骤：
(1)将短纤维胎网依次铺层堆叠，采用接力式针刺方法将胎网中的纤维引向胎网的垂直方向制得厚度为20-100mm的三维胎网针刺预制体；
(2)步骤(1)所得三维胎网针刺预制体于惰性气体氛围、1800℃-2600℃下高温热处理0.5-4h；然后经真空压力浸渍树脂溶液、干燥、热压固化至厚度为10-50mm、惰性气体氛围下800℃-1000℃碳化处理1-4h制得碳化后的预制体；所述树脂溶液为酚醛树脂溶液或糠酮树脂溶液；
(3)步骤(2)所得碳化后的预制体真空压力浸渍含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液，固化后于惰性气体氛围下、800℃-1000℃碳化处理1-4h；所述陶瓷粉体为SiC和B4C的混合物，Si3N4和B4C的混合物，ZrC和B4C的混合物，ZrO2和B4C的混合物，Al2O3和B4C的混合物，或Si3N4、B4C和ZrC的混合物；上述步骤重复2-4次，制得密度为1.0-1.7g/cm3的碳碳复合材料；
(4)步骤(3)所得碳碳复合材料于惰性气体氛围下、1800℃-2600℃下高温热处理0.5h-4h，然后1200℃-1900℃下渗硅处理0.5h-4h，制得密度为1.9g/cm3-3.0g/cm3的抗磨损碳/陶刹车材料。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述短纤维胎网是由T700或T300短切碳纤维制成；所述三维胎网针刺预制体中针刺孔密度为8-12个/cm2，碳纤维的体积含量为10-20％；三维胎网针刺预制体的密度为0.1-0.2g/cm3，层密度为10-18层/(10mm)。优选的，所述三维胎网针刺预制体中碳纤维的体积含量为15％；三维胎网针刺预制体的密度为0.16g/cm3，层密度为14层/(10mm)。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述三维胎网针刺预制体为圆环状，外径为200-800mm，内径为100-200mm，厚度为40-80mm。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述酚醛树脂溶液的制备包括步骤：将酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入固化剂六次甲基四氨，球磨混合24h-48h后制得酚醛树脂溶液；所述酚醛树脂与无水乙醇的质量比为1:10～1:20，优选为1:10-15；六次甲基四氨是无水乙醇质量的0.5-1.5％。所述酚醛树脂可市购获得，优选为市购的2123固体酚醛树脂。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述糠酮树脂溶液的制备包括步骤：将糠酮树脂溶于丙酮中，加入质量浓度为80-90％的磷酸水溶液作为固化剂，球磨24-48h制得糠酮树脂溶液；所述糠酮树脂与丙酮的质量比为1:5-1:10；磷酸水溶液的质量是丙酮质量的3％-10％。所述糠酮树脂可市购获得，优选为市购F14液体糠酮树脂。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述高温热处理温度为2100-2400℃；热压固化至厚度为25-35mm。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述真空压力浸渍树脂溶液的真空度为100pa-500pa，压力为0.5-1.5MPa，浸渍时间为0.5-2h。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述热压固化的温度为120-200℃，热压固化的压力为4-5MPa，热压固化的保压时间为3-4h；优选的，所述热压固化温度为150-180℃。热压固化的压力根据压制厚度改变而改变。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液的制备方法包括步骤：
将陶瓷粉体和硅烷偶联剂加入丙酮中，50-70℃下搅拌反应1-3h后烘干得到经处理的陶瓷粉体；将酚醛树脂或糠酮树脂、经处理的陶瓷粉体和溶剂混合分散均匀，加入固化剂，球磨24-48h制得含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液。硅烷偶联剂吸附在陶瓷粉体表面可以防止粉体在树脂溶液中团聚。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)；陶瓷粉体、硅烷偶联剂和丙酮的质量比为14-16:2:25；酚醛树脂或糠酮树脂、经处理的陶瓷粉体和溶剂的质量比为4:1-2:10。
优选的，使用酚醛树脂时，溶剂为无水乙醇，固化剂为六次甲基四氨，固化剂的质量是无水乙醇质量的0.5-1.5％；使用糠酮树脂时，溶剂为丙酮，固化剂为质量浓度为80-90％的磷酸水溶液，固化剂的质量是丙酮质量的3-8％。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述真空压力浸渍的真空度为100pa-500pa，压力为0.5-1.5MPa，浸渍时间为0.5-3h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述固化条件为惰性气体氛围下，1-2MPa压力下，160-180℃固化1-3h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述陶瓷粉体中，硬质相和B4C的质量比为3-8:1，优选为5-6:1。陶瓷粉体中，所述硬质相是指SiC、Si3N4、ZrC、ZrO2、Al2O3。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述高温热处理温度为1800-2100℃；所述渗硅处理温度为1550-1750℃。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述渗硅处理所用硅源为纯硅粉或硅合金，硅合金为铜硅合金、铁硅合金、铝硅合金、锆硅合金或铪硅合金，硅源的质量为碳碳复合材料质量的1-4倍，渗硅处理的真空度为500pa-1500pa。
根据本发明，本发明中所涉及的惰性气体均为氮气或氩气中的一种。
根据本发明，本发明所得刹车材料可用作刹车盘。
本发明的技术特点及有益效果：
(1)本发明采用短纤维胎网制备预制体，相比于传统长纤制备成本更低，相比于短纤维模压成型所得材料整体性能更好，力学性能更高，导热性能更好，磨损率更低，安全性能更好。本发明特定结构的三维胎网针刺预制体在保证产品力学性能和安全性的同时，使所得刹车材料具有良好的抗摩擦磨损性能。本发明为克服胎网自身密度低而造成预制体密度低、单位体积内纤维含量低的缺点，通过浸渍树脂溶液，采用热压固化的方式，来提高预制体的密度和单位体积内的纤维含量；在保证利用胎网各向同性性能的同时，提高了短切纤维间的相互作用，增强了预制体结构的整体力学性能，进而保证产品的安全性能。采用本发明的预制体结构及预制体处理方式，摩擦面上短纤维被均匀覆盖，保证了摩擦界面的物相均匀性；在摩擦制动过程中，摩擦面平整度始终保持一致，使制动力矩和刹车性能稳定性等综合性能更优异。同时由于本发明中，垂直于摩擦表面有大量的针刺纤维，使刹车材料在垂直于摩擦面方向的导热性能更好，从而能够降低摩擦界面的温度，降低磨损，提高摩擦性能稳定性。
(2)本发明进一步采用含有陶瓷粉末的酚醛树脂溶液进行浸渍碳化处理，极大的提高了材料的致密速度，缩减了产品的生产周期，提高了材料的力学性能和导热率，并增强了材料的抗氧化和抗磨损能力。加入的陶瓷粉末中包括硬质相(如SiC、Si3N4、ZrC、ZrO2、Al2O3)，其可以提高材料的抗磨损能力，而部分B4C粉在渗硅过程中与熔融Si发生反应生成SiB4和SiO2，在摩擦制动时，B4C和SiB4氧化生成的B2O3和SiO2覆盖在材料表面可以提高材料内部碳纤维和碳相的防氧化能力，并且SiO2的存在可以降低B2O3在高温阶段的挥发，进一步增强产品的高温抗氧化性能。
(3)本发明各步骤相互配合，缺一不可；本发明特定步骤使本发明方法制得的碳/陶刹车材料密度均匀，具有较高的力学性能和热物理性能，并且有效提高了材料的抗氧化能力和摩擦磨损性能，进一步提高了材料的刹车性能和安全性能，降低了生产成本。
附图说明：
图1是实施例1制备的抗磨损碳/陶刹车材料的局部表面显微镜图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中，T700短切碳纤维，天鸟高新技术有限公司有售；酚醛树脂，济南圣泉股份有限公司有售，牌号为2123；糠醛树脂，石家庄世易糠醛糠醇呋喃树脂有限公司有售，牌号为F14。
实施例1
一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，包括步骤：
(1)首先将购买的T700短切碳纤维制成短纤维胎网，将制成的胎网依次铺层堆叠，然后采用接力式针刺方法，利用倒钩针对上述铺层堆叠的胎网进行针刺，在针刺过程中倒钩针的钩爪将各胎网层部分纤维带向垂直方向，使各胎网连成一体，制得的三维胎网针刺预制体。将三维胎网针刺预制体裁减为圆环状，外径为400mm，内径为150mm，厚度为60mm。三维胎网针刺预制体中针刺孔密度为10个/cm2，碳纤维的体积含量约为15％，三维胎网针刺预制体的密度为0.16g/cm3，层密度为14层/(10mm)。
(2)步骤(1)所得三维胎网针刺预制体于Ar氛围、2100℃下高温热处理4h；然后经真空压力浸渍酚醛树脂溶液一次(浸渍时树脂溶液体积完全没过预制体即可)，真空度为300pa，压力为1.5MPa，浸渍时间为2h；所得预制体经100℃干燥4h，在压力5MPa、160℃下、热压固化3h至厚度为30mm。在碳化炉中，将上述热压后的预制体在Ar氛围900℃碳化处理2h制得碳化后的预制体。
上述酚醛树脂溶液的制备包括如下步骤：在溶剂无水乙醇中加入酚醛树脂溶质，酚醛树脂与无水乙醇的质量比为1:10；加入无水乙醇质量的1％的六次甲基四氨作为固化剂；球磨混合48h后制得酚醛树脂溶液。
(3)首先制备含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液，制备方法包括步骤：将SiC粉末、B4C粉末和硅烷偶联剂(KH550)加入丙酮中，SiC:B4C质量比为5:1，陶瓷粉体、硅烷偶联剂和丙酮的质量比为14:2:25，在60℃的水浴充分搅拌反应两小时后80℃烘干4h得到经处理的陶瓷粉体；在溶剂无水乙醇中加入酚醛树脂溶质和经处理的陶瓷粉体，无水乙醇：酚醛树脂：经处理的陶瓷粉体的质量比为10:4:1；然后加入无水乙醇质量的1％的六次甲基四氨作为固化剂；球磨混合48h后制得含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液。
(4)将步骤(2)所得碳化后的预制体真空压力浸渍含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液(含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液完全没过预制体即可)，浸渍时真空度为100pa，压力为1MPa，浸渍时间为2h；Ar氛围中，温度180℃，压力1.3MPa条件下进行固化2h，后于Ar氛围下900℃碳化处理4h；上述步骤重复3次，制得密度为1.4g/cm3的碳碳复合材料。
(5)将上述得到的碳碳复合材料于Ar氛围下2100℃下高温热处理4h。经外形加工后，在1700℃、1000pa条件下渗硅(纯硅，其质量为碳碳复合材料质量的1.5倍)处理2h后随炉冷却至室温，制得密度为2.2g/cm3的抗磨损碳/陶刹车材料。
本实施例制备的抗磨损碳/陶刹车材料的局部表面显微镜图如图1所示，由图1可知，材料表面均匀的覆盖着C区域，SiC和Si区域，提高了摩擦界面上软相和硬相的物相匹配程度，能够起到提高产品抗磨损能力和摩擦性能的作用。
实施例2
一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，包括步骤：
(1)首先将购买的T700短切碳纤维制成短纤维胎网，将制成的胎网依次铺层堆叠，然后采用接力式针刺方法，利用倒钩针对上述铺层堆叠的胎网进行针刺，在针刺过程中倒钩针的钩爪将各胎网层部分纤维带向垂直方向，使各胎网连成一体，制得的三维胎网针刺预制体。将三维胎网针刺预制体裁减为圆环状，外径为350mm，内径为150mm，厚度为70mm。三维胎网针刺预制体中针刺孔密度为8个/cm2，碳纤维的体积含量约为15％，三维胎网针刺预制体的密度为0.16g/cm3，层密度为14层/(10mm)。
(2)步骤(1)所得三维胎网针刺预制体于Ar氛围、2400℃下高温热处理3h；然后经真空压力浸渍糠酮树脂溶液一次(浸渍时树脂溶液体积完全没过预制体即可)，真空度为500pa，压力为1MPa，浸渍时间为1h；所得预制体经80℃干燥6h，170℃、4MPa压力下热压固化4h至厚度为35mm。在碳化炉中，将上述热压后的预制体在Ar氛围下950℃碳化处理4h制得碳化后的预制体。
上述糠酮树脂溶液的制备包括如下步骤：在溶剂丙酮中加入糠酮树脂溶质，糠酮树脂与丙酮的质量比为1:5；加入丙酮质量5％的磷酸水溶液(质量浓度为85％)作为固化剂；球磨混合36h后制得糠酮树脂溶液。
(3)首先制备含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液，制备方法包括步骤：将Si3N4粉末、B4C粉末和硅烷偶联剂(KH550)加入丙酮中，Si3N4:B4C质量比为6:1，陶瓷粉体、硅烷偶联剂和丙酮的质量比为15:2:25，在60℃的水浴充分搅拌反应两小时后80℃烘干4h得到经处理的陶瓷粉体；在溶剂丙酮中加入糠酮树脂溶质和经处理的陶瓷粉体，丙酮：糠酮树脂：经处理的陶瓷粉体的质量比为10:4:1；然后加入丙酮质量5％的磷酸水溶液(质量浓度为85％)作为固化剂；球磨混合36h后制得含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液。
(4)将步骤(2)所得碳化后的预制体真空压力浸渍含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液(含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液完全没过预制体即可)，真空度为500pa，压力为1.3MPa，浸渍时间为3h；Ar氛围中，温度170℃，压力1.3MPa条件下进行固化2h，固化后于Ar氛围下950℃碳化处理1h；上述步骤重复2次，制得密度为1.2g/cm3的碳碳复合材料。
(5)将上述得到的碳碳复合材料于Ar氛围下、1800℃下高温热处理4h。经外形加工后，在1550℃、真空500pa条件下渗硅(铁硅合金，其质量为碳碳复合材料质量的1.5倍)处理2h后随炉冷却至室温，制得密度为2.4g/cm3的抗磨损碳/陶刹车材料。
实施例3
一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，包括步骤：
(1)首先将购买的T700短切碳纤维制成短纤维胎网，将制成的胎网依次铺层堆叠，然后采用接力式针刺方法，利用倒钩针对上述铺层堆叠的胎网进行针刺，在针刺过程中倒钩针的钩爪将各胎网层部分纤维带向垂直方向，使各胎网连成一体，制得的三维胎网针刺预制体。将三维胎网针刺预制体裁减为圆环状，外径为300mm，内径为120mm，厚度为50mm。三维胎网针刺预制体中针刺孔密度为9个/cm2，碳纤维的体积含量约为15％，三维胎网针刺预制体的密度为0.16g/cm3，层密度为14层/(10mm)。
(2)步骤(1)所得三维胎网针刺预制体于Ar氛围、2200℃下高温热处理2h；然后经真空压力浸渍糠酮树脂溶液一次(浸渍时树脂溶液体积完全没过预制体即可)，真空度为400pa，压力为1MPa，浸渍时间为2h；所得预制体经60℃干燥4h，160℃、4MPa压力下热压固化4h至厚度为25mm。在碳化炉中，将上述热压后的预制体在Ar氛围下1000℃碳化处理1h制得碳化后的预制体。
上述糠酮树脂溶液的制备包括如下步骤：在溶剂丙酮中加入糠酮树脂溶质，糠酮树脂与丙酮的质量比为1:5；加入丙酮质量5％的磷酸水溶液(质量浓度为85％)作为固化剂；球磨混合24h后制得糠酮树脂溶液。
(3)首先制备含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液，制备方法包括步骤：将Si3N4粉末、B4C粉末和硅烷偶联剂(KH550)加入丙酮中，Si3N4:B4C质量比为6:1，陶瓷粉体、硅烷偶联剂和丙酮的质量比为16:2:25，在60℃的水浴充分搅拌反应两小时后80℃烘干4h得到经处理的陶瓷粉体；在溶剂丙酮中加入糠酮树脂溶质和经处理的陶瓷粉体，丙酮：糠酮树脂：经处理的陶瓷粉体的质量比为10:4:1；然后加入丙酮质量5％的磷酸水溶液(质量浓度为85％)作为固化剂；球磨混合36h后制得含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液。
(4)将步骤(2)所得碳化后的预制体真空压力浸渍含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液(含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液完全没过预制体即可)，真空度为500pa，压力为1.3MPa，浸渍时间为3h；Ar氛围中，温度170℃，压力1.3MPa条件下进行固化2h，固化后于Ar氛围下950℃碳化处理1h；上述步骤重复2次，制得密度为1.1g/cm3的碳碳复合材料。
(5)将上述得到的碳碳复合材料于Ar氛围下、2100℃下高温热处理4h。经外形加工后，在1750℃、真空1500pa条件下渗硅(纯硅，其质量为碳碳复合材料质量的1.5倍)处理2h后随炉冷却至室温，制得密度为2.3g/cm3的抗磨损碳/陶刹车材料。
对比例1
一种刹车材料的制备方法，与实施例1不同的是：步骤(2)中，不进行浸渍酚醛树脂和热压固化、碳化处理；具体包括步骤：
步骤(1)：同实施例1；
步骤(2)：步骤(1)所得三维胎网针刺预制体于惰性气体(Ar)氛围、2100℃下高温热处理4h得预制体；
步骤(3)：同实施例1；
步骤(4)：步骤同实施例1，制得密度为1.2g/cm3的碳碳复合材料；
步骤(5)：步骤同实施例1，制得密度为2.3g/cm3的刹车材料。
对比例2
一种刹车材料的制备方法，与实施例1不同的是：步骤(4)中，不加入陶瓷粉体；具体包括步骤：
步骤(1)：同实施例1；
步骤(2)：同实施例1；
步骤(3)：首先制备高浓度酚醛树脂溶液，制备方法包括步骤：在溶剂无水乙醇中加入酚醛树脂溶质，无水乙醇：酚醛树脂的质量比为5:2；然后加入无水乙醇质量的1％的六次甲基四氨作为固化剂；球磨混合48h后制得高浓度酚醛树脂溶液。
步骤(4)：步骤同实施例1，制得密度为1.3g/cm3的碳碳复合材料。
步骤(5)：步骤同实施例1，制得密度为2.1g/cm3的刹车材料。
对比例3
一种模压碳陶刹车材料的制备方法，包括步骤：
步骤(1)：市购酚醛树脂短切纤维预浸料(其中短切纤维是由长度为15mm和30mm的短切纤维组成，两者质量比例为1:1，江苏天鸟高新技术股份有限公司有售)，在烘箱中70℃烘干2h。
步骤(2)：采用500吨液压机将上述烘干后的预浸料压制成汽车刹车盘胚体，胚体大小为400*150*40mm，压制的温度为180℃，压力为7.5MPa，时间为3h。
步骤(3)：碳化处理，在Ar氛围下900℃碳化处理2h。
步骤(4)：对碳化后的胚料进行外形加工，得到汽车刹车盘预制品；
步骤(5)：在1700℃下、真空500pa条件下渗硅(纯硅，其质量为预制品质量的1倍)处理3h后随炉冷却至室温，制得密度为2.3g/cm3的刹车材料。
试验例1
对实施例1-2和对比例3制备的刹车材料进行性能测试，结果如下表所示：
注：失重率为静态空气氧化试验中(700℃下空气中放置12h)，材料氧化前后的重量变化。
表1性能数据对比
Figure BDA0002176452510000081
通过对比可以发现，本发明刹车材料相较于对比例3，产品的力学性能强度更高，抗氧化性能更好，产品的磨损率更低，热导率提高，产品的综合性能更加优异。
试验例2
对实施例1和对比例1-2制备的刹车材料进行性能测试，结果如下表所示：
注：失重率为静态空气氧化试验中(700℃下空气中放置12h)，材料氧化前后的重量变化。
表2性能数据对比
实施例1 对比例1 对比例2
抗弯强度(MPa) 80 30 60
失重率(700℃，Air，12h) 17％ 20％ 45％
热导率W/m·k 40 30 30
AK-master磨损率(μm) 0.01 / 0.05
由表2对比可知，本发明三维胎网针刺预制体浸渍树脂溶液并进行热压、碳化处理，使预制体内纤维的体积含量增加，材料的力学性能和导热率等均有明显提升。
本发明后续浸渍含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液，可以增强材料的抗氧化能力和抗磨损能力，提高材料的力学性能和导热率。

Claims (10)

1.一种抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，包括步骤：
(1)将短纤维胎网依次铺层堆叠，采用接力式针刺方法将胎网中的纤维引向胎网的垂直方向制得厚度为20-100mm的三维胎网针刺预制体；
(2)步骤(1)所得三维胎网针刺预制体于惰性气体氛围、1800℃-2600℃下高温热处理0.5-4h；然后经真空压力浸渍树脂溶液、干燥、热压固化至厚度为10-50mm、惰性气体氛围下800℃-1000℃碳化处理1-4h制得碳化后的预制体；所述树脂溶液为酚醛树脂溶液或糠酮树脂溶液；
(3)步骤(2)所得碳化后的预制体真空压力浸渍含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液，固化后于惰性气体氛围下、800℃-1000℃碳化处理1-4h；所述陶瓷粉体为SiC和B4C的混合物，Si3N4和B4C的混合物，ZrC和B4C的混合物，ZrO2和B4C的混合物，Al2O3和B4C的混合物，或Si3N4、B4C和ZrC的混合物；上述步骤重复2-4次，制得密度为1.0-1.7g/cm3的碳碳复合材料；
(4)步骤(3)所得碳碳复合材料于惰性气体氛围下、1800℃-2600℃下高温热处理0.5h-4h，然后1200℃-1900℃下渗硅处理0.5h-4h，制得密度为1.9g/cm3-3.0g/cm3的抗磨损碳/陶刹车材料。
2.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述短纤维胎网是由T700或T300短切碳纤维制成；所述三维胎网针刺预制体中针刺孔密度为8-12个/cm2，碳纤维的体积含量为10-20％；三维胎网针刺预制体的密度为0.1-0.2g/cm3，层密度为10-18层/(10mm)；优选的，所述三维胎网针刺预制体中碳纤维的体积含量为15％；三维胎网针刺预制体的密度为0.16g/cm3，层密度为14层/(10mm)；
b、所述三维胎网针刺预制体为圆环状，外径为200-800mm，内径为100-200mm，厚度为40-80mm。
3.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述酚醛树脂溶液的制备包括步骤：将酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入固化剂六次甲基四氨，球磨混合24h-48h后制得酚醛树脂溶液；所述酚醛树脂与无水乙醇的质量比为1:10-1:20，优选为1:10-15；六次甲基四氨是无水乙醇质量的0.5-1.5％；
b、所述糠酮树脂溶液的制备包括步骤：将糠酮树脂溶于丙酮中，加入质量浓度为80-90％的磷酸水溶液作为固化剂，球磨24-48h制得糠酮树脂溶液；所述糠酮树脂与丙酮的质量比为1:5～1:10；磷酸水溶液的质量是丙酮质量的3％-10％。
4.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述高温热处理温度为2100-2400℃；热压固化至厚度为25-35mm；
b、所述真空压力浸渍树脂溶液的真空度为100pa-500pa，压力为0.5-1.5MPa，浸渍时间为0.5-2h；
c、所述热压固化的温度为120-200℃，热压固化的压力为4-5MPa，热压固化的保压时间为3-4h；优选的，所述热压固化温度为150-180℃。
5.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液的制备方法包括步骤：
将陶瓷粉体和硅烷偶联剂加入丙酮中，50-70℃下搅拌反应1-3h后烘干得到经处理的陶瓷粉体；将酚醛树脂或糠酮树脂、经处理的陶瓷粉体和溶剂混合分散均匀，加入固化剂，球磨24-48h制得含陶瓷粉体的酚醛树脂溶液或含陶瓷粉体的糠酮树脂溶液。
6.根据权利要求5所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)；陶瓷粉体、硅烷偶联剂和丙酮的质量比为14-16:2:25；酚醛树脂或糠酮树脂、经处理的陶瓷粉体和溶剂的质量比为4:1-2:10；
b、使用酚醛树脂时，溶剂为无水乙醇，固化剂为六次甲基四氨，固化剂的质量是无水乙醇质量的0.5-1.5％；使用糠酮树脂时，溶剂为丙酮，固化剂为质量浓度为80-90％的磷酸水溶液，固化剂的质量是丙酮质量的3-8％。
7.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述真空压力浸渍的真空度为100pa-500pa，压力为0.5-1.5MPa，浸渍时间为0.5-3h；
b、所述固化条件为惰性气体氛围下，1-2MPa压力下，160-180℃固化1-3h。
8.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述陶瓷粉体中，硬质相和B4C的质量比为3-8:1，优选为5-6:1。
9.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述高温热处理温度为1800-2100℃；所述渗硅处理温度为1550-1750℃。
10.根据权利要求1所述抗磨损碳/陶刹车材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述渗硅处理所用硅源为纯硅粉或硅合金，硅合金为铜硅合金、铁硅合金、铝硅合金、锆硅合金或铪硅合金，硅源的质量为碳碳复合材料质量的1-4倍，渗硅处理的真空度为500pa-1500pa。
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