CN115385707A - 一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法，所述制备方法包括：通过机械搅拌分散无胶短切碳纤维，烘干，得到预分散短切碳纤维；采用弹花机对预分散短切碳纤维再次撕咬分散，形成具有交织结构的短切碳纤维蓬松堆积体；将具有交织结构的碳纤维蓬松堆积体压缩，得到预成型短切碳纤维体；将预成型短切碳纤维体成型、浸渗酚醛树脂溶液，得到短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；再经加热固化，高温碳化裂解酚醛树脂，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。

Description

一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法，涉及纤维增强复合材料技术领域。
背景技术
碳粘结碳纤维复合材料由于其优异性能受到研究者的关注。王鹏等采用低热导率的粘胶基碳纤维，通过水性浆料压滤成型、干燥、固化、碳化等工艺流程，制备了碳粘结碳纤维复合材料(王鹏，短切碳纤维骨架材料的力学及导热性能研究，哈尔滨工业大学硕士学位论文，2015)。杨威等采用短切碳纤维、热塑性酚醛树脂为原料，聚丙烯酰胺作为分散剂，经溶液混合均匀，真空成型，干燥固化和碳化制备出形貌良好，密度较低的短切碳纤维预制体采用溶液浸渍碳毡，经过溶胶-凝胶反应和常压干燥后，制备了酚醛浸渍烧蚀体(杨威，短切碳纤维预制体的制备、改性和酚醛浸渍研究，华东理工大学硕士学位论文，2016)，通过这种方式制备的改性碳纤维预制体抗压强度最高仅有3.694MPa。发明专利“一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法专利(申请号CN201010520238.9)”等以分散处理后短切碳纤维为增强材料，将其溶解于无水乙醇中，同时加入酚醛树脂均匀混合，经模压制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料，通过这种方法不能够很好地分散短切碳纤维，导致复合材料中分层严重。碳粘结碳纤维复合材料主要通过相互独立的短碳纤维彼此交织堆积，并在其搭接处利用裂解碳作为粘结剂粘结碳纤维，从而形成的网络状结构。
目前该研究领域存在的主要问题包括：短切碳纤维的均匀分散问题，短切纤维在流体作用下取向分层问题及如何提高复合材料中纤维体积分数问题。
发明内容
本发明针对上述问题制备的复合材料，其短切碳纤维形成三维交织结构，一定程度避免了分层问题，增加了层间剪切强度和整体抗冲击性能。
第一方面，本发明提供了一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法，包括：通过机械搅拌分散无胶短切碳纤维，烘干，得到预分散短切碳纤维；采用弹花机对预分散短切碳纤维再次撕咬分散，形成具有交织结构的短切碳纤维蓬松堆积体；将具有交织结构的碳纤维蓬松堆积体压缩，得到预成型短切碳纤维体；将预成型短切碳纤维体成型、浸渗酚醛树脂溶液，得到短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；再经加热固化，高温碳化裂解酚醛树脂，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。
较佳地，在所述浸渗酚醛树脂、加热固化、高温碳化裂解酚醛树脂之后，再进行二次浸渗酚醛树脂、加热固化、高温碳化裂解酚醛树脂，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。
较佳地，所述分散为将无胶短切碳纤维和分散剂倒入水中；所述分散剂为聚丙烯酰胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的至少一种；所述无胶短切碳纤维的平均长度为3-8mm。
较佳地，所述分散剂：无胶短切碳纤维：水的质量比为1：10-100：500-1500。
较佳地，所述机械搅拌转速为2000-4000r/min，时间为0.5-2h。
较佳地，所述弹花机分散碳纤维的参数包括：给料对辊罗拉的转速为25-35r/min，刺辊的转速为250-350r/min，对辊与刺辊的间距为1-3mm，喂料速度为5-20g/min。
本发明采用的弹花机分散方案有利于纤维的交织。弹花机分散短切碳纤维的原理如下：由于罗拉旋转，碳纤维在对辊罗拉强有力的握持下，不断喂入，团聚在一起的碳纤维受到的握持力不断减弱，当锯齿对碳纤维的钩取和摩擦的作用力大于它所受的握持力时，碳纤维中被梳理开的纤维就逐渐被刺辊带走。碳纤维在刺辊的高速运转作用下，产生较大的离心惯性力，从而随着气流飘到弹花机的出口(弹花机分散原理如图2所示)。
较佳地，所述弹花机的出口分为两箱体结构，碳纤维收集箱连接弹花机出口，片状碳纤维收集箱连接出风口，含碳纤维气流从弹花机出口进入，刚被刺辊分散的碳纤维落入碳纤维收集箱，片状碳纤维在出风口处团聚并落入片状碳纤维收集箱(两箱结构示意图如图3所示)。
较佳地，所述压缩为将短切碳纤维堆积体按横纵等比例压缩(刚弹好的短切碳纤维在收集箱中为蓬松体，只需手持木板轻轻压缩)，保持压力的时间为20-30min(为防止压缩后蓬松体反弹，保持木板压制一段时间)。
较佳地，所述浸渗的酚醛树脂溶液的浓度在50wt％-70wt％之间，浸渗时间为2-3h。
较佳地，所述烘干固化的温度为150-250℃；烘干固化的时间为3-5h。
较佳地，所述高温碳化裂解酚醛树脂的温度为400-550℃，保温时间为1-3h。
第二方面，本发明提供了一种上述制备方法得到的高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料，所述高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的体积分数为12-15％；所述高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料XY轴方向压缩强度为26±3MPa，Z轴方向压缩强度为50±8MPa，弯曲强度为35±10MPa。
有益效果：
1、本发明中，通过弹花机来分散束状碳纤维可有效避免因水分散造成碳纤维团聚的现象，这样不仅可以增加碳纤维的分散程度，还可以获得三维立体结构的碳纤维预制体。
2、另一方面，本发明采用两箱结构来收集漂浮单根碳纤维，从而有效避免碳纤维的取向问题，同时因为第二个收集箱的存在，造成出风口处的片状碳纤维不会落入第一个收集箱中，从而避免了碳纤维的取向问题。
3、本发明制备出的碳粘结短切碳纤维复合材料中短切碳纤维具有立体网状结构，这种立体网状结构使得粘结碳和碳纤维之间的结合具有空间效应，在受到压力作用时，需要克服粘结碳与碳纤维之间的粘结而做功，使得裂纹在扩展时消耗更多的能量，从而提高碳粘结短切碳纤维复合材料的压缩性能。采用本发明制备的碳粘结短切碳纤维复合材料的XY轴方向压缩强度为26±3MPa，Z轴方向压缩强度为50±8MPa，弯曲强度为35±10MPa。
附图说明
图1为本发明制备高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料流程图。
图2为弹花机分散碳纤维工作原理。
图3为碳纤维收集两箱结构示意图。
图4为实施例1制备样品的XY轴方向的光学显微结构。
图5为实施例1制备样品的Z轴方向的光学显微结构。
图6(a)为不同短切碳纤维分散方式后的碳粘结短切碳纤维复合材料在XY轴方向的压缩应力应变曲线；图6(b)为不同短切碳纤维分散方式后的碳粘结短切碳纤维复合材料在Z轴方向的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种可有效减少短切碳纤维取向分层，并制备碳粘结短切碳纤维复合材料的方法：采用弹花机将短切碳纤维束分散，并采用两箱结构来收集漂浮单根碳纤维，然后通过真空袋成型获得碳纤维预制体，随后在真空袋中进行渗酚醛树脂并加热固化酚醛树脂，最后将得到的酚醛树脂、碳纤维复合材料置于真空热解炉中进行高温碳化处理，最终获得高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。
如图1所示，以下示例性地说明本发明所述高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法。
制备预分散短切碳纤维：将无胶短切碳纤维和分散剂倒入水中，后烘干，得到预分散短切碳纤维。所述分散剂：无胶短切碳纤维：水的质量比为1：1-10：500-1500。作为一个具体的示例，所述短切碳纤维的平均长度可为3-5mm和5-8mm(牌号分别为T300和T700)，直径可为7μm，碳含量可为95％，密度可为1.75g/cm3。所述分散剂为聚丙烯酰胺，加入量为碳纤维质量的1％-10％。其中聚丙烯酰胺、碳纤维、水的质量比可为1：10：1000。第一步在水中分散碳纤维是为了将碳纤维束分散开，但这样还不能消除碳纤维的团聚，因此下面一步的弹花机分散短切碳纤维就显得尤为重要。
弹花机分散碳纤维并两箱结构收集：采用弹花机的罗拉对预分散碳纤维进一步撕咬分散，形成具有交织结构的短切碳纤维蓬松堆积体；为防止纤维取向，设计两箱体结构收集碳纤维，一箱体收集具有交织结构的碳纤维，一箱体收集随气流漂浮单根短切碳纤维。弹花机分散碳纤维的作用是利用刺辊的高速转动来将被对辊罗拉喂入的碳纤维打散。所述弹花机分散碳纤维的参数包括：给料对辊罗拉的转速可为25-35r/min，刺辊的转速可为250-350r/min，对辊与刺辊的间距可为1-3mm，喂料速度可为5-20g/min。作为一个具体的示例，所述弹花机分散的参数包括：给料对辊罗拉的转速可为30r/min，刺辊的转速可为300r/min，对辊与刺辊的间距可为2mm，喂料速度可为10g/min。所述收集漂浮单根短切碳纤维的两箱尺寸均可为60*30*60cm，其中第一个箱子的作用主要是用来收集刚被刺辊分散的碳纤维，而第二个箱子在作为出风口的同时还可以收集从出风口落下的片状团聚碳纤维。所述两个收集箱的内壁需要足够光滑，以防止碳纤维聚集在内壁上造成取向。
预压缩碳纤维体：将具有交织结构的碳纤维蓬松堆积体按横纵等比例压缩得到预成型碳纤维体。刚弹好的短切碳纤维在收集箱中为蓬松体，只需手持木板轻轻压缩。保持压力的时间可为20-30min。
真空袋成型-渗树脂：预成型碳纤维置于真空袋中成型、浸渗酚醛树脂溶液，得到短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。所述真空袋成型的样品尺寸约为200*200*30mm。所述酚醛树脂溶液的稀释剂可为95％乙醇，酚醛树脂的浓度可在50wt％-70wt％之间，浸渗时间可为2-3h。
加热固化-高温裂解：所得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料加热固化，高温碳化裂解酚醛树脂，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。所述烘干固化的温度可为150-250℃；烘干固化的时间可为3-5h。所述高温碳化裂解酚醛树脂的温度可为400-550℃，保温时间可为1-3h。作为一个具体的示例，所述加热固化的温度可为200℃。所述真空箱式裂解炉的最高温度设置可为550℃，保温时间为2h。
二次渗树脂-固化-裂解：为提高致密度，可进行二次渗树脂、固化和裂解，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。
在本发明中，通过结合弹花机分散短切碳纤维和真空袋成型方法，制备高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料，可有效避免传统水分散碳纤维过程中出现的碳纤维团聚现象的发生，并将其体积分数控制在10％以上(体积分数与压力和分散状态有关，高体积分数是一个相对概念(一般较大压力的模压可达20％-40％)，本发明采用真空袋成型的体积分数一般在12％-15％之间)，从而大大提高了碳粘结碳纤维复合材料的压缩性能等力学性能。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例1
制备步骤：
步骤1：以聚丙烯酰胺为分散剂，将长度为5-7mm的短切碳纤维(T700)和分散剂倒入水中，聚丙烯酰胺、碳纤维、水的质量比为1：10：1000，然后在搅拌机的搅拌下使碳纤维分散开，搅拌机的转速为3000r/min，搅拌时间为1h。随后将碳纤维过滤出来，并烘干，烘干温度为80-120℃，使之干燥，获得预分散碳纤维。
步骤2：将步骤1得到的预分散碳纤维逐渐放入弹花机中使碳纤维完全被刺辊打散，然后在弹花机的出口处用两箱结构来收集被打散的碳纤维，得到171g短切碳纤维预制体。
步骤3：对步骤2得到的已分散短切碳纤维预制体在长、宽、高三个方向按等比例进行预压缩，随后将其转移至真空袋中进行抽真空操作，然后配置浓度为50wt％-70wt％的酚醛树脂溶液，酚醛树脂溶液的稀释剂为95％乙醇。并将其吸入真空袋(尺寸约为200*200*30mm)中，直到树脂溶液完全渗进碳纤维预制体中为止。
步骤4：将步骤3得到的碳纤维加热固化3h，碳纤维底部温度为200℃。随后将已固化的碳纤维、酚醛树脂复合材料放入真空箱式裂解炉中进行酚醛树脂的碳化裂解，温度设置为550℃，保温2h，冷却后取出，获得碳粘结短切碳纤维复合材料。
以上步骤得到的高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的碳纤维体积分数达到13％，复合材料的密度为0.689g/cm3，XY轴方向压缩强度为26±3MPa，Z轴方向压缩强度为50±8MPa。其XY、Z轴方向的光学显微结构分别如图4和图5所示。
实施例2
与实施例1中的步骤类似，不同的是：在进行步骤4中的第一次酚醛树脂的碳化裂解之后，为提高复合材料的致密度，还需要对其进行二次渗树脂、固化、碳化裂解。
通过进行二次渗树脂、固化、碳化裂解，极大地提高了高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的密度，单位体积内碳纤维搭接点增多，纤维间“焊点”即碳粘结点数量随之增加，并且碳粘结点的增大也使碳纤维之间的连接更加牢固，从而提高了复合材料的压缩性能。
本实施例2得到的高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的密度为0.753g/cm3、体积分数为12％、XY轴方向压缩强度为25±5MPa，Z轴方向压缩强度为56±6MPa。
实施例3
与实施例1中的步骤类似，不同的是：步骤1中所用的碳纤维长度改为3-5mm(牌号为T300)。
本实施例3中所得高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的碳纤维更短，材料微观结构中会有更多的碳纤维之间的连接点，并且材料中的空隙尺寸会更小，所以它可以有效避免应力集中。从而提高了碳纤维骨架的压缩强度，同时碳粘结点增多、增大提高了搭接碳纤维间的抗剪切能力，从而提高了材料的整体刚度。
本实施例3得到的高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的密度为0.783g/cm3、体积分数为15％、XY轴方向压缩强度为30±5MPa，Z轴方向压缩强度为27±3MPa。
对比例1
制备步骤：
步骤1：以聚丙烯酰胺为分散剂，将长度为5-7mm的短切碳纤维(T700)和分散剂倒入水中，聚丙烯酰胺、碳纤维、水的质量比为1：10：1000，然后在搅拌机的搅拌下使碳纤维分散开，搅拌机的转速为3000r/min，搅拌时间为1h，获得含有短切碳纤维的溶液。
步骤2：将步骤1制备的溶液缓慢倒入圆柱形过滤容器中，此容器的底部与四周具有分布密集的细孔，以便让水快速流出而短切碳纤维留在容器中。然后将过滤后的短切碳纤维转移至成型模具中，在模具的轴向和径向两个方向按等比例压缩，最后再固定成型(成型尺寸为Φ96*30mm)，并置于烘箱中干燥，烘干温度为100℃，得到50g碳纤维预制体。
步骤3：将步骤2制备的碳纤维预制体置于浓度为50wt％的酚醛树脂溶液中，酚醛树脂溶液的稀释剂为95％乙醇。在真空抽渗的作用下使酚醛树脂溶液充满整个碳纤维预制体中，然后将其加热固化，固化温度为200℃，得到固化的碳纤维、酚醛树脂复合材料。
步骤4：将步骤3已固化的碳纤维、酚醛树脂复合材料放入真空箱式裂解炉中进行酚醛树脂的碳化裂解，温度设置为550℃，保温2h，冷却后取出，获得碳粘结短切碳纤维复合材料。
以上步骤制备的高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的碳纤维体积分数为13.2％，XY轴方向压缩强度为8±3MPa，Z轴方向压缩强度为31±3MPa。
图6是经过不同短切碳纤维分散方式后的碳粘结短切碳纤维复合材料在XY轴和Z轴方向的压缩应力应变曲线，从图6(a)可以看出，当用弹花机分散短切碳纤维时，所得复合材料在XY轴方向的压缩强度明显高于仅用水分散所得的复合材料。在载荷作用下，水分散获得的复合材料材料的应力-应变先是弹性变形，然后，在一定的应力下材料发生应变，最后应力增加，材料被破坏，不再有应变，而弹花机分散获得的复合材料保持应变。从图6(b)可以看出，当用弹花机分散短切碳纤维时，所得复合材料在Z轴方向的压缩强度明显高于仅用水分散所得的复合材料。由此可见本发明专利所提出的弹花机分散短切碳纤维有利于三维立体网状交织结构的形成，从而提高碳粘结短切碳纤维复合材料的强度。

Claims (10)

1.一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括：通过机械搅拌分散无胶短切碳纤维，烘干，得到预分散短切碳纤维；采用弹花机对预分散短切碳纤维再次撕咬分散，形成具有交织结构的短切碳纤维蓬松堆积体；将具有交织结构的碳纤维蓬松堆积体压缩，得到预成型短切碳纤维体；将预成型短切碳纤维体成型、浸渗酚醛树脂溶液，得到短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料；再经加热固化，高温碳化裂解酚醛树脂，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述浸渗酚醛树脂、加热固化、高温碳化裂解酚醛树脂之后，再进行二次浸渗酚醛树脂、加热固化、高温碳化裂解酚醛树脂，得到高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述分散为将无胶短切碳纤维和分散剂倒入水中；所述分散剂为聚丙烯酰胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的至少一种；所述无胶短切碳纤维的平均长度为3-8mm；优选地，所述分散剂：无胶短切碳纤维：水的质量比为1：1-10：500-1500。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌转速为2000-4000r/分钟，时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述弹花机分散碳纤维的参数包括：给料对辊罗拉的转速为20-40r/分钟，刺辊的转速为200-400r/分钟，对辊与刺辊的间距为1-3mm，喂料速度为5-20g/分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述压缩为将短切碳纤维堆积体按横纵等比例压缩，保持压力的时间为20-30分钟。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述浸渗的酚醛树脂溶液的浓度在50wt%-70wt%之间，浸渗时间为2-3小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烘干固化的温度为150-250℃；烘干固化的时间为3-5小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高温碳化裂解酚醛树脂的温度为400-550℃，保温时间为1-3小时。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的制备方法得到的高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料，其特征在于，所述高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的体积分数为12%-15%；所述高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料XY轴方向压缩强度为26±3MPa，Z轴方向压缩强度为50±8MPa，弯曲强度为35±10MPa。
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