JP2018158874A - 成形断熱材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素からなる骨材と熱硬化性樹脂からなる粘結剤とを含む緻密下地層形成液を、成形断熱材の少なくとも一つの表面から少なくとも0.4mmの領域に含浸させ、その後500℃以上で焼成して前記熱硬化性樹脂を炭素化させて緻密下地層となす緻密下地層形成ステップと、焼成後に炭素粒子となる成分を含んだ骨材と熱硬化性樹脂からなる粘結剤とを含む表面被覆液を、前記緻密下地層の表面から少なくとも0.1mmの領域の少なくとも一部に含浸させ、その後1000℃以上で焼成して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させて表面被覆層となす表面被覆層形成ステップと、備え、前記緻密下地層における骨材の体積分率が、0.3〜5%であり、前記表面被覆層における骨材の体積分率が、1〜7%である成形断熱材の製造方法。
炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと前記繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層とを有する成形断熱材において、前記成形断熱材の少なくとも一つの表面には、炭素質の骨材と熱硬化性樹脂の炭素化物とが前記成形断熱材内部に浸透された表面層が形成され、前記表面層は、前記表面から少なくとも0.1mmの領域は、前記骨材として炭素粒子を含むとともに、この領域おける前記骨材の体積分率が、1〜7%であり、前記表面から少なくとも0.4mmの領域における前記骨材の体積分率が、0.3〜5%であり、前記表面から少なくとも0.1mmの領域における前記骨材の体積分率は、前記表面から少なくとも0.4mmの領域の骨材の体積分率以上であることを特徴とする。
本発明に係る成形断熱材は、炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層とを有する成形断熱材において、成形断熱材の少なくとも一つの表面には、炭素粒子の骨材と熱硬化性樹脂の炭素化物とが成形断熱材内部に浸透された表面層が形成されている。この表面層は、表面から少なくとも0.1mmの領域における骨材の体積分率が、1〜7%であり、表面から少なくとも0.4mmの領域における骨材の体積分率が、0.3〜5%であり、表面から少なくとも0.1mmの領域における骨材の体積分率は、表面から少なくとも0.4mmの領域の骨材の体積分率以上となっている。
炭素質の骨材と、熱硬化性樹脂と、溶剤と、からなる緻密下地層形成液を、成形断熱材の少なくとも一つの表面から0.4mmの領域に塗布して、この領域に緻密下地層形成液を浸透させる。このとき、成形断熱材に圧力がかかるように塗布してもよい。
成形断熱材(大阪ガスケミカル(株)製DON−1000−H、かさ密度0.16g/cm3)を、100×100×50に切断した。この成形断熱材の面積が100×100の一表面に、液状のレゾールタイプの熱硬化性フェノール樹脂99質量部と、天然の鱗状黒鉛粉末(平均粒径30μm)1質量部と、を混合してなる緻密下地層形成液1.3gを刷毛を用いて押し込むようにして含浸させた。
骨材としてのアモルファスカーボンの球状粒子(平均粒径15μm)6.8質量部及び炭素繊維ミルド(大阪ガスケミカル(株)製S−242(平均繊維長0.37mm))1.2質量部と、熱硬化樹脂としての粒状フェノール樹脂10質量%と、溶剤としての工業用メタノール82質量部と、を混合して、表面被覆液を作製した。
液状のレゾールタイプの熱硬化性フェノール樹脂と、天然の鱗状黒鉛粉末の質量混合比を95:5とした、緻密下地層形成液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2にかかる成形断熱材を作製した。
液状のレゾールタイプの熱硬化性フェノール樹脂と、天然の鱗状黒鉛粉末の質量混合比を90:10とした、緻密下地層形成液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3にかかる成形断熱材を作製した。
天然の鱗状黒鉛粉末に代えて、炭素繊維ミルド(大阪ガスケミカル(株)製S−242)を骨材として使用した緻密下地層形成液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4にかかる成形断熱材を作製した。
液状のレゾールタイプの熱硬化性フェノール樹脂と、炭素繊維ミルド(大阪ガスケミカル(株)製S−242)の質量混合比を95:5とした、緻密下地層形成液を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、実施例5にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行ったこと以外は、実施例4と同様にして、実施例6にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行ったこと以外は、実施例5と同様にして、実施例7にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行ったこと以外は、実施例1と同様にして、実施例8にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行ったこと以外は、実施例3と同様にして、実施例9にかかる成形断熱材を作製した。
表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例3と同様にして、実施例10にかかる成形断熱材を作製した。
実施例1で使用したDON−1000−Hを比較例1にかかる成形断熱材とした。
表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例4と同様にして、比較例2にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行い、且つ、表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例4と同様にして、比較例3にかかる成形断熱材を作製した。
表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例5と同様にして、比較例4にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行い、且つ、表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例5と同様にして、比較例5にかかる成形断熱材を作製した。
表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例6にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行い、且つ、表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例7にかかる成形断熱材を作製した。
緻密下地層形成液の含浸と焼成を1回のみ行い、且つ、表面被覆液の含浸とその後の焼成を行わなかったこと以外は、実施例3と同様にして、比較例8にかかる成形断熱材を作製した。
ガス透過試験装置100は、図3に示すように、平板状の台42上にキャップ状の容器41が載置されており、これにより一次側空間20が形成されている。一次側空間20には透過セル21が備えられている。また、台42の中央部には貫通孔が設けられ、ここに配管35が接続されている。この台42よりも下方の空間が、二次側空間30である。また、ガス透過試験装置100は、一次側空間20及び二次側空間30の圧力を測定する圧力計31を備えている。
Q={(p2−p1)V0}/t・・・(4)
ここで、Kは窒素ガス透過率、Qは通気量、ΔPは一次側と二次側の圧力差、Aは透過面積、hは試験片の厚さ、p1は二次側の初期圧力、p2は二次側の最終圧力、V0は二次側の容積、tは測定時間である。
ここで、a、bは定数である。
実施例1〜10、比較例1〜8にかかる成形断熱材の表面被覆層における骨材(鱗状黒鉛、アモルファスカーボン粒子、炭素繊維ミルドの合計)の体積分率を求めた。まず、骨材の見掛け密度をn−ブタノール浸漬法で求めた。ここでいう見掛け密度とは、n−ブタノールが骨材に浸透する開気孔を除いた密度をいう。骨材の体積は、骨材の質量に見掛け密度を除して求めた。各々の体積分率は、各層中の骨材の体積を各層の体積で除して求めた。
2 緻密下地層
3 成形断熱材本体
10 試験片
11 目止め
12 Oリング
20 一次側空間
21 透過セル
22 バルブ
23 吸気管
24 バルブ
25 排気管
30 二次側空間
31 圧力計
32 バルブ
33 排気管
34 ロータリー式真空ポンプ
35 配管
41 容器
42 台
100 ガス透過試験装置
Claims (4)
- 炭素からなる骨材と熱硬化性樹脂からなる粘結剤とを含む緻密下地層形成液を、成形断熱材の少なくとも一つの表面から少なくとも0.4mmの領域に含浸させ、その後500℃以上で焼成して前記熱硬化性樹脂を炭素化させて緻密下地層となす緻密下地層形成ステップと、
焼成後に炭素粒子となる成分を含んだ骨材と熱硬化性樹脂からなる粘結剤とを含む表面被覆液を、前記緻密下地層の表面から少なくとも0.1mmの領域の少なくとも一部に含浸させ、その後1000℃以上で焼成して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させて表面被覆層となす表面被覆層形成ステップと、
を備え、
前記緻密下地層における骨材の体積分率が、0.3〜5%であり、
前記表面被覆層における骨材の体積分率が、1〜7%である、
成形断熱材の製造方法。 - 炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと前記繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層とを有する成形断熱材において、
前記成形断熱材の少なくとも一つの表面には、炭素質の骨材と熱硬化性樹脂の炭素化物とが前記成形断熱材内部に浸透された表面層が形成され、
前記表面層は、前記表面から少なくとも0.1mmの領域は、前記骨材として炭素粒子を含むとともに、この領域おける前記骨材の体積分率が、1〜7%であり、
前記表面から少なくとも0.4mmの領域における前記骨材の体積分率が、0.3〜5%であり、
前記表面から少なくとも0.1mmの領域における前記骨材の体積分率は、前記表面から少なくとも0.4mmの領域の骨材の体積分率以上である、
ことを特徴とする成形断熱材。 - 前記表面から少なくとも0.1mmの領域は、前記骨材として非晶質炭素粒子を含む、
ことを特徴とする請求項2に記載の成形断熱材。 - 前記表面から少なくとも0.1mmの領域における前記炭素粒子の体積分率が、1〜7%である、
ことを特徴とする請求項2又は3に記載の成形断熱材。
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JP2021046328A (ja) * | 2019-09-17 | 2021-03-25 | 株式会社巴川製紙所 | 断熱材およびその製造方法 |
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CN115385707A (zh) * | 2021-05-20 | 2022-11-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高体积分数碳粘结短切碳纤维复合材料的制备方法 |
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