JP4209711B2 - 炭素繊維を用いた複合材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は炭素繊維を原料とした複合材の製造方法、特に解繊方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は、軽量で耐熱性、熱伝導性に富む。このような炭素繊維を主材料として炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）、炭素繊維強化炭素複合材に代表される炭素繊維強化型セラミックス複合材（Ｃ／Ｃコンポジット）、炭素繊維マトリックス複合材（ＣＭＣ）を製造するが知られている。
【０００３】
前記国際特許分類を調査分野として、先行技術文献情報の調査を実施したが、該当する文献を見出すことはできなかった。本発明が、ごく基礎的な技術であることがその理由であると思われる。
そこで、本発明者等は、先行技術文献情報に代えて、従来の技術を図面を用いて説明する。
【０００４】
図６は従来のＣ／Ｃコンポジットの代表的な製造フロー図であり、ＳＴ×××はステップ番号を示す。便宜的に１００番代の番号を付す。
ＳＴ１０１：（混合工程）：炭素繊維と、フィラー（充填剤）としての黒鉛粉と、バインダー（結合剤）としてのフェノール樹脂とをミキサーに入れ、十分に混合する。これで成形用材料を得ることができる。
【０００５】
ＳＴ１０２：（高圧成形工程）：得られた成形用材料を、温度１６０℃、成形圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、１０分間の条件で所望の形状に成形する。これで、ＣＦＲＰを得ることができる。
ＳＴ１０３：（熱処理工程）：ＣＦＲＰを、温度２００℃、大気圧、８時間の条件で熱処理を施す。これで、Ｃ／Ｃ前駆体を得ることができる。
ＳＴ１０４：（高温加熱処理工程）：Ｃ／Ｃ前駆体を、温度１６００℃、不活性ガス雰囲気、２時間の条件で加熱処理する。これで、Ｃ／Ｃコンポジットを得ることができる。
【０００６】
以上の製造フローを用いて２個のサンプルを製造した。これらのサンプルを比較例１及び比較例２と名付けて、以下に説明する。
１．共通条件：
（１−１）炭素繊維：
種類：パン系
長さ：６ｍｍ
径：８μｍ×１２０００本を撚って１本化した撚り糸
【０００７】
（１−２）材料の混合比：
炭素繊維：４０質量％
黒鉛粉：４０質量％
フェノール樹脂：２０質量％
【０００８】
２．比較例１：
（２−１）混合工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー（容器としてのパンと、このパンに挿入した撹拌羽根としてのチョッパーと、からなり、パン、チョッパーとも回転する形式のミキサー）
チョッパー回転数：３０００ｒｐｍ（１分当りの回転数、以下同じ）
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：２０分
【０００９】
（２−２）製造フロー：ＳＴ１０１〜ＳＴ１０４
（２−３）得られた成形用材料の密度：１．０ｇ／ｃｍ３
（２−４）Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：１７ＭＰａ
【００１０】
３．比較例２：
（３−１）混合工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー
チョッパー回転数：１８００ｒｐｍ
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：２分
【００１１】
（３−２）製造フロー：ＳＴ１０１〜ＳＴ１０４
（３−３）得られた成形用材料の密度：０．０８ｇ／ｃｍ３
（３−４）Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：計測不能
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
この種のＣ／Ｃコンポジットでは３５ＭＰａ以上の曲げ強さが要求される。しかし比較例１は、この要求に到達していない。すなわち比較例１は、成形用材料の密度は大きいにも拘わらず、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さがあまり高くないと言える。チョッパー回転数を高目に設定したことと、混合時間を長目に設定したために、炭素繊維がチョッパーにより裁断され、曲げ強さが低下したと考えられる。
【００１３】
そこで、比較例２では、チョッパー回転数を下げ、且つ混合時間を短縮した。
しかし、比較例２では炭素繊維が解けたことにより嵩が増加し、密度が著しく小さくなった。そのため、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めるには至らなかった。ただし、顕微鏡で観測したところ、炭素繊維の切断は軽微であった。
【００１４】
比較例２並みの混合工程条件を踏襲しつつ、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める技術を確立する必要がある。
そこで、本発明の目的は炭素繊維の切断を抑えつつ、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める技術を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、比較例２で説明した従来の技術では、混合工程で炭素繊維の解繊（解きほぐすこと）と、黒鉛粉やフェノール樹脂を炭素繊維間に充填することとを同時に実施していたため、２分間の混合時間では充填が不十分となり、大量の空隙が残留した。そのため、嵩が増加したと考えるに至った。
しかし、これを解消するために混合時間を増加することは、炭素繊維の切断を招くので得策ではない。
【００１６】
そこで、混合時間は延長せずに、混合工程を２段階に分け、その第１段階で炭素繊維の解繊のみを実施し、第２段階で解繊済みの炭素繊維に黒鉛粉及びフェノール樹脂を混合することを試みた。すると、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めることができることが分かった。さらには、第１段階で、適量の水を加えると、成形用材料の密度を著しく高めることができた。
【００１７】
そこで、請求項１は、炭素繊維を用いた複合材の製造方法において、前記炭素繊維を予め解繊する解繊工程と、解繊済みの炭素繊維に充填剤及び結合剤を加えて混合する本混合工程と、により成形用材料を得ることを特徴とする。
【００１８】
解繊工程と本混合工程とをこの順で実施することにより、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めることができる。
【００１９】
加えて、請求項１では、解繊工程で、炭素繊維に水を加えて解繊を実施する。
【００２０】
加えた水が炭素繊維に付着するため同繊維が重くなる。一般に解繊をミキサーで実施するが、炭素繊維が重くなるとチョッパーで跳ねられた炭素繊維は飛距離が短くなり、パンやチョッパーに当る回数が減る。この結果、炭素繊維の長さが適当な長さになる。
【００２１】
更に、請求項１では、水は、炭素繊維質量の２５〜３５質量％を添加することを特徴とする。
【００２２】
水の添加量を増加すると、成形用材料の密度は高まるが、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さが低下する。そこで、水の添加量を炭素繊維質量の２５〜３５質量％にすることで、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は本発明に係るＣ／Ｃコンポジットの製造フロー図であり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
ＳＴ０１：（解繊工程）：炭素繊維のみをミキサーに掛ける、又は炭素繊維に適量の水を加えてミキサーに掛けることで、解繊を行う。
【００２４】
ＳＴ０２：（混合工程）：解繊済みの炭素繊維に、フィラー（充填剤）としての黒鉛粉と、バインダー（結合剤）としてのフェノール樹脂とを添加してミキサーにより十分に混合する。これで成形用材料を得ることができる。
フィラーとしては、樹脂粉、黒鉛粉、セラミックス粉などが採用できる。
【００２５】
ＳＴ０３：（高圧成形工程）：得られた成形用材料を、温度１６０℃、成形圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、１０分間の条件で所望の形状に成形する。これで、ＣＦＲＰを得ることができる。
【００２６】
ＳＴ０４：（熱処理工程）：ＣＦＲＰを、温度２００℃、大気圧、８時間の条件で熱処理を施す。これで、Ｃ／Ｃ前駆体を得ることができる。
ＳＴ０５：（高温加熱処理工程）：Ｃ／Ｃ前駆体を、温度１６００℃、不活性ガス雰囲気、２時間の条件で加熱処理する。これで、Ｃ／Ｃコンポジットを得ることができる。
【００２７】
以上の製造フローを用いて７個のサンプルを製造した。これらのサンプルを参考例１〜４、実施例５〜６及び比較例３と名付けて、以下に説明する。
１．共通条件：
（１−１）炭素繊維：
種類：パン系
長さ：６ｍｍ
径：８μｍ×１２０００本を撚って１本化した撚り糸
【００２８】
（１−２）材料の混合比：
炭素繊維：４０質量％
水：０質量％、１０質量％、１５質量％、２０質量％、２５質量％、３５質量％、５０質量％の何れか
黒鉛粉：４０質量％
フェノール樹脂：２０質量％
【００２９】
炭素繊維＋黒鉛＋フェノール樹脂＝１００質量％とした。また、炭素繊維質量％を基準に水の量を定めた。
【００３０】
（１−３）解繊工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー（容器としてのパンと、このパンに挿入した撹拌羽根としてのチョッパーと、からなり、パン、チョッパーとも回転する形式のミキサー）
チョッパー回転数：１８００ｒｐｍ（１分当りの回転数、以下同じ）
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：１分
【００３１】
（１−４）本混合工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー
チョッパー回転数：１８００ｒｐｍ（１分当りの回転数、以下同じ）
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：１分
（１−５）製造フロー：ＳＴ０１〜ＳＴ０５
【００３２】
２．参考例１：
（２−１）解繊工程：炭素繊維４０質量％のみを、アイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（２−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（２−３）得られた成形用材料の密度：０．１２５ｇ／ｃｍ３
（２−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３３】
（２−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：２．７％
（２−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：１１８．６ＭＰａ
（２−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（２−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（２−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：６３．８ＭＰａ
【００３４】
３．参考例２：
（３−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり１０質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（３−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（３−３）得られた成形用材料の密度：０．１２５ｇ／ｃｍ３
（３−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３５】
（３−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：４．８％
（３−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：９４．０ＭＰａ
（３−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（３−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（３−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：５７．５ＭＰａ
【００３６】
４．参考例３：
（４−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり１５質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（４−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（４−３）得られた成形用材料の密度：０．１２５ｇ／ｃｍ３
（４−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３７】
（４−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．４％
（４−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：６７．８ＭＰａ
（４−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（４−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（４−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：未計測
【００３８】
５．参考例４：
（５−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり２０質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（５−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（５−３）得られた成形用材料の密度：０．２５０ｇ／ｃｍ３
（５−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３９】
（５−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．８％
（５−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：５５．２ＭＰａ
（５−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（５−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（５−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：未計測
【００４０】
６．実施例５：
（６−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり２５質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（６−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（６−３）得られた成形用材料の密度：０．２５０ｇ／ｃｍ３
（６−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００４１】
（６−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．４％
（６−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：５１．６ＭＰａ
（６−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（６−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（６−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：４５．８ＭＰａ
【００４２】
７．実施例６：
（７−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり３５質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（７−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（７−３）得られた成形用材料の密度：０．３３３ｇ／ｃｍ３
（７−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００４３】
（７−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．１％
（７−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：４５．６ＭＰａ
（７−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（７−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（７−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：３５．５ＭＰａ
【００４４】
８．比較例３：
（８−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり５０質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（８−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（８−３）得られた成形用材料の密度：０．５０ｇ／ｃｍ３
（８−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００４５】
（８−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．０％
（８−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：４５．６ＭＰａ
（８−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（８−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（８−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：１７．５ＭＰａ
【００４６】
以上の実験結果をグラフ化して評価する。
図２は実験例をミキシング時間及びチョッパー回転数で区分したグラフであり、横軸をミキシング時間、縦軸をチョッパー回転数として、参考例１〜４、実施例５〜６、比較例３及び比較例１、２（従来の技術の項参照）を表示した。また、（混合）は比較例１、２に適用する。
【００４７】
従来の技術の項で説明した比較例１は、チョッパー回転数が高く、且つ（混合）のためのミキシング時間が極度に長かったため、炭素繊維が過度に短くなった。
そこで、炭素繊維の長さを適正に保つ条件で実施したのが比較例２であり、比較例２では（混合）のためのミキシング時間は２分で、チョッパー回転数は１８００ｒｐｍである。
【００４８】
参考例１〜４、実施例５〜６及び比較例３は、解繊工程で１分、本混合工程で１分、合計２分のミキシングを実施し、このミキシング時間は比較例２と同一である。チョッパー回転数は１８００ｒｐｍであり、比較例２と同一である。
従って、参考例１〜４、実施例５〜６及び比較例３は炭素繊維の長さが適正に保たれる条件で実施したと言える。
【００４９】
図３は水添加量と成形用材料の密度の関係を示すグラフであり、横軸は添加した水の質量％、縦軸は成形用材料の密度を示す。
△は比較例１、□は比較例２を示し、何れも水を加えていないので縦軸上に表示した。
【００５０】
水の添加量にほぼ比例して成形用材料の密度が高まることが確認できた。
水を添加することで、解繊が進むと共に炭素繊維の長さが適正になる。加えて、水は解繊済み炭素繊維が膨らまぬように接着剤的役目を果たすため、水の添加量にほぼ比例して密度が高まったとも考えられる。
【００５１】
参考例１は、比較例２より密度が大きい。さらには、水添加量が１５質量％である参考例３は比較例２より密度が大きくなる。密度が大きいと、圧縮代が小さくて済み、成形工程が容易になり、好ましい。
【００５２】
図４は水添加量とＣＦＲＰ曲げ強さとの関係を示すグラフであり、横軸が水添加量、縦軸はＣＦＲＰ曲げ強さを示す。
水添加量を増加すると、ほぼ比例してＣＦＲＰ曲げ強さが低下することが分かった。
【００５３】
図５は水添加量とＣ／Ｃコンポジット曲げ強さとの関係を示すグラフであり、横軸が水添加量、縦軸はＣ／Ｃコンポジット曲げ強さを示す。
Ｃ／Ｃコンポジットが、取扱い中や使用中に破損することは避けなければならず、曲げ強さは大きいほど良い。
比較例１におけるＣ／Ｃコンポジット曲げ強さの約２倍に相当する３５ＭＰａが要求曲げ強さと言われているので、縦軸から▲１▼のごとく横線を引き、曲線との交点から▲２▼のごとく縦線を引く。この結果、水添加量が３５質量％以下であれば、Ｃ／Ｃコンポジット曲げ強さが確保できることが分かった。
【００５４】
なお、水添加量が増加するほどＣ／Ｃコンポジット曲げ強さが減少するのは、次の理由による。
水を加えると、炭素繊維が重くなり過度な切断を回避することができる。
反面、水を加えすぎると切断が不十分となり解繊不良、すなわち繊維の束が残る虞がある。繊維の束は気泡を内蔵するため、Ｃ／Ｃコンポジットにしたとき、前記気泡が空洞となって残る。この空洞の存在により曲げ強さが低下すると考えられる。
【００５５】
以上に述べたとおり本発明では、解繊工程で炭素繊維に水を加えてミキサーに掛けるが、この水が炭素繊維に付着し、炭素繊維が見かけ上、重くなる。炭素繊維が重くなるとチョッパーで跳ねられた炭素繊維は飛距離が短くなり、パンやチョッパーに当る回数が減る。この結果、炭素繊維の長さが適当な長さとなる。
加えて、解繊工程と本混合工程とを区別したため、解繊工程では炭素繊維の好ましい解繊が行え、次の本混合工程では解繊済み炭素繊維に充填剤及び結合剤を均一に付着させることができるため、Ｃ／Ｃコンポジット曲げ強さが確保できたと言える。
【００５６】
尚、水は、炭素繊維質量の３５質量％を上限として添加することとしたが、図３を参照すれば、水は炭素繊維質量の２５質量％以上が望ましい。そこで、水は炭素繊維質量の２５質量％〜３５質量％の範囲から選択することとする。成形用材料の密度を高めることができるからである。
【００５７】
また、図１のＳＴ０３〜ＳＴ０５は、一例を示しただけであり、温度、圧力、時間などの条件を変更することやステップを増減することは差し支えない。
さらに、解繊工程や本混合工程で示した数値は、一例を示しただけであり、数値（特に混合割合）を変更することは差し支えない。
【００５８】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１によれば、解繊工程と本混合工程とをこの順で実施することにより、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めることができる。
【００５９】
加えて、請求項１では、解繊工程で、炭素繊維に水を加えて解繊を実施する。
加えた水が炭素繊維に付着するため同繊維が重くなる。一般に解繊をミキサーで実施するが、炭素繊維が重くなるとチョッパーで跳ねられた炭素繊維は飛距離が短くなり、パンやチョッパーに当る回数が減る。この結果、炭素繊維の長さが適当な長さになる。
【００６１】
更に、請求項１では、水は、炭素繊維質量の２５〜３５質量％を添加することを特徴とする。
水の添加量を増加すると、成形用材料の密度は高まるが、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さが低下する。そこで、水の添加量を炭素繊維質量の２５〜３５質量％にすることで、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＣ／Ｃコンポジットの製造フロー図
【図２】実験例をミキシング時間及びチョッパー回転数で区分したグラフ
【図３】水添加量と成形用材料の密度の関係を示すグラフ
【図４】水添加量とＣＦＲＰ曲げ強さとの関係を示すグラフ
【図５】水添加量とＣ／Ｃコンポジット曲げ強さとの関係を示すグラフ
【図６】従来のＣ／Ｃコンポジットの代表的な製造フロー図
【発明の属する技術分野】
本発明は炭素繊維を原料とした複合材の製造方法、特に解繊方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は、軽量で耐熱性、熱伝導性に富む。このような炭素繊維を主材料として炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）、炭素繊維強化炭素複合材に代表される炭素繊維強化型セラミックス複合材（Ｃ／Ｃコンポジット）、炭素繊維マトリックス複合材（ＣＭＣ）を製造するが知られている。
【０００３】
前記国際特許分類を調査分野として、先行技術文献情報の調査を実施したが、該当する文献を見出すことはできなかった。本発明が、ごく基礎的な技術であることがその理由であると思われる。
そこで、本発明者等は、先行技術文献情報に代えて、従来の技術を図面を用いて説明する。
【０００４】
図６は従来のＣ／Ｃコンポジットの代表的な製造フロー図であり、ＳＴ×××はステップ番号を示す。便宜的に１００番代の番号を付す。
ＳＴ１０１：（混合工程）：炭素繊維と、フィラー（充填剤）としての黒鉛粉と、バインダー（結合剤）としてのフェノール樹脂とをミキサーに入れ、十分に混合する。これで成形用材料を得ることができる。
【０００５】
ＳＴ１０２：（高圧成形工程）：得られた成形用材料を、温度１６０℃、成形圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、１０分間の条件で所望の形状に成形する。これで、ＣＦＲＰを得ることができる。
ＳＴ１０３：（熱処理工程）：ＣＦＲＰを、温度２００℃、大気圧、８時間の条件で熱処理を施す。これで、Ｃ／Ｃ前駆体を得ることができる。
ＳＴ１０４：（高温加熱処理工程）：Ｃ／Ｃ前駆体を、温度１６００℃、不活性ガス雰囲気、２時間の条件で加熱処理する。これで、Ｃ／Ｃコンポジットを得ることができる。
【０００６】
以上の製造フローを用いて２個のサンプルを製造した。これらのサンプルを比較例１及び比較例２と名付けて、以下に説明する。
１．共通条件：
（１−１）炭素繊維：
種類：パン系
長さ：６ｍｍ
径：８μｍ×１２０００本を撚って１本化した撚り糸
【０００７】
（１−２）材料の混合比：
炭素繊維：４０質量％
黒鉛粉：４０質量％
フェノール樹脂：２０質量％
【０００８】
２．比較例１：
（２−１）混合工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー（容器としてのパンと、このパンに挿入した撹拌羽根としてのチョッパーと、からなり、パン、チョッパーとも回転する形式のミキサー）
チョッパー回転数：３０００ｒｐｍ（１分当りの回転数、以下同じ）
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：２０分
【０００９】
（２−２）製造フロー：ＳＴ１０１〜ＳＴ１０４
（２−３）得られた成形用材料の密度：１．０ｇ／ｃｍ３
（２−４）Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：１７ＭＰａ
【００１０】
３．比較例２：
（３−１）混合工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー
チョッパー回転数：１８００ｒｐｍ
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：２分
【００１１】
（３−２）製造フロー：ＳＴ１０１〜ＳＴ１０４
（３−３）得られた成形用材料の密度：０．０８ｇ／ｃｍ３
（３−４）Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：計測不能
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
この種のＣ／Ｃコンポジットでは３５ＭＰａ以上の曲げ強さが要求される。しかし比較例１は、この要求に到達していない。すなわち比較例１は、成形用材料の密度は大きいにも拘わらず、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さがあまり高くないと言える。チョッパー回転数を高目に設定したことと、混合時間を長目に設定したために、炭素繊維がチョッパーにより裁断され、曲げ強さが低下したと考えられる。
【００１３】
そこで、比較例２では、チョッパー回転数を下げ、且つ混合時間を短縮した。
しかし、比較例２では炭素繊維が解けたことにより嵩が増加し、密度が著しく小さくなった。そのため、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めるには至らなかった。ただし、顕微鏡で観測したところ、炭素繊維の切断は軽微であった。
【００１４】
比較例２並みの混合工程条件を踏襲しつつ、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める技術を確立する必要がある。
そこで、本発明の目的は炭素繊維の切断を抑えつつ、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める技術を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、比較例２で説明した従来の技術では、混合工程で炭素繊維の解繊（解きほぐすこと）と、黒鉛粉やフェノール樹脂を炭素繊維間に充填することとを同時に実施していたため、２分間の混合時間では充填が不十分となり、大量の空隙が残留した。そのため、嵩が増加したと考えるに至った。
しかし、これを解消するために混合時間を増加することは、炭素繊維の切断を招くので得策ではない。
【００１６】
そこで、混合時間は延長せずに、混合工程を２段階に分け、その第１段階で炭素繊維の解繊のみを実施し、第２段階で解繊済みの炭素繊維に黒鉛粉及びフェノール樹脂を混合することを試みた。すると、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めることができることが分かった。さらには、第１段階で、適量の水を加えると、成形用材料の密度を著しく高めることができた。
【００１７】
そこで、請求項１は、炭素繊維を用いた複合材の製造方法において、前記炭素繊維を予め解繊する解繊工程と、解繊済みの炭素繊維に充填剤及び結合剤を加えて混合する本混合工程と、により成形用材料を得ることを特徴とする。
【００１８】
解繊工程と本混合工程とをこの順で実施することにより、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めることができる。
【００１９】
加えて、請求項１では、解繊工程で、炭素繊維に水を加えて解繊を実施する。
【００２０】
加えた水が炭素繊維に付着するため同繊維が重くなる。一般に解繊をミキサーで実施するが、炭素繊維が重くなるとチョッパーで跳ねられた炭素繊維は飛距離が短くなり、パンやチョッパーに当る回数が減る。この結果、炭素繊維の長さが適当な長さになる。
【００２１】
更に、請求項１では、水は、炭素繊維質量の２５〜３５質量％を添加することを特徴とする。
【００２２】
水の添加量を増加すると、成形用材料の密度は高まるが、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さが低下する。そこで、水の添加量を炭素繊維質量の２５〜３５質量％にすることで、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は本発明に係るＣ／Ｃコンポジットの製造フロー図であり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
ＳＴ０１：（解繊工程）：炭素繊維のみをミキサーに掛ける、又は炭素繊維に適量の水を加えてミキサーに掛けることで、解繊を行う。
【００２４】
ＳＴ０２：（混合工程）：解繊済みの炭素繊維に、フィラー（充填剤）としての黒鉛粉と、バインダー（結合剤）としてのフェノール樹脂とを添加してミキサーにより十分に混合する。これで成形用材料を得ることができる。
フィラーとしては、樹脂粉、黒鉛粉、セラミックス粉などが採用できる。
【００２５】
ＳＴ０３：（高圧成形工程）：得られた成形用材料を、温度１６０℃、成形圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、１０分間の条件で所望の形状に成形する。これで、ＣＦＲＰを得ることができる。
【００２６】
ＳＴ０４：（熱処理工程）：ＣＦＲＰを、温度２００℃、大気圧、８時間の条件で熱処理を施す。これで、Ｃ／Ｃ前駆体を得ることができる。
ＳＴ０５：（高温加熱処理工程）：Ｃ／Ｃ前駆体を、温度１６００℃、不活性ガス雰囲気、２時間の条件で加熱処理する。これで、Ｃ／Ｃコンポジットを得ることができる。
【００２７】
以上の製造フローを用いて７個のサンプルを製造した。これらのサンプルを参考例１〜４、実施例５〜６及び比較例３と名付けて、以下に説明する。
１．共通条件：
（１−１）炭素繊維：
種類：パン系
長さ：６ｍｍ
径：８μｍ×１２０００本を撚って１本化した撚り糸
【００２８】
（１−２）材料の混合比：
炭素繊維：４０質量％
水：０質量％、１０質量％、１５質量％、２０質量％、２５質量％、３５質量％、５０質量％の何れか
黒鉛粉：４０質量％
フェノール樹脂：２０質量％
【００２９】
炭素繊維＋黒鉛＋フェノール樹脂＝１００質量％とした。また、炭素繊維質量％を基準に水の量を定めた。
【００３０】
（１−３）解繊工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー（容器としてのパンと、このパンに挿入した撹拌羽根としてのチョッパーと、からなり、パン、チョッパーとも回転する形式のミキサー）
チョッパー回転数：１８００ｒｐｍ（１分当りの回転数、以下同じ）
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：１分
【００３１】
（１−４）本混合工程での条件：
混合機械：アイリッヒミキサー
チョッパー回転数：１８００ｒｐｍ（１分当りの回転数、以下同じ）
パン回転数：８４ｒｐｍ
混合時間：１分
（１−５）製造フロー：ＳＴ０１〜ＳＴ０５
【００３２】
２．参考例１：
（２−１）解繊工程：炭素繊維４０質量％のみを、アイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（２−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（２−３）得られた成形用材料の密度：０．１２５ｇ／ｃｍ３
（２−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３３】
（２−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：２．７％
（２−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：１１８．６ＭＰａ
（２−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（２−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（２−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：６３．８ＭＰａ
【００３４】
３．参考例２：
（３−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり１０質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（３−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（３−３）得られた成形用材料の密度：０．１２５ｇ／ｃｍ３
（３−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３５】
（３−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：４．８％
（３−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：９４．０ＭＰａ
（３−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（３−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（３−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：５７．５ＭＰａ
【００３６】
４．参考例３：
（４−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり１５質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（４−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（４−３）得られた成形用材料の密度：０．１２５ｇ／ｃｍ３
（４−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３７】
（４−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．４％
（４−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：６７．８ＭＰａ
（４−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（４−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（４−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：未計測
【００３８】
５．参考例４：
（５−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり２０質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（５−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（５−３）得られた成形用材料の密度：０．２５０ｇ／ｃｍ３
（５−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００３９】
（５−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．８％
（５−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：５５．２ＭＰａ
（５−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（５−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（５−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：未計測
【００４０】
６．実施例５：
（６−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり２５質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（６−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（６−３）得られた成形用材料の密度：０．２５０ｇ／ｃｍ３
（６−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００４１】
（６−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．４％
（６−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：５１．６ＭＰａ
（６−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（６−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（６−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：４５．８ＭＰａ
【００４２】
７．実施例６：
（７−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり３５質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（７−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（７−３）得られた成形用材料の密度：０．３３３ｇ／ｃｍ３
（７−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００４３】
（７−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．１％
（７−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：４５．６ＭＰａ
（７−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（７−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（７−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：３５．５ＭＰａ
【００４４】
８．比較例３：
（８−１）解繊工程：炭素繊維に、炭素繊維質量当たり５０質量％の水を加えてアイリッヒミキサーで１分間解繊処理する。
（８−２）本混合工程：解繊済み炭素繊維に、黒鉛粉４０質量％及びフェノール樹脂２０質量％を添加し、アイリッヒミキサーで１分間混合する。
（８−３）得られた成形用材料の密度：０．５０ｇ／ｃｍ３
（８−４）高圧成形工程：１６０℃、２００ｋｇ／ｃｍ２の条件で成形することでＣＦＲＰを得る。
【００４５】
（８−５）得られたＣＦＲＰの気孔率：３．０％
（８−６）得られたＣＦＲＰの曲げ強さ：４５．６ＭＰａ
（８−７）熱処理工程：ＣＦＲＰを２００℃、大気雰囲気で、８時間処理しＣ／Ｃ前駆体を得る。
（８−８）高温加熱工程：Ｃ／Ｃ前駆体を１６００℃、不活性ガス雰囲気で２時間処理してＣ／Ｃコンポジットを得る。
（８−９）得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さ：１７．５ＭＰａ
【００４６】
以上の実験結果をグラフ化して評価する。
図２は実験例をミキシング時間及びチョッパー回転数で区分したグラフであり、横軸をミキシング時間、縦軸をチョッパー回転数として、参考例１〜４、実施例５〜６、比較例３及び比較例１、２（従来の技術の項参照）を表示した。また、（混合）は比較例１、２に適用する。
【００４７】
従来の技術の項で説明した比較例１は、チョッパー回転数が高く、且つ（混合）のためのミキシング時間が極度に長かったため、炭素繊維が過度に短くなった。
そこで、炭素繊維の長さを適正に保つ条件で実施したのが比較例２であり、比較例２では（混合）のためのミキシング時間は２分で、チョッパー回転数は１８００ｒｐｍである。
【００４８】
参考例１〜４、実施例５〜６及び比較例３は、解繊工程で１分、本混合工程で１分、合計２分のミキシングを実施し、このミキシング時間は比較例２と同一である。チョッパー回転数は１８００ｒｐｍであり、比較例２と同一である。
従って、参考例１〜４、実施例５〜６及び比較例３は炭素繊維の長さが適正に保たれる条件で実施したと言える。
【００４９】
図３は水添加量と成形用材料の密度の関係を示すグラフであり、横軸は添加した水の質量％、縦軸は成形用材料の密度を示す。
△は比較例１、□は比較例２を示し、何れも水を加えていないので縦軸上に表示した。
【００５０】
水の添加量にほぼ比例して成形用材料の密度が高まることが確認できた。
水を添加することで、解繊が進むと共に炭素繊維の長さが適正になる。加えて、水は解繊済み炭素繊維が膨らまぬように接着剤的役目を果たすため、水の添加量にほぼ比例して密度が高まったとも考えられる。
【００５１】
参考例１は、比較例２より密度が大きい。さらには、水添加量が１５質量％である参考例３は比較例２より密度が大きくなる。密度が大きいと、圧縮代が小さくて済み、成形工程が容易になり、好ましい。
【００５２】
図４は水添加量とＣＦＲＰ曲げ強さとの関係を示すグラフであり、横軸が水添加量、縦軸はＣＦＲＰ曲げ強さを示す。
水添加量を増加すると、ほぼ比例してＣＦＲＰ曲げ強さが低下することが分かった。
【００５３】
図５は水添加量とＣ／Ｃコンポジット曲げ強さとの関係を示すグラフであり、横軸が水添加量、縦軸はＣ／Ｃコンポジット曲げ強さを示す。
Ｃ／Ｃコンポジットが、取扱い中や使用中に破損することは避けなければならず、曲げ強さは大きいほど良い。
比較例１におけるＣ／Ｃコンポジット曲げ強さの約２倍に相当する３５ＭＰａが要求曲げ強さと言われているので、縦軸から▲１▼のごとく横線を引き、曲線との交点から▲２▼のごとく縦線を引く。この結果、水添加量が３５質量％以下であれば、Ｃ／Ｃコンポジット曲げ強さが確保できることが分かった。
【００５４】
なお、水添加量が増加するほどＣ／Ｃコンポジット曲げ強さが減少するのは、次の理由による。
水を加えると、炭素繊維が重くなり過度な切断を回避することができる。
反面、水を加えすぎると切断が不十分となり解繊不良、すなわち繊維の束が残る虞がある。繊維の束は気泡を内蔵するため、Ｃ／Ｃコンポジットにしたとき、前記気泡が空洞となって残る。この空洞の存在により曲げ強さが低下すると考えられる。
【００５５】
以上に述べたとおり本発明では、解繊工程で炭素繊維に水を加えてミキサーに掛けるが、この水が炭素繊維に付着し、炭素繊維が見かけ上、重くなる。炭素繊維が重くなるとチョッパーで跳ねられた炭素繊維は飛距離が短くなり、パンやチョッパーに当る回数が減る。この結果、炭素繊維の長さが適当な長さとなる。
加えて、解繊工程と本混合工程とを区別したため、解繊工程では炭素繊維の好ましい解繊が行え、次の本混合工程では解繊済み炭素繊維に充填剤及び結合剤を均一に付着させることができるため、Ｃ／Ｃコンポジット曲げ強さが確保できたと言える。
【００５６】
尚、水は、炭素繊維質量の３５質量％を上限として添加することとしたが、図３を参照すれば、水は炭素繊維質量の２５質量％以上が望ましい。そこで、水は炭素繊維質量の２５質量％〜３５質量％の範囲から選択することとする。成形用材料の密度を高めることができるからである。
【００５７】
また、図１のＳＴ０３〜ＳＴ０５は、一例を示しただけであり、温度、圧力、時間などの条件を変更することやステップを増減することは差し支えない。
さらに、解繊工程や本混合工程で示した数値は、一例を示しただけであり、数値（特に混合割合）を変更することは差し支えない。
【００５８】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１によれば、解繊工程と本混合工程とをこの順で実施することにより、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高めることができる。
【００５９】
加えて、請求項１では、解繊工程で、炭素繊維に水を加えて解繊を実施する。
加えた水が炭素繊維に付着するため同繊維が重くなる。一般に解繊をミキサーで実施するが、炭素繊維が重くなるとチョッパーで跳ねられた炭素繊維は飛距離が短くなり、パンやチョッパーに当る回数が減る。この結果、炭素繊維の長さが適当な長さになる。
【００６１】
更に、請求項１では、水は、炭素繊維質量の２５〜３５質量％を添加することを特徴とする。
水の添加量を増加すると、成形用材料の密度は高まるが、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さが低下する。そこで、水の添加量を炭素繊維質量の２５〜３５質量％にすることで、成形用材料の密度を高めることができると共にＣ／Ｃコンポジットの曲げ強さを高める。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＣ／Ｃコンポジットの製造フロー図
【図２】実験例をミキシング時間及びチョッパー回転数で区分したグラフ
【図３】水添加量と成形用材料の密度の関係を示すグラフ
【図４】水添加量とＣＦＲＰ曲げ強さとの関係を示すグラフ
【図５】水添加量とＣ／Ｃコンポジット曲げ強さとの関係を示すグラフ
【図６】従来のＣ／Ｃコンポジットの代表的な製造フロー図
Claims (1)
- 炭素繊維を予め解繊する解繊工程と、解繊済みの炭素繊維に充填剤及び結合剤を加えて混合する本混合工程と、により成形用材料を得る複合材の製造方法において、前記解繊工程では、炭素繊維質量の２５〜３５質量％の水を、炭素繊維に加えて解繊を実施することを特徴とする炭素繊維を用いた複合材の製造方法。
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