CN112899589A - 一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，涉及陶瓷基复合材料技术领域。本复合材料以碳化铪为基体，碳纤维作为增强相，含少量Cu发汗剂。通过反应熔渗Hf‑Cu合金，低温制备组织及性能良好的C/C‑HfC‑Cu复合材料。本发明的复合材料不仅基体采用抗氧化、耐烧蚀性能优异的碳化铪，且碳纤维提升了材料整体的力学强度，微量的Cu有发汗冷却作用，因此本复合材料具有优异的高温力学性能和抗氧化耐烧蚀性能。所述复合材料中碳纤维增强相的体积分数为10%‑40%，碳基体的体积分数为10%‑20%，碳化铪基体的体积分数为30%‑50%，Cu发汗剂的体积分数为5%‑10%。本发明采用低温熔渗，制备工艺简单易行，生产效率高，能够为制备高性能陶瓷基复合材料提供一种新的生产工艺。

Description

一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，具体指一种以碳化铪为基体、碳纤维为增强相、铜为发汗剂的陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料以石墨化的碳（如热解炭、树脂炭）为基体，以碳纤维或其织物做为增强相的复合材料，在高温下具有高强度、良好的抗热震性和耐磨性等优异的力学性能；基于此，C/C复合材料目前在高性能发动机和超音速飞行器的热端部件中已被广泛应用；但在高温高压有氧环境下，C/C复合材料会发生氧化现象，这就大大限制了其在航空航天飞行器等领域的进一步使用；通过陶瓷对其进行改性是提高C/C复合材料的抗氧化、耐烧蚀性能的有效方法。
文献“Qinchuan He,Hejun Li,Changcong Wang,et al.Influence of CLVDthermal gradient on the deposition behavior,microstructure and properties ofC/C-ZrC composites.2018,44(13):15631-15645.”公开报导了采用化学气相沉积法制备了碳化锆陶瓷基复合材料，结果表明碳化锆的引入大大提高了复合材料的抗氧化耐烧蚀性能；然而，化学气相沉积法制备周期长，往往需要数百小时增密样品，且容易损伤碳纤维，制备成本较高。
碳化铪（HfC）具有熔点高，热膨胀小，良好的热传导性和耐冲击性能，其熔点高达3890℃，具有很高的化学稳定性和良好的高温性能，属于已知单一化合物中熔点最高的；由于碳化铪有较高的熔沸点，可以作为提高C/C复合材料抗氧化、耐烧蚀性能的改性材料。
反应熔渗法工艺周期短，成本低，可以快速低成本近净成型复杂形状构件；专利“2018100425404，一种C/C-HfC复合材料的高效低成本近净成形制备方法”公开报导了采用料浆浸渍和表面料浆刷涂高温烧结反应熔渗相结合的方法在1900-2350℃高温条件下制备得到C/C-HfC复合材料；然而，铪单质熔点高达2227℃，要想将铪熔化反应引入C/C复合材料内部，需要设备能承受2227℃以上的高温，这对设备和工艺条件提出了非常高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料及其低温、高效率制备方法。
本发明解决其技术问题的方案内容为：所述复合材料以碳化铪和碳为基体，碳纤维作为增强相，含少量Cu发汗剂；所述复合材料不仅基体采用抗氧化、耐烧蚀性能优异的碳化铪，且碳纤维提升了材料整体的力学强度，微量的Cu有发汗冷却作用；碳纤维增强体的体积分数为10%-40%，碳基体的体积分数为10%-20%，碳化铪基体的体积分数为30%-50%，Cu发汗剂的体积分数为5%-10%。
本发明同时公开了该复合材料的一种制备方法，包括以下步骤。
1．碳纤维多孔体制备与预处理。
碳纤维多孔体的制备是将碳纤维或碳纤维布制成三维编织结构、二维碳布叠层结构或针刺碳纤维毡体结构；碳纤维多孔体的预处理是将碳纤维多孔体在真空度为5.0×10- 2Pa-3Pa，温度为1200-1800℃的条件下热处理2-4h，去除纤维表面的胶黏剂。
2．碳纤维多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层。
碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭或氮化硼界面层，厚度为30-400nm；然后，将碳纤维多孔体浸渍在碳化铪先驱体浸渍液中，在惰性气体气氛下以5-15℃/min加热速率加热到600-1600℃保温1-4h，在界面层表面裂解生成一层厚度可控的碳化铪保护涂层。
3．增密带有界面保护涂层的碳纤维多孔体得到多孔C/C预制体。
增密碳纤维多孔体的方法是首先以丙烯为碳源，在惰性气体气氛下，温度为960℃-1050℃下将碳纤维多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对碳纤维多孔体进行石墨化热处理，即在真空或惰性气氛下，对碳纤维多孔体在2100℃-2300℃下热处理2-4h，最后得到多孔C/C预制体。
4．Hf-Cu二元合金的制备。
Hf-Cu二元合金是采用电弧熔炼法或感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的铪金属块和铜金属块；设计制备出的Hf-Cu二元合金中Hf原子含量为30％-75％。
5. 将Hf-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-HfC-Cu复合材料。
高温熔渗处理为采用反应熔渗法将制备好的Hf-Cu二元合金作为渗透剂，将Hf-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在真空或惰性气体气氛下以5-20℃/min的速率升温到Hf-Cu二元合金熔点以上100-200℃保温1-5h，得到C/C-HfC-Cu复合材料。
优选的，所述碳化铪先驱体浸渍液为自行设计制备：将四氯化铪与甲苯或二甲苯等有机溶剂混合，然后将混合液溶解在无水乙醇中并用磁力搅拌器加热至40-50℃搅拌成胶状，得到碳化铪先驱体浸渍液，其主要元素的质量百分比为：C:50-60%,Hf:20-30%，H:5-10%，O:10-20%。
优选的，通过控制所述碳化铪先驱体浸渍液的元素质量百分比含量和循环裂解次数可有效控制碳化铪保护涂层厚度。
优选的，所述Hf-Cu合金是采用电弧熔炼法或者感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的铪金属块和铜金属块；所述Hf-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Hf-Cu二元合金中Hf原子含量为30％-75％。
与现有技术相比，本发明的上述制备方法的优点突出表现在。
（1）本发明的C/C-HfC-Cu复合材料通过将碳纤维和发汗剂金属铜引入到抗氧化、耐烧蚀性能优异的碳化铪陶瓷基体中，利用碳纤维增韧作用克服碳化HfC陶瓷的脆性，提高了材料的韧性和抗热震性能；同时利用金属铜的发汗功能进一步提高材料的耐高温抗烧蚀性能；本发明的C/C-HfC-Cu复合材料相比于传统的C/C-ZrC复合材料和C/C-HfC复合材料的抗氧化耐烧蚀性能分别提高了15%和10%。
（2）本发明针对将铪元素引入多孔C/C预制体时，Hf单质熔点过高，实验条件难以达到，以Hf-Cu二元低熔点合金为熔渗剂，可降低800-1000℃的反应温度，提高生产效率，节约资源；且可以有效调控复合材料内部铜的含量。
（3）本发明制备的热解炭或氮化硼界面层和厚度可控的碳化铪界面保护涂层使得C/C-HfC-Cu复合材料具有良好的抗氧化耐烧蚀性能和力学性能，材料的弯曲强度可达302.7586MPa，且铜作为发汗剂在高温环境下熔化并蒸发而吸收热量，降低材料表面工作温度，从而提高材料的服役温度。
（4）本发明制备工艺简单，对设备要求度低，生产效率高，且制备成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的C/C-HfC-Cu复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制得的C/C-HfC-Cu复合材料截面的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制得的C/C-HfC-Cu复合材料的三点弯曲应力-位移曲线。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清晰、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别说明，本申请实施例所述的原料均为市售。
实施例1
步骤一：碳纤维多孔体制备与预处理。
采用连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，采用三维针刺编织的方法，制备得到碳纤维多孔体，放入真空度为5.0×10-2Pa，温度为1300℃的条件下热处理2h。
步骤二：碳纤维多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层。
碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭界面层，厚度为100nm；然后，将碳纤维多孔体浸渍在碳化铪先驱体浸渍液中，在氩气气氛下以15℃/min加热速率加热到1600℃保温3h，在界面层表面裂解生成一层碳化铪保护涂层。
步骤三：增密带有界面保护涂层的碳纤维多孔体得到多孔C/C预制体。
增密碳纤维多孔体的方法是首先以丙烯为碳源，在氩气气氛下，温度为1050℃下将碳纤维多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对碳纤维多孔体进行石墨化热处理，即在氩气气氛下，对碳纤维多孔体在2100℃下热处理2h，最后得到多孔C/C预制体。
步骤四：Hf-Cu二元合金的制备。
Hf-Cu二元合金采用电弧熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的铪金属块和铜金属块；所述Hf-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Hf-Cu二元合金中Hf原子含量为73.2％。
步骤五：将Hf-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-HfC-Cu复合材料。
高温熔渗处理为采用反应熔渗法将步骤四制备好的Hf-Cu二元合金作为渗透剂，将Hf-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在氩气气氛下以15℃/min的速率升温到1400℃保温2h，随炉冷却，便得到C/C-HfC-Cu复合材料。
本实施例1制备得到的C/C-HfC-Cu复合材料的截面的扫描电镜图如图2所示，其中暗相属于碳纤维，亮银相属于基体；图1是实施例1制备得到的C/C-HfC-Cu复合材料的XRD图，复合材料主要包括碳相、碳化铪相和少量铜相；图3是实施例1制备得到的C/C-HfC-Cu复合材料的三点弯曲应力-位移曲线图，其弯曲强度高达302.7586MPa。本实施例1制备的C/C-HfC-Cu复合材料相比于传统的C/C-ZrC复合材料和C/C-HfC复合材料的抗氧化耐烧蚀性能分别提高了15%和10%。
实施例2
步骤一：碳纤维多孔体制备与预处理。
采用连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，采用三维针刺编织的方法，制备得到碳纤维多孔体，放入真空度为10.0×10-2Pa，温度为1200℃的条件下热处理2h。
步骤二：碳纤维多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层。
碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭面层，厚度为150nm；然后，将碳纤维多孔体浸渍在碳化铪先驱体浸渍液中，在氩气气氛下以20℃/min加热速率加热到1600℃保温1.5h，在界面层表面裂解生成一层碳化铪保护涂层。
步骤三：增密带有界面保护涂层的碳纤维多孔体得到多孔C/C预制体。
增密碳纤维多孔体的方法是首先以丙烯为碳源，在氩气气氛下，温度为1000℃下将碳纤维多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对碳纤维多孔体进行石墨化热处理，即在氩气气氛下，对碳纤维多孔体在2200℃下热处理2h，最后得到多孔C/C预制体。
步骤四：Hf-Cu二元合金的制备。
Hf-Cu二元合金是采用电弧熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的铪金属块和铜金属块；所述Hf-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Hf-Cu二元合金中Hf原子含量为43.6％。
步骤五：将Hf-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-HfC-Cu复合材料。
高温熔渗处理为采用反应熔渗法将步骤四制备好的Hf-Cu二元合金作为渗透剂，将Hf-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在氩气气氛下以15℃/min的速率升温1100℃保温2h，随炉冷却，便得到C/C-HfC-Cu复合材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述， 但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的；因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维多孔体的制备与预处理；
（2）碳纤维多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层；
（3）增密带有界面保护涂层的碳纤维多孔体得到多孔C/C预制体；
（4）Hf-Cu二元合金的制备；
（5）将Hf-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-HfC-Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料，其特征在于：所述复合材料以碳化铪和碳为基体，碳纤维作为增强相，含少量Cu发汗剂；所述复合材料不仅基体采用抗氧化、耐烧蚀性能优异的碳化铪，且碳纤维提升了材料整体的力学强度，微量的Cu有发汗冷却作用；碳纤维增强体的体积分数为10%-40%，碳基体的体积分数为10%-20%，碳化铪基体的体积分数为30%-50%，Cu发汗剂的体积分数为5%-10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳纤维多孔体的制备是将碳纤维或碳纤维布制成三维编织结构、二维碳布叠层结构或针刺碳纤维毡体结构；步骤（1）中碳纤维多孔体的预处理是将碳纤维多孔体在真空度为5.0×10-2Pa-3Pa，温度为1200-1800℃的条件下热处理2-4h，去除纤维表面的胶黏剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭或氮化硼界面层，厚度为30-400nm；然后，将碳纤维多孔体浸渍在碳化铪先驱体浸渍液中，在惰性气体气氛下以5-15℃/min加热速率加热到600-1600℃保温1-4h，在界面层表面裂解生成一层厚度可控的碳化铪保护涂层。
5.根据权利要求4所述的碳化铪先驱体浸渍液，其特征在于：所述碳化铪先驱体浸渍液为自行设计制备：将四氯化铪与甲苯或二甲苯等有机溶剂混合，然后将混合液溶解在无水乙醇中并用磁力搅拌器加热至40-50℃搅拌成胶状，得到碳化铪先驱体浸渍液，其主要元素的质量百分比为：C:50-60%,Hf:20-30%，H:5-10%，O:10-20%；通过控制所述碳化铪先驱体浸渍液的元素质量百分比含量和循环裂解次数可有效控制碳化铪保护涂层厚度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中增密碳纤维多孔体的方法是首先以丙烯为碳源，在惰性气体气氛下，温度为960℃-1050℃下将碳纤维多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对碳纤维多孔体进行石墨化热处理，即在真空或惰性气氛下，对碳纤维多孔体在2100℃-2300℃下热处理2-4h，最后得到多孔C/C预制体。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中Hf-Cu二元合金是采用电弧熔炼法或感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的铪金属块和铜金属块；所述Hf-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Hf-Cu二元合金中Hf原子含量为30％-75％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中高温熔渗处理为采用反应熔渗法将制备好的Hf-Cu二元合金作为渗透剂，将Hf-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在真空或惰性气体气氛下以5-20℃/min的速率升温到Hf-Cu二元合金熔点以上100-200℃保温1-5h，得到C/C-HfC-Cu复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料，其特征在于：所述材料应用于超高温热防护领域。
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