CN105541416B - 一种C/C复合材料表面HfC‑SiC涂层的制备方法 - Google Patents

一种C/C复合材料表面HfC‑SiC涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C/C复合材料表面HfC‑SiC涂层的制备方法，通过对C/C复合材料烧蚀处理‑引入HfC陶瓷‑包埋法在引入SiC陶瓷‑得到HfC‑SiC涂层。具体过程为：将C/C复合材料清洗后烘干备用；调节氧气和乙炔流量，充分混合点燃后对C/C复合材料进行烧蚀处理，快速获得含多孔表面层的C/C复合材料；聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；采用包埋法引入SiC陶瓷，最终在C/C复合材料表面制备HfC‑SiC陶瓷涂层。发明的有益效果：与化学气相沉积法相比，涂层结合力提高了20％以上。与反应熔渗法相比，涂层制备过程中没有副产物的生成。同时，与相同工艺条件下的SiC涂层C/C复合材料相比，当经历20次1600至室温的氧乙炔烧蚀环境下的热震后，试样失重率降低了40～70％。

Description

一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法
技术领域
本发明属于C/C复合材料表面涂层的制备方法，具体涉及一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料是以碳(或石墨)纤维及其织物为增强体，以碳(或石墨)为基体构成的全碳质复合材料。该材料具有一系列优异性能，如高强度、高模量、低蠕变、低热膨胀系数、耐摩擦等。然而，高温氧化性气氛下极易氧化的特性大大限制了C/C复合材料作为高温结构材料的应用。在C/C复合材料表面制备涂层是提高其高温下抗氧化能力的常用手段。SiC涂层与C/C复合材料具有良好的物理化学相容性，特别是其在高温下可与氧反应生成具有自愈合能力的SiO2玻璃态保护薄膜，可以有效提高C/C复合材料高温下的抗氧化性能。由于SiO2玻璃层在1600℃以上的超高温下容易挥发，且其在超高温长时间使用时，会在玻璃层中形成一些孔洞和气泡，从而会导致SiC涂层的失效。因此，SiC涂层的使用范围就受到了限制。在SiC涂层中添加HfC，高温氧化环境下生成的Hf-Si-O的复相玻璃层可以有效增强SiC涂层高温下的稳定性。
文献一“Ye Y,Zhang H,Tong Y,et al.HfC-based coating prepared byreactive melt infiltration on C/C composite substrate[J].CeramicsInternational,2013,39(5):5477–5483.”采用反应熔渗法在C/C复合材料表面制备了HfC基陶瓷涂层，有效提高了C/C复合材料的抗烧蚀性能。但上述研究在涂层中制备过程中，有较多副产物(ZrC和SiC)的生成，同时反应熔渗法较难控制，易造成C/C基体的损伤。
文献二“Wang Y,Li H,Fu Q,et al.SiC/HfC/SiC ablation resistant coatingfor carbon/carbon composites[J].Surface and Coatings Technology,2012,206(s19–20):3883-3887.”采用化学气相沉积法在C/C复合材料表面制备了SiC/HfC/SiC涂层。1500℃空气环境下氧化66h后涂层C/C复合材料的失重率仅为2.3％。该研究选用化学气相法制备多层涂层，涂层间的结合力较弱，在高低温交变热循环条件下涂层较容易开裂。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，进一步提高C/C复合材料高温下的抗氧化性能。
技术方案
一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、预处理C/C复合材料：将热梯度化学气相渗透法制成的C/C复合材料超声清洗后烘干；
步骤2、在C/C复合材料表面构造多孔层：将氧乙炔枪以90°角对准预处理后的C/C复合材料进行烧蚀,烧蚀结束后采用超声清洗，并烘干；
所述氧乙炔枪与C/C复合材料的距离为8～12mm，烧蚀时间为25～50s；
步骤3、采用聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷：
步骤a、真空浸渍：将步骤2得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.10MPa；抽真空5～10min；将浸渍溶液加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍30～90min后取出并烘干；所述浸渍溶液为质量分数为50～70％的HfC先驱体，及35～55wt.％的二甲苯的混合溶液；
步骤b、热处理：将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～6℃/min升温速度升温到1400～1800℃，保温2～5h，随炉冷却至室温；
重复真空浸渍和热处理过程多次；
步骤4、包埋浸渗法引入SiC陶瓷：将步骤3得到的C/C复合材料埋入坩埚的粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以4～8℃/min的升温速率将包埋炉升温到1900～2300℃，保温1～4h，在C/C复合材料表面制备HfC-SiC涂层；所述粉料为：质量百分比为65–80％Si粉，质量百分比为10–25％C粉和质量百分比为5–15％Al2O3粉，球磨混合处理成混合粉料。
所述C/C复合材料的密度为1.65～1.75g/cm3。
所述步骤1的烘干温度为80～100℃。
所述氧乙炔枪口内径为2～4mm，氧气流量为0.88～1.51m3/h，乙炔流量为0.65～1.12m3/h。
所述重复真空浸渍和热处理为2-6次。
所述超声清洗采用蒸馏水。
所述步骤2的烘干温度为70～90℃。
所述浸渍溶液制备时，将HfC先驱体和二甲苯置于超声池中超声震荡5～8h，制备得到HfC先驱体浸渍溶液。
所述步骤a中烘干温度为60～90℃。
所述步骤4的球磨混合处理时间为2～4小时。
有益效果
本发明提出的一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，通过对C/C复合材料烧蚀处理-引入HfC陶瓷-包埋法在引入SiC陶瓷-得到HfC-SiC涂层。具体过程为：将C/C复合材料清洗后烘干备用；调节氧气和乙炔流量，充分混合点燃后对C/C复合材料进行烧蚀处理，快速获得含多孔表面层的C/C复合材料；聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；采用包埋法引入SiC陶瓷，最终在C/C复合材料表面制备HfC-SiC陶瓷涂层。
本发明的有益效果：采用氧乙炔火焰下在C/C复合材料表面构建多孔层，然后在多孔层内引入HfC陶瓷，再采用包埋浸渗法引入SiC陶瓷，最终在C/C复合材料表面制备出HfC-SiC陶瓷涂层。与化学气相沉积法相比，涂层结合力提高了20％以上。与反应熔渗法相比，涂层制备过程中没有副产物的生成。同时，与相同工艺条件下的SiC涂层C/C复合材料相比，当经历20次1600至室温的氧乙炔烧蚀环境下的热震后，试样失重率降低了40～70％。
附图说明
图1是本发明工艺流程图
图2是C/C复合材料经烧蚀处理后表面的微观照片
图3是引入HfC陶瓷后C/C复合材料表面的微观照片
图4是本发明所制备HfC-SiC涂层的截面照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的具体过程为：
步骤1，预处理C/C复合材料试样；选取热梯度化学气相渗透法制成的C/C复合材料，密度为1.65～1.75g/cm3，将其加工成尺寸为圆柱形后打磨，用蒸馏水超声清洗，后放入烘箱内烘干备用，烘干温度为80～100℃；
步骤2，在C/C复合材料表面构造多孔层；具体过程为：
1)调节氧乙炔火焰中氧气和乙炔的气体流量；氧乙炔枪口内径为2～4mm，氧气流量为0.88～1.51m3/h，乙炔流量为0.65～1.12m3/h。将氧气和乙炔充分混合后点燃；
2)烧蚀处理构造表面多孔层；将加工好的C/C试样放置于试样台，将氧乙炔枪以90°角对准C/C试样进行烧蚀,氧乙炔枪与试样的距离为8～12mm，烧蚀时间为25～50s。烧蚀结束后，将试样用蒸馏水超声清洗。最后放入烘箱内烘干备用，烘干温度为70～90℃；
步骤3，聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；具体过程为：
1)制备HfC先驱体浸渍溶液。分别称取质量分数为50～70％的HfC先驱体，35～55wt.％的二甲苯。将二者混合并置于超声池中超声震荡5～8h，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液；
2)真空浸渍。将步骤2)得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.10MPa；抽真空5～10min；将浸渍溶液缓慢加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍30～90min后取出并烘干，烘干温度为60～90℃；
3)热处理；将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～6℃/min升温速度升温到1400～1800℃，保温2～5h；试样随炉冷却至室温；
4)重复以上真空浸渍和热处理2-6次
步骤4，包埋浸渗法引入SiC陶瓷；分别称取质量百分比为65–80％Si粉，质量百分比10–25％C粉，质量百分比为5–15％Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时成混合粉料；将陶瓷粉料置于小坩埚中，再将步骤3)得到的C/C试样埋入粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以4～8℃/min的升温速率将包埋炉升温到1900～2300℃，保温1～4h；
实施例一
本实施例是一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法
步骤1，将密度为1.7g/cm3的C/C复合材料试样用蒸馏水超声清洗25min后，放入烘箱于80℃烘干备用。
步骤2，烧蚀处理构造表面多孔层；将C/C试样放置于试样台，调节氧气和乙炔流量为0.88m3/h和0.65m3/h，充分混合后点燃。将氧乙炔枪以90°角对准C/C试样进行烧蚀,氧乙炔枪与试样的距离为10mm，烧蚀时间为30s。烧蚀结束后，将试样用蒸馏水超声清洗。最后放入烘箱内烘干备用，烘干温度为80℃，从而制备出含有多孔表面层的C/C复合材料。
步骤3，聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；具体过程为：
1)制备HfC先驱体浸渍溶液；分别称取质量分数为50％的HfC先驱体，50％的二甲苯。将二者混合并置于超声池中超声震荡6h，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液；
2)真空浸渍；将步骤2)得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至-0.8MPa；抽真空10min；将浸渍溶液缓慢加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍30min后取出并烘干，烘干温度为80℃；
3)热处理；将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为500ml/min；以4℃/min升温速度升温到1600℃，保温2h；试样随炉冷却至室温；
4)重复以上真空浸渍和热处理2次
步骤4，包埋浸渗法引入SiC陶瓷；分别称取质量百分比为70％Si粉，质量百分比20％C粉，质量百分比为15％Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2小时成混合粉料；将陶瓷粉料置于小坩埚中，再将步骤3)得到的C/C试样埋入粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以5℃/min的升温速率将包埋炉升温到2100℃，保温2h；
当经历氧乙炔火焰下20次1600℃至室温的热循环之后，本实施例得到HfC-SiC涂层C/C复合材料较相同工艺下的未经处理SiC涂层C/C复合材料的失重率降低40％。
实施例二
步骤1，将密度为1.7g/cm3的C/C复合材料用蒸馏水超声清洗20min后，放入烘箱于90℃烘干备用。
步骤2，烧蚀处理构造表面多孔层；将C/C试样放置于试样台，调节氧气和乙炔流量为1.12m3/h和0.83m3/h，充分混合后点燃。将氧乙炔枪以90°角对准C/C试样进行烧蚀,氧乙炔枪与试样的距离为10mm，烧蚀时间为40s。烧蚀结束后，将试样用蒸馏水超声清洗。最后放入烘箱内烘干备用，烘干温度为90℃，从而制备出含有多孔表面层的C/C复合材料。
步骤3，聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；具体过程为：
1)制备HfC先驱体浸渍溶液。分别称取质量分数为66％的HfC先驱体，34％的二甲苯。将二者混合并置于超声池中超声震荡8h，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液；
2)真空浸渍。将步骤2)得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至-0.10MPa；抽真空10min；将浸渍溶液缓慢加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍45min后取出并烘干，烘干温度为80℃；
3)热处理；将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为500ml/min；以5℃/min升温速度升温到1800℃，保温2h；试样随炉冷却至室温；
4)重复以上真空浸渍和热处理4次
步骤4，包埋浸渗法引入SiC陶瓷；分别称取质量百分比为65％Si粉，质量百分比25％C粉，质量百分比为10％Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2小时成混合粉料；将陶瓷粉料置于小坩埚中，再将步骤3)得到的C/C试样埋入粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以5℃/min的升温速率将包埋炉升温到2300℃，保温2h；
当经历氧乙炔火焰下20次1600℃至室温的热循环之后，本实施例得到HfC-SiC涂层C/C复合材料较相同工艺下的未经处理SiC涂层C/C复合材料的失重率降低50％。
实施例三
步骤1，将密度为1.7g/cm3的C/C复合材料用蒸馏水超声清洗25min后，放入烘箱于80℃烘干备用。
步骤2，烧蚀处理构造表面多孔层；将C/C试样放置于试样台，调节氧气和乙炔流量为1.51m3/h和1.12m3/h，充分混合后点燃。将氧乙炔枪以90°角对准C/C试样进行烧蚀,氧乙炔枪与试样的距离为10mm，烧蚀时间为35s。烧蚀结束后，将试样用蒸馏水超声清洗。最后放入烘箱内烘干备用，烘干温度为90℃，从而制备出含有多孔表面层的C/C复合材料。
步骤3，聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；具体过程为：
1)制备HfC先驱体浸渍溶液。分别称取质量分数为70％的HfC先驱体，30％的二甲苯。将二者混合并置于超声池中超声震荡8h，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液；
2)真空浸渍。将步骤2)得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至-0.09MPa；抽真空10min；将浸渍溶液缓慢加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍35min后取出并烘干，烘干温度为80℃；
3)热处理；将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为550ml/min；以5℃/min升温速度升温到1700℃，保温2h；试样随炉冷却至室温；
4)重复以上真空浸渍和热处理5次
步骤4，包埋浸渗法引入SiC陶瓷；分别称取质量百分比为55％Si粉，质量百分比30％C粉，质量百分比为15％Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2小时成混合粉料；将陶瓷粉料置于小坩埚中，再将步骤3)得到的C/C试样埋入粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以5℃/min的升温速率将包埋炉升温到2200℃，保温2h；
当经历氧乙炔火焰下20次1600℃至室温的热循环之后，本实施例得到HfC-SiC涂层C/C复合材料较相同工艺下的未经处理SiC涂层C/C复合材料的失重率降低60％。

Claims (10)

1.一种C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、预处理C/C复合材料：将热梯度化学气相渗透法制成的C/C复合材料超声清洗后烘干；
步骤2、在C/C复合材料表面构造多孔层：将氧乙炔枪以90°角对准预处理后的C/C复合材料进行烧蚀,烧蚀结束后采用超声清洗，并烘干；所述的C/C复合材料的尺寸为
所述氧乙炔枪与C/C复合材料的距离为8～12mm，烧蚀时间为25～50s；
步骤3、采用聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷：
步骤a、真空浸渍：将步骤2得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.10MPa；抽真空5～10min；将浸渍溶液加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍30～90min后取出并烘干；所述浸渍溶液为质量分数为50～70％的HfC先驱体，及30～55wt.％的二甲苯的混合溶液；
步骤b、热处理：将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～6℃/min升温速度升温到1400～1800℃，保温2～5h，随炉冷却至室温；
重复真空浸渍和热处理过程多次；
步骤4、包埋浸渗法引入SiC陶瓷：将步骤3得到的C/C复合材料埋入坩埚的粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以4～8℃/min的升温速率将包埋炉升温到1900～2300℃，保温1～4h，在C/C复合材料表面制备HfC-SiC涂层；所述粉料为：质量百分比为65–80％Si粉，质量百分比为10–25％C粉和质量百分比为5–15％Al2O3粉，球磨混合处理成混合粉料。
2.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述C/C复合材料的密度为1.65～1.75g/cm3。
3.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1的烘干温度为80～100℃。
4.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述氧乙炔枪口内径为2～4mm，氧气流量为0.88～1.51m3/h，乙炔流量为0.65～1.12m3/h。
5.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述重复真空浸渍和热处理为2-6次。
6.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述超声清洗采用蒸馏水。
7.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2的烘干温度为70～90℃。
8.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述浸渍溶液制备时，将HfC先驱体和二甲苯置于超声池中超声震荡5～8h，制备得到HfC先驱体浸渍溶液。
9.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤a中烘干温度为60～90℃。
10.根据权利要求1所述C/C复合材料表面HfC-SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4的球磨混合处理时间为2～4小时。
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