CN110734287A - 一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：冷等静压成型第一碳化硅陶瓷素坯；高温脱脂、浸渍改性得到第二碳化硅陶瓷素坯；干燥、机械加工得到第三碳化硅陶瓷素坯；渗硅烧结得到致密的碳化硅烧结体；清理碳化硅烧结体的表面残硅，得到硅/碳化硅复相陶瓷。本发明的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法在冷等静压成型碳化硅素坯时不加入炭黑，通过高温脱脂去除粘结剂，再通过浸渍改性提高素坯的强度，大大提高了素坯加工性能，同时引入的小粒径碳源可降低烧结体的硅含量，提高了硅/碳化硅复相陶瓷的力学性能。

Description

一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有密度低、比刚度高、导热率大、热膨胀系数小、耐腐蚀性强、表面加工性能好等优点，在机械、冶金、石油、化工和电子等诸多领域有着广泛的应用。目前制备碳化硅陶瓷素坯的制备方式有压力成型和注浆成型等。通过注模成型的陶瓷素坯，形状受到模具限制、孔隙率较大、工艺复杂、强度偏低，不适合于企业、工厂的大规模大批量生产。
相对而言，冷等静压成型具有压坯密度一致、压坯致密度高、易于制备大尺寸制品、制备效率高和成本较低等优势。但依靠冷等静压成型的素坯强度受到粘结剂添加量的直接影响，粘结剂不足会导致素坯强度降低无法进行有效地机械加工，而过量的粘结剂会导致颗粒间距加大、粘结膜变厚、降低毛细管力，素坯强度也会大幅下降，陶瓷的成品率不高。在一些高精度或复杂形状的陶瓷部件中，很多构成的厚度甚至仅有1mm，加工精度仅±0.1mm，当素坯的强度不够时，加工过程中便极易产生裂纹甚至断裂。
此外，在反应烧结过程中，Si熔渗造成的微观应力对材料力学性能的影响是不利的，引入C源与Si反应生成二次SiC可有效降低复相陶瓷中Si的含量。目前市场上普遍在冷等静压时便添加C源作为助烧剂以期改善烧结体的性能，但与粘结剂原理类似，C源的添加同样会增大颗粒间距，使素坯强度降低，且过量的C源会互相吸附富集，使烧结时Si、C反应不完全从而出现Si池、C池等现象。
因此，急需研究一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，实现在冷等静压时不添加C源但能有效增大素坯强度且降低复相陶瓷中Si的含量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，在冷等静压成型碳化硅素坯时不加入炭黑，通过高温脱脂去除粘结剂，再通过浸渍改性提高素坯的强度，大大提高了素坯加工性能，同时引入的小粒径碳源可降低烧结体的硅含量，提高了硅/碳化硅复相陶瓷的力学性能。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
本发明提供了一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一定级配的碳化硅粉末、粘结剂和去离子水均匀混合，湿袋密封，置于具有一定弹性的模具中，冷等静压成型并脱模，得到第一碳化硅陶瓷素坯；
S2：对所述第一碳化硅陶瓷素坯进行高温脱脂去除所述粘结剂，之后放入浸渍液中浸渍补充碳源，得到第二碳化硅陶瓷素坯；
S3：对所述第二碳化硅陶瓷素坯进行干燥，之后进行机械加工成预设形状，得到第三碳化硅陶瓷素坯；
S4：对所述第三碳化硅陶瓷素坯在真空环境下渗硅烧结，得到致密的碳化硅烧结体；
S5：清理所述碳化硅烧结体的表面残硅，得到硅/碳化硅复相陶瓷。
优选地，所述步骤S1中，所述碳化硅粉末为双级配，粒径比为2:1，粒径范围为10～50μm，质量占混合体系总质量的50％～70％。
优选地，所述步骤S1中，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、酚醛树脂中的任意一种，质量占混合体系总质量的10％～20％。
优选地，所述步骤S1中，所述碳化硅粉末、粘结剂和去离子水均匀混合的混合时间为4～6h，混合后浆料的含水率为15％～20％；冷等静压成型中压力为100～200MPa，保压时间为3～7min。
优选地，所述步骤S2中的脱脂温度为1600～1800℃，脱脂时间为1～3h。
优选地，所述步骤S2中所述浸渍液为预热的含碳前驱体溶液，碳含量为30wt％～50wt％，预热含碳前驱体溶液的温度为40～80℃，浸渍时间为2～10h。
优选地，所述含碳前驱体溶液为酚醛树脂、糠醇、糊精等含碳有机物中的任意一种。
优选地，所述步骤S3中干燥温度为120～160℃，干燥时间为1～3h，机械加工的精度为±0.1mm。
优选地，所述步骤S4中烧结的初始气压小于20Pa，并在烧结过程中控制真空度低于硅对应温度下的饱和蒸汽压，渗硅方式为液相熔渗，烧结温度为1520～1620℃，烧结时间为1～3h。
优选地，所述步骤S5采用金刚石磨头对所述碳化硅烧结体的表面残硅进行打磨清理。
本发明的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，将一定级配的碳化硅粉末、粘结剂和去离子水混合，得到均匀的混合浆料；将浆料在具有一定弹性的模具中进行冷等静压成型且不加入炭黑，具有很高的生产效率，能得到密实、均匀的素坯；高温脱脂能去除粘结剂且一定程度增大孔隙率，得到连通孔隙素坯，以便通过浸渍引入小颗粒碳源，提高了素坯强度，大大提升了素坯的加工性能；通过渗硅烧结，使得液态硅与单质碳颗粒反应生成二次碳化硅，降低了材料中的硅含量，提高了复相陶瓷的力学性能；清理烧结体的表面残硅，提高复相陶瓷的尺寸精度；并且，工艺简单，适合大批量的生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1中第二碳化硅陶瓷素坯的SEM图片；
图2是本发明实施例1制备的硅/碳化硅复相陶瓷的金相照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
本发明提供了一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一定级配的碳化硅粉末、粘结剂和去离子水均匀混合，湿袋密封，置于具有一定弹性的模具中，冷等静压成型并脱模，得到第一碳化硅陶瓷素坯；
S2：对所述第一碳化硅陶瓷素坯进行高温脱脂去除所述粘结剂，之后放入浸渍液中浸渍补充碳源，得到第二碳化硅陶瓷素坯；
S3：对所述第二碳化硅陶瓷素坯进行干燥，之后进行机械加工成预设形状，得到第三碳化硅陶瓷素坯；
S4：对所述第三碳化硅陶瓷素坯在真空环境下渗硅烧结，得到致密的碳化硅烧结体；
S5：清理所述碳化硅烧结体的表面残硅，得到硅/碳化硅复相陶瓷。
其中，所述步骤S1中，所述碳化硅粉末可选择为双级配，粒径比为2:1，粒径范围为10～50μm，质量占混合体系总质量的50％～70％。所述粘结剂可选择为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、酚醛树脂中的任意一种，质量占混合体系总质量的10％～20％。所述碳化硅粉末、粘结剂和去离子水均匀混合的混合时间为4～6h，混合后浆料的含水率为15％～20％；冷等静压成型中压力为100～200MPa，保压时间为3-7min。
其中，所述步骤S2中的脱脂温度为1600～1800℃，脱脂时间为1～3h。所述步骤S2中所述浸渍液为预热的含碳前驱体溶液，碳含量为30wt％～50wt％，预热含碳前驱体溶液的温度为40～80℃，浸渍时间为2～10h。所述含碳前驱体溶液为酚醛树脂、糠醇、糊精等含碳有机物中的任意一种。
其中，所述步骤S3中干燥温度为120～160℃，干燥时间为1～3h，机械加工的精度为±0.1mm。所述步骤S4中烧结的初始气压小于20Pa，并在烧结过程中控制真空度低于硅对应温度下的饱和蒸汽压，渗硅方式为液相熔渗，烧结温度为1520～1620℃，烧结时间为1～3h。所述步骤S5采用金刚石磨头对所述碳化硅烧结体的表面残硅进行打磨清理。
通过对上述步骤中参数的设计，可使第二碳化硅陶瓷素坯的完全强度达20～30MPa，使制备的硅/碳化硅复相陶瓷的弯曲强度达到270～350MPa，密度达到3.05～3.15g/cm3。
实施例1
硅/碳化硅复相陶瓷的制备，包括以下步骤：
S1：将双级配粒径比为2:1，粒径范围为10～50μm的碳化硅粉末、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水均匀混合6h。其中，碳化硅粉末的质量占混合体系总质量的65％，聚乙烯吡咯烷酮的质量占混合体系总质量的15％。然后，将混合后的浆料湿袋密封，置于橡胶模具中冷等静压成型，压力为200MPa，保压时间为7min，脱模后得到第一碳化硅陶瓷素坯。
S2：对所述第一碳化硅陶瓷素坯进行高温脱脂去除所述粘结剂，脱脂温度为1600℃，之后放入预热的碳含量40wt％的酚醛树脂溶液中浸渍补充碳源，浸渍溶液的预热温度为80℃，浸渍时间为10h，得到第二碳化硅陶瓷素坯。
S3：将所述第二碳化硅陶瓷素坯置于160℃下干燥2h，之后进行机械加工成预设形状，机械加工的精度为±0.1mm，得到第三碳化硅陶瓷素坯。
S4：对所述第三碳化硅陶瓷素坯在真空环境下渗硅烧结，控制烧结的初始气压小于20Pa，并在烧结过程中控制真空度低于硅对应温度下的饱和蒸汽压，渗硅方式为液相熔渗，烧结温度为1620℃，烧结时间为2h，得到致密的碳化硅烧结体。
S5：采用金刚石磨头清理所述碳化硅烧结体的表面残硅，得到硅/碳化硅复相陶瓷。
制备的硅/碳化硅复相陶瓷的性能表征：
a)如图1所示，为本实施例中第二碳化硅陶瓷素坯的SEM图片，从图中可以看出，小颗粒碳源前驱体有效地填充在大颗粒碳化硅的空隙中，改善了致密性，大小颗粒分布均匀。
b)如图2所示，为本实施例制备的硅/碳化硅复相陶瓷的金相照片，从图中可以看出，碳化硅颗粒在硅相中分布均匀，二次反应生成的碳化硅有效地调整了颗粒级配，材料无显微缺陷存在。
c)本实施例中第二碳化硅陶瓷素坯弯曲强度为25MPa，制备的硅/碳化硅复相陶瓷的弯曲强度为(309±22)MPa，密度为3.11g/cm3。而现有技术中通过冷等静压成型制备的碳化硅陶瓷素坯弯曲强度一般小于10MPa，在不添加炭黑时所得烧结体密度在3.05g/cm3左右，硅/碳化硅复相陶瓷弯曲强度为220～280MPa。其中，密度测量依照GB/T7962.20-2010《无色光学玻璃测试方法》，三点抗弯强度测量依照GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》。
实施例2
硅/碳化硅复相陶瓷的制备，包括以下步骤：
S1：将双级配粒径比为2:1，粒径范围为10～50μm的碳化硅粉末、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水均匀混合4h。其中，碳化硅粉末的质量占混合体系总质量的60％，聚乙烯吡咯烷酮的质量占混合体系总质量的15％。然后，将混合后的浆料湿袋密封，置于橡胶模具中冷等静压成型，压力为150MPa，保压时间为5min，脱模后得到第一碳化硅陶瓷素坯。
S2：对所述第一碳化硅陶瓷素坯进行高温脱脂去除所述粘结剂，脱脂温度为1700℃，脱脂时间为3h，之后放入预热的碳含量50wt％的酚醛树脂中浸渍补充碳源，浸渍溶液的预热温度为70℃，浸渍时间为10h，得到第二碳化硅陶瓷素坯。
S3：将所述第二碳化硅陶瓷素坯置于140℃下干燥2h，之后进行机械加工成预设形状，机械加工的精度为±0.1mm，得到第三碳化硅陶瓷素坯。
S4：对所述第三碳化硅陶瓷素坯在真空环境下渗硅烧结，控制烧结的初始气压小于20Pa，并在烧结过程中控制真空度低于硅对应温度下的饱和蒸汽压，渗硅方式为液相熔渗，烧结温度为1520℃，烧结时间为2h，得到致密的碳化硅烧结体。
S5：采用金刚石磨头清理所述碳化硅烧结体的表面残硅，得到硅/碳化硅复相陶瓷。
本发明的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，将一定级配的碳化硅粉末、粘结剂和去离子水混合，得到均匀的混合浆料；将浆料在具有一定弹性的模具中进行冷等静压成型且不加入炭黑，具有很高的生产效率，能得到密实、均匀的素坯；高温脱脂能去除粘结剂且一定程度增大孔隙率，得到连通孔隙素坯，以便通过浸渍引入小颗粒碳源，提高了素坯强度，大大提升了素坯的加工性能；通过渗硅烧结，使得液态硅与单质碳颗粒反应生成二次碳化硅，降低了材料中的硅含量，提高了复相陶瓷的力学性能；清理烧结体的表面残硅，提高复相陶瓷的尺寸精度；并且，工艺简单，适合大批量的生产应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将一定级配的碳化硅粉末、粘结剂和去离子水均匀混合，湿袋密封，置于具有一定弹性的模具中，冷等静压成型并脱模，得到第一碳化硅陶瓷素坯；
S2：对所述第一碳化硅陶瓷素坯进行高温脱脂去除所述粘结剂，之后放入浸渍液中浸渍补充碳源，得到第二碳化硅陶瓷素坯；
S3：对所述第二碳化硅陶瓷素坯进行干燥，之后进行机械加工成预设形状，得到第三碳化硅陶瓷素坯；
S4：对所述第三碳化硅陶瓷素坯在真空环境下渗硅烧结，得到致密的碳化硅烧结体；
S5：清理所述碳化硅烧结体的表面残硅，得到硅/碳化硅复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碳化硅粉末为双级配，粒径比为2:1，粒径范围为10～50μm，质量占混合体系总质量的50％～70％。
3.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、酚醛树脂中的任意一种，质量占混合体系总质量的10％～20％。
4.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碳化硅粉末、粘结剂和去离子水均匀混合的混合时间为4～6h，混合后浆料的含水率为15％～20％；冷等静压成型中压力为100～200MPa，保压时间为3～7min。
5.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的脱脂温度为1600～1800℃，脱脂时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述浸渍液为预热的含碳前驱体溶液，碳含量为30wt％～50wt％，预热含碳前驱体溶液的温度为40～80℃，浸渍时间为2～10h。
7.根据权利要求6所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述含碳前驱体溶液为酚醛树脂、糠醇、糊精等含碳有机物中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中干燥温度为120～160℃，干燥时间为1～3h，机械加工的精度为±0.1mm。
9.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中烧结的初始气压小于20Pa，并在烧结过程中控制真空度低于硅对应温度下的饱和蒸汽压，渗硅方式为液相熔渗，烧结温度为1520～1620℃，烧结时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5采用金刚石磨头对所述碳化硅烧结体的表面残硅进行打磨清理。
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