JP2001139377A - 炭化珪素微細部品の成形加工方法 - Google Patents

炭化珪素微細部品の成形加工方法

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JP2001139377A JP31744299A JP31744299A JP2001139377A JP 2001139377 A JP2001139377 A JP 2001139377A JP 31744299 A JP31744299 A JP 31744299A JP 31744299 A JP31744299 A JP 31744299A JP 2001139377 A JP2001139377 A JP 2001139377A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 マイクロメータオーダーの加工分解能および
加工精度での微細加工を可能とする微細部品加工技術を
提供する。 【解決手段】 炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末
と成形助剤とからなる原料を、フォトリソグラフィとR
IEにより製作されたシリコン製のモールド内部に充填
し、加熱によるバインダの仮硬化を行い、次いで、冷間
等方加圧により充填密度を高めた後、余分な原料を除去
し、さらに、真空中における加熱によりバインダを炭化
することにより生成された生成物を部材として複数個用
意し、モールドどうしを位置決めした後、接着剤にて部
材どうしを接着し、モールドおよび部材を熱的および化
学的に安定である粉体によって包み込み冷間等方加圧を
行い、さらに、熱間等方加圧により部材を反応焼結した
後、残留したモールドをウェットエッチングによる除去
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、炭化珪素
微細部品の成形加工方法に関するものである。さらに詳
しくは、マイクロマシニング技術によるマイクロメータ
オーダーの微細加工を施したシリコンモールドを用いて
反応焼結成形を行い、微細な炭化珪素部品を高精度で生
成するための炭化珪素微細部品の成形加工方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】各種のヒートエンジン用のセ
ンサ、燃料ノズル、あるいは、マイクロロケットスラス
タやマイクロガスタービンなどのPOWER MEMS
(Micro ElectroMechanical System)などは、使用され
る環境が苛酷環境下であることから、耐熱性(熱的強
度)、耐摩擦性(機械的強度)、耐腐食性(化学的安定
性)に優れていることが必須である。一般的に、これら
のデバイスの大きさは、1〜10ミリメータオーダーで
あり、製造の際には、加工形状分解能および加工精度は
マイクロメータオーダーであることが求められる。
【0003】一方で、高機能光学部品、マイクロリアク
タ、バイオセンシングマイクロチップなどの製造におい
ては、各種ガラスの精密プレス成形が必要である。この
とき用いられる微小工具にも、マイクロメータオーダー
の加工分解能、加工精度、耐熱性、耐摩擦性、および、
耐腐食性が求められる。
【0004】これらの微小デバイスや微小工具の材料と
しては、炭化珪素が有望であると考えられている。そし
て、従来の炭化珪素の微細加工方法として、研削、放電
加工、化学的気相成長(Chemical Vapor Deposition:
CVD)、反応性イオンエッチング(Reactive Ion Etc
hing:RIE)などが挙げられる。一般に、研削および
放電加工は、炭化珪素焼結体の仕上げ加工に、また、C
VDおよびRIEは薄膜加工に用いられる。
【0005】しかし、実際には、これらの従来の炭化珪
素の加工方法においては、前記の微小デバイスや微小工
具などに用いられる微細部品の加工が、非常に困難であ
る。すなわち、研削と放電加工においては、加工形状分
解能が100μm以上であることから、また、CVDや
RIEにおいては、リソグラフィとの組み合わせによ
り、任意の2.5次元形状をマイクロメータオーダーの
加工分解能で生成可能であるが、炭化珪素の成長速度お
よびエッチ速度が、毎時数μm以下と非常に遅いことか
ら、これらの従来の方法を微小デバイスや微小工具の部
品の加工へ応用することは非現実的である。
【0006】このため、マイクロメータオーダーでの微
小デバイスや微小工具等の微細部品の加工を、高精度か
つ迅速に実施することが可能となる新しい方法の実現が
強く望まれていた。
【0007】そこで、この出願の発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、マイクロメータオー
ダーの加工分解能および加工精度での微細加工を可能と
する、新しい微細部品加工技術を提供することを課題と
している。
【0008】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
課題を解決するものとして、まず第1には、炭化珪素微
細部品の成形加工方法であって、炭化珪素粉末と炭素粉
末とバインダ粉末を微細シリコンモールドの内部に充填
し、バインダを硬化させた後に炭化させ、これにより得
られた微細シリコンモールドをともなう成形部材を、熱
間等方加圧によって反応焼結させ、残留した前記モール
ドをエッチングにより除去することを特徴とする炭化珪
素微細部品の成形加工方法を提供し、第2には、炭化珪
素微細部品の成形加工方法であって、炭化珪素粉末と炭
素粉末とバインダ粉末を微細シリコンモールドの内部に
充填し、バインダを硬化させた後に炭化させ、これによ
り得られた微細シリコンモールドをともなう成形部材の
複数個について、その各々を接着剤にて接着し、接着に
より一体化された部材を熱間等方加圧によって反応焼結
させ、残留した前記モールドをエッチングにより除去す
ることを特徴とする炭化珪素微細部品の成形加工方法を
提供する。
【0009】そして、この出願の発明は、上記方法につ
いて、第3には、炭化硅素粉末、炭素粉末およびバイン
ダ粉末にシリコン粉末を加えて微細シリコンモールドの
内部に充填する方法を、第4には、窒化アルミニウムを
さらに加えて微細シリコンモールドの内部に充填する方
法を、第5には、微細モールドはフォトリソグラフィ、
RIE、ないしは精密機械加工の少くとも一手段によっ
て成形したシリコン製である方法を、第6には、加熱に
よりバインダを硬化させ、冷間等方加圧によって充填密
度を高めた後に、真空中での加熱によりバインダを炭化
させる方法を、第7には、微細モールドおよび成形部材
を粉体によって包み込み冷間等方加圧を行い、次いで熱
間等方加圧により反応焼結させる方法を、第8には、残
留した微細モールドをエッチングにより除去する方法
を、第9には、真空封止し、アルゴン雰囲気中1450
℃以上において10〜1000kgf/cm2 の圧力に
より熱間等方加圧を行うことにより反応焼結させる方法
を提供する。
【0010】また、この出願の発明は、第10には、バ
インダ粉末がフェノール樹脂であり、アルコール類を成
形助剤とする方法を、第11には、エッチング剤として
フッ酸と硝酸の混合液もしくはXeF2 ガスを用いる前
記第8ないし第10のいずれかの方法を、第12には、
粉体として窒化ボロン粉体またはシリコン粉体を用いる
前記第7ないし第11のいずれかの方法を、第13に
は、接着剤での接着に際して、微細モールドが相互に位
置決めする方法を、さらに第14には、以上の各方法に
より得られた成形加工部品の表面に、炭化珪素膜を蒸着
させる方法も提供する。
【0011】また、この出願の発明は、第15には、上
記いずれかの方法によって作製される炭化珪素珪素微細
部品をも提供する。
【0012】
【発明の実施の形態】この出願の発明は上記のとおりの
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
【0013】この出願の発明の炭化珪素微細部品の成形
加工方法は、マイクロメータオーダーの加工分解能およ
び加工精度で、最大寸法が10ミリメータオーダーまで
の任意の形状の炭化珪素微細部品を製造することを実現
するものである。
【0014】この出願の発明の炭化珪素微細部品の成形
加工方法は、たとえばフォトリソグラフィやRIE、精
密機械加工等のマイクロマシニングで作製したシリコン
製のモールドに、炭化珪素粉末、炭素粉末、そしてバイ
ンダ粉末等を混合した原料を充填し、モールドおよび原
料に対して熱間等方加圧を行うことにより、反応焼結さ
せることを骨子としている。
【0015】以下、図1を用いて、この出願の発明の方
法による炭化珪素微細部品の製造工程をより具体的に例
示説明する。まず、製造される炭化珪素微細部品の形状
を象ったシリコン製のモールド(メス型)を必要な数だ
け用意する(図1a)。シリコン製のモールド(1)
は、マイクロマシニングで作製され、具体的には、たと
えばフォトリソグラフィやRIE、精密機械加工により
作製される。これらのマイクロマシニングにより、マイ
クロメータオーダーでの高い形状分解能および形状精度
での微細シリコンモールドの作製が可能となる。このモ
ールド(1)には、他のモールドとの接合する際の位置
決め用に、貫通孔(2)等を設けてもよい。また、反り
を防止するためにダミーキャビティ(3)を設けてもよ
い。
【0016】原料(4)を微細シリコンモールド(1)
の内部に充填したのち、原料(4)を加熱しバインダを
硬化させる(図1b)。原料(4)は、炭化珪素(Si
C)粉末、炭素(C)粉末、そしてバインダ粉末によっ
て基本的に構成されるが、これに加えてシリコン粉末が
用いられてもよいし、さらには窒化アルミニウム(Al
N)が加えられてもよい。窒化アルミニウム粉末を配合
する場合には、強固なSiC−AlNセラミックアロイ
が生成されることになる。
【0017】また、原料(4)を構成するバインダ粉末
としては、たとえばフェノール樹脂が用いられる。ま
た、成形助剤として、たとえばアルコール類が用いられ
る。次いで、冷間等方加圧により、微細シリコンモール
ド内部の原料の圧密が行われる(図1c)。たとえば、
微細シリコンモールドに充填した原料をモールドと共に
ゴム(5)で封止し、数百kgf/cm2 の圧力下で冷
間等方加圧による圧密が行われる。
【0018】次いで、微細シリコンモールドに収まりき
らない余分な原料は、研削等により除去され(図1
d)、さらに、真空中、数百℃の温度下での加熱が行わ
れ、バインダの炭化がなされる(図1e)。さらに必要
に応じて、表面の研磨が行われる。
【0019】微細シリコンモールドどうしを位置決めし
た後、接着剤(6)にて成形部材どうしを接着する(図
1f)。部材の複数個のものの接着一体化が必要でない
場合にはこの工程は省略される。
【0020】そして、次に、微細シリコンモールドおよ
び成形部材を粉体(7)によって包み込み、ゴム(8)
によって封止し、冷間等方加圧を行い、粉体(7)を固
定する(図1g)。粉体には、例えばシリコン粉末や窒
化ボロン粉末などが用いられる。シリコン粉末は、微細
シリコンモールドとともに、後処理としてのエッチング
によって除去しやすいものであり、また、窒化ボロン
は、熱的および化学的な安定性に優れている。
【0021】さらに、微細シリコンモールドを含んだ粉
体をパイレックスガラス管(9)で真空封止した後、熱
間等方加圧により成形部材の反応焼結を行う(図1
h)。もちろんパイレックスガラスに限られることはな
い。たとえば1700℃程度の高温で焼結する場合には
バイコールガラスの方が適当である。なお、パイレック
スガラス並びにバイコールガラスのいずれもホウケイ酸
ガラスの一種であって、Corning 社の商品名である。
【0022】成形部材の反応焼結は、たとえば、アルゴ
ン雰囲気中1450℃以上、10〜1000kgf/c
2 の圧力下での熱間等方加圧によってなされる。通常
の焼結においては、2000℃以上の高温が必要である
が、この出願の発明の成形加工方法においては、シリコ
ンの融点温度以上(約1450℃以上)であればよい。
1450℃以上に加熱することにより、微細シリコンモ
ールドのシリコンが融解し、その内部で焼結する原料に
浸透する。原料には炭素が含まれているから、浸透した
シリコンと反応し、新たに炭化珪素を成長し、緻密な組
織を有する炭化珪素焼結体が生成される。また、各部材
の接合面においても、炭化珪素が成長するので、継ぎ目
の無い、完全に一体化した炭化珪素焼結体が生成され
る。各部材の接合に用いられた接着剤も、加熱により炭
化し、最終的にはシリコンと反応し炭化珪素を生成す
る。
【0023】その後、残留したシリコンモールドをエッ
チングにより除去する(図1i)。エッチングはウエッ
トエッチングでもよいし、ドライエッチングでもよい。
ウエットエッチングの場合、エッチング液(10)とし
ては、たとえばフッ酸と硝酸の混合液が用いられる。ド
ライエッチングでは、たとえばXeF2 ガス等を用いる
ことが考慮される。
【0024】さらに、炭化珪素焼結体に対し、放電加工
や研削加工による追加加工がなされてもよい(図1
j)。また、CVDにより、炭化珪素焼結体の表面に炭
化珪素膜(11)を成長させ、炭化珪素焼結体表面の荒
れを低減することも、必要に応じてなされる(図1
k)。
【0025】上記の通り、この出願の発明においては、
接着剤で未焼結の部材同士を焼結するだけで、複雑な多
層構造を有する炭化珪素微細部品を製造することが可能
である。
【0026】この出願の発明は、以上の特徴を持つもの
であるが、以下に実施例を示す。
【0027】
【実施例】図1の工程として例示したこの出願の発明の
方法により、直径10mm、厚さ2mmのマイクロガス
タービンローターを製造した。
【0028】フォトリソグラフィーとRIEによって製
造されたシリコンモールドの写真を、図2および図3に
示した。この2つのシリコンモールドに原料となる粉体
を充填し、前述の製造工程に従い、マイクロガスタービ
ンローターを製造した。製造されたマイクロガスタービ
ンローターを上面方向から撮影した写真を図4に、ま
た、製造されたマイクロガスタービンローターの下面方
向から撮影した写真を図5に示した。
【0029】図2〜図5にも示したように、この出願の
珪素反応焼結成形方法により、任意の形状の炭化珪素微
細部品を、高い加工精度で製造できることが確認され
た。
【0030】
【発明の効果】この出願の発明によって、マイクロメー
タオーダーの加工分解能および加工精度での微細加工が
可能となる実用的な微細部品加工技術が提供される。こ
の出願の発明は、高い耐熱性、耐摩擦性、および、耐腐
食性が求められる苛酷環境下で用いられる微細デバイス
や微細工具の部品を高品質かつ大量に製造するのに非常
に有用であり、さらには、マイクロマシンの普及に貢献
するものであることから、その実用化が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】この出願の発明の方法による炭化珪素微細部品
の製造工程を例示した概略図である。
【図2】この出願の発明の実施例で用いたマイクロガス
タービンローターのモールドの写真である。
【図3】この出願の発明の実施例で用いたマイクロガス
タービンローターのモールドの写真である。
【図4】この出願の発明の実施例で製造されたマイクロ
ガスタービンローターの写真である。
【図5】この出願の発明の実施例で製造されたマイクロ
ガスタービンローターの写真である。
【符号の説明】
1 モールド 2 貫通孔 3 ダミーキャビティ 4 原料 5 ゴム 6 接着剤 7 粉体 8 ゴム 9 パイレックスガラス管 10 エッチング液 11 炭化珪素膜
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成12年1月21日(2000.1.2
1)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項10
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】また、この出願の発明は、第10には、バ
インダ粉末がフェノール樹脂であり、アルコール類を
インダ溶剤とする方法を、第11には、エッチング剤と
してフッ酸と硝酸の混合液もしくはXeF2 ガスを用い
る前記第8ないし第10のいずれかの方法を、第12に
は、粉体として窒化ボロン粉体またはシリコン粉体を用
いる前記第7ないし第11のいずれかの方法を、第13
には、接着剤での接着に際して、微細モールドが相互に
位置決めする方法を、さらに第14には、以上の各方法
により得られた成形加工部品の表面に、炭化珪素膜を蒸
着させる方法も提供する。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0017
【補正方法】変更
【補正内容】
【0017】また、原料(4)を構成するバインダ粉末
としては、たとえばフェノール樹脂が用いられる。ま
た、成形のための助剤、すなわちバインダ溶剤として、
たとえばアルコール類が用いられる。次いで、冷間等方
加圧により、微細シリコンモールド内部の原料の圧密が
行われる(図1c)。たとえば、微細シリコンモールド
に充填した原料をモールドと共にゴム(5)で封止し、
数百kgf/cm2の圧力下で冷間等方加圧による圧密
が行われる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G001 BA22 BA36 BA60 BA62 BA67 BA75 BA78 BB22 BB36 BC15 BC17 BC22 BC23 BC43 BC44 BC46 BC47 BC52 BC54 BC55 BC71 BC72 BD01 BD12 BD13 BD15 BD18 BD37 BE31

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化珪素微細部品の成形加工方法であっ
    て、炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末を微細シリ
    コンモールドの内部に充填し、バインダを硬化させた後
    に炭化させ、これにより得られた微細シリコンモールド
    をともなう成形部材を、熱間等方加圧によって反応焼結
    させ、残留した前記モールドをエッチングにより除去す
    ることを特徴とする炭化珪素微細部品の成形加工方法。
  2. 【請求項2】 炭化珪素微細部品の成形加工方法であっ
    て、炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末を微細シリ
    コンモールドの内部に充填し、バインダを硬化させた後
    に炭化させ、これにより得られた微細シリコンモールド
    をともなう成形部材の複数個について、その各々を接着
    剤にて接着し、接着により一体化された部材を熱間等方
    加圧によって反応焼結させ、残留した前記モールドをエ
    ッチングにより除去することを特徴とする炭化珪素微細
    部品の成形加工方法。
  3. 【請求項3】 炭化硅素粉末、炭素粉末およびバインダ
    粉末にシリコン粉末を加えて微細シリコンモールドの内
    部に充填する請求項1または2の成形加工方法。
  4. 【請求項4】 窒化アルミニウム粉末をさらに加えて微
    細シリコンモールドの内部に充填する請求項1ないし3
    のいずれかの成形加工方法。
  5. 【請求項5】 微細シリコンモールドはフォトリソグラ
    フィ、RIEないしは精密機械加工の少くとも一手段に
    よって成形したシリコン製である請求項1ないし4のい
    ずれかの成形加工方法。
  6. 【請求項6】 加熱によりバインダを硬化させ、冷間等
    方加圧によって充填密度を高めた後に、真空中での加熱
    によりバインダを炭化させる請求項1ないし5のいずれ
    かの成形加工方法。
  7. 【請求項7】 微細モールドおよび成形部材を粉体によ
    って包み込み冷間等方加圧を行い、次いで熱間等方加圧
    により反応焼結させる請求項1ないし6のいずれかの成
    形加工方法。
  8. 【請求項8】 残留した微細モールドをエッチングによ
    り除去する請求項1ないし7のいずれかの成形加工方
    法。
  9. 【請求項9】 真空封止し、アルゴン雰囲気中1450
    ℃以上において10〜1000kgf/cm2 の圧力に
    より熱間等方加圧で反応焼結させる請求項1ないし8の
    いずれかの成形加工方法。
  10. 【請求項10】 バインダ粉末がフェノール樹脂であ
    り、アルコール類を成形助剤とする請求項1ないし9の
    いずれかの成形加工方法。
  11. 【請求項11】 エッチング剤としてフッ酸と硝酸の混
    合液もしくはXeF 2 ガスが用いられる請求項8ないし
    10のいずれかの成形加工方法。
  12. 【請求項12】 粉体として窒化ボロン粉体またはシリ
    コン粉体が用いられる請求項7ないし11のいずれかの
    成形加工方法。
  13. 【請求項13】 接着剤での接着に際し、微細モールド
    が相互に位置決めされる請求項2ないし12のいずれか
    の成形加工方法。
  14. 【請求項14】 請求項1ないし13のいずれかの方法
    により得られた部品表面に、炭化珪素膜を蒸着させる成
    形加工方法。
  15. 【請求項15】 請求項1ないし14のいずれかの方法
    によって作製される炭化珪素微細部品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110734287A (zh) * 2019-10-31 2020-01-31 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法

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CN110734287A (zh) * 2019-10-31 2020-01-31 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法

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