JPS5851913B2 - 繊維強化セラミツクスの製造方法 - Google Patents
繊維強化セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS5851913B2 JPS5851913B2 JP51032482A JP3248276A JPS5851913B2 JP S5851913 B2 JPS5851913 B2 JP S5851913B2 JP 51032482 A JP51032482 A JP 51032482A JP 3248276 A JP3248276 A JP 3248276A JP S5851913 B2 JPS5851913 B2 JP S5851913B2
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- Japan
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- fiber
- reinforced
- ceramics
- sintering
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- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は良好な靭性、耐熱衝撃性および耐熱性を有する
繊維強化セラミックスの製造方法に関する。
繊維強化セラミックスの製造方法に関する。
従来、靭性を改善するために金属あるいは非金属繊維で
強化したセラミックスにおいては、上記繊維と母材との
濡れの悪さ或いは両者の反応により繊維が損傷を受ける
等の理由で、十分な繊維強化効果を挙げることが困難で
あった。
強化したセラミックスにおいては、上記繊維と母材との
濡れの悪さ或いは両者の反応により繊維が損傷を受ける
等の理由で、十分な繊維強化効果を挙げることが困難で
あった。
更にその製造面においては繊維の単一方向配列等繁雑な
製造工程を必要とし、またそのために著しくコスト高と
なる欠点があった。
製造工程を必要とし、またそのために著しくコスト高と
なる欠点があった。
また製造を容易にするため短繊維を無配向に集束した場
合は、応力軸に平行方向の繊維および応力軸に平行でな
い繊維においてはその平行成分にしか応力が伝達されな
いために複合化による強化が期待できなかった。
合は、応力軸に平行方向の繊維および応力軸に平行でな
い繊維においてはその平行成分にしか応力が伝達されな
いために複合化による強化が期待できなかった。
この従来の具体例としては、エンジン各部の断熱化のた
めセラミックスを二重壁の間に介在させたり、金属壁内
面にコア材として使用することが提案されているが、エ
ンジンに近い部分では振動衝撃によりセラミックスが破
壊され粉化するという問題があり、このためガラス繊維
を混合する等の方法が採られている。
めセラミックスを二重壁の間に介在させたり、金属壁内
面にコア材として使用することが提案されているが、エ
ンジンに近い部分では振動衝撃によりセラミックスが破
壊され粉化するという問題があり、このためガラス繊維
を混合する等の方法が採られている。
しかし繊維が無配向のため繊維強化の効果が上がらず、
また繊維自身が脆性体であるために良好な結果は得られ
ていない。
また繊維自身が脆性体であるために良好な結果は得られ
ていない。
そこで本発明者等は十分な繊維強化効果の得られる新た
な繊維強化セラミックスを容易に製造する方法を見出す
べく研究を重ねた結果、短繊維を無配向に並べた繊維強
化材でも、各繊維を３次元方向の網目状に接合し連結さ
せることにより応力軸に平行でない繊維にも十分応力が
伝達され、母材のセラミックスを繊維により強化するこ
とが可能となることを見出して本発明に到達したもので
ある。
な繊維強化セラミックスを容易に製造する方法を見出す
べく研究を重ねた結果、短繊維を無配向に並べた繊維強
化材でも、各繊維を３次元方向の網目状に接合し連結さ
せることにより応力軸に平行でない繊維にも十分応力が
伝達され、母材のセラミックスを繊維により強化するこ
とが可能となることを見出して本発明に到達したもので
ある。
即ち、本発明は無配向に集束された耐熱性繊維（以下、
繊維と記す）のそれぞれの接触部を焼結接合し、かつ上
記繊維の間隙にセラミックス原料を含む泥漿物を充填し
て乾燥させた後、焼結させることを特徴とする繊維強化
セラミックスの製造方法に関するものである。
繊維と記す）のそれぞれの接触部を焼結接合し、かつ上
記繊維の間隙にセラミックス原料を含む泥漿物を充填し
て乾燥させた後、焼結させることを特徴とする繊維強化
セラミックスの製造方法に関するものである。
従来の無配向繊維強化材料は第１図に示すようにマトリ
ックス２中に繊維１が不規則に配列した繊維強化複合材
料である。
ックス２中に繊維１が不規則に配列した繊維強化複合材
料である。
この場合、引張応力ｐが作用すると、応力軸に平行な方
向の繊維にはマトリックスから応力が伝達され材料を強
化するが、そのような繊維が存在する確率は小さく強化
の程度は小さい。
向の繊維にはマトリックスから応力が伝達され材料を強
化するが、そのような繊維が存在する確率は小さく強化
の程度は小さい。
これに対して本発明法で作った繊維強化材料は第２図に
示すようにマトリックス２中の繊維１は不規則に配列し
ているが、各繊維の接点３は互いに接合されており、引
張応力ｐが作用した場合応力軸に平行でない繊維にも応
力が伝達され、どの繊維も材料の強化に寄与する。
示すようにマトリックス２中の繊維１は不規則に配列し
ているが、各繊維の接点３は互いに接合されており、引
張応力ｐが作用した場合応力軸に平行でない繊維にも応
力が伝達され、どの繊維も材料の強化に寄与する。
繊維の接合にあたっては焼結接合を行なうのが一般的で
ある。
ある。
黒鉛およびセラミックス系の非金属繊維は融点が高く通
常の温度では焼結しないので焼結接合は不可能であるが
、この場合には表面に金属被膜を形成させ、この金属被
膜の接合により黒鉛およびセラミックス系非金属繊維同
志の接合が可能となる。
常の温度では焼結しないので焼結接合は不可能であるが
、この場合には表面に金属被膜を形成させ、この金属被
膜の接合により黒鉛およびセラミックス系非金属繊維同
志の接合が可能となる。
また金属を被覆しない場合でも比較的高い温度で焼結す
れば、非金属繊維同志を直接焼結接合することもできる
。
れば、非金属繊維同志を直接焼結接合することもできる
。
本発明で用いられる繊維としては、黒鉛、セラミックス
系の非金属系繊維以外にも、Ｃｒ −Ｎ ｉ鋼のような
金属系繊維も使用することができ、又、非金属系繊維表
面に金属被膜を施こした繊維も使用することができる。
系の非金属系繊維以外にも、Ｃｒ −Ｎ ｉ鋼のような
金属系繊維も使用することができ、又、非金属系繊維表
面に金属被膜を施こした繊維も使用することができる。
また繊維の間隙に充填するセラミックス原料を含む泥漿
物としては、セラミックス原料として知られている金属
の酸化物、炭化物、窒化物、硅化物又は硼化物などがあ
げられる。
物としては、セラミックス原料として知られている金属
の酸化物、炭化物、窒化物、硅化物又は硼化物などがあ
げられる。
本発明の繊維強化材料は応力軸に平行でない繊維にも応
力が伝達される結果、複合材料の破壊応力が増し良好な
強度が得られる。
力が伝達される結果、複合材料の破壊応力が増し良好な
強度が得られる。
予め繊維のみで製品の形状を形成するので、最終的に得
られる複合材料中で繊維が凝集することがなく均一に分
散したものが得られる。
られる複合材料中で繊維が凝集することがなく均一に分
散したものが得られる。
また使用する繊維が短繊維の場合は製造が一層容易であ
り、複雑な形の構造物を製造することも十分可能である
。
り、複雑な形の構造物を製造することも十分可能である
。
本発明の繊維強化材料は航空機、自動車等の軽量構造材
、ガスタービン、燃焼器や静翼等の高温材料、あるいは
エンジンの排気通路コア材等の断熱材料として使用され
る。
、ガスタービン、燃焼器や静翼等の高温材料、あるいは
エンジンの排気通路コア材等の断熱材料として使用され
る。
また原子炉用断熱材等、特に信頼性が要求される高温断
熱材として用いられる。
熱材として用いられる。
実施例 １
直径が１０μ、長さが６〜８ｍの黒鉛繊維を石英管内に
入れ、これを電気炉で１２００〜１４００℃に加熱し、
この石英管内に８００〜１０００℃に予熱し、たＴｉＣ
Ａ’４とＨ２ガスを５分間供給した結果、繊維表面に約
１μ厚さの緻密なＴｉ層を形成させた。
入れ、これを電気炉で１２００〜１４００℃に加熱し、
この石英管内に８００〜１０００℃に予熱し、たＴｉＣ
Ａ’４とＨ２ガスを５分間供給した結果、繊維表面に約
１μ厚さの緻密なＴｉ層を形成させた。
次にＴｉ被膜を有する黒鉛繊維を断面が４００ＭＩＸ
１３０ｙｔｗの絶縁された金型に入れ、５ ｋｇ／ｆｆ
ｌの圧力をかけた状態で約２秒間の通電加熱を行なった
。
１３０ｙｔｗの絶縁された金型に入れ、５ ｋｇ／ｆｆ
ｌの圧力をかけた状態で約２秒間の通電加熱を行なった
。
その結果、各繊維の接触部のＴｉ被膜が焼結接合され、
寸法が３Ｊｌ！Ｗｘ４００１１１ｍ×１３０１１Ｎテ空
隙率が約７０％、表面にＴｉ被膜を有する薄板状の黒鉛
繊維接合体が得られた。
寸法が３Ｊｌ！Ｗｘ４００１１１ｍ×１３０１１Ｎテ空
隙率が約７０％、表面にＴｉ被膜を有する薄板状の黒鉛
繊維接合体が得られた。
またＴｉ被膜と黒鉛繊維の界面部には極めて薄いＴｉＣ
相が形成されているのが認められた。
相が形成されているのが認められた。
こうして得られた黒鉛繊維接合体を直径が４０ｉ！ｍの
円柱状中子の周囲に巻きつけ固定した。
円柱状中子の周囲に巻きつけ固定した。
次に平均粒径が０．５μの安定化ＺｒＯ２の粉末と少量
のリン酸アルミニウムと共書こ重量比で４０％水に加え
攪拌してつくられたＺ ｒ ０２の泥漿物中に、中子に
巻きつけられた繊維接合体を浸漬し引上げた後、自然乾
燥または温風によって固化乾燥させ、電気炉で１７５０
℃に加熱して焼結を行なった。
のリン酸アルミニウムと共書こ重量比で４０％水に加え
攪拌してつくられたＺ ｒ ０２の泥漿物中に、中子に
巻きつけられた繊維接合体を浸漬し引上げた後、自然乾
燥または温風によって固化乾燥させ、電気炉で１７５０
℃に加熱して焼結を行なった。
その結果繊維間隙がＺ ｒ０２焼結体で充填され黒鉛繊
維で強化されたＺ ｒ Ｏｚ構造体が得られた。
維で強化されたＺ ｒ Ｏｚ構造体が得られた。
その後、Ｚ ｒ ０２構造体を、パイプを作成する内径
５６ｙｔｍの円筒状鋳型内にセットし、鋳鉄ＦＣ２０を
注湯し、Ｚ ｒ ０２構造体を鋳ぐるむことにより外径
５６ｍｍ、内径４０Ｒ１１で鋳鉄部の肉厚が５ Ｒｍ。
５６ｙｔｍの円筒状鋳型内にセットし、鋳鉄ＦＣ２０を
注湯し、Ｚ ｒ ０２構造体を鋳ぐるむことにより外径
５６ｍｍ、内径４０Ｒ１１で鋳鉄部の肉厚が５ Ｒｍ。
ＺｒＯ２コアの肉厚が３１ｍ１の断熱鋳物パイプを製作
した。
した。
第３図は本発明法で作成した繊維強化セラミックスで作
った円筒の外側を鋳鉄で鋳ぐるんだ断熱鋳物パイプに関
し、この図では一部断面を開いて示している。
った円筒の外側を鋳鉄で鋳ぐるんだ断熱鋳物パイプに関
し、この図では一部断面を開いて示している。
図において１は本発明法による繊維強化セラミックスの
円筒、２はそれを鋳ぐるんだ鋳鉄である。
円筒、２はそれを鋳ぐるんだ鋳鉄である。
このパイプをディーゼルエンジンの排気通路の一部に用
いることによって排気通路における放熱ロスを防ぎエン
ジンの効率を高めることができる。
いることによって排気通路における放熱ロスを防ぎエン
ジンの効率を高めることができる。
このパイプ内面を８００℃になるまで加熱し、パイプ外
面の温度を測定したところ平均３８０℃までしか上昇せ
ず、すぐれた断熱効果があることを示している。
面の温度を測定したところ平均３８０℃までしか上昇せ
ず、すぐれた断熱効果があることを示している。
またこれをエンジン近傍部に取付けてエンジンを作動さ
せ振動を付加してもＺ ｒ ０２焼結体は粉化せずクラ
ックも発生しなかった。
せ振動を付加してもＺ ｒ ０２焼結体は粉化せずクラ
ックも発生しなかった。
更にパイプ内面に８００℃から室温までの急激な冷却を
３０回与えても、ＺｒＯ２にクラックは認められず鋳鉄
壁からの脱離も起らなかった。
３０回与えても、ＺｒＯ２にクラックは認められず鋳鉄
壁からの脱離も起らなかった。
以上の試験結果から、黒鉛繊維で強化されたセラミック
ス耐火物はすぐれた耐振動性、断熱性および耐熱衝撃性
を有していることが明らかになった。
ス耐火物はすぐれた耐振動性、断熱性および耐熱衝撃性
を有していることが明らかになった。
実施例 ２
表面にＳｉを被覆したＳｉＣ繊維を断面が２０１１ＥＸ
１５０ｈｍの穴を有する絶縁された金型に入れ、５
ｋｇ／ａｎｔの圧力をかけた状態で約２秒間の通電加熱
を行なって、板状の繊維集合体（２０ｍｉＸ１５０ｘｍ
Ｘ５ｍｍ）を準備し、これを断面６ｍｒｎＸ２０ｍｍ、
深さ２００ｉｔｍの穴を有する石膏型の中に装入した。
１５０ｈｍの穴を有する絶縁された金型に入れ、５
ｋｇ／ａｎｔの圧力をかけた状態で約２秒間の通電加熱
を行なって、板状の繊維集合体（２０ｍｉＸ１５０ｘｍ
Ｘ５ｍｍ）を準備し、これを断面６ｍｒｎＸ２０ｍｍ、
深さ２００ｉｔｍの穴を有する石膏型の中に装入した。
次に７８ ％ＡＡ２０３．１２％Ｓ ｉ０２，０．３％
Ｆ ｅ ２０ ｓおよび粘土からなるＡｌ２Ｏ３質耐火
物の３００メツシユ以下の粉末を、少量のリン酸アルミ
ニウムを含む水と混合攪拌してなるＡｌ２Ｏ３耐入物の
泥漿物を上記の石膏型の中に流し込んだ。
Ｆ ｅ ２０ ｓおよび粘土からなるＡｌ２Ｏ３質耐火
物の３００メツシユ以下の粉末を、少量のリン酸アルミ
ニウムを含む水と混合攪拌してなるＡｌ２Ｏ３耐入物の
泥漿物を上記の石膏型の中に流し込んだ。
その後この泥漿物を２４時間かけて乾燥固化して型から
取りはずし、１０−’Ｔｏｒｒの真空中で１６００℃、
３時間の焼結を行なった。
取りはずし、１０−’Ｔｏｒｒの真空中で１６００℃、
３時間の焼結を行なった。
このようにして作成したＳｉＣ繊維で強化したＡｌ２Ｏ
３質耐火物（ＳｉＣ繊維の含有率は体積で３０係であり
、ＳｉＣ繊維の引張強さは平均３００ｋｇ／−であった
。
３質耐火物（ＳｉＣ繊維の含有率は体積で３０係であり
、ＳｉＣ繊維の引張強さは平均３００ｋｇ／−であった
。
）から引張試験片を加工し、引張試験を実施した。
なお、このときＳｉＣ繊維を含まない同組成のＡｌ２Ｏ
３質耐火物および３０容量係のＳｉＣ繊維を無配向に混
合し、各繊維同志の接合を行なわない同組成のＡｌ２Ｏ
３質耐火物についても比較のために引張試験を行なった
。
３質耐火物および３０容量係のＳｉＣ繊維を無配向に混
合し、各繊維同志の接合を行なわない同組成のＡｌ２Ｏ
３質耐火物についても比較のために引張試験を行なった
。
その結果、本発明法による繊維強化Ａｌ２Ｏ３質耐火物
は約５２ｋｇ／ｘｉ、ＳｉＣ繊維を含有しないＡｌ２Ｏ
３質耐火物のみは約５ｋｇ／ｘｉ、繊維同志の接合を行
なわないＳｉＣ繊維を無配向に含有したＡｌ２Ｏ３質耐
火物は約６ｋｇ、／ｓｊの引張強度を有し、本発明法に
よる繊維強化セラミックスでは繊維同志の接合を行なう
ことにより著しい強度改善が行なわれることが判った。
は約５２ｋｇ／ｘｉ、ＳｉＣ繊維を含有しないＡｌ２Ｏ
３質耐火物のみは約５ｋｇ／ｘｉ、繊維同志の接合を行
なわないＳｉＣ繊維を無配向に含有したＡｌ２Ｏ３質耐
火物は約６ｋｇ、／ｓｊの引張強度を有し、本発明法に
よる繊維強化セラミックスでは繊維同志の接合を行なう
ことにより著しい強度改善が行なわれることが判った。
実施例 ３
υ
平均直径が２０μ、長さが２０ｍｍの１８％ｃｒ８％Ｎ
ｉ鋼の繊維を無配向に集束して、４０朋×１５ｊ！ｍの
穴を有するアルミナ質耐火レンガに入れ、上方から、０
．１ｋｇ／ｉの荷重をかけながら、真空加熱炉で１００
０℃×１時間の焼結を行なった。
ｉ鋼の繊維を無配向に集束して、４０朋×１５ｊ！ｍの
穴を有するアルミナ質耐火レンガに入れ、上方から、０
．１ｋｇ／ｉの荷重をかけながら、真空加熱炉で１００
０℃×１時間の焼結を行なった。
その結果、５０皿×１５１ｆｔｍ×５１ｆｔｍの寸法を
有する薄板状の繊維集合体が得られ、その中の繊維は互
いに接触点が焼結結合されていた。
有する薄板状の繊維集合体が得られ、その中の繊維は互
いに接触点が焼結結合されていた。
次に、上記薄板状の繊維集合体を断面１０皿×６０１１
Ｅ、深さ２００ｘｍを有する石膏型の中に装入し、３２
５メツシユ以下のソーダ灰ガラスの粉末を少量のリン酸
アルミニウムを含む水と混合攪拌して得た泥漿物を石膏
型の中に流し込んだ。
Ｅ、深さ２００ｘｍを有する石膏型の中に装入し、３２
５メツシユ以下のソーダ灰ガラスの粉末を少量のリン酸
アルミニウムを含む水と混合攪拌して得た泥漿物を石膏
型の中に流し込んだ。
その後、この泥漿物を２４時間かけて乾燥固化して型か
ら取りはずし、１０−’Ｔｏｒｒの真空中で、１０００
’ＣＸ２時間の焼結を行なった。
ら取りはずし、１０−’Ｔｏｒｒの真空中で、１０００
’ＣＸ２時間の焼結を行なった。
その結果、三次元的な網目状に結合した１ ８ ％ Ｃ
ｒ −８４Ｎ ｉステンレス鋼繊維を含有するソーダ灰
ガラスが得られた。
ｒ −８４Ｎ ｉステンレス鋼繊維を含有するソーダ灰
ガラスが得られた。
この繊維強化ガラス１よ、従来のガラスに比べて、引張
および曲げに対する抵抗力が著しく増大した。
および曲げに対する抵抗力が著しく増大した。
この実施例では母材として、ガラス（酸化物）を用いた
が、炭化物、窒化物、硅化物、又は硼化物を泥漿物とす
れば、上記と全く同様の方法によって、三次元的な網目
状に結合した繊維によって強化された。
が、炭化物、窒化物、硅化物、又は硼化物を泥漿物とす
れば、上記と全く同様の方法によって、三次元的な網目
状に結合した繊維によって強化された。
繊維強化セラミックスが容易に得られる。
また、金属繊維としても、上記の１８係Ｃｒ−８４Ｎｉ
鋼繊維の他、多くのステンレス鋼繊維、Ｗ繊維、Ｍｏ繊
維などがあり、これらを使っても、上記と同様に繊維強
化セラミックスを得ることができる。
鋼繊維の他、多くのステンレス鋼繊維、Ｗ繊維、Ｍｏ繊
維などがあり、これらを使っても、上記と同様に繊維強
化セラミックスを得ることができる。
第１図は従来の無配向繊維強化材料の構造を示し、第２
図は本発明の繊維強化材料の構造を示し、第３図は本発
明の繊維強化セラミックスを応用した製品の構造を示す
。
図は本発明の繊維強化材料の構造を示し、第３図は本発
明の繊維強化セラミックスを応用した製品の構造を示す
。
Claims (1)
- １ 無配向に集束された耐熱性繊維のそれぞれの接触部
を焼結接合し、上記繊維の間隙にセラミックス原料を含
む泥漿物を充填して乾燥させた後、焼結させることを特
徴とする繊維強化セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51032482A JPS5851913B2 (ja) | 1976-03-26 | 1976-03-26 | 繊維強化セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51032482A JPS5851913B2 (ja) | 1976-03-26 | 1976-03-26 | 繊維強化セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52115810A JPS52115810A (en) | 1977-09-28 |
| JPS5851913B2 true JPS5851913B2 (ja) | 1983-11-18 |
Family
ID=12360193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51032482A Expired JPS5851913B2 (ja) | 1976-03-26 | 1976-03-26 | 繊維強化セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5851913B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5832071A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本カ−ボン株式会社 | 窒化ケイ素系成形体の製造方法 |
| FR2514752A1 (fr) * | 1981-10-20 | 1983-04-22 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | Materiaux composites ceramises a resistance mecanique et thermique elevee et leur preparation |
| FR2547577B1 (fr) * | 1983-06-20 | 1989-12-15 | Aerospatiale | Matiere refractaire composite renforcee de fibres refractaires et son procede de fabrication |
| JPS60239371A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-11-28 | 佐藤 宏 | 断熱耐火セラミックスの製造方法 |
| JPH028010A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-11 | Showa Denko Kk | セメント系被覆管体 |
| EP1591429A1 (de) * | 2004-04-19 | 2005-11-02 | Erbicol SA | Schaumkeramikmaterial mit offenen Poren und runden Hohlräumen und Verfahren zu dessen Herstellung |
| GB2540124A (en) * | 2015-06-25 | 2017-01-11 | S S Tube Tech Ltd | Composite material product and method of manufacture |
-
1976
- 1976-03-26 JP JP51032482A patent/JPS5851913B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52115810A (en) | 1977-09-28 |
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