CN101081740A - 反应烧结碳化硅的生产方法 - Google Patents
反应烧结碳化硅的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101081740A CN101081740A CN 200710014368 CN200710014368A CN101081740A CN 101081740 A CN101081740 A CN 101081740A CN 200710014368 CN200710014368 CN 200710014368 CN 200710014368 A CN200710014368 A CN 200710014368A CN 101081740 A CN101081740 A CN 101081740A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- parts
- sintering
- reaction
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及一种反应烧结碳化的生产方法。本发明方法的主要特征是取重量份数的碳化硅微粉5－8份、碳黑0.5－1.5份、石墨1－1.5份、0.1－0.5份粘结剂；其中碳化硅粒度级配为：sic(90－30μm)3－5份、sic(30－0.8μm)2－3份；羚甲基纤维素和聚乙烯醇粉末分别为0.1－0.5份；真空烧结过程分为低温0－700℃，保持3－5小时；中温700－1400℃，保持4－6小时；高温1400－2200℃，保持5－7小时，加入重量份数为1－3份的金属硅。本发明方法采用的原料及配比，科学合理，使坯体具有足够的空隙度，素坯具有最佳的密度；最优的烧结升温速度、温度及保温时间，保证了制品较高的抗折强度。本办法生产的产品的主要性能、质量达到国际先进水平。
Description
技术领域
本发明属于反应烧结碳化硅技术，特别涉及一种反应烧结碳化硅窑具的生产方法。
背景技术
反应烧结碳化硅是一种新型的高技术陶瓷，它具有高强度、高硬度、良好的耐磨性和耐腐蚀性，广泛的用于冶金、石油化工、电子、航天航空等领域。这种产品是以碳化硅磨料辅以碳黑、石墨及各种添加剂，经干压、挤压或注浆等方法制成多孔坯体，在高温下与液态硅接触，坯体中的碳与渗入的硅反应，生成β-sic，并与α-sic相结合，过量的硅填充气孔，从而得到无孔致密的反应烧结体。为保证渗硅的完全，要求素坯具有足够的空隙度，这需要严格调整和选择最初混合料中α-sic及各种辅料的含量、添加剂的种类和比例、α-sic的粒度级配；选择合适的烧结工艺，主要是烧结温度、升温速度、保温时间对制品的材料密度和抗折强度尤为重要。关于反应烧结碳化硅的原材料组成比例以及生产工艺在国内外公开刊物上未见报道。在中文科技期刊数据库(1989-2004)，标示为159359的文献介绍了一种反应烧结碳化硅陶瓷，该产品体积密度2.95-3.10g/cm3；硬度(HRA)88-92；弯曲强度300-400Mpa；显气孔率0-0.3％。工艺条件及参数没有记载。
发明内容
本发明是发明人多年对原料配方、生产工艺，特别是独特的连续推进烧结工艺的研究，历经千次试验，而形成的较成熟的技术方案。
本发明技术方案：
1、按重量份数配料：取碳化硅微粉5-8份、碳黑0.5-1.5份、石墨1-1.5份、0.1-0.5份粘结剂；其中碳化硅粒度级配为：sic(90-30μm)3-5份、sic(30-0.8μm)2-3份。羚甲基纤维素和聚乙烯醇粉末分别按0.1-0.5份加入适量的水中，加热，得透明溶液；将按配比称好的各种粉料、粘结剂及溶液混合，搅拌均匀。
2、注浆：模子清理抽真空达到0.1Mpa后，压力将制得的混合浆料注入。一定时间后，放出浆液，取出坯体。30-70℃保持18-20小时烘干。
3、修坯：按照图纸要求修坯。
4、反应烧结：坯体入炉，加入重量份数为1-3份的金属硅，真空烧结。过程分为低温0-700℃，保持3-5小时；中温700-1400℃，保持4-6小时；高温1400-2200℃，保持5-7小时。降温到150℃以下停炉，开炉。
5、喷沙处理：将产品表面硅渣打磨清理，喷砂抛光。
6、氧化处理：产品放入氧化炉内，24小时升温达到1350℃，自然降温。取出，检验合格后入库。
本发明方法采用的原料及配比，科学合理，使坯体具有足够的空隙度，素坯具有最佳的密度；最优的烧结升温速度、温度及保温时间，保证了制品较高的抗折强度。本办法生产的主要性能、质量达到国际先进水平。其主要指标对比如下：
| 项目 | 国外产品 | 国内产品 | 发明方法生产的产品 |
| 体积密度 | 3.02g/cm3 | 2.96g/cm3 | 3.04g/cm3 |
| 常温抗弯强度 | 210Mpa | 200Mpa | 266Mpa |
| 高温抗弯强度 | 250Mpa | 230Mpa | 280Mpa |
| 热膨胀系数 | 4.9×10-6 | 4.7×10-6 | |
| 热导系数 | 35W/m.k | 32W/m.k | 45W/m.k |
| 莫氏硬度 | 9 | 9 | ＞9 |
具体实施方式
实例1：反应烧结碳化硅横梁的生产方法
1、配料：取粘结剂重量份数0.3份加入一定量水搅拌均匀与重量份数分别为6.8份的碳化硅微粉(粒度为90-30μm的3.8份，30-0.8μm的3份)、1份碳黑、1.5份石墨，3小时后再加入聚乙烯醇0.25份和羚甲基纤维素0.15份放到搅拌机进行搅拌15小时后，进行流速比重试验，合格后，停机，取出浆料。
2、注浆，首先对使用的模子进行清理，合好，用卡子卡紧，再用压力把浆料抽入罐中，罐内充满0.1Mpa压力的氮气，进行压力注浆，把料浆压到模内。达到1小时后，把浆液放出，6小时后把模子拆开取出毛坯放入烘干室烘干。经30-70℃，18-20小时内取出。
3、修坯，首先检查毛坯是否达到设计要求，达到要求，即按图纸进行修坯。检验合格后，送高温烘干室。
4、反应烧结：坯体水分达到1％时取出，用气吹干净坯体称重。加入重量份数2.9份的金属硅。即可冲氮气、抽真空烧结。烧结过程采用：700℃低温4小时；中温1400℃，5小时；高温2200℃，6小时。降温12小时到150℃时停炉，开炉。
5、喷沙处理：产品出炉后将其表面硅渣打磨清理，喷砂抛光。
6、对制品进行氧化处理：其目的是去掉烧结过程中反应生成的氧化物。产品在氧化炉内，经24小时升温达到1350℃，然后自然降温。取出后，检验合格入库。
用本方法生产的反应烧结碳化硅窑具与现有技术相比，自重减轻20％，增加装窑量15-25％，节约能耗20％以上，且抗热震性能强。具体技术指标如下：
Sic含量(％) ≥81
Si含量(％) ≤19
使用温度 1380℃
体积密度 ≥3.04g/cm3
显气孔率 ＜0.1％
抗弯强度 常温弯曲强度250(20℃)MPa
高温弯曲强度280(1200℃)Mpa
弹性模量 330(20℃)Gpa
300(1200℃)Gpa
导热系数 45(1200℃)w/m.k
热膨胀系数 4.5K-1×10-6
莫氏硬度 ＞9
实例2：反应烧结碳化硅喷嘴的生产方法
工艺过程同实例1。
分别取粘结剂、碳化硅微粉(粒度为90-30μm的3.8份，30-0.8μm的3.2份)、碳黑、石墨重量份数分别为0.5份、7份、1份、1.2份。搅拌后再加入0.15份聚乙烯醇和0.15份羚甲基纤维素。
加入的金属硅份数2.5份。低温700℃，4小时，中温1200℃，5小时，高温2200℃，6小时。
本方法生产的碳化硅喷嘴碳化硅含量(纯度)98.75％，密度3.04g/cm3，抗弯强度280Mpa，产品质量优于国内外同类产品。且喷嘴喷雾液滴分布均匀，流道畅通，无阻塞现象。在高磨损、腐蚀严重的恶劣环境中能运行60000小时，其使用寿命是不锈钢和铸铁的90倍。
实例3：反应烧结碳化硅辊棒的生产方法
工艺过程同实例1。
分别取粘结剂、碳化硅微粉(粒度为90-30μm的4.3份，30-0.8μm的2.7份)、碳黑、石墨重量份数分别为0.4份、7份、0.8份、1.3份。搅拌后再加入0.5份聚乙烯醇和0.2份羚甲基纤维素。
加入的金属硅份数3份。低温700℃，4小时，中温1400℃，5小时，高温2200℃，6小时。
利用本技术生产的反应烧结碳化硅辊棒承载力指标如下：
| 长度(m) | 截面尺寸(mm) | 集中力(kg) | 均布力合力(kg) | ||
| L | D1 | D2 | δ | ||
| 1 | 35 | 23 | 6 | 70 | 140 |
| 1 | 40 | 28 | 6 | 97 | 194 |
| 1 | 42 | 30 | 6 | 109 | 218 |
| 1 | 45 | 33 | 6 | 130 | 260 |
| 1 | 50 | 38 | 6 | 167 | 334 |
| 1 | 55 | 44 | 7 | 261 | 522 |
| 1 | 60 | 46 | 7 | 283 | 566 |
其主要技术指标如下：
| 项 目 | 单 位 | 指 标 |
| 使用温度 | ℃ | 1380 |
| 体积密度 | g/cm3 | ≥3.04 |
| 显气孔率 | ％ | ＜0.1 |
| 抗弯强度 | Mpa | (20℃)250 |
| Mpa | (1200℃)280 | |
| 弹性模量 | Gpa | 330(20℃) |
| Gpa | 300(1200℃) | |
| 导热系数 | W/m.k | 45(1200℃) |
| 热膨胀系数 | K-1×10-6 | 4.5 |
| 莫氏硬度 | ＞9 |
本方法生产的产品主要技术指标通过与德国顺克窑具公司等国外同类产品相比较，以及国外用户使用情况反馈，产品主要性能、质量达到国际同类产品的先进水平。对比如下：
| 项目 | 国外产品 | 国内产品 | 发明方法生产的产品 |
| 体积密度 | 3.02g/cm3 | 2.96g/cm3 | 3.04g/cm3 |
| 常温抗弯强度 | 210Mpa | 200Mpa | 266Mpa |
| 高温抗弯强度 | 250Mpa | 230Mpa | 280Mpa |
| 热膨胀系数 | 4.9×10-6 | 4.7×10-6 | |
| 热导系数 | 35W/m.k | 32W/m.k | 45W/m.k |
| 莫氏硬度 | 9 | 9 | ＞9 |
采用本发明反应烧结碳化硅辊棒替代传统窑具，节约能耗10％以上，节能效果显著。该产品抗热震性能强，大大延长了使用次数，平均寿命是传统窑具的5倍以上。
Claims (3)
1、一种反应烧结碳化硅的生产方法，包括注浆：模子清理抽真空达到0.1Mpa后，压力将制得的混合浆料注入，一定时间后，放出浆液，取出坯体，30-70℃保持 8-20小时烘干；修坯；喷沙处理：将产品表面硅渣打磨清理，喷砂抛光；氧化处理：产品放入氧化炉内，24小时升温达到1350℃，自然降温，取出，检验合格后入库等工艺过程，其特征在于按重量份数配料：取碳化硅微粉5-8份、碳黑0.5-1.5份、石墨1-1.5份、0.1-0.5份粘结剂；其中碳化硅粒度级配为：sic(90-30μm)3-5份、sic(30-0.8μm)2-3份；羚甲基纤维素和聚乙烯醇粉末分别按0.1-0.5份加入适量的水中，加热，得透明溶液；将按配比称好的各种粉料、粘结剂及溶液混合，搅拌均匀；反应烧结：坯体入炉，加入重量份数为1-3份的金属硅，真空烧结：过程分为低温0-700℃，保持3-5小时；中温700-1400℃，保持4-6小时；高温1400-2200℃，保持5-7小时
2、根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅的生产方法，其特征在于组成坯体的各物料重量份数分别为，粘结剂、碳化硅微粉(粒度为90-30μm的3.8份，30-0.8μm的3.2份)、碳黑、石墨重量份数分别为0.3份、7份、1份、1.2份，0.15份聚乙烯醇和0.15份羚甲基纤维素。
3、根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅的生产方法，其特征在于连续推进烧结工艺的温度和时间为，低温700℃，4小时，中温1200℃，5小时，高温2200℃，6小时，加入的金属硅份数2.5份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200710014368 CN101081740A (zh) | 2007-04-24 | 2007-04-24 | 反应烧结碳化硅的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200710014368 CN101081740A (zh) | 2007-04-24 | 2007-04-24 | 反应烧结碳化硅的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101081740A true CN101081740A (zh) | 2007-12-05 |
Family
ID=38911562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200710014368 Pending CN101081740A (zh) | 2007-04-24 | 2007-04-24 | 反应烧结碳化硅的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101081740A (zh) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101798223A (zh) * | 2010-04-19 | 2010-08-11 | 西安交通大学 | 一种致密碳化硅陶瓷的制备方法 |
| CN102244376A (zh) * | 2010-05-13 | 2011-11-16 | 宜兴市丁山电瓷避雷器材厂 | 一种碳化硅灭磁电阻及其制备方法 |
| CN101747043B (zh) * | 2008-12-03 | 2012-06-27 | 郑州嵩山电热元件有限公司 | 立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法 |
| CN102537510A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 张光荣 | 无压烧结碳化硅陶瓷阀芯及其制备工艺 |
| CN103553622A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-02-05 | 西安化航材料科技有限公司 | 一种耐磨、耐腐蚀、耐高温碳化硅陶瓷制造方法 |
| CN103553620A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-02-05 | 沈阳星光技术陶瓷有限公司 | 重结晶碳化硅连接紧固件的制作方法 |
| CN105198439A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-12-30 | 山东金鸿新材料股份有限公司 | 一种防弹板用碳化硅坯体及其制备方法 |
| CN105669205A (zh) * | 2014-11-17 | 2016-06-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法 |
| CN106673661A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-17 | 上海工程技术大学 | 一种厚板碳化硅陶瓷材料及其制备方法和应用 |
| CN106915966A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-04 | 宁波伏尔肯陶瓷科技有限公司 | 一种反应烧结碳化硅陶瓷制品的制备方法 |
| CN107445623A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-08 | 沈阳长信碳化硅微粉有限公司 | 一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的生产方法 |
| CN109231994A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-01-18 | 江苏华航陶瓷新材料科技有限公司 | 水泥窑炉用纳米碳化硅复合陶瓷内筒挂条座的制备工艺 |
| CN109665849A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-23 | 山东中鹏特种陶瓷有限公司 | 碳化硅转子及制造工艺 |
| CN110734287A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-31 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法 |
| CN111269016A (zh) * | 2020-02-26 | 2020-06-12 | 上海德宝密封件有限公司 | 一种碳化硅产品烧结方法 |
| CN115304380A (zh) * | 2022-07-16 | 2022-11-08 | 陕西固勤材料技术有限公司 | 一种辊道窑传动用碳化硅辊棒及其制备方法与应用 |
| CN116283301A (zh) * | 2023-03-23 | 2023-06-23 | 长春工程学院 | 一种碳化硅半导体材料及其制备工艺 |
| CN116425550A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-07-14 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种反应烧结碳化硅及其湿法成型制备方法 |
-
2007
- 2007-04-24 CN CN 200710014368 patent/CN101081740A/zh active Pending
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101747043B (zh) * | 2008-12-03 | 2012-06-27 | 郑州嵩山电热元件有限公司 | 立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法 |
| CN101798223A (zh) * | 2010-04-19 | 2010-08-11 | 西安交通大学 | 一种致密碳化硅陶瓷的制备方法 |
| CN101798223B (zh) * | 2010-04-19 | 2012-11-28 | 西安交通大学 | 一种致密碳化硅陶瓷的制备方法 |
| CN102244376A (zh) * | 2010-05-13 | 2011-11-16 | 宜兴市丁山电瓷避雷器材厂 | 一种碳化硅灭磁电阻及其制备方法 |
| CN102244376B (zh) * | 2010-05-13 | 2014-05-07 | 宜兴市丁山电瓷避雷器材厂 | 一种碳化硅灭磁电阻及其制备方法 |
| CN102537510A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 张光荣 | 无压烧结碳化硅陶瓷阀芯及其制备工艺 |
| CN102537510B (zh) * | 2010-12-31 | 2014-03-19 | 张光荣 | 无压烧结碳化硅陶瓷阀芯及其制备工艺 |
| CN103553622A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-02-05 | 西安化航材料科技有限公司 | 一种耐磨、耐腐蚀、耐高温碳化硅陶瓷制造方法 |
| CN103553620A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-02-05 | 沈阳星光技术陶瓷有限公司 | 重结晶碳化硅连接紧固件的制作方法 |
| CN105669205A (zh) * | 2014-11-17 | 2016-06-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法 |
| CN105669205B (zh) * | 2014-11-17 | 2018-04-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法 |
| CN105198439A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-12-30 | 山东金鸿新材料股份有限公司 | 一种防弹板用碳化硅坯体及其制备方法 |
| CN106673661A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-17 | 上海工程技术大学 | 一种厚板碳化硅陶瓷材料及其制备方法和应用 |
| CN106915966A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-04 | 宁波伏尔肯陶瓷科技有限公司 | 一种反应烧结碳化硅陶瓷制品的制备方法 |
| CN107445623A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-08 | 沈阳长信碳化硅微粉有限公司 | 一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的生产方法 |
| CN109231994A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-01-18 | 江苏华航陶瓷新材料科技有限公司 | 水泥窑炉用纳米碳化硅复合陶瓷内筒挂条座的制备工艺 |
| CN109665849A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-23 | 山东中鹏特种陶瓷有限公司 | 碳化硅转子及制造工艺 |
| CN109665849B (zh) * | 2019-01-09 | 2021-08-31 | 山东中鹏特种陶瓷有限公司 | 碳化硅转子及制造工艺 |
| CN110734287A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-31 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法 |
| CN111269016A (zh) * | 2020-02-26 | 2020-06-12 | 上海德宝密封件有限公司 | 一种碳化硅产品烧结方法 |
| CN115304380A (zh) * | 2022-07-16 | 2022-11-08 | 陕西固勤材料技术有限公司 | 一种辊道窑传动用碳化硅辊棒及其制备方法与应用 |
| CN116283301A (zh) * | 2023-03-23 | 2023-06-23 | 长春工程学院 | 一种碳化硅半导体材料及其制备工艺 |
| CN116425550A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-07-14 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种反应烧结碳化硅及其湿法成型制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101081740A (zh) | 反应烧结碳化硅的生产方法 | |
| CN101580390B (zh) | 一种碳化硅陶瓷管状制品的制备方法 | |
| CN101508570A (zh) | 反应烧结碳化硅陶瓷及其生产工艺 | |
| CN108218408B (zh) | 一种Al4SiC4结合Al2O3-SiC复合材料的制备方法 | |
| US9546114B2 (en) | SiAlON bonded silicon carbide material | |
| CN108863414B (zh) | 一种高性能的镁碳砖及其制备方法 | |
| CN105859308B (zh) | 一种耐火材料和风口组合砖 | |
| CN101613207A (zh) | 一种精炼钢包用低碳刚玉尖晶石砖及其制备方法 | |
| CN103588494A (zh) | 滑板砖及其制备方法 | |
| CN106938936B (zh) | 一种连铸用整体塞棒及其生产工艺 | |
| CN1334257A (zh) | 高强度耐磨耐火砖 | |
| CN113121240B (zh) | 一种高耐磨氮化物结合碳化硅复合陶瓷过流件的制备方法 | |
| CN112159231B (zh) | 一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法 | |
| CN100436369C (zh) | 纳米α－Al2O3复合刚玉砖的制备方法 | |
| CN110256057A (zh) | 免浸渍滑板砖及其制备方法 | |
| CN101798222A (zh) | 一种Al2O3-Ni-C-B4C复相陶瓷及其制备方法 | |
| CN105237004A (zh) | 一种轻质碳化硅砖 | |
| CN113149676B (zh) | 一种利用两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法 | |
| CN111732417B (zh) | 一种抗氧化性能优异的耐冲刷超低碳镁碳砖及其制备方法 | |
| CN113443919A (zh) | 一种非晶态合金喷嘴材料及其制备方法 | |
| CN105130409A (zh) | 一种氧化铝陶瓷复合衬板及其制备方法 | |
| CN101348377B (zh) | 用合成的MgO-SiC-C质材料制备耐火材料的方法 | |
| CN106083096A (zh) | 一种普碳钢包滑动下水口砖及制备方法 | |
| CN114149269B (zh) | 铝电解槽侧墙用AlN-SiC固溶体结合SiC复合耐火材料及制备方法 | |
| CN112250451B (zh) | 一种高炉陶瓷杯用Al2OC-AlN固溶体结合刚玉耐火材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20071205 |