CN101747043B - 立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，包括以下步骤：向立方碳化硅中加入粘合剂挤压成型，然后进行素烧处理，形成素制品；将素制品用掩埋料掩埋，然后在1700～2000℃下进行高温渗硅和硅化，同时通入保护气体进行保护，经过1.5～2.5小时后完成素制品的渗硅和硅化处理，即得硅碳棒冷端部成品。本发明采用立方碳化硅制备硅碳棒冷端部的方法能显著降低冷端部的电阻率，且成品率高，生产成本低，生产时间短，工艺可控性提高，具有较高的经济效益和社会效益。

Description

立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法

技术领域

本发明涉及一种硅碳棒冷端部的制作方法，具体涉及一种利用立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法。

背景技术

硅碳棒(SIC电热元件)是由高纯度致密质绿色SIC经高温再结晶而成，作为电热元件，它大量地节约、代替并优越于某些金属电热材料；它有较强的抗酸蚀、抗氧化、抗热震的抗弯曲能力；不附保护气氛在干燥的空气中即可使用，正常工作温度范围从室温到高至1500℃且寿命较长。硅碳棒在使用过程中无污染，也是传统燃煤、燃油工业窑炉的优秀替代产品，广泛用于冶金、电子、化工、陶瓷、玻璃等行业。

在上世纪二十年代初，随着电热技术的发展和对碳化硅(SIC)理化性质的深入研究，西方工业发达国家即开始生产应用碳化硅质电热元件，我国在上世纪五十年代后期亦开始了硅碳棒的研制生产。由非焊接粗端部硅碳棒派生的等直径硅碳棒国外在上世纪六十年代开始生产应用，我国七十年代开始试验，而后在五砂等几个厂家开始生产等直径硅碳棒。等直径硅碳棒仍采用绿色SIC(即六方型SIC)为基料，旧工艺有两种方法制作冷端部，都是用六方型SIC做基料，一种是在配料过程中加8％的木粉，然后经素烧焦化形成较高的气孔率，再埋入高温电阻炉渗硅硅化达到降低电阻率的目的；一种是用六方型SIC粒度砂配入一定数量的金属硅粉，用沥青做粘合剂挤压成型，进入倒焰窑素烧焦化，然后埋入高温电阻炉电烧硅化后，再经碳管炉渗硅处理达到降低电阻率的目的。

但目前的这些旧工艺存在一些方面的缺陷：生产过程长，从成型到高温烧成需约三周；技术手段可控性差，特别是电阻炉硅化过程，使用的电阻炉是和碳化硅冶炼相同的炉子，是卧式、间歇工作的，用耐火砖铺砌成炉床，用石墨电极粉压制成炉心发热体。硅化烧成时将素制品摆放在炉心发热体两侧，内层盖上用碳化硅、石英砂、石油焦粉、食盐和木屑混合而成的硅化反应料，外层盖上用石英砂、石油焦粉、食盐和木屑混合成的保温料，然后通电加热至1800～2200度20个小时以上两次，使素制品中由沥青或木屑焦化成的碳硅化成碳化硅晶体。这种电阻炉工艺落后，无法测温，只能通过计算消耗的电量来估计炉内温度，如果使用一段时间后因食盐渗入炉床导致耗电量加大而不能正确估计炉内温度；同时因是埋在硅化料和保护料中烧成的，影响因素复杂众多，炉心体的制作、硅化料和保护料的配制、素制品摆放的处理等全凭手工经验，另外炉内各个部位温差极大，内外每相差1cm温度就相差至少50℃，所以工艺可控性极差，造成产品合格率低下，质量参差不齐，硅化处理后的产品电阻范围极大(10～20倍的差值)。另外，通常要求冷端部与发热部的电阻系数不能低于10：1，而旧工艺生产一般情况下只能达到7～8：1，而且合格率在50％左右。另采用老式电阻炉生产劳动强度大、生产环境恶劣，同时有污染气体产生。

总之，旧工艺和设备操作水平保障系数低、可控性低，造成产品合格率低下、生产周期长、生产成本高，最重要的是生产出来的冷端部电阻系数还是较高的，而做为电阻加热元件来说，冷端部电阻越小越好，越小越省电，对炉体损害也越小。所以要想办法降低硅碳棒冷端部的生产成本和生产时间，提高生产操作的可控性，最重要的是最大限度地降低冷端部电阻。

发明内容

本发明的目的是提供一种成品率高、成本低的立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，还能大大降低冷端部的电阻率。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，包括以下步骤：向立方碳化硅中加入粘合剂挤压成型，然后进行素烧处理，形成素制品；将素制品用掩埋料掩埋，然后在1700～2000℃下进行高温渗硅和硅化，同时通入保护气体进行保护，经过1.5～2.5小时后完成素制品的渗硅和硅化处理，即得硅碳棒冷端部成品。

所述立方碳化硅的制备方法是将质量比为3.6～4.1：1的硅粉和石油焦粉混合，然后在1700～2000℃下进行1.5～2.5小时的反应烧结生成立方碳化硅。

所述粘合剂为沥青，沥青的加入量为立方碳化硅质量的16～26％。

所述素烧处理在倒焰窑中进行；所述高温渗硅和硅化处理在高温碳管电阻炉内进行。

所述保护气体为氨分解气、氢气或氮气。

所述掩埋料为硅粉和石油焦粉的混合物，硅粉与石油焦粉的质量比为3.6～4.1：1。

所述掩埋料在高温过程中对素制品起渗硅和硅化作用，同时生成再生产时的原料立方碳化硅。

本发明采用立方碳化硅作为原料制作硅碳棒冷端部，立方碳化硅的电阻率较小，所制取的立方碳化硅，各项技术指标均满足制作硅碳棒冷端部的工艺要求，其电阻率仅为六方型碳化硅的1/20，能够显著降低冷端部电阻，所生产出来的冷端部电阻率只有发热部的1/20以下，而旧工艺生产出来的冷端部电阻率是发热部的1/7～8以上，大大降低了冷端部的电阻，使硅碳棒更加省电，对炉体的损害减小；立方碳化硅自行制备，使冷端部的成本大为降低，生产时间也缩短，生产操作的可控性提高；工艺中采用高温碳管电阻炉，可用光学高温计准确测温，因产品全部在发热管内烧结，炉内温度均匀，另外使用的硅化料种类少不良影响因素也几乎没有，所以工艺可控性高，成品率达98％以上，生产成本和生产时间只有旧工艺的一半，劳动强度和生产环境也大有改善，也几乎没有污染产生；生产过程中的掩埋料在高温过程中对素制品起渗硅和硅化作用，同时生成再生产时的原料立方碳化硅。本发明采用立方碳化硅制备硅碳棒冷端部的方法能显著降低冷端部的电阻率，且成品率高，生产成本低，生产时间短，工艺可控性提高，具有较高的经济效益和社会效益。

具体实施方式

实施例1：制作立方碳化硅：将质量比为3.6：1的硅粉和石油焦粉混合，然后在1700℃下进行2.5小时的反应烧结生成立方碳化硅。

制作硅碳棒冷端部：向立方碳化硅中加入沥青挤压成型，沥青的加入量为立方碳化硅质量的16％，然后送入倒焰窑进行素烧处理，形成素制品；将素制品用质量比为3.6：1的硅粉和石油焦粉混合物掩埋，然后在高温碳管电阻炉内在1700℃下进行高温渗硅和硅化，同时通入氨分解气进行保护，经过2.5小时后完成素制品的渗硅和硅化处理，即得硅碳棒冷端部成品。素制品掩埋时的质量比为3.6：1的硅粉和石油焦粉在高温过程中对素制品起渗硅和硅化作用，同时生成再生产时的原料立方碳化硅。

实施例2：制作立方碳化硅：将质量比为3.8：1的硅粉和石油焦粉混合，然后在1800℃下进行2小时的反应烧结生成立方碳化硅。

制作硅碳棒冷端部：向立方碳化硅中加入沥青挤压成型，沥青的加入量为立方碳化硅质量的20％，然后送入倒焰窑进行素烧处理，形成素制品；将素制品用质量比为3.8：1的硅粉和石油焦粉的混合物掩埋，然后在高温碳管电阻炉内在1800℃下进行高温渗硅和硅化，同时通入氢气进行保护，经过2小时后完成素制品的渗硅和硅化处理，即得硅碳棒冷端部成品。素制品掩埋时的质量比为3.8：1的硅粉和石油焦粉在高温过程中对素制品起渗硅和硅化作用，同时生成再生产时的原料立方碳化硅。

实施例3：制作立方碳化硅：将质量比为4.1：1的硅粉和石油焦粉混合，然后在2000℃下进行1.5小时的反应烧结生成立方碳化硅。

制作硅碳棒冷端部：向立方碳化硅中加入沥青挤压成型，沥青的加入量为立方碳化硅质量的26％，然后送入倒焰窑进行素烧处理，形成素制品；将素制品用质量比为4.1：1的硅粉和石油焦粉的混合物掩埋，然后在高温碳管电阻炉内在2000℃下进行高温渗硅和硅化，同时通入氮气进行保护，经过1.5小时后完成素制品的渗硅和硅化处理，即得硅碳棒冷端部成品。素制品掩埋时的质量比为4.1：1的硅粉和石油焦粉在高温过程中对素制品起渗硅和硅化作用，同时生成再生产时的原料立方碳化硅。

Claims (6)

1.立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，其特征在于包括以下步骤：向立方碳化硅中加入粘合剂挤压成型，然后进行素烧处理，形成素制品；将素制品用掩埋料掩埋，所述掩埋料为硅粉和石油焦粉的混合物，硅粉与石油焦粉的质量比为3.6～4.1∶1，然后在1700～2000℃下进行高温渗硅和硅化，高温渗硅和硅化处理在高温碳管电阻炉内进行，同时通入保护气体进行保护，经过1.5～2.5小时后完成素制品的渗硅和硅化处理，即得硅碳棒冷端部成品。

2.如权利要求1所述的立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，其特征在于：所述立方碳化硅的制备方法是将质量比为3.6～4.1∶1的硅粉和石油焦粉混合，然后在1700～2000℃下进行1.5～2.5小时的反应烧结生成立方碳化硅。

3.如权利要求1或2所述的立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，其特征在于：所述粘合剂为沥青，沥青的加入量为立方碳化硅质量的16～26％。

4.如权利要求3所述的立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，其特征在于：所述素烧处理在倒焰窑中进行。

5.如权利要求4所述的立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，其特征在于：所述保护气体为氨分解气、氢气或氮气。

6.如权利要求5所述的立方碳化硅制作硅碳棒冷端部的方法，其特征在于：所述掩埋料在高温过程中对素制品起渗硅和硅化作用，同时生成再生产时的原料立方碳化硅。