CN101508570A - 反应烧结碳化硅陶瓷及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应烧结碳化硅陶瓷及其生产工艺，制成该陶瓷的原料包括：5～8重量份粒度为10～90μm的SiC粉、2～3重量份粒度为0.1～10μm的SiC粉、0.5～1重量份碳黑粉、0.3～0.8重量份石墨粉和0.1～0.3重量份聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体；经包括配料制浆、注浆成型、干燥、真空烧结和去沙氧化等工序后制成碳化硅陶瓷。本发明的生产工艺成熟可靠，生产碳化硅陶瓷产品性能优良，质量稳定，其硬度、耐温、耐磨、耐腐蚀均达到了国际反应烧结碳化硅陶瓷水平，广泛应用于陶瓷窑具、脱硫喷嘴、冶金、化工等行业，并且产品的尺寸变形率＜0.1％。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应烧结碳化硅陶瓷技术，特别是涉及冶炼炉炉衬、空间技术上用的火箭发动机尾喷管、各种窑炉窑具、环保脱硫喷嘴等用的反应烧结碳化硅陶瓷及其生产工艺。
背景技术
碳化硅陶瓷具有机械强度高，耐高温、抗氧化性强、热稳定性能好、热导率大、耐磨损性能好、耐化学腐蚀性能好、硬度高、抗热震性能好等优良特性。而反应烧结碳化硅陶瓷的基本原理是：具有反应活性的液硅或气态硅，在毛细管作用下渗入含碳的多孔陶瓷素坯，并与其中的碳反应生成碳化硅，新生成的碳化硅原位结合素坯中原有的碳化硅颗粒，浸渗剂填充素坯中的剩余气孔，完成致密化的过程。但是目前尚没有发现成熟的反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，并且生产的反应烧结碳化硅陶瓷其质量不稳、产品的尺寸变形率较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种成熟的反应烧结碳化硅陶瓷生产工艺及反应烧结碳化硅陶瓷，该生产工艺和工艺配方成熟可靠，生产碳化硅陶瓷产品性能优良，质量稳定，生产的产品尺寸变形率<0.1％。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：反应烧结碳化硅陶瓷，制成该陶瓷的原料包括：5～8重量份粒度为10～90μm的SiC粉、2～3重量份粒度为0.1～10μm的SiC粉、0.5～1重量份碳黑粉、0.3～0.8重量份石墨粉和0.1～0.3重量份聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体；其中聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体重量浓度可以采用50～70％，优选采用60％；上述原料经包括与水配料制浆、注浆成型、干燥、修坯装炉、真空烧结和去沙氧化及验收等工序后制成碳化硅陶瓷。配料制浆用水优选采用蒸馏水、软化水等，以避免水中含有的钙等成分对产品的影响。
以重量百分比计，其中两种SiC粉的纯度≥99.6％，为高纯度的碳化硅粉，其指标均符合国际FEPA颗粒分级要求。
以重量百分比计，碳黑粉采用高纯度冶金碳黑粉，纯度≥99.7％，石墨粉纯度≥99.9％。
采用上述配方生产的反应烧结碳化硅陶瓷技术指标优良，其各项指标参数如下表
反应烧结碳化硅(SISIC)产品主要技术参数
而上述反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，包括步骤：
(1)配料 采用干料：粒度为10～90μm的SiC粉5～8重量份、粒度为0.1～10μm的SiC粉2～3重量份、碳黑粉0.5～1重量份和石墨粉0.3～0.8重量份，以及聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体0.1～0.3重量份，将上述原料分别加入到相对干料重量(干料重量为两种SiC粉、碳黑粉和石墨粉的重量之和)10～30％的水中均匀搅拌混成浆料，水优选采用蒸馏水、软化水等，以避免水中含有的钙等成分对产品的影响；其中两种SiC粉的指标均符合国际FEPA颗粒分级要求，两种SiC粉均为高纯度的碳化硅粉，碳黑粉采用高纯度冶金碳黑粉，以重量百分比计，两种SiC粉纯度均≥99.6％，碳黑粉纯度≥99.7％，石墨粉纯度≥99.9％，聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体的重量浓度为50～70％，优选采用60％；
(2)注浆成型 将混成浆料置入容器真空压力罐中真空处理，在真空度超过-0.08MPa后，以真空度为-0.08MPa时为优，将浆料注入模具如石膏模成型，并根据坯体大小在0.5～12小时后开模得坯体；
(3)干燥 将坯体放入干燥室，缓慢升温到40～80℃，烘干坯体；
(4)修坯装炉 将烘干后坯体按图纸等生产要求进行修理、验尺后装炉；装炉时在坯体上放相对坯体重量30～70％的硅粉；所放硅粉的纯度≥98％，而粒度为2～4mm；
(5)真空烧结 坯体烧结中按生产要求缓慢升温；升温至1400～2200℃后恒温保温1～4小时，然后降温出炉，采用降温到140～160℃出炉，优选的150℃出炉。
(6)去沙 出炉后进行打磨清理验收后得成品，将出炉后的产品首先将其表面硅渣进行打磨清理，并氧化后进行验收。
本发明的生产工艺，是由发明人对反应烧结碳化硅陶瓷配方、生产工艺的多年摸索、研究，历经几百次的实验后所得出的更为成熟的反应烧结配方和生产工艺，该生产工艺成熟可靠，生产碳化硅陶瓷产品性能优良，质量稳定，生产的反应烧结碳化硅陶瓷机械强度高，耐高温、抗氧化性强、热稳定性能好、热导率大、耐磨损性能好、耐化学腐蚀性能好、硬度高、抗热震性能好，本工艺生产的SiSiC陶瓷制品的硬度、耐温、耐磨、耐腐蚀均达到了国际反应烧结碳化硅陶瓷的碳化硅水平，广泛应用于陶瓷窑具、脱硫喷嘴、冶金、化工等行业，并且产品的尺寸变形率<0.1％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一
一种反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，包括步骤：
(1)配料
干料：粒度为10～40μm的SiC粉5重量份、粒度为0.1～1μm的SiC粉2重量份、冶金碳黑粉0.5重量份和石墨粉0.3重量份，其中两种SiC粉纯度均为99.6％，碳黑粉纯度99.7％，石墨粉纯度99.9％；
浓度为60％的聚乙烯醇液体0.1重量份；
将上述料分别加入到相对干料重量10％蒸馏水中均匀搅拌混成浆料；
(2)注浆成型 将混成浆料置入真空压力罐中真空处理，在真空度达到-0.08MPa后，将浆料注入石膏模成型，0.5小时后开模得坯体；
(3)干燥 将坯体放入干燥室，缓慢升温到40℃，烘干坯体；
(4)修坯装炉 将烘干后坯体进行修理、验尺后装炉；装炉时在坯体上放相对坯体重量30％的硅，所放硅的纯度≥98％，粒度为2～3mm；
(5)真空烧结 坯体烧结中缓慢升温至1400℃后恒温保温2.5小时，然后降温到150℃出炉；
(6)去沙 将出炉后的产品首先将其表面硅渣进行打磨清理，并氧化后进行验收得成品。
实施例二
一种反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，包括步骤：
(1)配料
干料：粒度为40～60μm的SiC粉8重量份、粒度为1～5μm的SiC粉3重量份、冶金碳黑粉1重量份和石墨粉0.8重量份，其中两种SiC粉纯度均为99.8％，碳黑粉纯度99.8％，石墨粉纯度99.9％；
浓度为60％的羧甲基纤维素0.3重量份；
将上述料分别加入到相对干料重量30％蒸馏水中均匀搅拌混成浆料；
(2)注浆成型 将混成浆料置入真空压力罐中真空处理，在真空度达到-0.08MPa后，将浆料注入石膏模成型，12小时后开模得坯体；
(3)干燥 将坯体放入干燥室，缓慢升温到80℃，烘干坯体；
(4)修坯装炉 将烘干后坯体进行修理、验尺后装炉；装炉时在坯体上放相对坯体重量70％的硅，所放硅的纯度≥98.5％，粒度为3～4mm；
(5)真空烧结 坯体烧结中缓慢升温至2200℃后恒温保温1.5小时，然后降温到160℃出炉；
(6)去沙 将出炉后的产品首先将其表面硅渣进行打磨清理，并氧化后进行验收得成品。
实施例三
一种反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，包括步骤：
(1)配料
干料：粒度为60～90μm的SiC粉6.5重量份、粒度为5～10μm的SiC粉2.5重量份、冶金碳黑粉0.8重量份和石墨粉0.5重量份，两种SiC粉纯度均为99.8％，碳黑粉纯度99.8％，石墨粉纯度99.9％；
浓度为60％的羧甲基纤维素0.2重量份；
将上述料分别加入到相对干料重量20％的水中均匀搅拌混成浆料；
(2)注浆成型 将混成浆料置入真空压力罐中真空处理，在真空度达到-0.08MPa后，将浆料注入石膏模成型，5小时后开模得坯体；
(3)干燥 将坯体放入干燥室，缓慢升温到60℃，烘干坯体；
(4)修坯装炉 将烘干后坯体进行修理、验尺后装炉；装炉时在坯体上放相对坯体重量50％的硅，所放硅的纯度98％，粒度为3mm；
(5)真空烧结 坯体烧结中缓慢升温至1700℃后恒温保温4小时，然后降温到150℃出炉；
(6)去沙 将出炉后的产品首先将其表面硅渣进行打磨清理，并氧化后进行验收得成品。
Claims (10)
1、反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于制成该陶瓷的原料包括：5～8重量份粒度为10～90μm的SiC粉、2～3重量份粒度为0.1～10μm的SiC粉、0.5～1重量份碳黑粉、0.3～0.8重量份石墨粉和0.1～0.3重量份的聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体。
2、如权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于：所述两种SiC粉的纯度≥99.6％。
3、如权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于：所述碳黑粉采用冶金碳黑粉，其纯度≥99.7％；所述石墨粉纯度≥99.9％。
4、如权利要求1、2或3所述的反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于：所述聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体重量浓度为60％。
5、一种反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，其特征在于包括步骤：
(1)配料 将粒度为10～90μm的SiC粉5～8重量份、粒度为0.1～10μm的SiC粉2～3重量份、0.5～1重量份的碳黑粉、0.3～0.8重量份的石墨粉和0.1～0.3重量份的聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体，分别加入到相对两种SiC粉、碳黑粉和石墨粉重量之和10～30％的水中均匀搅拌混成浆料；
(2)注浆成型 将混成浆料置入容器中真空处理，在真空度达到-0.08MPa后，将浆料注入模具成型，0.5～12小时后开模得坯体；
(3)干燥 将坯体升温到40～80℃，烘干坯体；
(4)修坯装炉 将烘干后坯体按生产要求进行修理、验尺后装炉，装炉时在坯体上放相对坯体重量30～70％的硅粉；
(5)真空烧结 烧结中升温至1400～2200℃后恒温保温1～4小时，然后降温出炉；
(6)去沙 出炉后进行打磨清理并氧化处理。
6、如权利要求5所述反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，其特征在于：所述两种SiC粉的纯度≥99.6％。
7、如权利要求5所述反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，其特征在于：所述碳黑粉采用冶金碳黑粉，其纯度≥99.7％；所述石墨粉纯度≥99.9％。
8、如权利要求5所述反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，其特征在于：坯体烧结中缓慢升温；降温至140～160℃出炉。
9、如权利要求5所述反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)修坯装炉时所放硅粉的纯度≥98％，粒度为2～4mm。
10、如权利要求5至9中任一项所述反应烧结碳化硅陶瓷的生产工艺，其特征在于：所述聚乙烯醇或羧甲基纤维素液体重量浓度为60％。
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