CN109678514A - Ito板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法 - Google Patents

Ito板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳化硅特种陶瓷的技术领域，本发明涉及碳化硅特种陶瓷的技术领域，尤其是一种ITO板状靶材用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法。在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料总质量比0.1％～5％的硅溶胶；利用石膏模具注浆成型获得所需形状的坯体；坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。与现有技术相比，本发明不仅去除了原材料中的杂质有机碳，提高了重结晶碳化硅陶瓷的纯度，而且又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命。

Description

ITO板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产 方法
技术领域
本发明涉及碳化硅特种陶瓷的技术领域，尤其是一种ITO板状靶材高温烧结用高纯度重 结晶碳化硅陶瓷的生产方法。
背景技术
ITO靶材是氧化铟和氧化锡粉末按一定比例混合后，经过一系列的生产工艺加工成型，再 由高温气氛烧结(炉内1600℃，通氧气烧结)形成的黑灰色陶瓷半导体。ITO靶材主要用于ITO 膜透明导电玻璃的制作，是制造平面液晶显示的主要材料，在电子工业、信息产业方面有着 广阔而重要的应用。
硅溶胶：
硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分 散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO2.nH2O。硅溶 胶的固含量30％，市售。
半导体行业中板状ITO靶材，需要在1600℃的高温炉内烧成，用耐高温材料作为承载的 窑具；而目前国际上绝大多数使用氧化铝棚板来承载，由于氧化铝陶瓷材料在高温下易弯曲 变形，不能保证ITO板状靶材的平直度。少部分使用碳化硅硼板来承载，虽然重结晶碳化硅 陶瓷材料具有超过1650℃不变形，可以满足行业的使用要求；但这同时，也对重结晶碳化硅 陶瓷材料纯度提出了更高的要求。
重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳，对杂质的去除以及纯 度的提高目前是摆在行业内的一道难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅(RSiC)的 生产方法，不仅能提高重结晶碳化硅的纯度与密度，而且提高了使用寿命。
本发明采用如下技术方案：
一种ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅的生产方法，其特征在于：按如下 步骤进行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料总质量比0.1％～5％的硅 溶胶；
2)注浆成型：利用石膏模具注浆成型获得所需形状的坯体；
3)烧制成型：坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，具有如下优点：在烧制成型过程中，硅溶 胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；整个 除杂过程是在重结晶碳化硅烧成过程中自然形成，不需要增加生产工序，也不需要提高烧成 温度与延长烧成时间，这样不仅去除了原材料中的杂质有机碳，提高了重结晶碳化硅陶瓷的 纯度，而且又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命。
本发明的优选方案是：
硅溶胶选择浓度30％硅溶胶。
硅溶胶占原材料总质量的1％。
硅溶胶占原材料总质量的2％。
烧制成型过程中，硅溶胶中的SiO2与原料中杂质成分发生反应一并除杂。
具体实施方式
下面结合实施例述本发明：
实施例1：
一种ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅生产方法，按如下步骤进行：
1、配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比0.1％的硅溶胶。
2、利用相应的石膏模具注浆成型获得坯体，例如：生产用于承载ITO板状靶材高温烧结 炉用棚板和/或方梁的坯体，或其他所需的形状等，注浆后所获得的坯体即为半成品。
3、将坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃(与原来未 添加硅溶胶的烧成时间一致，无需延长烧成时间)。
其中，重结晶碳化硅原来材料中的主要原料成分为碳化硅(SiC)，杂质为有机碳(C) 等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机 碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
在烧制成型过程中，硅溶胶中的SiO2与原料中杂质成分发生反应一并除杂，不需要增加 额外的除杂工序，即提高了纯度，又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命。
实施例2
一种ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进 行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比0.3％的硅溶胶。
2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。
3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3) 中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反 应，生成碳化硅；
具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
实施例3
一种ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进 行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比0.5％的硅溶胶。
2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。
3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3) 中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反 应，生成碳化硅；
具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
实施例4
一种用于ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步 骤进行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比1％的硅溶胶。
2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。
3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3) 中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反 应，生成碳化硅；
具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
实施例5
一种用于ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步 骤进行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比2％的硅溶胶。
2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。
3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3) 中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反 应，生成碳化硅；
具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
实施例6
一种用于ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步 骤进行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比3％的硅溶胶。
2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。
3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3) 中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反 应，生成碳化硅；
具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
实施例7
一种用于ITO板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步 骤进行：
1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比5％的硅溶胶。
2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。
3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3) 中的高温烧结时，硅溶胶中超细SiO2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反 应，生成碳化硅；
具体的反应原理为：SiO2+3C＝SiC+2CO↑。
实施例1～7中所选的硅溶胶均为市场上售卖的浓度30％的硅溶胶。
硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分 散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO2.nH2O。
经过上述实施例的多次反复实验，最终的的测试结果如下表：
增外加浓度30％硅溶胶后RSiC纯度与RSiC密度的测试结果
硅溶胶添加量％ RSiC密度g/cm3 RSiC纯度％
0 2.65 98.6
0.1 2.68 98.9
0.3 2.70 99.0
0.5 2.72 99.1
1.0 2.75 99.2
2.0 2.73 99.0
3.0 2.68 99.0
5.0 2.60 98.5
从上述实验数据中，能清楚的看到：随着添加硅溶胶质量百分比的增加，重结晶碳化硅 陶瓷的纯度与密度都是先随之增大，后又降低；添加硅溶胶质量百分比为1％时，重结晶碳化 硅陶瓷的纯度与密度均达到最大值。在重结晶碳化硅陶瓷行业，密度与纯度即使仅提高0.1， 也是很大的进步。
本发明的有益效果：整个除杂过程是在重结晶碳化硅烧成过程中自然形成，不需要增加 生产工序，也不需要提高烧成温度与延长烧成时间，这样不仅去除了原材料中的杂质有机碳， 提高了重结晶碳化硅陶瓷的纯度，又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命；同 时，满足了ITO靶材的使用要求，并且比传统的氧化铝陶瓷棚板和方梁的寿命大大提高。

Claims (5)

1.一种ITO板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法，其特征在于：按如下步骤进行：
1)配置料浆：在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料总质量比0.1％～5％的硅溶胶；
2)注浆成型：利用石膏模具注浆成型获得所需形状的坯体；
3)烧制成型：坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。
2.根据权利要求1所述的ITO板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法，其特征在于：硅溶胶选择浓度30％硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的ITO板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法，其特征在于：硅溶胶占原材料总质量的1％。
4.根据权利要求1所述的ITO板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法，其特征在于：硅溶胶占原材料总质量的2％。
5.根据权利要求1所述的ITO板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法，其特征在于：烧制成型过程中，硅溶胶中的SiO2与原料中杂质成分发生反应一并除杂。
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