KR20180117760A - 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법 - Google Patents

실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법 Download PDF

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KR20180117760A
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구재홍
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Abstract

실리카 도가니 내벽의 실리카를 수소 분위기에서 가열하여, 하기 반응식 1의 환원 반응에 의해 실리콘과 물을 생성하는 단계; 및 질소 분위기에서 열처리하여 상기 생성된 실리콘과 질소가 하기 반응식 2에 의해 반응하여 질화규소가 생성되면서, 상기 실리카 도가니 내벽이 상기 질화규소로 코팅되어 질화규소 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법을 제공한다.
[반응식 1]
SiO2 + H2 → Si + H2O
[반응식 2]
Si + N2 → Si3N4

Description

실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법{METHOD OF COATING SILICA CRUCIBLES WITH SILICON NITRIDE}
실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 관한 것이다.
실리콘 잉곳의 용융 및 재결정화는 흑연, 질화규소 또는 용융 실리카(SiO2)로 이루어진 도가니를 사용하여 수행될 수 있고, 고순도 구현을 위해 실리카 도가니가 널리 쓰이고 있는 실정이다. 다만, 실리카 도가니를 사용하여 실리콘 잉곳을 제조하는 경우 문제점이 있다.
용융 상태의 실리콘은 이와 접촉되어 있는 실리카 도가니의 내벽과 반응을 일으킬 수 있다. 즉, 용융 실리콘은 실리카와 반응하여 일산화규소 및 산소를 발생시키고, 산소는 실리콘 잉곳을 오염시킨다.
또한, 일산화규소는 내부의 흑연 성분과 반응할 수 있고 이 때 탄화규소 및 일산화탄소가 발생되며, 일산화탄소는 이어서 용융 실리콘과 반응하여 일산화규소, 탄화규소, 탄화물, 탄소 등을 발생시켜 실리콘을 오염시킨다.
이러한 실리콘과 실리카의 반응은 도가니 내벽에 실리콘 고착을 일으키며, 이는 두 재료간의 열팽창 계수의 차이와 더불어 실리콘 잉곳에 응력을 야기하여 냉각 시 크랙이 발생된다.
이에 실리콘과 실리카의 반응을 방지하여 잉곳의 오염 및 크랙을 유발을 최소화하기 위해 도가니 내벽에 잉곳과 접촉될 수 있는 부분에 보호 코팅을 형성하는 방법이 개발되고 있으며, 이 중 하나로 질화규소 코팅 기법이 있다.
기존의 질화규소 코팅 방법은 코팅액 슬러리를 제조하여 이를 분사 코팅하는 방식으로 질화규소를 도가니 내벽에 코팅한다. 이때, 코팅액 슬러리에는 대량의 물을 함유하고 있어 코팅 후 수분을 건조해야 하는 공정이 필수적이다. 이러한 수분을 제거 하는 과정에서 급하게 건조할 경우 코팅층에 크랙에 발생되거나 박리되는 문제가 있고, 서서히 건조할 경우 시간이 너무 오래 소요되는 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예는 실리카 재질의 도가니에 견하고 균일한 질화규소 함유 코팅층을 형성할 수 있는 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서,
실리카 도가니 내벽의 실리카를 수소 분위기에서 가열하여, 하기 반응식 1의 환원 반응에 의해 실리콘과 물을 생성하는 단계; 및
질소 분위기에서 열처리하여 상기 생성된 실리콘과 질소가 하기 반응식 2에 의해 반응하여 질화규소가 생성되면서, 상기 실리카 도가니 내벽이 상기 질화규소로 코팅되어 질화규소 코팅층을 형성하는 단계;
를 포함하는 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법을 제공한다.
[반응식 1]
SiO2 + H2 → Si + H2O
[반응식 2]
Si + N2 → Si3N4
상기 반응식 1의 환원 반응은 1400 ℃ 내지 1600 ℃에서 수행될 수 있다.
상기 반응식 2의 반응은 1200 ℃ 내지 1500 ℃에서 수행될 수 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층의 두께는 100 ㎛ 이상일 수 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 실리카 도가니 내벽에 질화규소 함유 코팅층을 형성함으로써 실리카 도가니 내에서 폴리실리콘을 합성할 때 실리콘과 실리카의 부반응을 방지할 수 있다.
또한, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 따라 실리카 도가니 내벽에 질화규소 함유 코팅층을 형성할 경우, 용융 실리콘이 응고되면서 도가니와 접촉된 표면에서의 크랙을 줄일 수 있다. 코팅층의 크랙 및 박리는 코팅층을 형성하는 과정에서 주로 발생되는 문제이며, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 코팅층을 형성하는 과정에서 코팅층의 크랙 및 박리를 줄일 수 있고(크랙 및 박리 발생시 다시 코팅해야 되는 문제가 있다), 코팅된 도가니를 폴리실리콘 잉곳 제조에 사용할 경우 코팅층에 의해 실리콘 잉곳의 크랙을 방지할 수 있습니다.
아울러, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 실리카 도가니 내벽뿐만 아니라 질화규소 함유 코팅층이 불순물에 의해 오염되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 질화규소 코팅층의 알파와 베타상 비율을 조절함으로써 코팅층의 이형 특성을 향상시키는 것이 가능하다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일구현예에서,
실리카 도가니 내벽의 실리카를 수소 분위기에서 가열하여, 하기 반응식 1의 환원 반응에 의해 실리콘과 물을 생성하는 단계; 및
질소 분위기에서 열처리하여 상기 생성된 실리콘과 질소가 하기 반응식 2에 의해 반응하여 질화규소가 생성되면서, 상기 실리카 도가니 내벽이 상기 질화규소로 코팅되어 질화규소 코팅층을 형성하는 단계;
를 포함하는 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법을 제공한다.
[반응식 1]
SiO2 + H2 → Si + H2O
[반응식 2]
Si + N2 → Si3N4
실리카 도가니의 내벽에 형성되는 코팅층은 실리콘 잉곳의 오염을 줄이고 도가니의 안정성을 위해 실리콘 도가니에 대한 접착 강도, 내충격성이 우수하고 구조가 균질하고 밀도가 높을 필요가 있다.
이를 위해, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 실리카 도가니 내벽을 질화규소로 코팅하여 질화규소 코팅층을 형성한다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 별도의 코팅 슬러리를 제조할 필요가 없다는 이점이 있다.
또한, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 별도의 코팅 슬러리로 코팅하여 코팅층 제조시 필요하게 되는 건조 공정이 불필요하게 되어 공정이 단순해지고 제조 비용을 낮출 수 있게 된다.
그리고, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법은 건조 공정이 불필요함에 따라 고온의 건조 공정에서 발생하는 코팅층의 크랙 및 박리 현상을 방지할 수 있게 되어, 고품질의 질화규소 코팅층을 얻을 수 있다.
이하, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법의 각 단계에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 실리카 도가니를 수소 분위기에서 환원시키면 하기 반응식 1의 환원 반응이 일어나고, 실리카 도가니 내벽의 실리카가 실리콘으로 환원된다.
[반응식 1]
SiO2 + H2 → Si + H2O
상기 반응식 1의 반응이 진행시키기 위해서 가열해야 한다. 구체적으로 상기 반응식 1의 환원 반응을 수행하는 가열 온도는 1400 ℃ 내지 1600 ℃ 일 수 있다.
이어서, 내벽에 실리콘이 형성된 실리카 도가니를 질소 분위기에서 열처리하게 되면, 상기 실리카 도가니의 내벽에 코팅된 실리콘과 질소가 하기 반응식 2에 의해 반응한다.
[반응식 2]
Si + N2 → Si3N4
상기 반응식 2에 의한 반응이 일어나면서, 실리콘이 질소와 반응하여 질화규소로 전환됨으로써 균일한 결정형 질화규소 함유 코팅층을 상기 실리카 도가니 내벽에 형성할 수 있다.
상기 반응식 2에 의한 반응이 1200 ℃ 내지 1500 ℃에서 수행될 수 있다. 만약, 열처리 온도가 1200 ℃ 미만인 경우, 생성되는 질화규소 (Si3N4)의 결정화가 충분히 이루어지지 않을 우려가 있다. 반면, 열처리 온도가 1500 ℃를 초과할 경우, 질화규소가 Si와 N2로 다시 분해될 우려가 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층의 두께는 100 ㎛ 이상, 구체적으로 150 ㎛ 이상, 보다 구체적으로, 150 ㎛ 내지 500 ㎛ 일 수 있다.
또한, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층은 전체적으로 그 두께가 균일하게 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층은 평균 두께에서 표준 편차 5㎛ 내지 100 ㎛, 구체적으로, 10㎛ 내지 30 ㎛, 더욱 구체적으로, 10㎛ 내지 20 ㎛ 일 수 있다.
일반적으로, 코팅층의 두께가 증가될수록 실리콘 잉곳의 오염을 줄이는 것이 가능하며, 특히, 실리콘 잉곳 내 존재하는 산소의 함량을 줄이는 것이 가능하다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층 중 포함된 질화규소의 평균 입경이 1㎛ 이하, 구체적으로, 0.001 ㎛ 내지 1㎛ 일 수 있다.
일반적으로, 코팅층을 구성하는 입자의 크기가 작을수록 균일한 코팅이 형성된다. 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 상기 범위의 작은 입자의 질화규소 코팅층을 얻을 수 있으므로, 균일한 질화규소 코팅층을 얻을 수 있다는 이점이 있다.
또한, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층 중 포함된 질화규소는 그 결정형에 따라 알파 또는 베타, 즉 알파-질화규소 또는 베타-질화규소를 포함할 수 있다. 알파-질화규소의 함량이 높을수록 입자 크기가 미세해지고 균일하여 보다 견고하고 일정한 코팅층을 형성하는 것이 가능하다.
상기 질화규소 코팅층 중 포함된 베타-질화규소의 함량은 상기 질화규소 코팅층 중 포함된 질화규소 총 중량 중 30중량% 이하일 수 있다.
베타-질화규소의 함량이 30 중량%보다 클 경우, 실리카 도가니 내벽에 코팅된 질화규소 코팅층의 이형 특성이 향상될 수 있다는 이점이 있으나, 반대로 질화규소 코팅층 내 질화규소 입자의 크기가 커지기 때문에 코팅층 내 질화규소가 균일하게 분산되기 어렵거나 코팅층의 박리 또는 크랙이 용이하다는 단점이 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층 중 산소 함량은 0.1 내지 5 wt%일 수 있고, 구체적으로, 0.1 내지 1 wt%일 수 있다.
상기 질화규소 코팅층 중 산소의 함량이 높을수록 질화규소 입자의 크기가 작아지고, 반대로 산소의 함량이 낮을수록 질화규소 입자의 크기가 커지는 경향이 있지만, 코팅층 중 산소 함량이 높아지면 실리카 도가니에서 합성되는 폴리실리콘의 산소 오염 가능성을 증가시킬 우려가 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층은 상기 범위의 산소 함량을 가져서, 질화규소 입자의 크기가 지나치게 커지지 않게 하면서도 상기 실리카 도가니에서 합성되는 폴리실리콘의 산소 오염 가능성을 낮출 수 있다.
또한, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층은 다른 불순물도 매우 낮을 수 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층은, 이와 같이, 다른 불순물이 없기 때문에 실리카 도가니 내벽에 질화규소 코팅층을 형성한 후 불순물을 제거하기 위한 별도의 공정이 수행될 필요가 없다는 이점이 있다.
구체적으로, 상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층 중 Fe, Al, Cr, Ni, Ca, Na, P, B, Ti, Mo, K 및 Mg로부터 선택되는 적어도 하나의 불순물의 농도는 200 ppm 이하일 수 있다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층 중 금속 불순물의 함량이 전술한 바와 같이 낮기 때문에 상기 금속 불순물과 질화규소의 부반응에 의해 코팅층이 오염되거나 실리카 도가니에서 합성되는 폴리실리콘이 오염되는 문제를 방지하는 것이 가능하다.
상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 질화규소 코팅층이 형성된 실리카 도가니로부터 p-Si 잉곳을 성장시켜 이로부터 실리콘 웨이퍼를 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니 된다.
( 실시예 )
실시예 1
실리카 도가니를 준비한 다음 수소가스 존재 하에 1500℃에서 실리카 도가니를 열처리 하였다. 이어서, 질소 분위기 하에서 1450℃에서 열처리하여 실리카 도가니 내벽에 질화규소 코팅층을 형성하였다.
실험예 1
상기 얻어진 실리카 도가니 내벽에 형성된 질화규소 코팅층을 긁어서 코팅층을 박리시켜 채취하고, 코팅층의 두께, 코팅층 내에 생성된 질화규소의 평균 입경, 코팅층 내에 베타-질화규소의 함량, 산소 함량 및 불순물 (Fe, Al, Cr, Ni, Ca, Na, P, B, Ti, Mo, K 및 Mg)의 농도를 측정하였다.
측정 기기 또는 측정 방법은 아래와 같다
두께: 두께측정기 (모델명: 547-217S, Mitutoyo 제조)
평균 입경: 입도분석기 (모델명: LS13, BECKMAN COULTER 제조)
베타-질화규소의 함량: XRD (모델명: EMPYREON, PANalytical 제조)
산소 함량: N/O분석기 (모델명: TC600, LECO 제조)
Fe, Al, Cr, Ni, Ca, Na, P, B, Ti, Mo, K 및 Mg로부터 선택되는 적어도 하나의 불순물의 농도: ICP-OES (모델명: IRIS Intrepid2, Thermo 제조)
평가 결과는 아래와 같다
두께: 153㎛ (표준편차: 20㎛)
평균 입경: 0.1
베타-질화규소의 함량: 10
산소 함량: 0.8
Fe, Al, Cr, Ni, Ca, Na, P, B, Ti, Mo, K 및 Mg로부터 선택되는 적어도 하나의 불순물의 농도: 157ppm
실험예 2
실시예 1에서 얻어진 상기 질화규소 코팅층이 형성된 실리카 도가니에 p-Si 잉곳을 성장시키고, 이어서, 실리카 도가니를 제거한 다음, p-Si 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼 시편을 제작하였다.
이렇게 얻은 실리콘 웨이퍼에 대하여, 산소 원자 함량, 탄소 원자 함량, 크랙 발생 여부, 금속 불순불 함량, MCLT, 전기저항 특성을 평가하였다.
크랙 발생 여부는 육안으로 평가하였고, 다른 평가는 하기의 기기를 사용하였다.
산소 원자 함량: FTIR (Nanometrics 제조)
탄소 원자 함량: FTIR (Nanometrics 제조)
금속 불순불 함량: Fe, Al, Cr, Ni, Ca, Na, P, B, Ti, Mo, K 및 Mg의 불순물이 존재하는지를 ICP-OES (모델명: IRIS Intrepid2, Thermo사 제조)를 사용하여 평가함.
MCLT (Minority carrier life time): Minority carrier lifetime checker (모델명: WT-2000PVN, Semi lab. 제조)
전기저항 특성 (Resistivity): Resistivity checker (모델명: WT-2000PVN, Semi lab 제조)
결과는 아래와 같다:
산소 원자 함량: 4.4 ppm
탄소 원자 함량: 1.1 ppm
크랙 발생 여부: 발생하지 않음
금속 불순불 함량: 7.3 ppb
MCLT: 3.9μs
전기저항 특성 (Resistivity): 4.7Ωcm
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (8)

  1. 실리카 도가니 내벽의 실리카를 수소 분위기에서 가열하여, 하기 반응식 1의 환원 반응에 의해 실리콘과 물을 생성하는 단계; 및
    질소 분위기에서 열처리하여 상기 생성된 실리콘과 질소가 하기 반응식 2에 의해 반응하여 질화규소가 생성되면서, 상기 실리카 도가니 내벽이 상기 질화규소로 코팅되어 질화규소 코팅층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
    [반응식 1]
    SiO2 + H2 → Si + H2O
    [반응식 2]
    Si + N2 → Si3N4
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응식 1의 환원 반응은 1400 ℃ 내지 1600 ℃에서 수행되는
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 반응식 2의 반응은 1200 ℃ 내지 1500 ℃에서 수행되는
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법에 의해 얻어진 상기 실리카 내벽에 코팅된 상기 질화규소 코팅층의 두께는 100 ㎛ 이상인
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 코팅층 중 포함된 질화규소의 평균 입경이 1㎛ 이하인
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 코팅층 중 포함된 베타-질화규소의 함량은 상기 질화규소 코팅층 중 포함된 질화규소 총 중량 중 30 중량% 이하인
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 코팅층 중 산소 함량은 0.1 내지 5 wt%인
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 코팅층 중 Fe, Al, Cr, Ni, Ca, Na, P, B, Ti, Mo, K 및 Mg로부터 선택되는 적어도 하나의 불순물의 농도는 200 ppm 이하인
    실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법.
KR1020170050544A 2017-04-19 2017-04-19 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법 KR20180117760A (ko)

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KR1020170050544A KR20180117760A (ko) 2017-04-19 2017-04-19 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20230157088A (ko) 2022-05-09 2023-11-16 (주)셀릭 저저항 대구경 잉곳 제조장치

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