JP2018504359A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− シリコン融液を受け入れるための容器を提供する工程であって、前記容器は底部および内面を有する工程、
− 容器内にシリコン融液を提供する工程、
− 容器の底部から熱を除去してシリコン融液を冷却する工程
を含み、
− 不均一な温度分布が、底部の領域における容器の内面に少なくとも一時的に確立されるように熱が除去されるシリコンブロックの製造方法を開示する。温度分布は、好ましくは、少なくとも0.1K、より具体的には少なくとも1K、より具体的には少なくとも5Kで50K以下、より具体的には10K以下の温度範囲を含む。底部の領域における0.1から50ケルビンの温度差は、核形成、ひいてはバルク結晶化に影響を及ぼす可能性がある。
− シリコン融液を受け入れるための容器を提供する工程、
− 前記容器内に細粒シリコン層を配置する工程、
− 前記細粒シリコン層に接触して前記容器内にシリコン融液を配置する工程、
− 前記細粒シリコン層から出発して前記シリコン融液を一方向凝固させる工程
を含む該方法を請求する。
(a) 最初に、核形成促進層を金型の底部に加え、金型自体が垂直方向を画定する工程;
(b) 金型内の核形成促進層上にシリコン源を提供する工程;
(c) シリコン源が完全に溶融してシリコン融液が得られるまで金型を加熱する工程;
(d) 複数のシリコン粒子が核形成促進層上に配置されたシリコン融液から核形成し、垂直方向に成長することができるように、シリコン融液に関する少なくとも1つの熱制御パラメータを連続的に制御する工程;および
(e) シリコン融液全体が凝固して結晶質シリコンブロックが得られるまで、シリコン粒子が垂直方向に連続的に成長できるように、該少なくとも1つの熱制御パラメータを連続的に制御する工程
を含む結晶シリコンブロックを製造する方法を開示する。
− シリコン融液を受け入れるための容器を提供する工程、
− 容器内のシリコン融液の温度を制御するために温度制御装置を提供する工程、
− シリコン融液中の不均一核形成を促進するために、シリコンおよび少なくとも1つの核形成剤を含む粗製材料を容器内に配置する工程、および
− この方法の特定の段階の間に、粗製材料が容器内に方法の次の段階で方向性凝固されるシリコン融液として存在するように容器内の温度を制御する工程
を含み、
− 核形成剤はナノ粒子を含む
シリコンインゴットの製造方法が開示されている。
− 少なくとも1つの容器壁の内面の少なくとも一部上の核形成抑制表面と、核形成阻害表面が設けられた内表面上の少なくとも1つの核形成部位とを含むシリコン融液を受け入れる容器を提供する工程、
− 液体シリコンを注ぐことによって、または固体シリコンを溶融することによって容器内にシリコン融液を配置する工程、
− 核形成抑制表面を有する少なくとも1つの容器壁を冷却してシリコン融液を結晶化させる工程を含むシリコンブロックの製造方法が記載されている。
− 底部および内面を含む、シリコン融液を受け入れるためのるつぼを提供する工程であって、るつぼの少なくとも底部は、Si3N4、酸化Si3N4およびSiO2からなる群から選択される1つ以上の化合物を含むコーティングを有する工程、
− るつぼの底部のコーティングと接触して、るつぼ内にシリコン層を配置する工程、
− シリコン層と接触して、るつぼ内に多結晶シリコンを配置する工程、
− 多結晶シリコンおよびシリコン層が完全に融解してシリコン融液を得るまで、るつぼを加熱する工程、
− シリコン融液を一方向凝固させて多結晶シリコンブロックを形成する工程、
を含み、
シリコン層は、るつぼの加熱中および/またはシリコン層の融解中に還元剤を放出する該方法によって達成される。
本発明の方法Aは、トリクロロシランを使用し、0から4000μmの結晶粒径および35ppmwを超える塩素含量を有する、流動床に堆積した粒状多結晶シリコンを初期充填することを含む。
標準的な方法Bは、シーメンス法によって製造され、0から15mmの結晶粒径および1ppmw未満の塩素含量を有するチャンク状の多結晶シリコンをるつぼの底部に初期充填することを含む。
2 多結晶シリコン(チャンクまたは粒状)
3 るつぼ
4 るつぼコーティング
Claims (28)
- 多結晶シリコンを製造する方法であって、
− 底部および内面を含む、シリコン融液を受け入れるためのるつぼを提供する工程であって、るつぼの少なくとも底部は、Si3N4、酸化Si3N4およびSiO2からなる群から選択される1つ以上の化合物を含むコーティングを有する工程、
− るつぼの底部のコーティングと接触して、るつぼ内にシリコン層を配置する工程、
− シリコン層と接触して、るつぼ内に多結晶シリコンを配置する工程、
− 多結晶シリコンおよびシリコン層が完全に融解してシリコン融液を得るまで、るつぼを加熱する工程、
− シリコン融液を一方向凝固させて多結晶シリコンブロックを形成する工程、
を含み、
シリコン層は、るつぼの加熱中および/またはシリコン層の融解中に還元剤を放出する該方法。 - シリコン層が、0.5から40ppmw、好ましくは10から40ppmwの水素含量を有する多結晶シリコンを含む請求項1に記載の方法。
- シリコン層が、3から90ppmw、好ましくは5から40ppmwのハロゲン含量を有する多結晶シリコンを含む請求項1に記載の方法。
- ハロゲンが塩素である請求項3に記載の方法。
- 多結晶シリコンブロックは、3%未満の電気的再結合−活性面積率を有する請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 初期充填シリコン層は、50から4000μmの結晶粒径を有する、好ましくは50から400μmの結晶粒径を有する粒状多結晶シリコンを含む請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- るつぼ内のシリコン層は、それがるつぼの底部の面積の少なくとも30%、好ましくは少なくとも50%を覆うように配置される請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- シリコン層は、50μmから100cm、好ましくは50μmから10cm、特に好ましくは50μmから1cmの高さを有する請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- シリコン層は、るつぼの内面と直接接触しない請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- シリコン層とるつぼの内面との間の距離は少なくとも1mm、好ましくは少なくとも1cmである請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンブロックは、多結晶シリコンブロックの底部領域において12.5mm2未満、好ましくは5mm2未満、特に好ましくは2.5mm2未満の平均結晶粒径を有し、底部領域は、シリコンブロックの底部から、シリコンブロックの高さ5cm(底部から0から5cmの領域)まで伸びる請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンブロックは、156×156mm2の面積で測定した12.5mm2、好ましくは10mm2、特に好ましくは7mm2の最大平均結晶粒径を有する請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンブロックの個々の粒子方位は25%未満の面積率、好ましくは10%未満の面積率、特に好ましくは5%未満の面積率を有する請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンブロックは、3未満の変動係数を有する微細構造を有する請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンブロックは、さらなる工程で多結晶シリコンインゴットに切断される請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンインゴットは、さらなる工程で多結晶シリコンウェハに切断される請求項15に記載の方法。
- 個々の粒子方位は25%未満の面積率、好ましくは10%未満の面積率、特に好ましくは5%未満の面積率を有する請求項1から14のいずれか一項に記載の方法により製造された多結晶シリコンブロック。
- 前記ブロックは、156×156mm2の面積で測定した12.5mm2、好ましくは10mm2、特に好ましくは7mm2の最大平均結晶粒径を有する請求項17に記載の多結晶シリコンブロック。
- 前記ブロックは、3未満の変動係数を有する微細構造を有する請求項17または18に記載の多結晶シリコンブロック。
- 前記ブロックは、多結晶シリコンブロックの底部領域において12.5mm2未満、好ましくは5mm2未満、特に好ましくは2.5mm2未満の平均結晶粒径を有し、底部領域は、シリコンブロックの底部から、シリコンブロックの高さ5cm(底部から0から5cmの領域)まで伸びる請求項17から19のいずれか一項に記載の多結晶シリコンブロック。
- 個々の粒子方位は25%未満の面積率、好ましくは10%未満の面積率、特に好ましくは5%未満の面積率を有する請求項15に記載の方法により製造された多結晶シリコンインゴット。
- 前記インゴットは、156×156mm2の面積で測定した12.5mm2、好ましくは10mm2、特に好ましくは7mm2の最大平均結晶粒径を有する請求項21に記載の多結晶シリコンインゴット。
- 前記インゴットは、3未満の変動係数を有する微細構造を有する請求項21または22に記載の多結晶シリコンインゴット。
- 前記インゴットは、多結晶シリコンインゴットの底部領域において12.5mm2未満、好ましくは5mm2未満、特に好ましくは2.5mm2未満の平均結晶粒径を有し、底部領域は、シリコンインゴットの底部から、シリコンインゴットの高さ5cm(底部から0から5cmの領域)まで伸びる請求項21から23のいずれか一項に記載の多結晶シリコンインゴット。
- 個々の粒子方位は25%未満の面積率、好ましくは10%未満の面積率、特に好ましくは5%未満の面積率を有する請求項16に記載の方法により製造された多結晶シリコンウェハ。
- 前記ウェハは、156×156mm2の面積で測定した12.5mm2、好ましくは10mm2、特に好ましくは7mm2の最大平均結晶粒径を有する請求項25に記載の多結晶シリコンウェハ。
- 前記ウェハは、3未満の変動係数を有する微細構造を有する請求項25または26に記載の多結晶シリコンウェハ。
- 前記ウェハは、多結晶シリコンブロックまたは多結晶シリコンインゴットの底部領域に由来し、底部領域は、シリコンブロックまたはシリコンインゴットの底部から、シリコンブロックまたはシリコンインゴットの高さ5cm(底部から0から5cmの領域)まで伸び、前記ウェハは12.5mm2未満、好ましくは5mm2未満、特に好ましくは2.5mm2未満の平均結晶粒径を有する請求項25から27のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウェハ。
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