CN103834994A - 多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，该方法以拼接铺设的高纯多晶硅料为形核剂，再通过定向凝固法来生产多晶硅锭，该方法形核可控性强，避免了硅料在空隙中部分形核导致位错增多的问题，能够有效抑制位错的增殖，从而获得高质量的多晶硅锭。本发明同时提供了通过该制备方法获得的晶粒细小均匀、晶向集中的高质量多晶硅锭，以及利用所述多晶硅锭制备获得的多晶硅片；所述多晶硅片尾部位错团少，头部位错增值少，质量优良。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的制造技术，尤其涉及多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要为采用GT Solar所提供的定向凝固系统法(简称DSS)炉晶体生长技术，该方法通常包括加热、熔化、凝固长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，伴随着坩埚底部的持续冷却，熔融状态的硅料自发形成随机形核并且随机形核逐渐生长。DSS生长技术可生长大的多晶硅锭，因而多晶硅的产量高；但是，现有技术中生产出的多晶硅锭中的杂质含量和缺陷密度都较高，这就直接影响了太阳能电池的光电转换效率。
研究人员报道了一种通过在多晶硅锭生长炉内的容器底部铺设籽晶来生长类单晶的方法，该方法制备得到的硅锭晶体相对于使用DSS方法制得的硅锭晶体提高了质量。然而，该方法具有以下缺点：（1）铺设了大量的连续的大尺寸的单晶作为籽晶，而所述的大尺寸的单晶需要从单晶主体上切割获得且保持形状完整，因此，籽晶的来源范围窄且成本高昂，不适于大规模生产；（2）所述籽晶内部没有晶界，因此容易引入新的位错，且位错容易增殖，从而降低多晶硅锭的质量。
现有技术还公开了采用单晶或多晶硅碎片作为籽晶生产多晶硅锭的方法，可是细碎料之间因形状不规则，容易出现大量空隙。空隙中形成的晶粒晶向随机性强，在定向凝固晶体生长过程中，更容易产生位错。现有技术生产多晶硅锭的主要缺点包括：形成的细晶粒大小不均匀；晶向较随机；尾部硅片位错多，容易出现位错团；头部硅片位错增值快，位错比例高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，该方法以拼接铺设的高纯多晶硅料为形核剂，再通过定向凝固法来生产多晶硅锭，该方法形核可控性强，避免了硅料在空隙中部分形核导致位错增多的问题，能够有效抑制位错的增殖，从而获得高质量的多晶硅锭。本发明同时提供了通过该制备方法获得的晶粒细小均匀、晶向集中的高质量多晶硅锭，以及利用所述多晶硅锭制备获得的多晶硅片；所述多晶硅片尾部位错团少，头部位错增值少，质量优良。
第一方面，本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚底部制备涂层；
（2）在所述涂层上铺设底面规整的多晶硅料块作为籽晶，形成籽晶层，所述涂层将所述籽晶层与所述坩埚底部隔离；所述籽晶为无掺杂剂、纯度在99.99%以上的高纯硅料；
（3）在所述籽晶层的上方设置熔融状态的硅料，并控制所述籽晶层不被完全熔化；
（4）控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得所述熔融状态的硅料在未熔化的籽晶上结晶生长，制得多晶硅锭。
步骤（2）中所述底面规整的意义为：底面平整且形状规则。
步骤（2）中所述籽晶为西门子法气相沉积生产的纯度在99.99%以上的高纯硅料。
步骤（2）中所述籽晶还可以为由西门子法、硅烷热分解法、四氯化硅氢还原法或其他化学气相沉积法中沉积的纯度在99.99%以上的高纯硅粉经过等静压方法处理得到的多晶硅棒。
步骤（2）中所述掺杂剂为在单晶硅锭或者多晶硅锭制备过程中根据目标电阻率加入硅料中的物质，包括P型掺杂剂和N型掺杂剂。
所述多晶硅锭的制备方法中先制备涂层，所述涂层可以将籽晶层与坩埚底部隔离，来减少反应粘连使铸锭顺利脱模，并能够有效避免坩埚底部的杂质渗入到籽晶层和后续添加的硅料中，从而降低了多晶硅锭中的杂质含量，使多晶硅锭的质量得到保证。
西门子法气相沉积生产的高纯硅料纯度在99.99%以上，不含掺杂剂、电阻率高；正是由于没有掺杂剂的加入，使得高纯硅料中的杂质缺陷少，位错产生的可能性低，以此作为形核剂更容易生长出结晶良好、缺陷少、质量好的多晶硅锭；而且所述西门子法高纯硅料为结晶态，晶粒细小均匀，晶向集中，每个晶粒都是尚未生长完善的单晶，强烈趋向于长成完美晶格的单晶，所以反应活性高，因此原料硅液可以在此基础上继承晶格高效生长得到多晶硅；另一方面，晶粒小意味着晶界多，而晶界可以抑制位错滑移，阻止位错增殖扩展，有利于降低位错密度，从而获得高质量的多晶硅锭。
所述等静压处理得到的多晶硅棒的本质为高纯硅粉（纯度在99.99%以上，不含掺杂剂）的致密堆积体，将高纯硅粉经等静压处理制成多晶硅棒，可以有效避免高纯硅粉的表面氧化带来的负面影响，鉴于此，以高纯多晶硅料块为籽晶实际上是以高纯硅粉为籽晶，所述高纯硅粉的粒径小，杂质含量低，位错少，活性高，每个硅粉颗粒可以看做是孤立的细晶硅的团簇，其优异性能可与原料硅液经均相成核形成的晶核相媲美，原料硅液可以直接在晶核表面快速生长得到多晶硅锭。
优选地，步骤（1）中所述坩埚为方形坩埚。
优选地，步骤（1）中所述坩埚为陶瓷坩埚、石英坩埚、石墨坩埚、氮化硅坩埚、碳化硅坩埚、钼坩埚或钨坩埚。
更优选地，所述坩埚为石英坩埚。
优选地，步骤（2）中所述籽晶层的厚度为5mm～30mm。
优选地，步骤（2）中所述底面规整的多晶硅料块的底面形状为正方形、长方形、三角形或圆形。
更优选地，所述三角形为直角三角形。
西门子法气相沉积生产的高纯硅料经过开方切割制成底面形状为正方形、长方形或三角形的多晶硅料块。
经过等静压法处理得到的多晶硅棒，结合实际需求，可经过后续加工制成底面形状为正方形、长方形或三角形的多晶硅料块。
所述多晶硅料块包括相互垂直的侧面和底面，要求底面规整，并与所述坩埚底部平行；但不限定多晶硅料块上表面的形状，上表面可以与底面平行，也可以凹凸不平。
步骤（4）中所述熔融状态的硅料在未熔化的籽晶上结晶生长，籽晶多晶硅料块在步骤（3）中会部分熔融，直至在所述籽晶层与硅料之间形成规则的固液界面，所以多晶硅料块的上表面是否规整对于最终制得的多晶硅锭的质量没有太大影响。
优选地，步骤（2）中所述籽晶层的形成过程为：所述多晶硅料块相互拼接铺设，尽量保证拼接处缝隙最小，以覆盖所述涂层上方大部分区域，形成籽晶层。
所述底面形状为三角形的多晶硅料块相互拼接铺设时，先将三角形两两互补拼接成平行四边形，再将平行四边形互相拼接在一起，使得多晶硅料块与多晶硅料块之间的缝隙最小。
更优选地，所述三角形为直角三角形。
底面形状为正方形、长方形或三角形的多晶硅料块相互拼接铺设，所述硅料块与硅料块之间的缝隙很小，可以有效避免硅料在缝隙中部分形核导致位错增多的问题，形核可控性强，能够有效抑制位错的增殖，从而获得高质量的多晶硅锭。
当采用底面形状为圆形的多晶硅料块作为籽晶时，拼接方式为阵列式拼接或者最紧密堆积方式拼接。
所述最紧密堆积是指晶体学中的面心立方最紧密堆积或六方最紧密堆积。
优选地，当所述多晶硅料块的底面形状为圆形时，步骤（2）进一步包括，采用小尺寸多晶硅料填充所述多晶硅料块之间的空隙，所述小尺寸多晶硅料为西门子法生产的纯度在99.99%以上的底面直径为3mm～30mm的多晶硅圆棒，或者为西门子法生产的多晶硅圆棒经破碎得到的无规则小块硅料，或者为纯度在99.99%以上的硅粉。
当采用底面形状为圆形的多晶硅料块进行拼接铺设，硅料块与硅料块之间的空隙用小尺寸高纯多晶硅棒填充，经小尺寸多晶硅棒填充后的剩余空隙再用高纯硅粉填充，该铺设方式的空隙度要高于底面形状为正方形、长方形或三角形的多晶硅料块拼接，空隙区域形核可控性较差，晶向随机性强，但是圆棒状籽晶加工成本更低，更方便，更有利于大规模工业化生产。
优选地，步骤（3）中所述在籽晶层的上方设置熔融状态的硅料为：将固态硅料装载到所述籽晶层的上方，然后对所述坩埚进行加热，控制坩埚顶部温度高于硅的熔点，坩埚底部温度低于硅的熔点，形成垂直于坩埚底部的温度梯度，使所述坩埚中的固态硅料从上往下依次熔化，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述籽晶层的上方。
优选地，步骤（3）中所述在籽晶层的上方设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内装载固态硅料，然后对坩埚进行加热，控制坩埚内的温度高于硅的熔点，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺设有籽晶层的坩埚内，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述籽晶层的上方。
优选地，所述固态硅料为Hemlock,Wacker,保利协鑫，OCI等公司生产的多晶纯料。
优选地，步骤（3）中所述控制籽晶层不被完全熔化为：对设置有熔融状态的硅料的坩埚进行加热，控制坩埚顶部温度高于硅的熔点，坩埚底部温度低于硅的熔点，形成垂直于坩埚底部的温度梯度，使所述籽晶层部分熔化，直至在所述籽晶层和所述硅料之间形成规则的固液界面，其中未熔化的籽晶层占步骤（2）中铺设的所述籽晶层的总体积的5%～95%。
第二方面，本发明提供了多晶硅锭，所述多晶硅锭按照前述多晶硅锭的制备方法制得。所述所述多晶硅锭的晶粒细小均匀、晶向集中。
第三方面，本发明提供了多晶硅片，所述多晶硅片为以前述多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。所述多晶硅片尾部位错团少，头部位错增值少，质量优良。
所述多晶硅片可以应用于太阳能电池的制备，所述太阳能电池包括：
前述多晶硅片；
所述多晶硅片中的P-N结；
所述多晶硅片上的导电触点。
所述太阳能电池的光电转换效率高。
本发明提供的多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片，具有以下有益效果：
（1）本发明提供的多晶硅锭的晶粒细小均匀、晶向集中、位错密度低，质量高；
（2）本发明提供的多晶硅锭的制备方法以拼接铺设的高纯多晶硅料为形核剂，再通过定向凝固法来生产多晶硅锭，该方法形核可控性强，避免了硅料在空隙中部分形核导致位错增多的问题，能够有效抑制位错的增殖，从而获得高质量的多晶硅锭；
（3）本发明提供的多晶硅片适用于制备太阳能电池，制得的太阳能电池光电转换效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1中籽晶铺设方式的俯视图；
图3为本发明实施例1中装载有固态硅料的石英坩埚的剖面图；
图4和图5分别为本发明实施例1制得的多晶硅片的尾部和头部试样的光致发光PL图；
图6为本发明实施例2中籽晶铺设方式的俯视图；
图7和图8分别为本发明实施例2制得的多晶硅片的尾部和头部试样的光致发光PL图；
图9和图10分别为对比例制得的多晶硅片的尾部和头部试样的光致发光PL图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种多晶硅锭的制备方法，该方法的流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）在石英坩埚底部喷涂高纯氮化硅涂层；
（2）在所述涂层上铺设多晶硅料块作为籽晶，形成籽晶层，所述涂层将籽晶层与坩埚底部隔离；
所述籽晶层可以为与坩埚底部大小和形状基本相同的大块多晶硅料块，也可以由多块多晶硅料块拼接形成，若是后者，为了铺设过程的方便以及满足完整平铺的需要，使拼贴形成的籽晶间的缝隙尽可能小，以保证多晶硅锭的质量，所述多晶硅料块的底部形状优选为正方形、长方形和直角三角形，更优选为正方形，所述底面形状为正方形、长方形和直角三角形的多晶纯料块是西门子法气相沉积制备的高纯硅料经开方切割而成，多晶硅料块的上表面不做限定，可以平整规则，也可以凹凸不平；所述多晶硅料块的铺设方式为相互拼接铺设，所述籽晶层应与所述坩埚底部(即涂层平面)保持基本平行或近似平行，图2为本实施例中籽晶铺设方式的俯视图，其中101为坩埚，102为籽晶；本实施例中也不具体限定所述籽晶层的厚度，以具体生产过程和生产条件而定，优选的，所述籽晶层的厚度为5mm～30mm；
（3）将固态硅料装载到所述籽晶层的上方，图3为本实施例中装载有固态硅料的石英坩埚的剖面图，其中，101为坩埚，202为籽晶层，203为固态硅料；对所述坩埚进行加热，控制坩埚顶部温度高于硅的熔点，坩埚底部温度低于硅的熔点，形成垂直于坩埚底部的温度梯度，使所述坩埚中的固态硅料从上往下依次熔化，此时，熔融状态的硅料设置在所述籽晶层的上方，继续对所述坩埚进行加热，使得所述籽晶层不被完全熔化，并形成规则的固液界面，其中未熔化部分占步骤（2）中铺设的所述籽晶层的总体积的65%；
（4）控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得所述熔融状态的硅料在未熔化的籽晶上结晶生长，制得多晶硅锭。
取本实施例制得的多晶硅锭为原料，依次经过开方、切片、清洗后制得多晶硅片。
本实施例所制得的多晶硅锭的位错密度为3×102个/cm2，少子寿命为30微秒(us)。
图4和图5分别为本实施例制得的多晶硅片的尾部和头部试样的光致发光PL图；由图4可以看出，本实施例制得的多晶硅片的尾部硅片中晶粒细小均匀，位错团很少；由图5可知，尾部硅片较头部硅片晶粒尺寸变大，粒径分布仍比较均匀，位错密度较头部硅片略有增大，但是位错增值较少。总体而言，本实施例制得的多晶硅片中的位错密度较少，这与本发明提供的多晶硅锭的制备方法以及籽晶的选择和排列方式密切相关。
利用本实施例制得的多晶硅片制备太阳能电池，制得的太阳能电池的光电转换效率为18.1%。
实施例2
一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在石英坩埚底部喷涂高纯氮化硅涂层；
（2）在所述涂层上铺设多晶硅料块作为籽晶，形成籽晶层，所述涂层将籽晶层与坩埚底部隔离；
所述多晶硅料块为西门子法气相沉积生产的高纯多晶硅棒的切割片段，高纯多晶硅棒的铺设方式为阵列式相互拼接铺设，圆棒与圆棒之间的空隙用合适尺寸的小高纯多晶硅棒填充，所述籽晶层应与所述坩埚底部(即涂层平面)保持基本平行或近似平行，图6为本实施例中籽晶铺设方式的俯视图，其中，601为坩埚，602为大高纯多晶硅棒，603为小高纯多晶硅棒，直径在3mm～30mm；本实施例中也不具体限定所述籽晶层的厚度，以具体生产过程和生产条件而定，优选的，所述籽晶层的厚度为5mm～30mm；
（3）在另外一个坩埚内装载固态硅料，然后对坩埚进行加热，控制坩埚内的温度高于硅的熔点，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺设有籽晶层的石英坩埚内，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述籽晶层的上方，继续对所述坩埚进行加热，使得所述籽晶层不被完全熔化，在所述籽晶层与所述原料硅液之间形成与所述坩埚底部平行的固液界面，其中未熔化部分占步骤（2）中铺设的所述籽晶层的总体积的65%；
（4）控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得所述熔融状态的硅料在所述籽晶上结晶生长，制得多晶硅锭。
取本实施例制得的多晶硅锭为原料，依次经过开方、切片、清洗后制得多晶硅片。
本实施例所制得的多晶硅锭的位错密度为5×102个/cm2，少子寿命为28微秒(us)。
图7和图8分别为本实施例制得的多晶硅片的尾部和头部试样的光致发光PL图；由图7可以看出，本实施例制得的多晶硅片的尾部硅片中晶粒细小均匀，位错团少；由图8可知，尾部硅片较头部硅片晶粒尺寸变大，粒径分布还算均匀，位错密度较头部硅片有增大，位错增值少。总体而言，本实施例制得的多晶硅片中的位错密度比实施例1制备的多晶硅片中的位错密度要大，粒径均匀性略差，这主要归因于圆棒与圆棒之间的空隙较大，虽然空隙中填充有小硅棒，但是空隙在所难免，小硅棒之间的空隙区域形核可控性差，晶向随机性强，导致位错密度较高，但是本实施例中籽晶层的加工成本更低，更方便，有利于工业大规模生产。
利用本实施例制得的多晶硅片制备太阳能电池，制得的太阳能电池的光电转换效率为18%。
对比例
多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在石英坩埚底部随意铺设籽晶，形成籽晶层，所述籽晶的晶向不限；
其中，籽晶为半导体制备方法中产生的单晶碎片，籽晶为片状单晶，其最大边长度为20mm，位错密度≤103个/cm2，籽晶层的厚度为50mm。
（2）在籽晶层上方装载固态硅料，控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；
在籽晶层上方装载固态硅料，对坩埚进行加热至1530℃使得硅料熔融，此时，熔融状态的硅料设置于籽晶层表面；坩埚底部温度为1412℃，未熔化的籽晶层占步骤（1）中铺设的籽晶层的60%。
（3）控制坩埚内的温度沿垂直与坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔融状态的硅料在未熔化的籽晶上继承籽晶的晶向结构进行生长，制得多晶硅锭。
取本实施例制得的多晶硅锭为原料，依次经过开方、切片、清洗后制得多晶硅片。
本实施例所制得的多晶硅锭的位错密度为1.5×103～1.8×103个/cm2，少子寿命为25微秒(us)。
利用本实施例制得的多晶硅锭制得的多晶硅片适用于制备太阳能电池，制得的太阳能电池转换效率为17.8%。
图9和图10分别为对比例制得的多晶硅片的尾部和头部试样的光致发光PL图；由图9可以看出，对比例制得的多晶硅片的尾部硅片中晶粒大小不均匀，晶向比较随机，位错多，容易出现位错团；由图10可知，尾部硅片较头部硅片晶粒尺寸也变大，粒径分布更不均匀，位错密度较头部硅片显著增大，位错增值快。相比之下，实施例1和实施例2制备的多晶硅片中晶粒粒径细小均匀，位错密度更低，位错增值较少，所以本发明实施例制得的多晶硅片的质量更高，所以制备的太阳能电池的光电转换效率明显增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在坩埚底部制备涂层；
（2）在所述涂层上铺设底面规整的多晶硅料块作为籽晶，形成籽晶层，所述涂层将所述籽晶层与所述坩埚底部隔离；所述籽晶为无掺杂剂、纯度在99.99%以上的高纯硅料；
（3）在所述籽晶层的上方设置熔融状态的硅料，并控制所述籽晶层不被完全熔化；
（4）控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得所述熔融状态的硅料在未熔化的籽晶上结晶生长，制得多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述籽晶为西门子法气相沉积生产的纯度在99.99%以上的高纯硅料，或者为由西门子法、硅烷热分解法、四氯化硅氢还原法或其他化学气相沉积法中沉积的纯度在99.99%以上的高纯硅粉经过等静压方法处理得到的多晶硅棒。
3.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述籽晶层的厚度为5mm～30mm。
4.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述底面规整的多晶硅料块的底面形状为正方形、长方形、三角形或圆形。
5.根据权利要求4所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述三角形为直角三角形。
6.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述籽晶层的形成过程为：将所述多晶硅料块相互拼接铺设，尽量保证拼接处缝隙最小，以覆盖所述涂层上方的绝大部分区域，形成籽晶层。
7.根据权利要求4或6所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，当所述多晶硅料块的底面为圆形时，步骤（2）进一步包括，采用小尺寸多晶硅料填充所述多晶硅料块之间的空隙，所述小尺寸多晶硅料为西门子法生产的纯度在99.99%以上的底面直径为3mm～30mm的多晶硅圆棒，或者为西门子法生产的多晶硅圆棒经破碎得到的无规则小块硅料，或者为纯度在99.99%以上的硅粉。
8.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述在籽晶层的上方设置熔融状态的硅料为：将固态硅料装载到所述籽晶层的上方，然后对所述坩埚进行加热，控制坩埚顶部温度高于硅的熔点，坩埚底部温度低于硅的熔点，形成垂直于坩埚底部的温度梯度，使所述坩埚中的固态硅料从上往下依次熔化，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述籽晶层的上方。
9.多晶硅锭，其特征在于，所述多晶硅锭按照如权利要求1～8中任一权利要求所述的制备方法制得。
10.多晶硅片，其特征在于，所述多晶硅片为以如权利要求9所述的多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。
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