JP2012533507A - 被覆坩堝並びに被覆坩堝の作製および使用方法 - Google Patents

被覆坩堝並びに被覆坩堝の作製および使用方法 Download PDF

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Abstract

溶融した半導体材料を保持し、一方向凝固工程により多結晶シリコン・インゴットを作製するための窒化ケイ素被覆坩堝と、坩堝を被覆する方法と、シリコン・インゴットおよびウェーハを作製する方法と、坩堝を被覆するための組成物と、低酸素量のインゴットおよびウェーハとに関する。

Description

本発明の分野は、溶融した半導体材料を保持するための被覆坩堝に関する。特に、開示する分野は、一方向凝固工程により多結晶シリコン・インゴットを作製する際に使用する被覆坩堝に関する。他の態様として、坩堝を被覆するための方法、シリコン・インゴットおよびシリコン・ウェーハを作製するための方法、坩堝を被覆するための組成物および低酸素量のシリコン・インゴットおよびシリコン・ウェーハが挙げられる。
ソーラーエネルギー生成のために使用される標準的な太陽電池は、多結晶シリコンを利用している。多結晶シリコンは、シリコンを坩堝で溶融して、別の坩堝又は同じ坩堝で一方向に凝固される一方向凝固(ＤＳ)工程で、通常生成される。溶融シリコンが鋳造前の凝固で一方向に凝固するように、インゴットの凝固が制御される。そのような方法で生成される多結晶シリコンは、坩堝壁での不均一な核となる部位の高い密度により、互いにラン ダムな粒子配位である結晶粒子の凝塊である。一旦、多結晶インゴットが形成されると、インゴットを切ってブロックにしてもよく、更に、ウェーハにしてもよい。標準的な単結晶シリコン製造と比較して高いスループット率、労働集約型の操作および供給コストを低くして、コストを低くできたことにより、多結晶シリコンは、単結晶シリコンよりも太陽電池に好ましいシリコン源である。
凝固の間および凝固後、クラックを生じることなく坩堝から凝固インゴットを取り出さなければならない。標準的な坩堝は、形作られ、焼結されたシリカ又は溶融シリカ(すなわち、「石英」)、窒化ケイ素又はグラファイトから構成される。窒化ケイ素の坩堝は、再使用してもよいが、一般的に他の坩堝と比較してより高いものとなっている。坩堝は様々な被覆材料で被覆されてもよいが、これらプロセスと作製された被覆坩堝とは不十分であることが分かった。
本発明のある態様では、溶融した半導体材料を保持するための坩堝は、底部および底部から上方に延在する側壁を有したボディを有して成る。底部および側壁は、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は内面および外面を有する。坩堝は、側壁内面の第１領域上に第１コーティングを有し、又、側壁内面の第２領域上に第２コーティングを有する。第２コーティングは、第１コーティングにはない添加剤を含んで成る。
本発明の別の態様では、坩堝からのインゴット取り出し特性を改良するための方法が示されている。坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有して成る。底部および側壁は、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は、内面および外面を有する。第１コーティング組成物は側壁の内面の第１領域に塗布(又は適用又は施)され、第２コーティング組成物は側壁の内面の第２領域に塗布される。
本発明の別の態様では、溶融した半導体材料を保持するための坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有して成る。底部および側壁は、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は内面および外面を有する。坩堝は側壁の内面の一部にコーティングを含んで成り、そのコーティングは、窒化ケイ素およびイットリアとシリカとから選択される焼結剤（又は焼結助剤）を含んで成る。
又、本発明の更に別の態様では、坩堝からのインゴット取り出し特性を改良するための方法が示されている。坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有している。底部および側壁は、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は、内面および外面を有する。組成物は側壁の内面の一部に塗布される。その組成物は、媒体、窒化ケイ素、およびイットリアとシリカとから選択される焼結剤を含んで成る。
本発明の別の態様では、坩堝からのインゴット取り出し特性を改良するための方法が示される。坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有している。底部および側壁は、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は、内面および外面を有する。組成物は、側壁の内面の一部に塗布される。その組成物は、媒体、窒化ケイ素、分散剤および坩堝へのコーティングの付着性を高めるためのバインダーを含んで成る。
本発明のある態様では、坩堝からのインゴットの取り出し特性を改良するために、坩堝の内面を被覆するための組成物が示されている。その組成物は、媒体、窒化ケイ素、バインダーおよび焼結剤を含んで成る。
本発明の別の態様では、坩堝からのインゴットの取り出し特性を改良するために、坩堝の内面を被覆するための組成物が、媒体、窒化ケイ素、分散剤および坩堝へのコーティングの付着性を高めるためのバインダーを含んで成る。
本発明のある態様では、多結晶シリコン・インゴットを作製するための方法は、被覆された坩堝内にポリ結晶シリコンを充填して、シリコン充填物を形成させることを含んで成る。坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有している。底部および側壁は、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は、内面および外面を有する。坩堝は、側壁内面の第１領域上に第１コーティングを有しており、又、側壁内面の第２領域上に第２コーティングを有している。第２コーティングには、第１コーティングにはない添加剤を含んで成る。シリコン充填物を充填物の溶融温度よりも高い温度まで加熱して、シリコン溶融物を形成させる。このシリコン溶融物を一方向に凝固して、多結晶シリコン・インゴットを形成させる。
更に別の態様では、多結晶シリコン・インゴットを作製するための方法は、被覆された坩堝にポリ結晶シリコンを充填して、シリコン充填物を形成することを含んで成る。坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有している。底部および側壁は、充填物を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は内面および外面を有する。坩堝は、側壁内面の一部上にコーティングを有する。コーティングは、窒化ケイ素およびイットリアとシリカとから選択される焼結剤を含んで成る。シリコン充填物の溶融温度よりも高い温度まで、シリコン充填物を加熱して、シリコン溶融物を形成させる。シリコン溶融物を一方向に凝固させて、多結晶シリコン・インゴットを形成させる。
本発明のある態様では、坩堝に多結晶シリコン・インゴットを作製するための方法が示される。坩堝は、底部および該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有している。底部および側壁はシリコン充填物を保持するためのキャビティーを規定する。側壁は内面および外面を有する。組成物は、側壁内面の一部に塗布される。組成物は、媒体、窒化ケイ素、分散剤、および坩堝へのコーティングの付着性を高めるためのバインダーを含んで成る。媒体を組成物から気化させて、側壁の内面上に窒化ケイ素のコーティングを形成させる。ポリ結晶シリコンを被覆坩堝に充填して、シリコン充填物を形成させる。シリコン充填物を、該充填物の溶融温度よりも高い温度まで加熱して、シリコン溶融物を形成させる。シリコン溶融物を一方向に凝固させて、多結晶シリコン・インゴットを形成させる。
別の態様では、シリコン・インゴットは底部、頂部および高さＨ３を有しており、又、Ｈ３は底部と頂部との間を規定する高さである。Ｈ３の約２０％の高さでのインゴットの酸素濃度は、約４．５ｐｐｍａ以下である。
しかし、別の態様では、多結晶シリコン・ウェーハは約２．５ｐｐｍａ以下の酸素濃度を有している。
上記に示した本発明の態様に関して説明された特徴に、様々な変更がされる。又、上記に示した本発明の態様に、更なる特徴を組み入れてもよい。これらの変更点および付加した特徴は、個々に又は組み合わせてもよい。例えば、本発明の例示態様に関して、下記に説明する様々な特徴が、単独で又は組み合わせて本発明の上記に説明した態様に組み入れられてもよい。
図１は、本発明のある態様による坩堝ボディの斜視図である。 図２は、高さＨ１を示したある態様による坩堝の斜視図である。 図３は、凝固線Ｓ１と頂部Ｔ１とを示したある態様による坩堝ボディの斜視図である。 図４は、高さＨ１とＨ２とを示したある態様による坩堝の斜視図である。 図５は、従来の作製した坩堝の高さに沿った酸素濃度と本発明のある態様の工程により作製した坩堝の高さに沿った酸素濃度とを比較したグラフ図である。引用符号は、図を通じて対応する部分を示す。
出願人は、例えば、最小の酸素源を含んで成る十分な厚さのコーティング組成物を有するシリカ坩堝のような、坩堝を被覆することによって、酸素量が低減され、それに対応して光誘起分解が低減された多結晶インゴットおよびウェーハが作製されてよいと分かった。更に、酸素を含有する焼結剤が、坩堝に塗布される様々なコーティング組成物に使用されてもよい。坩堝ボディの第１領域を、焼結剤を含まないコーティング組成物で被覆してもよく、又、坩堝ボディの第２領域を、焼結剤を含まない組成物で被覆して、酸素にさらされた坩堝の表面積を最小にしてもよい。
コーティング組成物中の酸素量を制御することにより、標準的な加工方法や被覆と比較して、得られるインゴットは有利な酸素プロフィル(又は特性；ｐｒｏｆｉｌｅ)より特徴付けられることが分かった。酸素レベルを低くすると、例えばホウ素がドープされたソーラー・シリコンのような所望のインゴットが得られてもよいことが分かった。ホウ素がドープされたソーラー・シリコン中の酸素レベルが高いと、時間とともに光誘起分解に関係してくる。
＜坩堝ボディの出発材料＞
図１に示される本発明の態様に使用される坩堝ボディは、概して符号５として指定される。坩堝ボディ５は、底部１０および基部又は底部１０から延在する側壁１４を有する。坩堝ボディ５は４つの側壁１４で示されるが、本発明の範囲から逸脱することなく、坩堝ボディ５は４つ未満の側壁を有して成ってよく、又は４つより多い側壁を有して成ってよいことは理解されよう。又、側壁１４間にあるコーナー１８は、坩堝ボディの囲いを形成するために適当な角度で相互に接続されてもよく、図１に示されるようにシャープであってもよく、又は丸みがあってもよい。ある態様では、坩堝ボディは、概して円筒形状を有した１つの側壁である。坩堝ボディ５の側壁１４は、内面１２および外面２０を有する。坩堝ボディ５は概して開いている、すなわち、ボディは蓋を有して成っていない。しかしながら、坩堝ボディ５は、本発明の範囲から逸脱することなく底部１０に対向する蓋(図示せず)を有していてもよいことに留意する必要がある。
本発明のいくつかの態様では、坩堝ボディ５は略等しい長さの４つの側壁１４を有する(例えば、坩堝は概して正方形の基部１０を有する)。側壁１４の長さは、少なくとも約２５ｃｍ、少なくとも約５０ｃｍ又は少なくとも約７５ｃｍであってよい。側壁１４の高さは、少なくとも約１５ｃｍ、少なくとも約２５ｃｍ又は少なくとも約３５ｃｍであってよい。これに関して、(基部に正方形又は長方形が使用され、又は、坩堝が円筒形状又は円形状である態様で、又は、別の形状が使用される態様で)坩堝の体積は少なくとも約０．０５ｍ３、少なくとも約０．１５ｍ３又は少なくとも約０．２５ｍ３であってよい。更に、これに関して、上記で説明したものとは異なる坩堝形状および次元が、本発明の範囲から逸脱することなく使用されてもよいと理解されよう。本発明の１つ又はそれよりも多い態様では、坩堝ボディ５は各々の長さが約８７．７ｃｍで、高さが約４０ｃｍである４つの側壁１４を有しており、坩堝体積が約０．３１ｍ３である。
坩堝ボディ５は、半導体材料の凝固に適した任意の材料から構成されてもよい。例えば、坩堝は、シリカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、グラファイト、これらの混合物、およびこれらの複合物から選択される材料から構成されてもよい。複合物は、例えばその上にコーティングを有するベース材料を含んで成ってよい。複合材料は、例えば窒化ケイ素で被覆されたシリカ、塩化カルシウムおよび/又は窒化ケイ素で被覆されたグラファイトを含んで成る。ある坩堝ボディ材料は、本質的に酸素混入源でない(例えば、グラファイト)が、システムを設計する際、(例えば、コスト、汚染(又はコンタミ))他の属性を考慮してもよいことに留意する必要がある。更に、この材料は、半導体材料を溶融し、又、凝固する温度に耐え得ることが好ましい。例えば、坩堝材料は、少なくとも約１０時間、１００時間、又はそれ以上の時間に、少なくとも約３００度、少なくとも約１０００度又は少なくとも更に約１５８０度の温度で半導体材料を溶融し、固化させることに適している。
底部１０および側壁１４の厚さは、例えば、加工温度での材料強度、坩堝設計の方法、選択した半導体材料、並びに炉およびプロセス設計を含む多くの変化に応じて変えてもよい。一般的に、坩堝の厚さは約５ｍｍ〜約５０ｍｍ、約１０ｍｍ〜約４０ｍｍ又は約１５ｍｍ〜２５ｍｍであってよい。
＜コーティング組成物＞
上記で説明した坩堝ボディ５の側壁１４の内面１２の少なくとも一部は、窒化ケイ素および１つ又はそれよりも多い添加剤を含んで成り、又、坩堝内に形成されたインゴットの酸素量を低減し、および/又は坩堝のインゴット取り出し特性を高めるために十分な厚さから成るコーティング組成物で被覆されてもよい。添加剤は、例えば１つ又はそれよりも多いバインダー、分散剤、焼結剤、媒体、希釈剤、溶剤、又はこれらの組み合わせであってよい。インゴットの取り出し特性として、冷却の間でもインゴットを取り出すことができ(すなわち、インゴットが坩堝に付着しない)、又、インゴットにクラッキングを発生させることなくインゴットを取り出すことができる。インゴットが付着しているか否かは、例えば、(１)室温でさえ坩堝からインゴットを取り出すことができないこと、(２)取り出しの際のインゴットに発生するクラッキングの量、および/又は(３)インゴットの取り出し後に、半導体材料が坩堝に固着していること、又、半導体材料が坩堝に固着している量で判断される。
組成物は、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよく、別の態様では、少なくとも約１５重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよく、更に別の態様では、少なくとも約３０重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよい。あらゆる態様で、コーティング組成物は、約５重量％〜約５０重量％、約１５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、又は約３０重量％〜約４０重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよい。ある態様では、コーティング組成物は、約３７．０〜３７．７重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよい。本発明の開示目的のため、「コーティング組成物」又は単に「組成物」の成分含有パーセントは、坩堝ボディに塗布される材料を指し、追加の工程ステップ(例えば、媒体の気化、加熱、又は焼結等)の後形成されるコーティングその物を指さない。(「被覆坩堝」と称した下記の章で説明するように)「コーティング」の成分含有パーセントは、全ての加工工程が行われた後に坩堝ボディの一部を覆い、又、インゴット作製の間、坩堝ボディを覆う固体材料を指す。他で説明しない限り、記載されたパーセンテージは、成分若しくは説明した成分を含んで成る全組成物又は全コーティングのパーセンテージを示す。
特定の説に縛られることなく、粒子形状で使用する際、窒化ケイ素粒子の大きさはコーティング組成物のレオロジーに影響し、又、塗布し易いか否かに影響すると言われている。ある態様では、粒子状の窒化ケイ素の平均的な呼び径は、約１００μｍ以下であってよい。他の態様では、窒化ケイ素の平均的な呼び径は、約５０μｍ以下、約２５μｍ以下、又は約１０μｍ以下であってよい。小さな粒子径を利用すると、コーティング組成物の流動性が一般に改善される。
組成物は、窒化ケイ素が略粒子状の形のままである媒体を含んで成ってよい。一般的に、１つ又はそれよりも多い窒化ケイ素やバインダー、分散剤、焼結剤等のような添加剤は、媒体に部分的に又は完全に溶けなくてもよく、用語「媒体」、「希釈剤」および「溶剤」は交互に使用されてもよく、１つ又はそれよりも多い成分が媒体に溶けている組成物又は溶けていない組成物に、本発明の態様を限定するという意味ではないことに留意されたい。
媒体は有機化合物を含んで成ってよく、又は、水溶性であってよい。しかしながら、水溶液中に水が存在することで、硬化被覆に酸素が生じてもよく、又、半導体インゴットの酸素レベルが増えてもよいということに留意する必要がある。すなわち、水溶液を本発明の範囲から逸脱することなく利用してもよいが、ある態様では、非水溶性媒体を使用することが望ましい。望ましくは、媒体は乾燥工程の間速やかに気化する。
媒体はＣ１〜Ｃ１０のアルコールを含んで成ってよく、イソプロピルアルコール又はエタノールであってよい。ある態様では、坩堝に塗布される前の全組成物の少なくとも約１０重量％が媒体である。
他の態様では、組成物は少なくとも約３０重量％、少なくとも約５０重量％又は少なくとも約７０重量％の媒体を含んで成ってよい。様々な他の態様では、組成物は約１０重量％〜約８０重量％、約３０重量％〜約７０重量％、約４０重量％〜約６０重量％、又は約４５重量％〜約５５重量％の媒体を含んで成ってよい。組成物は、約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成ってよい。組成物は、上記で説明するように、組成物中に全重量分率で１つ以上の媒体を含んで成ってよい。
組成物は、コーティングと結びつく１つ又はそれよりも多いバインダー、より具体的には、坩堝ボディに、又、塗布後相互に窒化ケイ素粒子と結びつく１つ又はそれよりも多いバインダーを含んで成ってよい。一般的に、バインダーは、コーティング組成物のレオロジーを変え、又、その塗布と乾燥とを通じて媒体中の粒子の広がりを維持する。ある態様では、バインダーは媒体に溶けている。ある態様では、バインダーは、(セントルイスにある)ソルーシア製のＢ−７６のようなポリビニル・ブチラールである。ある態様では、坩堝に塗布される前の全組成物の少なくとも約０．５重量％、少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％又は少なくとも約１５重量％が、１つ又はそれよりも多いバインダーである。様々な態様では、組成物は、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約２重量％〜約８重量％の媒体を含んで成ってよい。組成物は、約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成ってよい。ある態様では、組成物は、バインダーを含んで成っていない。組成物は、上記で説明するように、組成物に全重量分率で１つ以上のバインダーを含んで成ってよい。
コーティング組成物は分散剤を含んで成ってよい。一般的には、分散剤により、窒化ケイ素粒子が、坩堝ボディへコーティング組成物を塗布する前に、沈降しないようにすることができる。適当な分散剤により、金属の不純物がコーティング組成物に寄与しないようにし、適当な分散剤は良好な燃焼をし、又、熱サイクルの間分解する。クラックのない又は最小限のクラックがあるコーティングの乾燥が行われるように、（下記に示す)可塑剤と分散剤との組み合わせが選択されてもよい。ある態様では、分散剤は(オハイオ州のウィクリフにあるルーブリゾール社製の)ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ２００００のようなメチルオキシラン・ポリマーである。組成物は、少なくとも約０．０５重量％の分散剤を含んで成ってよく、他の態様では、少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％又は少なくとも約５重量％の分散剤を含んで成ってよい。様々な他の態様では、組成物は約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、又は約０．５重量％〜約２．５重量％の分散剤を含んで成る。組成物は、約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成ってよい。ある態様では、組成物は分散剤を含んでいない。上記で説明するように、組成物は、組成物総量で１つ以上の分散剤を含んで成ってよい。
コーティング組成物は可塑剤を含んで成ってよい。一般的に、適当な可塑剤により、金属不純物がコーティング組成物に寄与せず、適当な可塑剤は良好な燃焼をし、又、熱サイクルの間分解する。クラックのない又は最小限のクラックがあるコーティングの乾燥が行われるように、可塑剤と分散剤とが選択されてもよい。例えば、可塑剤はポリエチレングリコールであってよい。ポリエチレングリコールは、商業的に利用可能な（ミシガン州のミッドランドにあるダウ・ケミカル社製の)ＣＡＲＢＯＷＡＸ４００である。コーティング組成物は、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％又は少なくとも約１５重量％の可塑剤を含んで成ってよい。様々な態様では、組成物は、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約２重量％〜約８重量％の可塑剤を含んで成る。組成物は、約５．４重量％〜約６．８重量％の可塑剤を含んで成ってよい。ある態様では、組成物は、可塑剤を含んで成っていない。上記で説明するように、組成物は、可塑剤総量で１つ以上の可塑剤を含んで成ってよい。
組成物は、例えばイットリア、シリカ、および/又はアルミナのような１つ又はそれよりも多い焼結剤を含んで成ってよい。焼結剤は、粒子状の形であってよく、１つ又はそれよりも多い媒体に分散(又は懸濁又は浮遊)させてもよい。焼結剤(特に、イットリア)は、坩堝ボディに塗布されたコーティングを強化し、又、一般的に坩堝ボディへの窒化ケイ素粒子の付着力、および窒化ケイ素相互の付着力を改善する。コーティング組成物は、少なくとも約０．１重量％の焼結剤(又は１つ以上使用される際の焼結剤)を含んで成り、又、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％又は少なくとも約７．５重量％の焼結剤を含んで成ってよい。
焼結剤と窒化ケイ素との質量比は、少なくとも約１：２０であってよい。他の態様では焼結剤と窒化ケイ素との質量比は、少なくとも約１：１０、少なくとも約１：５、少なくとも約２：５、少なくとも約３：５、少なくとも約４：５又は少なくとも約１：１である。様々な他の態様では、焼結剤と窒化ケイ素との比は、約１：２０〜約１：１又は約１：５〜約１：２である。
コーティング組成物がイットリアを含んで成る態様では、コーティング組成物は少なくとも約０．１重量％のイットリアを含んで成ってよく、他の態様では、少なくとも約０．５重量％のイットリア、少なくとも約１重量％のイットリア、少なくとも約５重量％のイットリア、少なくとも約７．５重量％のイットリア又は少なくとも約１２重量％のイットリアを含んで成ってよい。様々な他の態様では、コーティング組成物は約０．１重量％〜約４０重量％のイットリア、約１重量％〜約４０重量％のイットリア又は約１重量％〜約２０重量％のイットリアを含んで成る。
イットリアに代えて、又は、イットリアに加えて、組成物は、シリカおよび/又はアルミナのような焼結剤として作用する他の成分を含んで成ってよい。ある態様では、組成物は、少なくとも約０．１重量％のシリカを含んで成ってよい。又、他の態様では、組成物は、少なくとも約０．５重量％、少なくとも１重量％又は少なくとも約３重量％のシリカを含んで成る。様々な態様では、組成物は、少なくとも約０．１重量％〜約１０重量％のシリカ、少なくとも約０．１重量％〜約５重量％のシリカ又は少なくとも約１重量％〜約５重量％のシリカを含んで成る。又、又は、更に、組成物は、少なくとも約０．５重量％のアルミナ、少なくとも約１重量％のアルミナ又は少なくとも約２重量％のアルミナを含んで成る。様々な態様では、組成物は、少なくとも約０．１重量％〜約１０重量％のアルミナ、少なくとも約０．１重量％〜約４重量％のアルミナ又は少なくとも約１重量％〜約５重量％のアルミナを含んで成る。一般的に、イットリア、シリカ、アルミナ又は他の酸化物を焼結剤として使用して、窒化ケイ素コーティングの強度および付着力を増やす。
媒体量は、相対的に酸化物を多く含んで成る組成物で、特に相対的にシリカおよびアルミナを多く含んで成る組成物で増えてよいことに留意する必要がある。相対的に媒体を多く有する組成物は、(実施例１に示すように)一般的に改善された流動性によって特徴付けられる。
坩堝の被覆方法
本発明に記載されるコーティング組成物は、化学蒸着、プラズマ溶射、ブラッシング、エアゾール噴射、鋳込又はこれらの組み合わせにより坩堝ボディの内面の少なくとも一部に塗布される。この塗布は、大気圧で、又コーティング組成物の引火点下の温度で、換気フードの下で行われる。コーティング組成物を１回又は複数回塗布して、所望の厚さを得る。所望の厚さに一旦到達すると、被覆坩堝を加熱して、バインダー、媒体、分散剤等を気化し、コーティングとして窒化ケイ素および(例えば、イットリア、シリカ、アルミナ等の)酸化物添加剤を残す。又、坩堝を焼結して、コーティングの緻密化および強化を生じさせてもよい。複数回塗布される態様では、最後の塗布に加えて、１つ又はそれよりも多い中間塗布の後、坩堝は乾燥、加熱および/又は焼結されてもよいことに留意する必要がある。
本明細書に記載するコーティング組成物は、単独で、又は坩堝の側壁の内面の少なくとも一部若しくは坩堝の側壁の全内面に用いられてもよい。坩堝が１つ以上の側壁を含んで成るならば、コーティング組成物は、１つ又はそれよりも多い側壁内面の少なくとも一部又は１つ又はそれよりも多い側壁の全内面に塗布されてもよいし、全側面の全内面に塗布されてもよい。
図２に示されるように、例えば、コーティングは坩堝の底部から高さＨ１まで塗布されてもよい。坩堝の底部とＨ１との間の距離は、側壁の高さの少なくとも約５０％であってよい。他の態様では、坩堝の底部とＨ１との間の距離は、側壁の高さの少なくとも約７０％又は側壁の高さの少なくとも約８５％である。ある態様では、Ｈ１は下記の図３に説明する凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在し、他の態様では、坩堝の頂部付近まで延在する。
一般的に、半導体材料が坩堝内で凝固する際、坩堝内の半導体材料の体積とこれに比例する高さが変わってもよい。例えば、半導体材料が凝固する際、シリコンの体積が増える。坩堝内面の「凝固線」は、側壁(坩堝が１つ以上の側壁を有するならば複数の側壁)内面の周囲径を延在し、又、凝固したインゴットの頂部に隣接した坩堝の所望の部分又はインゴットの頂部の所望のエレベーションに対応する。坩堝の底部と凝固線との間の距離は、坩堝の底部と坩堝内で凝固したインゴットの頂部との間の距離に対応する。坩堝(例えば、凹部形状の底部を有した坩堝)の底部が外形寸法で均一ではない際、坩堝の底部と凝固線との間の距離は、側壁と接触する点での坩堝の底部から凝固したインゴットの頂部までの距離に対応する。
底部１０、頂部Ｔ、および凝固線Ｓ１は、一般的に図３に示される。一般的に、凝固線Ｓ１と坩堝側壁の頂部Ｔとの間の距離を、側壁の高さの約２５％ (すなわち、側壁が坩堝の底部と接触する部分と側壁の頂部との間の距離の約２５％) 以下にして、凝固したインゴットの大きさを最大にする。他の態様では、この距離は、側壁高さの約１５％以下、約１０％以下、又は５％以下である。ある態様では、この距離は、側壁高さの約０．５％〜約２５％である。
坩堝の内面は、坩堝底部の内面と、坩堝の底部から少なくとも凝固線までの坩堝側壁の内面に沿って、本発明の態様のコーティング組成物で被覆されてもよい。他の態様では、坩堝の内面は、坩堝底部の内面と、坩堝側壁の内面に沿って坩堝の底部から凝固線よりも上の位置まで、本発明の態様のコーティング組成物で被覆されてもよい。内側の側壁が被覆される凝固線よりも上の距離は、側壁高さの少なくとも約０．５％、側壁高さの少なくとも約１％又は側壁高さの少なくとも約３％であってよい。
本発明のある態様によれば、第１コーティング組成物は坩堝側壁の内面の第１領域に塗布され、第２コーティング組成物は側壁の内面の第２領域に塗布される。例えば、２つのコーティング組成物は、坩堝側壁の異なる部分に塗布されてもよい。一方のコーティング組成物は、インゴットが相対的により付着し易い側壁の部分に塗布され、他方のコーティング組成物は、側壁の他の領域に塗布されてよい。第２コーティング組成物は、第１コーティング組成物にはない添加剤を含んで成ってよい。ある態様によれば、第１コーティング組成物は、媒体、窒化ケイ素、分散剤およびバインダーを含んで成る。更に、又は、又、第２コーティング組成物は、媒体、窒化ケイ素およびアルミナ、シリカ、イットリアおよび/又は他の酸化物(例えば、ランタノイド)のような酸化物添加剤を含んで成ってよい。窒化ケイ素および/又は酸化物添加剤は、媒体中に分散されてよい。
様々な態様では、図４に示すように、第１コーティング組成物は坩堝５の底部１０から高さＨ１まで側壁の内面に塗布されてもよく、第２コーティング組成物は高さＨ１から高さＨ２まで坩堝の内面に塗布されてもよい。坩堝底部とＨ１との間の距離は、側壁の高さの少なくとも約５０％であってよく、他の態様では、側壁の高さの少なくとも約７０％又は少なくとも約８５％である。第２コーティング組成物が塗布されてよい坩堝の底部と高さＨ２との間の距離は、側壁の高さの少なくとも約６０％、(例えば、Ｈ１が側壁高さの約７５％以下である場合、)少なくとも約７５％、又は(例えば、Ｈ１が側壁高さの約９０％以下である場合、)少なくとも９０％であってよい。他の態様では、Ｈ２は凝固線Ｓ１の上まで延在し、又は、(図３に示すように)坩堝の頂部Ｔ付近まで延在する。
ある態様では、第１コーティング組成物および第２コーティング組成物は、坩堝の側壁の一部に重複して塗布されてもよい。例えば、第１コーティング組成物は、坩堝５の底部１０から高さＨ１まで塗布されてもよく、第２コーティング組成物は、上記に説明するように坩堝の底部とＨ１とＨ２との間の距離である高さＨ１よりも下方部分から高さＨ２まで塗布されてもよい。これらの態様では、Ｈ１は凝固線Ｓ１まで、若しくは凝固線Ｓ１よりも上方まで延在してもよく、又は(図３に示す)坩堝の頂部Ｔ付近まで延在してもよい。
第２コーティング組成物がイットリア又は他の酸化物を含んで成り、第１コーティング組成物がそのような添加剤を含んで成っていない態様では、第２コーティング組成物が塗布されるシリコン濡れ面領域の量を制限することにより、コーティングの全酸素量が、凝固したインゴット中の酸素量の減少に比例して低減されてもよい。一般的に、ある態様では、(例えば、イットリア、シリカ、および/又はアルミナ等の）酸化物添加剤含んで成っていない第１コーティング組成物は、坩堝の底部に塗布されてもよい。
一旦コーティング組成物が坩堝の内面の一部に塗布されると、組成物を乾燥させて媒体を気化させてよい。一般的に、坩堝は、例えば、周囲空気、窒素、アルゴン又はこれらの混合物を含んで成る雰囲気下で乾燥させてもよい。周囲空気を利用する際、媒体の大部分が、約２０分後に気化し、他の態様では、約３０分後又は約４０分後に気化する。(例えば、循環空気を使用して)換気を増やすことにより、これに比例して、乾燥の回数が減ってもよい。一般的に、コーティングが該コーティングと接触する人の指に付着しない又は材料を移動させない際、コーティングを乾燥する。
コーティング組成物を塗布し、数回乾燥させて、コーティングの厚さを増やしてもよい。別の被覆をする前に媒体を取り除くために、コーティング組成物を塗布する際空気乾燥させてもよい。又、又は、更に、下記により詳細に説明するように、加熱させてもよい。ある態様では、コーティング組成物を塗布して、少なくとも約２回、他の態様では、少なくとも約４回又は約８回乾燥させる。様々な態様では、少なくとも約５０μｍの厚さが得られるまで、コーティング組成物を塗布する。他の態様では、少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ又は少なくとも約７５０μｍの厚さが得られるまで、コーティング組成物を塗布する。いくつかの態様では、約５０μｍ〜約１０００μｍ、約１００μｍ〜約７５０μｍ、約２５０μｍ〜約７５０μｍの厚さが得られるまで、コーティング組成物を塗布する。一般的に、コーティングの厚さを増やすことにより、インゴットに生じる酸素量を低減させることができ、特に、コーティング組成物が最小の酸素量を含んで成る場合、インゴットに生じる酸素量を低減させることができる。
所望の厚さを得た後(又は坩堝内面上にある範囲以上の厚さを得た後)、バインダー、分散剤、可塑剤等を取り除くために十分な温度まで坩堝を加熱してもよい。一般的に、所望の温度が得られるまでコーティング組成物を有する坩堝を加熱することにより、加熱が行われてもよい。コーティングが５重量％以下、約３重量％以下又は約１重量％以下の残留炭素を含んで成るまで、バインダー、分散剤および/又は可塑剤が取り除かれてもよい。ある態様では、少なくとも約１５０℃、少なくとも約２００℃、少なくとも約３００℃、少なくとも約４００℃又は少なくとも約７５０℃まで坩堝を加熱して、バインダー、可塑剤および分散剤化合物を取り除く。様々な他の態様では、坩堝を少なくとも約１時間、他の態様では、少なくとも約２時間、少なくとも約３時間又は約１〜約５時間加熱してもよい。ある態様では、坩堝を少なくとも約２時間少なくとも約３００℃まで加熱する。気圧は、約６０トル(０．０８ａｔｍ)〜約１ａｔｍ又は約１５０トル(０．２０ａｔｍ)〜約１ａｔｍの(真空)圧力であってよい。他の態様では、大気圧よりも高い圧力として、例えば、少なくとも１ａｔｍ，少なくとも２ａｔｍ又は少なくとも５ａｔｍの圧力が使用される。
例えば、窒素、ヘリウム又はアルゴンのような不活性ガスの存在の下、坩堝を加熱してもよい。又、加熱の間、周囲空気を気圧として使用してもよいが、コーティングに酸素を導かない方が良い。更に、炉の構造材料およびガス流れを制御して、当業者により正しく認識されるように、コーティングの酸化を抑制してもよい。
坩堝の加熱に加えて、又は、坩堝の加熱の代わりに、坩堝を焼結してコーティングの密度を高くしてもよい。上記で説明するように、坩堝を加熱して、残留媒体、バインダーおよび可塑剤を取り除く態様では、残留媒体、溶剤、バインダーおよび/又は可塑剤を取り除いた後、焼結を行ってもよく、又は、１つ又はそれよりも多いこれらの成分を取り除くために更に焼結が行われてもよい。ある態様では、工程時間を最小にするために、シリコン充填物の溶融の間、焼結が行われる。焼結を実施するために、坩堝は少なくとも約１０００℃、別の態様では、少なくとも約１１００℃の温度まで加熱されてもよい。坩堝は、少なくとも約１時間、他の態様では、少なくとも約２時間、少なくとも３時間又は約１〜約５時間焼結されてもよい。ある態様では、坩堝は少なくとも約３時間少なくとも約１１００℃の温度で焼結される。坩堝は、例えば、窒素、ヘリウム又はアルゴンのような不活性ガスの存在下で焼結されてもよい。気圧は、約６０トル(０．０８ａｔｍ)〜約１ａｔｍ又は約１５０トル(０．２０ａｔｍ)〜約１ａｔｍの(真空)圧力であってよい。他の態様では、大気圧よりも高い圧力として、例えば、少なくとも１ａｔｍ，少なくとも２ａｔｍ又は少なくとも５ａｔｍの圧力が使用される。異なる加熱および/又は焼結処理を実施例６で実施した後において、坩堝に残留炭素が残ったままであった。
１つ又はそれよりも多いコーティング組成物が坩堝側壁の内面に塗布された際、（イットリア、シリカ、アルミナ等の）酸化物添加物を含んで成ってよい第２組成物を、坩堝の第２領域に塗布して、乾燥してよい。所望の厚さが得られるまで、これを繰り返してもよい。次いで、添加剤を含んで成っていない第１組成物は、坩堝の第１領域に塗布され、乾燥されてよい。第１組成物を繰り返して塗布し、乾燥して、所望の厚さを得てもよい。適応後および/又は乾燥後の第１コーティングおよび第２コーティングは、本発明の開示の範囲から逸脱することなく、坩堝の内面の一部に相互に重複させてもよい。
被覆坩堝
上記で説明したように、コーティング組成物は、１つ又はそれよりも多いアプリケーションを使用する内面の一部又は全てに塗布され、コーティング組成物は、コーティングの種類や数、コーティングの所望の組成物に応じて様々な方法で乾燥されてもよい。一般的に、周囲温度で坩堝を乾燥することにより、媒体を気化させて、窒化ケイ素、並びにバインダー、可塑剤、分散剤、および/又は（イットリア、シリカ、アルミナ等の）酸化物添加剤を残す。坩堝を加熱することにより、残留バインダー、可塑剤および/又は分散剤を気化して、窒化ケイ素、酸化物添加剤および残留炭素を残してもよい。実施例６に示すように、少なくとも２時間４００℃まで坩堝を加熱することにより、コーティング中の残留炭素濃度が、コーティングの１重量％以下まで低減されてもよい。
坩堝の一部を被覆するために使用されるコーティング組成物が酸化物添加剤を含んで成っていない態様を含むある態様では、坩堝のコーティングは、少なくとも約９０重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよい。他の態様では、コーティングは、少なくとも約９５重量％の窒化ケイ素又は少なくとも約９７．５重量％の窒化ケイ素を含んで成る。コーティングは、約１重量％以下の炭素を含んで成ってよい。表題「被覆坩堝」中で説明したコーティング組成物は、(例えば、少なくとも約３００℃まで加熱する)加熱工程の後、任意には、表題「坩堝の被覆方法」中で説明した焼結工程の後のコーティングの組成物を指す。
様々な態様では、コーティングは、坩堝側壁(ある態様では、複数の側壁)の内面の全体に渡って延在し、又は、側壁の内面の一部に渡って延在する。コーティング組成物を塗布してもよい領域に関して上記で説明し、又図２に示すように、コーティングは、坩堝底部の内面と坩堝の底部から高さＨ１までの側壁の内面とに渡って延在させてもよい。
ある態様では、坩堝側壁の第１領域を覆うコーティングは、窒化ケイ素と(例えば、イットリア、シリカ又はアルミナのような酸化物添加剤と言った)多くの焼結剤とを含んで成ってよい。ある態様では、コーティングは、焼結剤に加えて、少なくとも約４０重量％の窒化ケイ素、少なくとも約６０重量％の窒化ケイ素又は少なくとも約８０重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよい。
コーティングは、少なくとも約０．５重量％のイットリアを含んで成ってよい。他の態様では、コーティングは、少なくとも約１重量％のイットリア、少なくとも約５重量％のイットリア、少なくとも約１０重量％のイットリア、少なくとも約１５重量％のイットリア又は少なくとも約２０重量％のイットリアを含んで成ってよい。様々な態様では、コーティングは、約０．５重量％〜約２５重量％のイットリア、約０．５重量％〜約２０重量％のイットリア、約０．５重量％〜約１０重量％のイットリア又は約１重量％〜約２０重量％のイットリアを含んで成る。コーティング中のイットリアと窒化ケイ素との質量比は、少なくとも約１：２０であってよく、他の態様では、少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５であってよい。
イットリアに代えて、例えば、シリカおよび/又はアルミナのような酸化物添加剤が、又は、イットリアに加えて、例えば、シリカおよび/又はアルミナのような酸化物添加剤が、コーティング中にあってもよい。他の適当な酸化物添加剤は、酸化ランタノイドを含んで成ってよい。ある態様では、コーティングは、少なくとも約０．５重量％のシリカを含んで成る。他の態様では、コーティングは、少なくとも約１重量％のシリカ、少なくとも約５重量％のシリカ、少なくとも約１０重量％のシリカ、少なくとも約１５重量％のシリカ又は少なくとも約２０重量％のシリカを含んで成ってよい。様々な他の態様では、コーティングは、約０．５重量％〜約２５重量％のシリカ、約０．５重量％〜約２０重量％のシリカ、約０．５重量％〜約１０重量％のシリカ又は約１重量％〜約２０重量％のシリカを含んで成る。
坩堝のコーティングは多くのアルミナを含んで成ってよく、ある態様では、少なくとも約０．５重量％のアルミナを含んで成る。他の態様では、コーティングは、少なくとも約１重量％のアルミナ、少なくとも約５重量％のアルミナ又は少なくとも約１０重量％のシリカを含んで成ってよい。様々な他の態様では、コーティングは、約０．５重量％〜約２５重量％のアルミナ、約０．５重量％〜約２０重量％のアルミナ、約０．５重量％〜約１０重量％のアルミナ又は約１重量％〜約２０重量％のアルミナを含んで成る。
特定の態様では、坩堝側壁の内面上にあるコーティングは、窒化ケイ素、(例えば、イットリア、シリカ又はアルミナのような)焼結剤および炭素から基本的に構成されてよい。コーティング中の炭素量は、約１重量％以下の炭素であってよい。
本発明の被覆坩堝は、坩堝側壁の内面に塗布される１つ以上のコーティングを含んで成ってよい。坩堝は、側壁内面の第１領域上に第１コーティングと側壁内面の２第領域上に第２コーティングとを含んで成ってよい。ある態様では、第２コーティングは、第１コーティングにはない例えば、イットリアのような添加剤を含んで成る。又、又は、更に、第１コーティングは、第２コーティングにはない添加剤を含んで成ってよい。
(例えば、イットリア、シリカ又はアルミナのような)焼結剤を含んで成るコーティングは、坩堝側壁の内面全体に渡って、又は、(例えば、図４に示すようにＨ１とＨ２との間の)側壁の一部に塗布されてもよい。そのようなコーティングにより、インゴットの取り出し特性が改善される。それ故、インゴットの取り出し特性を改善したい坩堝の一部分に、典型的には一方向凝固を行う部分よりも上方に位置する側壁の頂部付近の部分に、コーティングを適応してもよい。しかしながら、そのようなコーティングにより、インゴット中に酸素が導かれるおそれがあることに留意する必要がある。又、そのようなコーティングの使用を最小限にしてもよい。そのようなコーティングの量と位置とは、所望の取り出し特性とインゴットの酸素量に基づき決定されてよい。
第１および第２コーティング組成物の塗布に関して、又、図４に関して、上記に説明するように、第１コーティングは坩堝の底部から高さＨ１まで延在し、第２コーティングは高さＨ１付近から高さＨ２まで延在してもよい。被覆坩堝が２つのコーティングを含んで成る場合、第１コーティングは窒化ケイ素を含んで成ってよく、バインダー、可塑剤、分散剤等から分けられた残留炭素を含んで成ってよい。第１コーティングは、１重量％以下の炭素を含んで成ってよい。第１コーティングは、窒化ケイ素と炭素とから基本的に構成されてよい。
第２コーティングは、窒化ケイ素と(例えば、イットリア、シリカ又はアルミナのような)焼結剤とを含んで成ってよい。第２コーティングは、少なくとも約４０重量％の窒化ケイ素、少なくとも約６０重量％の窒化ケイ素又は少なくとも約８０重量％の窒化ケイ素を含んで成ってよい。第２コーティング中の焼結剤と窒化ケイ素との質量比は、少なくとも約１：２０、少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５であってよい。第２コーティングは、少なくとも約０．５％のイットリア、少なくとも約１％のイットリア、少なくとも約５％のイットリア、少なくとも約１０％のイットリア、少なくとも約１５％のイットリア又は少なくとも約２０％のイットリアを含んで成ってよい。ある態様では、第２コーティングは、約０．５重量％〜約２５重量％のイットリアを含んで成ってよい。
第２コーティングは多くのシリカを含んで成ってよく、ある態様では、少なくとも約０．５重量％のシリカ、少なくとも約１重量％のシリカ、少なくとも約５重量％のシリカ、少なくとも約１０重量％のシリカ、少なくとも約１５重量％のシリカ、少なくとも約２０重量％のシリカ又は約０．５重量％〜約２５重量％のシリカを含んで成ってよい。又、第２コーティングは多くのアルミナを含んで成ってよく、ある態様では、少なくとも約０．５重量％のアルミナ、少なくとも約１重量％のアルミナ、少なくとも約５重量％のアルミナ、少なくとも約１０重量％のアルミナ又は約０．５重量％〜約２５重量％のアルミナを含んで成ってよい。
第２コーティングは、窒化ケイ素と(例えば、イットリア、シリカおよびアルミナと言った)任意の焼結剤の組み合わせとを含んで成ってよい。第２コーティングは、窒化ケイ素、焼結剤および炭素から基本的に構成されてもよい。
１つのみのコーティングを坩堝側壁の内面に塗布する態様、又は、複数のコーティングを坩堝側壁の内面に塗布する態様では、コーティングが１つ以上である場合、任意の又は全てのコーティングの厚さは、上記に説明する厚さに対応してもよい。
インゴット作製方法
本発明のある態様は、シリコン・インゴットの作製に関する。特に、本発明のある態様は、シリコン・インゴットの作製方法に関する。一方向凝固工程により多結晶シリコン・インゴットを作製する態様では、ポリ結晶シリコンを被覆坩堝に充填して、シリコン充填物を形成してもよい。ポリ結晶シリコンを塗布してもよい被覆坩堝は、一般的に上記に説明したとおりである。結晶化の方法は、結晶の成長のジャーナル２９２のＰ２８２〜２８５(２００６年)にある溶融物から高質のポリ結晶シリコンを得るための一方向の成長手段で、藤原らにより概して説明されている。
一旦本発明の被覆坩堝に充填されると、シリコン充填物を溶融温度付近よりも高い温度まで加熱して、シリコン溶融物を形成してもよい。シリコン充填物は、少なくとも約１，４１０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成し、別の態様では、少なくとも約１，４５０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成してもよい。一旦シリコン溶融物を作製した場合、例えば、一方向凝固工程で溶融物を凝固してもよい。次いで、所望の太陽電池のいくつかの大きさに合う寸法を有する１つ又はそれよりも多い片に、インゴットを切ってもよい。ウェーハは、例えば、スライスされたウェーハを作製するためのワイヤーソー工法を使用して、これらの片をスライスすることにより作製されてもよい。
一方向凝固により作製される多結晶シリコンは、坩堝壁で不均一な形成部位における高密度により、相互にランダムな粒子の配向性を有した結晶粒子の塊である。得られた多結晶シリコン・インゴットは、約１ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有していてもよい。他の態様では、多結晶シリコン・インゴットは、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有する。
シリコン・ウェーハは、例えば、ワイヤーソー工法を使用して、インゴットをスライスすることにより作製されてもよい。得られたシリコン・ウェーハは、上記で説明した多結晶インゴットのように、平均的な呼び結晶粒子を有する。
低酸素量のインゴット
一般的に、最小限の酸素源(すなわち、イットリア、シリカ、アルミナ等)を含んで成る十分な厚さのコーティングを有する坩堝を利用することにより、又、コーティング組成物に水よりもむしろＣ１〜Ｃ１０のアルコール媒体を利用することにより、任意には、不活性雰囲気でこれらのコーティングを焼結することにより、得られた多結晶インゴットとウェーハとは、酸素量が低減され、劣化を引き起こす光が比例して低減されることを特徴とする。
図５を参照すると、本発明により作製されるインゴットは、バインダーと分散剤とを有するアルコール媒体中に窒化ケイ素コーティングを利用することにより、インゴットの全ての片(すなわち、インゴットの頂部から底部まで)で酸素が少ない。
本発明の態様によるシリコン・インゴットは、底部、頂部および高さＨ３を有していてもよい。Ｈ３はインゴットの底部と頂部との間の平均距離に相当する。図５に示すように、インゴットが成長するにつれて、インゴット中の酸素濃度は、インゴットの底部からインゴットの頂部まで減ってもよい。インゴットが成長するにつれて、インゴットの頂部と底部とは、坩堝の頂部と底部とに相当する。本明細書に説明するように、インゴットが成長するにつれて、酸素濃度の特性は、多結晶インゴットの濃度特性に及ぶ点に留意する必要がある。この点において、インゴットは、ワイヤーソー又はこれ以外により、切られるインゴットにより示されるカットマークがない。本明細書に説明するインゴットの底部と頂部とは、凝固後のインゴットの底部と頂部とに相当する。インゴットを凝固する際、インゴットは、インゴットの高さに沿った酸素濃度により特徴付けることができる。
シリコン・インゴットは、上記で説明するように、一方向凝固工程により作製されてよい。インゴットは、約１ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子径を有する多結晶シリコンを含んで成ってよい。他の態様では、平均的な呼び結晶粒子径は、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍである。
ある態様では、Ｈ３の約２０％の高さでのインゴットの酸素濃度は、約４．５ｐｐｍａ以下である。他の態様では、Ｈ３の約２０％の高さでのインゴットの酸素濃度は、約４．０ｐｐｍａ以下、約３．０ｐｐｍａ以下又は約２．０ｐｐｍａ以下である。Ｈ３の約２０％の高さからＨ３の約８０％の高さまでのインゴットの酸素濃度は、約３．０ｐｐｍａ以下であってよく、他の態様では、約２．０ｐｐｍａ以下であってよい。ある特定の態様では、インゴットの底部と頂部との間のインゴットの酸素濃度は、約２．５ｐｐｍａ以下であり、別の態様では、約２．０ｐｐｍａ以下である。
一般的に、酸素量は、フーリエ変換赤外分光光度計(ＦＴＩＲ)を使用して測定されてもよい。例えば、酸素濃度は、任意の高さでのインゴットから２ｍｍの厚さのスラッグを切り、ＦＴＩＲにより酸素量を測定することにより測定されてもよい。
一般的に、インゴットの形状は凝固される坩堝に対応し、ある態様では、インゴットは長方形形状であり、又は正方形形状である。
低酸素量のウェーハ
図５から分かるように、本発明のインゴットの全高に沿った酸素濃度は、通常のインゴットにより示される最も低い酸素の濃度を下回る。従って、インゴットの全高に沿って作製されるウェーハの酸素量は、通常のインゴットから作製される全ウェーハの酸素量よりも低い値を示すであろう。本発明のある態様では、シリコン・ウェーハの酸素濃度は、約２．５ｐｐｍａ以下である。他の態様では、シリコン・ウェーハの酸素濃度は、約２．２５ｐｐｍａ以下、約２ｐｐｍａ以下、約１．７５ｐｐｍａ以下、約１．５ｐｐｍａ以下又は約１．２５ｐｐｍａ以下である。様々な他の態様では、ウェーハの酸素量は、約０．１〜約３ｐｐｍａ、約０．５〜約３ｐｐｍａ、約０．７５〜約３ｐｐｍａ、約１〜約３ｐｐｍａ、約０．７５〜約２．５ｐｐｍａ、約０．７５〜約２．２５ｐｐｍａ、約０．７５〜約２ｐｐｍａ又は約０．７５〜約１．７５ｐｐｍａである。
ウェーハは多結晶シリコンを含んで成ってよい。平均的な呼び結晶粒子径は、約１ｍｍ〜約１５ｍｍ、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍであってよい。ある態様では、ウェーハは(正方形のウェーハを含む)長方形である。ウェーハは、本発明の範囲から逸脱することなく任意の形状により特徴付けられてもよい。
実施例１：窒化ケイ素コーティング組成物での坩堝の被覆
十分に大きなビーカーにイソプロピルアルコールを所定の量はかって、下記に示す表１のコーティング組成物を準備した。分散剤(ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ２００００)、バインダー(ＰＶＢ（Ｂ−７６）)、可塑剤(ＰＥＧ(ＣＡＲＢＯＷＡＸ４００))および窒化ケイ素パウダーを各々はかった。ビーカーと媒体とをホットプレートに置いた。高せん断インペラ形式のミキサーを液体中に設けた。ビーカーに蓋をして、気化によるロスを最小限にした。媒体を攪拌しながら、６０〜８０℃の間の温度まで加温した。バインダーが分解して、粘着性のある粘性液体になるまで、ＰＶＢを添加し、攪拌した。(約１５分)混合後、液色がよりはっきりとした状態になった。
攪拌中、分散剤とＰＥＧとを液体に加えた。ホットプレートを止めて、混合物を５分間攪拌した。ポリエチレン容器に、暖かい内容物を注いだ。(１０ｍｍ径)の窒化ケイ素ボールミルを、微粉砕のため容器に加えた。ポリエチレンの蓋を容器の開端に取り付け、混合物の漏れ又は媒体の気化を最小限にした。
ミリング容器を開いて、予備荷重された窒化ケイ素パウダーを加えた。容器を閉じて、６０ｒｐｍの速度で回転させたミリング装置に設置した。混合物を６時間粉砕して、完全に混合させた。
次いで、組成物を使用して、シリカ坩堝(６８ｃｍ×６８ｃｍ×４２ｃｍ)の内面を被覆した。フォーム・アプリケーターを使用して表面を滑らかにして、塗布した。まず、組成物を坩堝の角に塗布し、次いで、垂直壁に塗布し、次いで、坩堝の底部に塗布した。相当の量の媒体を気化して、ドリップの表面をスキンさせる前に、パドリング又はドリッピングを行った。換気した場所で、室温で大気中約３０〜４５分間組成物を乾燥させた。組成物を３回以上乾燥と塗布を繰り返して、４層のコーティングを作製した。
３００〜４００℃の温度まで２時間加熱することにより、バインダー、分散剤および可塑剤を取り除いた。次いで、１１００℃の温度まで３時間坩堝を加熱して、コーティングを焼結させた。焼結前のコーティングの厚さが２９０μｍ〜３２５μｍであったのに対し、焼結後のコーティングの厚さは、４００μｍであった。２７０ｋｇのシリコン充填物を被覆坩堝に加えて、一方向に凝固させた。凝固したインゴットをうまく坩堝から取り出した。
（表１）実施例１のコーティング組成物の成分の重量含有割合
Figure 2012533507
実施例２：イットリアを含んで成る窒化ケイ素コーティング組成物での坩堝の被覆
イットリアの量を増やして、表２に示される組成物１〜３を作製した。所望の窒化ケイ素と添加剤との質量比を考慮して、所望の混合物の部分をはかり分けた。窒化ケイ素とイットリアとを混合し、その媒体に、分散剤、ＰＶＢ、およびＰＥＧを順に加えた。混合物を５分間機械的に混合した。
（表２）実施例２のコーティング組成物のコンポーネントの重量含有割合
Figure 2012533507
次いで、組成物を使用して、いくつかの坩堝の内面を被覆した。シリカ坩堝に各組成物を塗り広げて、４００μｍの厚さにした。被覆坩堝を３時間４００℃まで加熱して、次いで、４時間１１００℃まで加熱した。加熱の間、６０トルのアルゴンガスを使用した。残留炭素を考慮しないと、表３に示す重量割合で、コーティングは窒化ケイ素とイットリアとを含んで成った。
（表３）実施例２のコーティングの成分の重量含有割合
Figure 2012533507
イットリアの濃度が増加すると、コーティングの坩堝への付着力が改善した。組成物３から生成されるコーティングが、坩堝へ最も付着し易いことが分かった。
実施例３：流動性を維持するための媒体量の調整
表４に示される組成物Ａ〜Ｄを、シリカ、アルミナおよびイットリアの量を増やして作製した。組成物を作製して、実施例２に示す坩堝に塗布した。組成物が十分な流動特性を得られるまで、分散剤の量を各組成物で増やした。
（表４）実施例３のコーティング組成物の成分の重量含有割合
Figure 2012533507
次いで、組成物を使用して、１００μｍの厚さまでいくつかのシリカ坩堝の内面の一部を被覆した。次いで、被覆坩堝を３時間４００℃まで加熱して、次いで、４時間１１００℃まで加熱した。加熱の間、６０トルのアルゴンガスを使用した。残留炭素を考慮しないと、表５に示す重量割合で、コーティングは窒化ケイ素、イットリア、シリカおよびアルミナを含んで成った。
（表５）実施例３のコーティングの成分の重量含有割合
Figure 2012533507
坩堝内面の頂部１０％のみをイットリアコーティング組成物で被覆した。各坩堝の内面の残りを、表１のコーティング組成物で被覆した。
コーティング中のイットリア、シリカおよびアルミナの量を増やすと、コーティングの坩堝への付着力が改善した。組成物Ｄから生成されるコーティングが、最も坩堝に付着しやすいことが分かった。
実施例４：酸化物添加剤の無いコーティング組成物の作製と酸化物添加剤（シリカ）を含んで成るコーティング組成物の作製
コーティングの不良を避けるため(例えば、坩堝上のコーティングの連続性を確保し、ピンホールを避けるため)、表６に示される組成物を開始組成物として使用し、調整することで、適当な流動性を確保してもよい。第１コーティング組成物は、酸化物添加剤を含んで成っておらず、坩堝の低部に使用する上で適当である。第２コーティング組成物は、添加剤としてシリカを含んで成っており、坩堝の上部に使用する上で適当である。
（表６）実施例４のコーティング組成物の成分の重量含有割合
Figure 2012533507
実施例５：商業的に利用可能なインゴットと本発明の被覆坩堝を使用して作製したインゴットとの酸素量の比較
(下記の)表７の３〜７行目より、標準的な多結晶インゴットと表１の組成物で被覆し、乾燥し、アルゴン雰囲気で焼結させたシリカ坩堝で凝固させた多結晶インゴットとの酸素量を比較した。コーティングの厚さは、４００μｍであった。ブリックから水平に切った２ｍｍの厚さの材料のサンプルを、様々なインゴット凝固率(高さ)で凝固させた。図５に示すように、坩堝の高さに沿った様々な点で生じる酸素濃度のデータ点を、プロットで直線により補間した。
実施例６：乾燥の間のコーティングの炭素量の決定
表１のコーティング組成物をいくつかのシリカ坩堝に塗布し、異なる熱処理を行った。結果は、下記の表７に示すとおりである。（可塑剤、バインダー、分散剤等を取り除くために、）熱処理を２時間以上行った。焼きぬきから焼結を２時間以上行った。
（表７）異なる熱処理を実施した後の坩堝コーティングの残留炭素
Figure 2012533507
表７から分かるように、４００℃での熱処理温度は、一般的に坩堝コーティングから炭素をほとんど取り除くには十分である。
本発明の要素又は好ましい態様を導く際、冠詞“ａ”、“ａｎ” 、“ｔｈｅ”および“ｓａｉｄ”は１つ又はそれよりも多い要素があることを意味している。用語“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”、“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”および“ｈａｖｉｎｇ”は、含んだという意味であり、列挙した要素以外に追加要素があってよいことを意味している。
本発明の範囲から逸脱することなく、上記装置および方法に種々の変更がされ得る。上記記載に含まれ、添付図に示される内容は、例示であって、これに限定されるものではないと解釈されよう。

Claims (367)

  1. 溶融した半導体材料を保持するための坩堝であって、
    底部および該底部から上方に延在する側壁を有し、該底部および該側壁は、前記半導体材料を保持するキャビティーを規定し、また、該側壁が内面および外面を有するボディ；、
    前記側壁の前記内面の第１領域上に設けられた第１コーティング；ならびに
    前記側壁の前記内面の第２領域上に設けられた第２コーティング
    を有して成り、
    前記第２コーティングは、前記第１コーティングにはない添加剤を含んで成る、坩堝。
  2. 第１コーティングは坩堝の底部から高さＨ１まで延在し、第２コーティングはＨ１付近から高さＨ２まで延在する、請求項１に記載の坩堝。
  3. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約５０％である、請求項２に記載の坩堝。
  4. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約６０％、又は側壁の高さの少なくとも約７５％又は少なくとも約９０％である、請求項２又は３に記載の坩堝。
  5. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項２又は３に記載の坩堝。
  6. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項２又は３に記載の坩堝。
  7. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約７０％である、請求項２に記載の坩堝。
  8. 坩堝底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約７５％又は側壁の高さの少なくとも約９０％である、請求項７に記載の坩堝。
  9. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項７に記載の坩堝。
  10. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項７に記載の坩堝。
  11. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約８５％である、請求項２に記載の坩堝。
  12. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約９０％である、請求項１〜１１のいずれかに記載の坩堝。
  13. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項１２に記載の坩堝。
  14. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項１２に記載の坩堝。
  15. 第１コーティングが窒化ケイ素を含んで成る、請求項１〜１４のいずれかに記載の坩堝。
  16. 第１コーティングは、窒化ケイ素と炭素とから基本的に構成される、請求項１５に記載の坩堝。
  17. 第１コーティングが、約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項１５に記載の坩堝。
  18. 第２コーティングが、窒化ケイ素と焼結剤とを含んで成る、請求項１〜１７のいずれかに記載の坩堝。
  19. 第２コーティングが、窒化ケイ素を少なくとも約４０重量％、窒化ケイ素を少なくとも約６０重量％又は少なくとも約８０重量％含んで成る、請求項１８に記載の坩堝。
  20. 第２コーティングが、焼結剤としてイットリアを少なくとも約０．５重量％、又は、焼結剤としてイットリアを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項１８又は１９に記載の坩堝。
  21. 第２コーティングが、焼結剤としてシリカを少なくとも約０．５重量％、又は、焼結剤としてシリカを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項１８〜２０のいずれかに記載の坩堝。
  22. 第２コーティングが、焼結剤としてアルミナを少なくとも約０．５重量％、又は、焼結剤としてアルミナを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項１８〜２１のいずれかに記載の坩堝。
  23. 第２コーティングは、窒化ケイ素、焼結剤および炭素から基本的に構成される、請求項１８〜２０のいずれかに記載の坩堝。
  24. 焼結剤が、イットリア、シリカ、アルミナおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項２３に記載の坩堝。
  25. 焼結剤がイットリアである、請求項２３に記載の坩堝。
  26. 焼結剤がシリカである、請求項２３に記載の坩堝。
  27. 第２コーティングが約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項１８〜２６のいずれかに記載の坩堝。
  28. 第２コーティング組成物中の焼結剤と窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、又は少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項１８に記載の坩堝。
  29. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項１〜２８のいずれかに記載の坩堝。
  30. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項１〜２８のいずれかに記載の坩堝。
  31. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項１〜２８のいずれかに記載の坩堝。
  32. 坩堝底部の内面が第１コーティングで被覆されている、請求項１〜３１のいずれかに記載の坩堝。
  33. 第１コーティングの厚さは、少なくとも約５０μｍ、少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ、又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項１〜３２のいずれかに記載の坩堝。
  34. 第２コーティングの厚さは、少なくとも約５０μｍ、少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項１〜３３のいずれかに記載の坩堝。
  35. 坩堝が直方体形状である、請求項１〜３４のいずれかに記載の坩堝。
  36. 第１コーティングと第２コーティングとを形成するために、第１コーティング組成物と第２コーティング組成物で坩堝を被覆することにより、坩堝が作製される、請求項１〜３５のいずれかに記載の坩堝。
  37. 第１コーティングと第２コーティングとが坩堝側壁の一部に沿って重なるように、第２コーティングがＨ１よりも下方に延在する、請求項２、１５〜３６のいずれかに記載の坩堝。
  38. Ｈ１が凝固線Ｓ１よりも上方へ延在する、請求項３７に記載の坩堝。
  39. Ｈ１が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３７又は３８に記載の坩堝。
  40. 第１コーティングは、重なり合うコーティングの部分の内、坩堝の側壁と第２コーティングとの間に位置する、請求項３７〜３９のいずれかに記載の坩堝。
  41. 第２コーティングは、重なり合うコーティングの部分の内、坩堝の側壁と第１コーティングとの間に位置する、請求項３７〜３９のいずれかに記載の坩堝。
  42. 多結晶シリコン・インゴットの作製方法であって、
    請求項１〜４１のいずれかに記載の坩堝にポリ結晶シリコンを充填すること、
    シリコン溶融物を形成するために、シリコン充填物の溶融温度付近よりも高い温度までシリコン充填物を加熱すること、および
    多結晶シリコン・インゴットを形成するために、シリコン溶融物を一方向に凝固することを含んで成る方法。
  43. 請求項４２に記載の方法により作製される多結晶シリコン・インゴット。
  44. 多結晶シリコン・ウェーハを作製する方法であって、
    請求項４２に記載の多結晶シリコン・インゴットを作製すること、およびインゴットを切ってウェーハを作製することを含んで成る、方法。
  45. 請求項４４に記載の方法により作製される多結晶シリコン・ウェーハ。
  46. 坩堝のインゴット取り出し特性を向上させる方法であって、
    前記坩堝が、底部と該底部から延在する側壁を有するボディを有して成り、
    前記底部と前記側壁とが、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定し、
    前記側壁が、内面と外面とを有し、
    前記側壁の前記内面の第１領域に第１コーティング組成物を塗布すること、および
    前記側壁の前記内面の第２領域に第２コーティング組成物を塗布することを含んで成る方法。
  47. 第１コーティング組成物を坩堝の底部から高さＨ１まで側壁の内面に塗布し、又、第２コーティング組成物をＨ１付近から高さＨ２まで坩堝の内面に塗布する、請求項４６に記載の方法。
  48. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約５０％である、請求項４７に記載の方法。
  49. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約６０％、側壁の高さの少なくとも約７５％又は少なくとも約９０％である、請求項４７又は４８に記載の方法。
  50. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項４７又は４８に記載の坩堝。
  51. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項４７又は４８に記載の坩堝。
  52. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約７０％である、請求項４７に記載の方法。
  53. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約７５％又は側壁の高さの少なくとも約９０％である、請求項５２に記載の方法。
  54. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項５２に記載の坩堝。
  55. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項５２に記載の坩堝。
  56. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約８５％である、請求項４７に記載の方法。
  57. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約９０％である、請求項５６に記載の方法。
  58. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項５７に記載の坩堝。
  59. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項５８に記載の坩堝。
  60. 第２コーティング組成物が、第１コーティング組成物にはない添加剤を含んで成る、請求項４６〜５９のいずれかに記載の方法。
  61. 第１コーティング組成物が媒体、窒化ケイ素およびコーティングの坩堝への付着力を高めるためのバインダーを含んで成る、請求項４６〜６０のいずれかに記載の方法。
  62. 窒化ケイ素が媒体中に分散される微粒子である、請求項６１に記載の方法。
  63. 第１コーティング組成物が、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素、又は少なくとも約１５重量％の窒化ケイ素、少なくとも約３０重量％の窒化ケイ素、約５重量％〜約５０重量％の窒化ケイ素、約１５重量％〜約５０重量％の窒化ケイ素、約１０重量％〜約４０重量％の窒化ケイ素、約３０重量％〜約４０重量％の窒化ケイ素又は約３７重量％〜約３７．７重量％の窒化ケイ素を含んで成る、請求項６１又は６２に記載の方法。
  64. 媒体がＣ１〜Ｃ１０のアルコールである、請求項６２又は６３に記載の方法。
  65. 媒体がイソプロピルアルコールである、請求項６１〜６３のいずれかに記載の方法。
  66. 第１コーティング組成物が、少なくとも約１０重量％の媒体、少なくとも約３０重量％の媒体、少なくとも約５０重量％の媒体、少なくとも約７０重量％の媒体、約１０重量％〜約８０重量％の媒体、約３０重量％〜約７０重量％の媒体、約４０重量％〜約６０重量％の媒体、約４５重量％〜約５５重量％の媒体又は約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成る、請求項６１〜６５のいずれかに記載の方法。
  67. バインダーがポリビニル・ブチラールである、請求項６１〜６６のいずれかに記載の方法。
  68. 第１コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％のバインダー、少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％、約２重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成る、請求項６１〜６７のいずれかに記載の方法。
  69. 前記組成物が、メチルオキシラン・ポリマー分散剤を含んで成る、請求項６１〜６８のいずれかに記載の方法。
  70. 第１コーティング組成物が、少なくとも約０．０５重量％の分散剤、少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、約０．５重量％〜約２．５重量％又は約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成る、請求項６１〜６９のいずれかに記載の方法。
  71. 第１コーティング組成物が、ポリエチレングリコール可塑剤を含んで成る、請求項６１〜７０のいずれかに記載の方法。
  72. 第１コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％の可塑剤、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約１２重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約５．８重量％の可塑剤を含んで成る、請求項６１〜７１のいずれかに記載の方法。
  73. 第２コーティング組成物が、媒体、窒化ケイ素および焼結剤を含んで成る、請求項６１〜７２のいずれかに記載の方法。
  74. 窒化ケイ素と焼結剤とが、媒体中に分散される微粒子である、請求項７３に記載の方法。
  75. 第２コーティング組成物が、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素、又は少なくとも約１５重量％、少なくとも約３０重量％、約５重量％〜約５０重量％、約１５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、約３０重量％〜約４０重量％又は約３７重量％〜約３７．７重量％の窒化ケイ素を含んで成る、請求項７３又は７４に記載の方法。
  76. 媒体がＣ１〜Ｃ１０のアルコールである、請求項７３〜７５のいずれかに記載の方法。
  77. 媒体がイソプロピルアルコールである、請求項７３〜７５のいずれかに記載の方法。
  78. 第２コーティング組成物が、少なくとも約１０重量％の媒体、又は少なくとも約３０重量％、少なくとも約５０重量％、少なくとも約７０重量％、約１０重量％〜約８０重量％、約３０重量％〜約７０重量％、約４０重量％〜約６０重量％、約４５重量％〜約５５重量％又は約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成る、請求項７３〜７７のいずれかに記載の方法。
  79. 第２コーティング組成物が、ポリビニル・ブチラール・バインダーを含んで成る、請求項７３〜７８のいずれかに記載の方法。
  80. 第２コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％のバインダー、少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％、約２重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成る、請求項７３〜７９のいずれかに記載の方法。
  81. 第２コーティング組成物が、メチルオキシラン・ポリマー分散剤を含んで成る、請求項７３〜８０のいずれかに記載の方法。
  82. 第２コーティング組成物が、少なくとも約０．０５重量％の分散剤、又は少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、約０．５重量％〜約２．５重量％又は約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成る、請求項７３〜８１のいずれかに記載の方法。
  83. 第２コーティング組成物が、ポリエチレングリコール可塑剤を含んで成る、請求項７３〜８２のいずれかに記載の方法。
  84. 第２コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％の可塑剤、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約１２重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約５．８重量％の可塑剤を含んで成る、請求項７３〜８３のいずれかに記載の方法。
  85. 第２コーティング組成物が、焼結剤として少なくとも約０．１重量％のイットリア、又は焼結剤として少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約７．５重量％、少なくとも約１２重量％、約０．１重量％〜約４０重量％又は約０．１重量％〜約２０重量％のイットリアを含んで成る、請求項７３〜８４のいずれかに記載の方法。
  86. 第２コーティング組成物中のイットリアと窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、又は少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項７３〜８５のいずれかに記載の方法。
  87. 第２コーティング組成物が、焼結剤として少なくとも約０．１重量％のシリカ、又は焼結剤として少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約３重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約５重量％又は約１重量％〜約５重量％のシリカを含んで成る、請求項７３〜８６のいずれかに記載の方法。
  88. 第２コーティング組成物が、焼結剤として少なくとも約０．１重量％のアルミナ、又は焼結剤として少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約２重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約４重量％又は約１重量％〜約５重量％のアルミナを含んで成る、請求項７３〜８７のいずれかに記載の方法。
  89. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項４６〜８８のいずれかに記載の方法。
  90. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項４６〜８８のいずれかに記載の方法。
  91. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項４６〜８８のいずれかに記載の方法。
  92. 第１コーティング組成物を坩堝の底部に塗布する、請求項４６〜９１のいずれかに記載の方法。
  93. 第１コーティング組成物から媒体を気化すること、又、第２コーティング組成物から媒体を気化することを含んで成る、請求項４６〜９２のいずれかに記載の方法。
  94. 第１コーティング組成物又は第２コーティング組成物を複数回塗布することを含んで成る、請求項４６〜９３のいずれかに記載の方法。
  95. 第１コーティング組成物と第２コーティング組成物とを坩堝側壁に塗布する、請求項４６〜９４のいずれかに記載の方法。
  96. 第１コーティング組成物と第２コーティング組成物とを坩堝側壁に噴霧する、請求項４６〜９４のいずれかに記載の方法。
  97. 第１コーティング組成物と第２コーティング組成物の塗布後、少なくとも約１５０℃の温度まで坩堝を加熱すること、又は、第１コーティング組成物と第２コーティング組成物の塗布後、少なくとも約２００℃、少なくとも約３００℃又は少なくとも約４００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項４６〜９６のいずれかに記載の方法。
  98. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項９６又は９７に記載の方法。
  99. 第１コーティング組成物と第２コーティング組成物の塗布後、少なくとも約１０００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項４６〜９８のいずれかに記載の方法。
  100. 第１コーティング組成物と第２コーティング組成物の塗布後、少なくとも約１１００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項４６〜９８のいずれかに記載の方法。
  101. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項９９又は１００に記載の方法。
  102. 坩堝を、アルゴン、窒素およびヘリウムから成る群から選択される雰囲気で加熱する、請求項９７〜１０１のいずれかに記載の方法。
  103. 第２コーティング組成物をＨ１以下に塗布して、第１コーティング組成物と第２コーティング組成物とを坩堝側壁の一部に重ねて塗布する、請求項４７および６０〜１０２のいずれかに記載の方法。
  104. Ｈ１が凝固線Ｓ１よりも上方へ延在する、請求項１０３に記載の方法。
  105. Ｈ１が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項１０３又は１０４に記載の方法。
  106. 第１コーティング組成物を、第２コーティング組成物の塗布前に塗布する、請求項１０３〜１０５のいずれかに記載の方法。
  107. 第２コーティング組成物を、第１コーティング組成物の塗布前に塗布する、請求項１０３〜１０５のいずれかに記載の方法。
  108. 溶融した半導体材料を保持するための坩堝であって、
    底部と該底部から延在する側壁を有するボディ、および側壁の内面の一部上にあるコーティングを含んで成り、
    底部と側壁とが半導体材料を保持するためのキャビティーを規定し、
    側壁が内面と外面とを有し、
    コーティングが、窒化ケイ素と、イットリアとシリカとから選択される焼結剤とを含んで成る、坩堝。
  109. コーティングが、少なくとも約４０重量％の窒化ケイ素、又は、少なくとも約６０重量％又は少なくとも約８０重量％の窒化ケイ素を含んで成る、請求項１０８に記載の坩堝。
  110. コーティングが、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％のイットリアを含んで成る、請求項１０８又は１０９に記載の坩堝。
  111. コーティングが、少なくとも約０．５重量％のシリカ、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％のシリカを含んで成る、請求項１０８〜１１０のいずれかに記載の坩堝。
  112. コーティングが、少なくとも約０．５重量％のアルミナ、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％のアルミナを含んで成る、請求項１０８〜１１１のいずれかに記載の坩堝。
  113. コーティングが、窒化ケイ素、焼結剤および炭素から基本的に構成される、請求項１０８〜１１０のいずれかに記載の坩堝。
  114. 焼結剤が、イットリア、シリカ、アルミナおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項１１３に記載の坩堝。
  115. 焼結剤がイットリアである、請求項１１３に記載の坩堝。
  116. 焼結剤がシリカである、請求項１１３に記載の坩堝。
  117. コーティングが、約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項１０８〜１１６のいずれかに記載の坩堝。
  118. コーティング組成物中のイットリアと窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項１０８に記載の坩堝。
  119. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項１０８〜１１８のいずれかに記載の坩堝。
  120. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項１０８〜１１８のいずれかに記載の坩堝。
  121. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項１０８〜１１８のいずれかに記載の坩堝。
  122. 坩堝底部の内面がコーティングで被覆されている、請求項１０８〜１２１のいずれかに記載の坩堝。
  123. コーティングの厚さが、少なくとも約５０μｍ、少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項１０８〜１２２のいずれかに記載の坩堝。
  124. 坩堝が直方体形状である、請求項１０８〜１２２のいずれかに記載の坩堝。
  125. コーティングは、側壁の内面の全体にわたって延在する、請求項１０８〜１２４のいずれかに記載の坩堝。
  126. コーティングは、高さＨ１から高さＨ２まで延在する、請求項１０８〜１２４のいずれかに記載の坩堝。
  127. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約５０％である、請求項１２６に記載の坩堝。
  128. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約６０％、又は側壁高さの少なくとも約７５％又は少なくとも約９０％である、請求項１２６又は１２７に記載の坩堝。
  129. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項１２６又は１２７に記載の坩堝。
  130. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項１２６又は１２７に記載の坩堝。
  131. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約７０％である、請求項１２６に記載の坩堝。
  132. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約７５％又は側壁高さの少なくとも約９０％である、請求項１３１に記載の坩堝。
  133. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項１３１に記載の坩堝。
  134. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項１３１に記載の坩堝。
  135. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約８５％である、請求項１２６に記載の坩堝。
  136. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約９０％である、請求項１３５に記載の坩堝。
  137. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項１３５に記載の坩堝。
  138. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項１３５に記載の坩堝。
  139. Ｈ１が坩堝の付近である、請求項１２６に記載の坩堝。
  140. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約２５％、又は側壁高さの少なくとも約５０％又は少なくとも約７５％である、請求項１３９に記載の坩堝。
  141. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項１３９に記載の坩堝。
  142. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項１３９に記載の坩堝。
  143. 坩堝を準備して、坩堝をコーティング組成物で被覆することにより、コーティングが形成される、請求項１０８〜１４２のいずれかに記載の坩堝。
  144. 多結晶シリコン・インゴットの作製方法であって、
    ポリ結晶シリコンを請求項１０８〜１４２のいずれかに記載の坩堝に充填すること、
    シリコン充填物を、該充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで加熱すること、および
    シリコン溶融物を一方向に凝固させて、多結晶シリコン・インゴットを形成することを含んで成る、方法。
  145. 請求項１４４の方法により作製される多結晶シリコン・インゴット。
  146. 請求項１４４に記載の方法により、多結晶シリコン・インゴットを作製し、該インゴットを切ってウェーハを生産することを含んで成る、方法。
  147. 請求項１４６の方法により生産される多結晶シリコン・ウェーハ。
  148. 坩堝のインゴット取り出し特性を向上させる方法であって、
    前記坩堝が、底部と該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有して成り、
    底部と側壁とが、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定し、
    側壁が内面と外面とを有し、
    前記方法が、組成物を側壁の内面の一部に塗布することを含んで成り、
    組成物が、媒体、窒化ケイ素、およびイットリアとシリカとから選択される焼結剤を含んで成る、方法。
  149. 窒化ケイ素と焼結剤とが、媒体中に分散される微粒子である、請求項１４８に記載の方法。
  150. 組成物が、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素、又は少なくとも約１５重量％、少なくとも約３０重量％、約５重量％〜約５０重量％、約１５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、約３０重量％〜約４０重量％又は約３７重量％〜約３７．７重量％の窒化ケイ素を含んで成る、請求項１４８又は１４９に記載の方法。
  151. 媒体がＣ１〜Ｃ１０のアルコールである、請求項１４８〜１５０のいずれかに記載の方法。
  152. 媒体がイソプロピルアルコールである、請求項１４８〜１５０のいずれかに記載の方法。
  153. 組成物が、少なくとも約１０重量％の媒体、又は少なくとも約３０重量％、少なくとも約５０重量％、少なくとも約７０重量％、約１０重量％〜約８０重量％、約３０重量％〜約７０重量％、約４０重量％〜約６０重量％、約４５重量％〜約５５重量％又は約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成る、請求項１４８〜１５２のいずれかに記載の方法。
  154. 組成物が、ポリビニル・ブチラールを含んで成る、請求項１４８〜１５３のいずれかに記載の方法
  155. 組成物が、少なくとも約０．５重量％のバインダー、少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％、約２重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成る、請求項１４８〜１５４のいずれかに記載の方法。
  156. 組成物が、分散剤を含んで成る、請求項１４８〜１５５のいずれかに記載の方法。
  157. 分散剤が、メチルオキシラン・ポリマーである、請求項１５６に記載の方法。
  158. 組成物が、少なくとも約０．０５重量％の分散剤、又は少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、約０．５重量％〜約２．５重量％又は約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成る、請求項１４８〜１５７のいずれかに記載の方法。
  159. コーティング組成物が可塑剤を含んで成る、請求項１４８〜１５８のいずれかに記載の方法。
  160. 可塑剤が、ポリエチレングリコールである、請求項１５９に記載の方法。
  161. 組成物が、少なくとも約０．５重量％の可塑剤、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約１２重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約５．８重量％の可塑剤を含んで成る、請求項１４８〜１６０のいずれかに記載の方法。
  162. 組成物が、少なくとも約０．１重量％のイットリア、又は少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約７．５重量％、少なくとも約１２重量％、約０．１重量％〜約４０重量％のイットリア又は約０．１重量％〜約２０重量％のイットリアを含んで成る、請求項１４８〜１６１のいずれかに記載の方法。
  163. 組成物中の焼結剤と窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、又は少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項１４８〜１６２のいずれかに記載の方法。
  164. 組成物が、少なくとも約０．１重量％のシリカ、又は少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約３重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約５重量％又は約１重量％〜約５重量％のシリカを含んで成る、請求項１４８〜１６３のいずれかに記載の方法。
  165. 組成物が、少なくとも約０．１重量％のアルミナ、又は少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約２重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約４重量％又は約１重量％〜約５重量％のアルミナを含んで成る、請求項１４８〜１６４のいずれかに記載の方法。
  166. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項１４８〜１６５のいずれかに記載の方法。
  167. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項１４８〜１６５のいずれかに記載の方法。
  168. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項１４８〜１６５のいずれかに記載の方法。
  169. コーティングを坩堝の底部に塗布する、請求項１４８〜１６８のいずれかに記載の方法。
  170. 媒体を組成物から気化させることを含んで成る、請求項１４８〜１６９のいずれかに記載の方法。
  171. 複数回組成物を塗布させることを含んで成る、請求項１４８〜１７０のいずれかに記載の方法。
  172. 組成物を坩堝側壁に塗布する、請求項１４８〜１７１のいずれかに記載の方法。
  173. 組成物を坩堝側壁に噴霧する、請求項１４８〜１７１のいずれかに記載の方法。
  174. 組成物の塗布後、少なくとも約１５０℃、又は、第１コーティング組成物と第２コーティング組成物との塗布後、少なくとも約２００℃、少なくとも約３００℃又は少なくとも約４００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項１４８〜１７３のいずれかに記載の方法。
  175. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項１７４に記載の方法。
  176. 組成物の塗布後、少なくとも約１０００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項１４８〜１７５のいずれかに記載の方法。
  177. 組成物の塗布後、少なくとも約１１００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項１４８〜１７５のいずれかに記載の方法。
  178. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項１７６又は１７７に記載の方法。
  179. 坩堝を、アルゴン、窒素およびヘリウムから成る群から選択される雰囲気で加熱する、請求項１７４〜１７８のいずれかに記載の方法。
  180. 組成物を側壁内面全体にわたって塗布する、請求項１４８〜１７９のいずれかに記載の方法。
  181. 坩堝のインゴット取り出し特性を向上させる方法であって、
    前記坩堝が、底部と該底部から上方に延在する側壁を有するボディを有して成り、
    底部と側壁とが、半導体材料を保持するためのキャビティーを規定し、
    側壁が内面と外面とを有し、
    前記方法が、組成物を側壁の内面の一部に塗布することを含んで成り、
    組成物が、媒体、窒化ケイ素、分散剤、およびコーティングの坩堝への付着力を高めるためのバインダーを含んで成る、方法。
  182. 窒化ケイ素が、媒体中に分散される微粒子である、請求項１８１に記載の方法。
  183. 組成物が、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素、又は少なくとも約１５重量％、少なくとも約３０重量％、約５重量％〜約５０重量％、約１５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、約３０重量％〜約４０重量％又は約３７重量％〜約３７．７重量％の窒化ケイ素を含んで成る、請求項１８１又は１８２に記載の方法。
  184. 媒体がＣ１〜Ｃ１０のアルコールである、請求項１８１〜１８３のいずれかに記載の方法。
  185. 媒体が、イソプロピルアルコールである、請求項１８１〜１８３のいずれかに記載の方法。
  186. 組成物が、少なくとも約１０重量％の媒体、又は少なくとも約３０重量％、少なくとも約５０重量％、少なくとも約７０重量％、約１０重量％〜約８０重量％、約３０重量％〜約７０重量％、約４０重量％〜約６０重量％、約４５重量％〜約５５重量％又は約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成る、請求項１８１〜１８５のいずれかに記載の方法。
  187. バインダーがポリビニル・ブチラールである、請求項１８１〜１８６のいずれかに記載の方法。
  188. 組成物が、少なくとも約０．５重量％のバインダー、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％、約２重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成る、請求項１８１〜１８７のいずれかに記載の方法。
  189. 分散剤が、メチルオキシラン・ポリマーである、請求項１８１〜１８８のいずれかに記載の方法。
  190. 組成物が、少なくとも約０．０５重量％の分散剤、又は少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、約０．５重量％〜約２．５重量％又は約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成る、請求項１８１〜１８９のいずれかに記載の方法。
  191. 可塑剤を含んで成る、請求項１８１〜１９０のいずれかに記載の方法。
  192. 可塑剤が、ポリエチレングリコールである、請求項１９１に記載の方法。
  193. 組成物が、少なくとも約０．５重量％の可塑剤、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約１２重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約５．８重量％の可塑剤を含んで成る、請求項１８１〜１９２のいずれかに記載の方法。
  194. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項１８１〜１９３のいずれかに記載の方法。
  195. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項１８１〜１９３のいずれかに記載の方法。
  196. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項１８１〜１９３のいずれかに記載の方法。
  197. コーティングを坩堝の底部に塗布する、請求項１８１〜１９６のいずれかに記載の方法。
  198. 組成物から媒体を気化させることを含んで成る、請求項１８１〜１９７のいずれかに記載の方法。
  199. 複数回組成物を塗布させることを含んで成る、請求項１８１〜１９８のいずれかに記載の方法。
  200. 組成物を坩堝側壁に塗布する、請求項１８１〜１９９のいずれかに記載の方法。
  201. 組成物を坩堝側壁に噴霧する、請求項１８１〜１９９のいずれかに記載の方法。
  202. 組成物の塗布後、少なくとも約１５０℃、又は、第１コーティング組成物と第２コーティング組成物との塗布後、少なくとも約２００℃、少なくとも約３００℃又は少なくとも約４００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項１８１〜２０１のいずれかに記載の方法。
  203. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項２０２に記載の方法。
  204. 組成物の塗布後、少なくとも約１０００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項１８１〜２０３のいずれかに記載の方法。
  205. 組成物の塗布後、少なくとも約１１００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項１８１〜２０３のいずれかに記載の方法。
  206. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項２０４又は２０５に記載の方法。
  207. 坩堝を、アルゴン、窒素およびヘリウムから成る群から選択される雰囲気で加熱する、請求項２０２〜２０６のいずれかに記載の方法。
  208. 組成物を側壁内面全体にわたって塗布する、請求項１８１〜２０７のいずれかに記載の方法。
  209. 坩堝の内面を被覆して、坩堝のインゴット取り出し特性を改善する組成物であって、
    焼結剤として、媒体、窒化ケイ素、バインダーおよび焼結剤を含んで成る、組成物。
  210. 窒化ケイ素と焼結剤とが、媒体中に分散される微粒子である、請求項２０９に記載の組成物。
  211. コーティング組成物が、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素、又は少なくとも約１５重量％、少なくとも約３０重量％、約５重量％〜約５０重量％、約１５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、約３０重量％〜約４０重量％又は約３７重量％〜約３７．７重量％の窒化ケイ素を含んで成る、請求項２０９又は２１０に記載の組成物。
  212. 媒体がＣ１〜Ｃ１０のアルコールである、請求項２０９〜２１１のいずれかに記載の組成物。
  213. 媒体がイソプロピルアルコールである、請求項２０９〜２１１のいずれかに記載の組成物。
  214. コーティング組成物が、少なくとも約１０重量％の媒体、又は少なくとも約３０重量％、少なくとも約５０重量％、少なくとも約７０重量％、約１０重量％〜約８０重量％、約３０重量％〜約７０重量％、約４０重量％〜約６０重量％、約４５重量％〜約５５重量％又は約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成る、請求項２０９〜２１３のいずれかに記載の組成物。
  215. バインダーがポリビニル・ブチラールである、請求項２０９〜２１４のいずれかに記載の組成物。
  216. コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％のバインダー、少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％、約２重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成る、請求項２０９〜２１５のいずれかに記載の組成物。
  217. メチルオキシラン・ポリマー分散剤を含んで成る、請求項２０９〜２１６のいずれかに記載の組成物。
  218. コーティング組成物が、少なくとも約０．０５重量％の分散剤、又は少なくとも約０．１重量％、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、約０．５重量％〜約２．５重量％又は約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成る、請求項２０９〜２１７のいずれかに記載の組成物。
  219. ポリエチレングリコール可塑剤、請求項２０９〜２１８のいずれかに記載の組成物。
  220. コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％の可塑剤、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約１２重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約５．８重量％の可塑剤を含んで成る、請求項２０９〜２１９のいずれかに記載の組成物。
  221. コーティング組成物が、焼結剤として少なくとも約０．１重量％のイットリア、又は焼結剤として少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約７．５重量％、少なくとも約１２重量％、約０．１重量％〜約４０重量％又は約０．１重量％〜約２０重量％のイットリアを含んで成る、請求項２０９〜２２０のいずれかに記載の組成物。
  222. コーティング組成物中の焼結剤と窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、又は少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項２０９〜２２１のいずれかに記載の組成物。
  223. コーティング組成物が、少なくとも約０．１重量％の焼結剤としてのシリカ、少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約３重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約５重量％又は約１重量％〜約５重量％の焼結剤としてのシリカを含んで成る、請求項２０９〜２２２のいずれかに記載の組成物。
  224. コーティング組成物が、焼結剤として少なくとも約０．１重量％のアルミナ、又は焼結剤として少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約２重量％、約０．１重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約４重量％又は約１重量％〜約５重量％のアルミナを含んで成る、請求項２０９〜２２３のいずれかに記載の方法。
  225. 坩堝の内面を被覆して、坩堝のインゴット取り出し特性を改善する組成物であって、
    媒体、窒化ケイ素、分散剤およびコーティングの坩堝への付着力を高めるためのバインダーを含んで成る、組成物。
  226. 窒化ケイ素が、媒体中に分散される微粒子である、請求項２２５に記載の組成物。
  227. 組成物が、少なくとも約５重量％の窒化ケイ素、又は少なくとも約１５重量％、少なくとも約３０重量％、約５重量％〜約５０重量％、約１５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約４０重量％、約３０重量％〜約４０重量％又は約３７重量％〜約３７．２２８を含んで成る、請求項２２５又は２２６に記載の組成物。
  228. 媒体がＣ１〜Ｃ１０のアルコールである、請求項２２５〜２２７のいずれかに記載の組成物。
  229. 媒体がイソプロピルアルコールである、請求項２２５〜２２７のいずれかに記載の組成物。
  230. 組成物が、少なくとも約１０重量％の媒体、又は少なくとも約３０重量％、少なくとも約５０重量％、少なくとも約７０重量％、約１０重量％〜約８０重量％、約３０重量％〜約７０重量％、約４０重量％〜約６０重量％、約４５重量％〜約５５重量％又は約４７．９重量％〜約５０．６重量％の媒体を含んで成る、請求項２２５〜２２９のいずれかに記載の組成物。
  231. バインダーがポリビニル・ブチラールである、請求項２２５〜２３０のいずれかに記載の組成物。
  232. 組成物が、少なくとも約０．５重量％のバインダーを含んで成る、請求項２２５〜２３１のいずれかに記載の組成物。
  233. 組成物が、少なくとも約２重量％のバインダー、又は少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％、約２重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約６．８重量％のバインダーを含んで成る、請求項２２５〜２３１のいずれかに記載の組成物。
  234. 分散剤が、メチルオキシラン・ポリマーである、請求項２２５〜２３３のいずれかに記載の組成物。
  235. 組成物が、少なくとも約０．０５重量％の分散剤を含んで成る、請求項２２５〜２３４のいずれかに記載の組成物。
  236. 組成物が、少なくとも約０．１重量％の分散剤、又は少なくとも約０．５重量％、少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．０５重量％〜約５重量％、約０．５重量％〜約２．５重量％又は約１．６重量％〜約２．１重量％の分散剤を含んで成る、請求項２２５〜２３４のいずれかに記載の組成物。
  237. 可塑剤を含んで成る、請求項２２５〜２３６のいずれかに記載の組成物。
  238. 可塑剤がポリエチレングリコールである、請求項２３７のいずれかに記載の組成物。
  239. コーティング組成物が、少なくとも約０．５重量％の可塑剤、又は少なくとも約２重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約１２重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、約０．５重量％〜約８重量％又は約５．４重量％〜約５．８重量％の可塑剤を含んで成る、請求項２２５〜２３８のいずれかに記載の組成物。
  240. 多結晶シリコン・インゴットの作製方法であって、
    ポリ結晶シリコンを被覆坩堝に充填して、シリコン充填物を形成すること、
    前記シリコン充填物を、該充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで加熱して、シリコン溶融物を形成すること、および
    前記シリコン溶融物を一方向に凝固させて、多結晶シリコン・インゴットを形成することを含んで成り、
    前記坩堝が、底部と該底部から延在する側壁を有するボディを有し、
    前記底部と前記側壁とが、前記充填物を保持するためのキャビティーを規定し、
    前記側壁が、内面と外面とを有し、
    前記坩堝が、前記側壁の前記内面の第１領域上に第１コーティングを、又、前記側壁の前記内面の第２領域上に第２コーティングを有し、
    前記第２コーティングが、前記第１コーティングにはない添加剤を含んで成る、方法。
  241. 第１コーティングは坩堝の底部から高さＨ１まで延在し、第２コーティングはＨ１付近から高さＨ２まで延在する、請求項２４０に記載の方法。
  242. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約５０％である、請求項２４１に記載の方法。
  243. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約６０％、側壁の高さの少なくとも約７５％又は少なくとも約９０％である、請求項２４１又は２４２に記載の方法。
  244. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項２４１又は２４２に記載の方法。
  245. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項２４１又は２４２に記載の方法。
  246. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約７０％である、請求項２４１に記載の方法。
  247. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約７５％又は側壁の高さの少なくとも約９０％である、請求項２４６に記載の方法。
  248. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項２４６に記載の方法。
  249. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項２４６に記載の方法。
  250. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約８５％である、請求項２４１に記載の方法。
  251. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁の高さの少なくとも約９０％である、請求項２５０に記載の方法。
  252. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項２５１に記載の方法。
  253. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項２５１に記載の方法。
  254. 第１コーティングが窒化ケイ素を含んで成る、請求項２４０〜２５３のいずれかに記載の方法。
  255. 第１コーティングは、窒化ケイ素と炭素とから基本的に構成される、請求項２５４に記載の方法。
  256. 第１コーティングが、約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項２５４に記載の方法。
  257. 第２コーティングが、窒化ケイ素と焼結剤とを含んで成る、請求項２４０〜２５６のいずれかに記載の方法。
  258. 第２コーティングが、窒化ケイ素を少なくとも約４０重量％、又は窒化ケイ素を少なくとも約６０重量％又は少なくとも約８０重量％含んで成る、請求項２５７に記載の方法。
  259. 第２コーティングが、焼結剤を含んで成る、請求項２５７又は２５８に記載の方法。
  260. 第２コーティングが、焼結剤としてイットリアを少なくとも約１重量％、又は、焼結剤としてイットリアを少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項２５７〜２５９のいずれかに記載の坩堝。
  261. 第２コーティングが、シリカを少なくとも約０．５重量％、又は、シリカを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項２５７〜２６０のいずれかに記載の方法。
  262. 第２コーティングが、アルミナを少なくとも約０．５重量％、又は、アルミナを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項２５７〜２６１のいずれかに記載の方法。
  263. 第２コーティングは、窒化ケイ素、焼結剤および炭素から基本的に構成される、請求項２５７〜２６０のいずれかに記載の方法。
  264. 焼結剤が、イットリア、シリカ、アルミナおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項２６３に記載の方法。
  265. 焼結剤がイットリアである、請求項２６３に記載の方法。
  266. 焼結剤がシリカである、請求項２６３に記載の方法。
  267. 第２コーティングが、約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項２５７〜２６６のいずれかに記載の方法。
  268. 第２コーティング組成物中の焼結剤と窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、又は少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項２５７に記載の方法。
  269. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項２４０〜２６８のいずれかに記載の方法。
  270. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項２４０〜２６８のいずれかに記載の方法。
  271. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項２４０〜２６８のいずれかに記載の方法。
  272. 坩堝底部の内面を第１コーティングで被覆する、請求項２４０〜２７１のいずれかに記載の方法。
  273. 第１コーティングの厚さは、少なくとも約５０μｍ、少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項２４０〜２７２のいずれかに記載の方法。
  274. 第２コーティングの厚さは、少なくとも約５０μｍである、又は少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項２４０〜２７３のいずれかに記載の坩堝。
  275. シリコン充填物を少なくとも約１４１０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成する、請求項２４０〜２７４のいずれかに記載の方法。
  276. シリコン充填物を少なくとも約１４５０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成する、請求項２４０〜２７４のいずれかに記載の方法。
  277. 坩堝が直方体形状である、請求項２４０〜２７６のいずれかに記載の方法。
  278. インゴットは、約１ｍｍ〜約１５ｍｍ、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有する、請求項２４０〜２７７のいずれかに記載の方法。
  279. ポリ結晶シリコンを坩堝に充填する前に、第１コーティング組成物と第２コーティング組成物で坩堝を被覆し、第１コーティングと第２コーティングとを形成することを含んで成る、請求項２４０〜２７８のいずれかに記載の方法。
  280. シリコン充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで、シリコン充填物を加熱する工程の間に、坩堝を焼結する、請求項２４０〜２７９のいずれかに記載の方法。
  281. 第１コーティングと第２コーティングとが坩堝側壁の一部に沿って重なるように、第２コーティングがＨ１よりも下方に延在する、請求項２４１および２５４〜２７９のいずれかに記載の方法。
  282. Ｈ１が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項２８１に記載の方法。
  283. Ｈ１が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項２８１又は２８２に記載の方法。
  284. 第１コーティングが、坩堝側壁と重なるコーティングの部分内にある第２コーティングとの間に設けられる、請求項２８１〜２８３のいずれかに記載の方法。
  285. 第２コーティングが、坩堝側壁と重なるコーティングの部分内にある第１コーティングとの間に設けられる、請求項２８１〜２８３のいずれかに記載の方法。
  286. 請求項２４０〜２８５のいずれかに記載の方法により作製される、多結晶シリコン・インゴット。
  287. 多結晶シリコン・ウェーハを作製する方法であって、
    請求項２４０〜２８５のいずれかに記載の多結晶シリコン・インゴットを作製すること、およびインゴットを切ってウェーハを生産することを含んで成る、方法。
  288. 請求項２８７に記載の方法により生産される多結晶シリコン・ウェーハ。
  289. 多結晶シリコン・インゴットの作製方法であって、
    ポリ結晶シリコンを被覆坩堝に充填して、シリコン充填物を形成すること、
    前記シリコン充填物を、該充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで加熱して、シリコン溶融物を形成すること、および
    前記シリコン溶融物を一方向に凝固させて、多結晶シリコン・インゴットを形成することを含んで成り、
    前記坩堝が、底部と該底部から延在する側壁を有するボディを有し、
    前記底部と前記側壁とが、前記充填物を保持するためのキャビティーを規定し、
    前記側壁が、内面と外面とを有し、
    前記坩堝が、前記側壁の前記内面の一部上にコーティングを有し、
    前記コーティングが、窒化ケイ素およびイットリアとシリカとから選択される焼結剤を含んで成る、方法。
  290. コーティングが、窒化ケイ素を少なくとも約４０重量％、又は窒化ケイ素を少なくとも約６０重量％又は少なくとも約８０重量％含んで成る、請求項２８９に記載の方法。
  291. コーティングが、イットリアを少なくとも約０．５重量％、又は、イットリアを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項２８９又は２９０に記載の方法。
  292. コーティングが、シリカを少なくとも約０．５重量％、又は、シリカを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％、少なくとも約１５重量％、少なくとも約２０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項２８９〜２９１のいずれかに記載の方法。
  293. コーティングが、アルミナを少なくとも約０．５重量％、アルミナを少なくとも約１重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約１０重量％又は約０．５重量％〜約２５重量％含んで成る、請求項２８９〜２９２のいずれかに記載の方法。
  294. コーティングが、窒化ケイ素、焼結剤および炭素から基本的に構成される、請求項２８９〜２９２のいずれかに記載の方法。
  295. 焼結剤が、イットリア、シリカ、アルミナおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項２９４に記載の坩堝。
  296. 焼結剤がイットリアである、請求項２９４に記載の坩堝。
  297. 焼結剤がシリカである、請求項２９４に記載の坩堝。
  298. コーティングが、約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項２８９〜２９７のいずれかに記載の方法。
  299. コーティング中の焼結剤と窒化ケイ素との質量比が、少なくとも約１：２０、又は少なくとも約１：１０、少なくとも約２：５又は少なくとも約４：５である、請求項２８９に記載の方法。
  300. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項２８９〜２９９のいずれかに記載の方法。
  301. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項２８９〜２９９のいずれかに記載の方法。
  302. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項２８９〜２９９のいずれかに記載の方法。
  303. 坩堝底部の内面をコーティングで被覆する、請求項２８９〜３０２のいずれかに記載の方法。
  304. コーティングの厚さが、少なくとも約５０μｍ、又は少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項２８９〜３０３のいずれかに記載の方法。
  305. 坩堝が直方体形状である、請求項２８９〜３０４のいずれかに記載の方法。
  306. コーティングは、側壁の内面の全体にわたって延在する、請求項２８９〜３０５のいずれかに記載の方法。
  307. コーティングは、高さＨ１から高さＨ２まで延在する、請求項２８９〜３０５のいずれかに記載の方法。
  308. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約５０％である、請求項３０７に記載の方法。
  309. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約６０％、又は側壁高さの少なくとも約７５％又は少なくとも約９０％である、請求項３０７又は３０８に記載の方法。
  310. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項３０７又は３０８に記載の方法。
  311. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３０７又は３０８に記載の方法。
  312. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約７０％である、請求項３０７に記載の方法。
  313. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約７５％又は側壁高さの少なくとも約９０％である、請求項３１２に記載の方法。
  314. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項３１２に記載の方法。
  315. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３１２に記載の方法。
  316. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約８５％である、請求項３０７に記載の方法。
  317. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約９０％である、請求項３１６に記載の方法。
  318. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項３１６に記載の方法。
  319. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３１６に記載の方法。
  320. Ｈ１が坩堝の付近である、請求項３０７に記載の方法。
  321. 坩堝の底部とＨ２との間の距離が、側壁高さの少なくとも約２５％、側壁高さの少なくとも約５０％又は少なくとも約７５％である、請求項３２０に記載の方法。
  322. Ｈ２が凝固線Ｓ１付近よりも上方へ延在する、請求項３２０に記載の方法。
  323. Ｈ２が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３２０に記載の方法。
  324. 坩堝を準備して、坩堝をコーティング組成物で被覆することにより、コーティングが形成される、請求項２８９〜３２３のいずれかに記載の方法。
  325. シリコン充填物を少なくとも約１４１０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成する、請求項２８９〜３２４のいずれかに記載の方法。
  326. シリコン充填物を少なくとも約１４５０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成する、請求項２８９〜３２５のいずれかに記載の方法。
  327. 坩堝が直方体形状である、請求項２８９〜３２６のいずれかに記載の方法。
  328. インゴットは、約１ｍｍ〜約１５ｍｍ、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有する、請求項２８９〜３２７のいずれかに記載の方法。
  329. シリコン充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで、シリコン充填物を加熱して、シリコン溶融物を形成する工程の間に、坩堝を焼結する、請求項２８９〜３２８のいずれかに記載の方法。
  330. 坩堝内に多結晶シリコン・インゴットの作製方法であって、
    前記坩堝が、底部と該底部から延在する側壁を有するボディを有して成り、
    前記底部と前記側壁とが、シリコン充填物を保持するためのキャビティーを規定し、
    前記側壁が、内面と外面とを有し、
    前記側壁内面の一部に組成物を塗布すること、
    前記組成物から媒体を気化して、前記側壁内面上に窒化ケイ素コーティングを生成させること、
    ポリ結晶シリコンを被覆坩堝に充填して、前記シリコン充填物を形成すること、
    前記シリコン充填物を、該充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで加熱して、シリコン溶融物を形成すること、および
    前記シリコン溶融物を一方向に凝固させて、多結晶シリコン・インゴットを形成することを含んで成り、
    前記組成物が、媒体、窒化ケイ素、分散剤、およびコーティングの坩堝への付着力を高めるためのバインダーを含んで成る、方法。
  331. 窒化ケイ素が、媒体中に分散される微粒子である、請求項３３０に記載の方法。
  332. コーティングが、窒化ケイ素を少なくとも約９０重量％、窒化ケイ素を少なくとも約９５重量％又は少なくとも約９７．５重量％含んで成る、請求項３３０又は３３１に記載の方法。
  333. コーティングが、約１重量％以下の炭素を含んで成る、請求項３３０〜３３２のいずれかに記載の方法。
  334. 坩堝ボディが、シリカ、窒化ケイ素およびグラファイトから選択される材料を含んで成る、請求項３３０〜３３３のいずれかに記載の方法。
  335. 坩堝ボディがシリカを含んで成る、請求項３３０〜３３３のいずれかに記載の方法。
  336. 坩堝ボディがシリカから基本的に構成される、請求項３３０〜３３３のいずれかに記載の方法。
  337. 坩堝底部の内面をコーティングで被覆する、請求項３３０〜３３６のいずれかに記載の方法。
  338. 第１コーティングの厚さが、少なくとも約５０μｍ、又は少なくとも約１００μｍ、少なくとも約２５０μｍ、少なくとも約５００μｍ、少なくとも約７５０μｍ又は約５０μｍ〜約１０００μｍである、請求項３３０〜３３７のいずれかに記載の方法。
  339. 坩堝が直方体形状である、請求項３３０〜３３８のいずれかに記載の方法。
  340. コーティングは、側壁内面の全体にわたって延在する、請求項３３０〜３３９のいずれかに記載の方法。
  341. コーティングは、坩堝の底部から高さＨ１まで延在する、請求項３３０〜３４０のいずれかに記載の方法。
  342. 坩堝の底部とＨ１との間の距離が、側壁高さの少なくとも約５０％、側壁高さの少なくとも約７０％又は少なくとも約８５％である、請求項３４１に記載の方法。
  343. Ｈ１が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３４１に記載の方法。
  344. Ｈ１が凝固線Ｓ１よりも上方へ延在する、請求項３４１に記載の方法。
  345. Ｈ１が坩堝の頂部付近まで延在する、請求項３４１に記載の方法。
  346. シリコン充填物を少なくとも約１４１０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成する、請求項３３０〜３４５のいずれかに記載の方法。
  347. シリコン充填物を少なくとも約１４５０℃まで加熱して、シリコン溶融物を形成する、請求項３３０〜３４５のいずれかに記載の方法。
  348. 坩堝が直方体形状である、請求項３３０〜３４７のいずれかに記載の方法。
  349. インゴットは、約１ｍｍ〜約１５ｍｍ、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有する、請求項３３０〜３４８のいずれかに記載の方法。
  350. 組成物の塗布後、少なくとも約１５０℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項３３０〜３４９のいずれかに記載の方法。
  351. 組成物の塗布後、少なくとも約１０００℃の温度まで坩堝を加熱することを含んで成る、請求項３３０〜３５０のいずれかに記載の方法。
  352. 坩堝を少なくとも約１時間加熱する、請求項３５０又は３５１に記載の方法。
  353. 坩堝を、アルゴン、窒素およびヘリウムから成る群から選択される雰囲気で加熱する、
    請求項３５０〜３５２のいずれかに記載の方法。
  354. シリコン充填物の溶融温度付近よりも高い温度まで、シリコン充填物を加熱して、シリコン溶融物を形成する工程の間に、坩堝を焼結する、請求項３３０〜３５２のいずれかに記載の方法。
  355. 底部、頂部および該底部と頂部との間に規定される高さＨ３を有する、多結晶シリコン・インゴットであって、
    Ｈ３の約２０％の高さでの前記インゴットの酸素濃度は、約４．５ｐｐｍａ以下である、インゴット。
  356. 酸素濃度が、概して坩堝の底部から坩堝の頂部に向かって低減している、請求項３５５に記載の多結晶シリコン・インゴット。
  357. Ｈ３の約２０％の高さでのインゴットの酸素濃度は、約４．０ｐｐｍａである、又は約３．０ｐｐｍａ又は約２．０ｐｐｍａである、請求項３５５又は３５６に記載の多結晶シリコン・インゴット。
  358. Ｈ３の約２０％の高さからＨ３の約８０％の高さまでのインゴットの酸素濃度は、約３．０ｐｐｍａ以下又は約２．０ｐｐｍａ以下である、請求項３５５又は３５６に記載の多結晶シリコン・インゴット。
  359. インゴットの底部と頂部との間のインゴットの酸素濃度が、約２．５ｐｐｍａ以下又は約２．０ｐｐｍａ以下である、請求項３５５又は３５６に記載の多結晶シリコン・インゴット。
  360. インゴットが、一方向凝固工程により作製された、請求項３５５〜３５９のいずれかに記載の多結晶シリコン・インゴット。
  361. インゴットが、該インゴットを元々成長させたシリコンの略全てを含んで成る、請求項３５５〜３６０のいずれかに記載の多結晶シリコン・インゴット。
  362. インゴットが直方体形状である、請求項３５５〜３６１のいずれかに記載の多結晶シリコン・インゴット。
  363. インゴットが多結晶シリコンを含んで成る、請求項３５５〜３６２のいずれかに記載の多結晶シリコン・インゴット。
  364. インゴットは、約１ｍｍ〜約１５ｍｍ、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有する、請求項３５５〜３６３のいずれかに記載の多結晶シリコン・インゴット。
  365. 約２．５ｐｐｍａ以下、約２．２５ｐｐｍａ以下、約２ｐｐｍａ以下、約１．７５ｐｐｍａ以下、約１．５ｐｐｍａ以下、約１．２５ｐｐｍａ以下、約０．１〜約３ｐｐｍａ、約０．５〜約３ｐｐｍａ、約０．７５〜約３ｐｐｍａ、約１〜約３ｐｐｍａ、約０．７５〜約２．５ｐｐｍａ、約０．７５〜約２．２５ｐｐｍａ、約０．７５〜約２ｐｐｍａ又は約０．７５〜約１．７５ｐｐｍａの酸素濃度を有する多結晶シリコン・ウェーハ。
  366. ウェーハが多結晶シリコンを含んで成る、請求項３６５に記載の多結晶シリコン・ウェーハ。
  367. ウェーハが、約１ｍｍ〜約１５ｍｍ、約５ｍｍ〜約２５ｍｍ又は約５ｍｍ〜約１５ｍｍの平均的な呼び結晶粒子サイズを有する、請求項３６５又は３６６に記載の多結晶シリコン・ウェーハ。
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