JP3161663B2 - シリコンインゴット鋳造用鋳型 - Google Patents
シリコンインゴット鋳造用鋳型Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、太陽電池等に用いられ
る半導体シリコンのインゴット鋳造用鋳型に関するもの
である。
る半導体シリコンのインゴット鋳造用鋳型に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、多結晶シリコンの製造に係わる鋳
造方法として、多分割可能な黒鉛製鋳型内面にシリコン
の酸化物、窒化物、若しくは炭化物の単体、又はこれら
の混合物を塗布してから、溶融シリコンを注入して、鋳
型の内面に付着させることなく冷却凝固させたシリコン
インゴットを取り出す技術が特開昭62-108515 号公報に
開示されている。
造方法として、多分割可能な黒鉛製鋳型内面にシリコン
の酸化物、窒化物、若しくは炭化物の単体、又はこれら
の混合物を塗布してから、溶融シリコンを注入して、鋳
型の内面に付着させることなく冷却凝固させたシリコン
インゴットを取り出す技術が特開昭62-108515 号公報に
開示されている。
【０００３】また一方、内面に被覆する離型剤として窒
化珪素が最も良いことが、Ｙ．Ｍａｅｄａら，Ｊ．Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，ｖｏｌ．１３３，Ｎ
ｏ．２，Ｆｅｂ．１９８６ｐ４４０−４４３ならびに
Ｔ．Ｓａｉｔｏら，１５ｔｈ ＩＥＥＥ Ｐｈｏｔｏｖ
ｏｌａｔａｉｃ Ｓｐｅｓｉａｌｉｓｔｓ Ｃｏｎｆ．
（１９８１）ｐ５７６−５８０に示されている。
化珪素が最も良いことが、Ｙ．Ｍａｅｄａら，Ｊ．Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，ｖｏｌ．１３３，Ｎ
ｏ．２，Ｆｅｂ．１９８６ｐ４４０−４４３ならびに
Ｔ．Ｓａｉｔｏら，１５ｔｈ ＩＥＥＥ Ｐｈｏｔｏｖ
ｏｌａｔａｉｃ Ｓｐｅｓｉａｌｉｓｔｓ Ｃｏｎｆ．
（１９８１）ｐ５７６−５８０に示されている。
【０００４】しかしながら、上記に開示されているシリ
コンの窒化物（Ｓｉ3 Ｎ4 ）を該黒鉛製鋳型内面に塗布
した場合、黒鉛とＳｉ3 Ｎ4 の付着性が悪く、高温でＳ
ｉ3Ｎ4 が鋳型から剥離し、黒鉛鋳型表面に溶解したシ
リコンが接触、浸入し、冷却時にシリコンが鋳型に付着
し取り外せなくなる問題があった。また、黒鉛鋳型内面
にシリコンの酸化物（ＳｉO 2 ）あるいは炭化物（Ｓｉ
Ｃ）を塗布した場合には、ＳｉO 2 あるいはＳｉＣと黒
鉛の接着性が良いので、凝固したシリコンを鋳型から取
り外す際、シリコンの鋳型への付着はないが、その一方
ＳｉO 2 及びＳｉＣはシリコンとの接着性が良いので、
塗布したＳｉO 2 あるいはＳｉＣがシリコンインゴット
に付着し、これらをシリコンインゴットから取り除くこ
とが非常に困難でシリコンインゴット表面の切断あるい
は研削などで除去する必要があり、シリコンの歩留りが
低下する問題があった。
コンの窒化物（Ｓｉ3 Ｎ4 ）を該黒鉛製鋳型内面に塗布
した場合、黒鉛とＳｉ3 Ｎ4 の付着性が悪く、高温でＳ
ｉ3Ｎ4 が鋳型から剥離し、黒鉛鋳型表面に溶解したシ
リコンが接触、浸入し、冷却時にシリコンが鋳型に付着
し取り外せなくなる問題があった。また、黒鉛鋳型内面
にシリコンの酸化物（ＳｉO 2 ）あるいは炭化物（Ｓｉ
Ｃ）を塗布した場合には、ＳｉO 2 あるいはＳｉＣと黒
鉛の接着性が良いので、凝固したシリコンを鋳型から取
り外す際、シリコンの鋳型への付着はないが、その一方
ＳｉO 2 及びＳｉＣはシリコンとの接着性が良いので、
塗布したＳｉO 2 あるいはＳｉＣがシリコンインゴット
に付着し、これらをシリコンインゴットから取り除くこ
とが非常に困難でシリコンインゴット表面の切断あるい
は研削などで除去する必要があり、シリコンの歩留りが
低下する問題があった。
【０００５】そこで鋳型内面にＳｉO 2 あるいはＳｉＣ
を塗布し、さらにその上にＳｉ3 Ｎ 4 を塗布する方法も
考えられるが、ＳｉO 2 あるいはＳｉＣとＳｉ3 Ｎ4 と
は結合力が弱く、両者間で容易に剥離するので黒鉛鋳型
の被覆剤としては適していなかった。
を塗布し、さらにその上にＳｉ3 Ｎ 4 を塗布する方法も
考えられるが、ＳｉO 2 あるいはＳｉＣとＳｉ3 Ｎ4 と
は結合力が弱く、両者間で容易に剥離するので黒鉛鋳型
の被覆剤としては適していなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術が抱えている問題点に鑑み、鋳型への塗布層が
剥離によりシリコン融液に巻き込まれることなく、かつ
シリコン融液との反応により不純物がシリコンインゴッ
ト中へ混入されることのない適切な塗布層を有するシリ
コンインゴット鋳造用鋳型を提案することである。
従来技術が抱えている問題点に鑑み、鋳型への塗布層が
剥離によりシリコン融液に巻き込まれることなく、かつ
シリコン融液との反応により不純物がシリコンインゴッ
ト中へ混入されることのない適切な塗布層を有するシリ
コンインゴット鋳造用鋳型を提案することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、鋳
型内面に酸化イットリウムを塗布したことを特徴とする
シリコンインゴット鋳造用鋳型であり、望ましくは鋳型
内面に平均粒径 0.8〜15μm の酸化イットリウムを 0.1
〜 0.5mmの厚さに塗布したことを特徴とするシリコンイ
ンゴット鋳造用鋳型であり、また本発明は、鋳型内面に
二酸化珪素粉末を塗布し、その上に二酸化珪素粉末と窒
化珪素粉末の混合粉を塗布し、さらにその上に窒化珪素
粉末を塗布したことを特徴とするシリコンインゴット鋳
造用鋳型である。
型内面に酸化イットリウムを塗布したことを特徴とする
シリコンインゴット鋳造用鋳型であり、望ましくは鋳型
内面に平均粒径 0.8〜15μm の酸化イットリウムを 0.1
〜 0.5mmの厚さに塗布したことを特徴とするシリコンイ
ンゴット鋳造用鋳型であり、また本発明は、鋳型内面に
二酸化珪素粉末を塗布し、その上に二酸化珪素粉末と窒
化珪素粉末の混合粉を塗布し、さらにその上に窒化珪素
粉末を塗布したことを特徴とするシリコンインゴット鋳
造用鋳型である。
【０００８】なお、鋳型材料はシリコンの融解温度以上
の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解等を生
じなければ特に限定されないが、高純度の石英や黒鉛等
が有利に用いられる。
の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解等を生
じなければ特に限定されないが、高純度の石英や黒鉛等
が有利に用いられる。
【０００９】
【作用】本発明者らは、シリコンインゴットの鋳造に用
いる鋳型内面に塗布する離型剤として、シリコンの融点
以上で安定な酸化物系材料に着目し種々検討した結果、
酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）が好適であることを見出
した。鋳型内面に塗布する離型剤としてのＹ2 Ｏ3 の望
ましい塗布条件としては、その平均粒径 0.8〜15μm の
酸化イットリウムを 0.1〜 0.5mmの厚さに塗布すること
である。Ｙ2 Ｏ3 の平均粒径が 0.8μm 未満あるいは15
μm 超になるとシリコン融液中へのＹ2 Ｏ3 粒の巻き込
みが顕著に発生し、シリコンインゴットの健全性を損な
う。また、塗布厚みが 0.1mm未満の場合には離型剤とし
ての機能を失い、背後の黒鉛鋳型とシリコン融液が反応
して炭化ケイ素ＳｉＣを生成し、シリコン融液中へ不純
物として混入する。一方、塗布厚みが0.6mm 以上になる
とこの層の剥離が顕著に発生し、シリコンインゴット中
に散在し、健全性を損なう。
いる鋳型内面に塗布する離型剤として、シリコンの融点
以上で安定な酸化物系材料に着目し種々検討した結果、
酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）が好適であることを見出
した。鋳型内面に塗布する離型剤としてのＹ2 Ｏ3 の望
ましい塗布条件としては、その平均粒径 0.8〜15μm の
酸化イットリウムを 0.1〜 0.5mmの厚さに塗布すること
である。Ｙ2 Ｏ3 の平均粒径が 0.8μm 未満あるいは15
μm 超になるとシリコン融液中へのＹ2 Ｏ3 粒の巻き込
みが顕著に発生し、シリコンインゴットの健全性を損な
う。また、塗布厚みが 0.1mm未満の場合には離型剤とし
ての機能を失い、背後の黒鉛鋳型とシリコン融液が反応
して炭化ケイ素ＳｉＣを生成し、シリコン融液中へ不純
物として混入する。一方、塗布厚みが0.6mm 以上になる
とこの層の剥離が顕著に発生し、シリコンインゴット中
に散在し、健全性を損なう。
【００１０】また本発明者らは、シリコンインゴットの
鋳造に用いる鋳型内面に塗布する離型剤として、まず二
酸化珪素粉末を塗布し、その上に二酸化珪素粉末と窒化
珪素粉末の混合粉を塗布し、さらにその上に窒化珪素粉
末を塗布することにより、鋳型への塗布層が剥離により
シリコン融液に巻き込まれることなく、かつシリコン融
液との反応により不純物がシリコンインゴット中へ混入
されることのない適切な塗布層が形成されることを見出
した。
鋳造に用いる鋳型内面に塗布する離型剤として、まず二
酸化珪素粉末を塗布し、その上に二酸化珪素粉末と窒化
珪素粉末の混合粉を塗布し、さらにその上に窒化珪素粉
末を塗布することにより、鋳型への塗布層が剥離により
シリコン融液に巻き込まれることなく、かつシリコン融
液との反応により不純物がシリコンインゴット中へ混入
されることのない適切な塗布層が形成されることを見出
した。
【００１１】鋳型、例えば黒鉛製鋳型に二酸化珪素粉末
を塗布すると、鋳型内面となじみがよく剥離が殆どなく
なる。一方、二酸化珪素はシリコンに付着し易いので、
上記の二酸化珪素粉末の塗布層の上に、シリコンに対し
て離型性のよい窒化珪素粉末を塗布する必要があるが、
二酸化珪素と窒化珪素とは付着性が悪く剥離し易い。そ
こで本発明では、両層の間に両者になじみの良い二酸化
珪素粉末と窒化珪素粉末の混合粉を塗布したものであ
る。このように３層を重ねて塗布することにより、各塗
布層の剥離はなくなる。また、この場合塗布層が剥離し
て万一シリコンインゴットに付着しても容易に取り除く
ことができる。
を塗布すると、鋳型内面となじみがよく剥離が殆どなく
なる。一方、二酸化珪素はシリコンに付着し易いので、
上記の二酸化珪素粉末の塗布層の上に、シリコンに対し
て離型性のよい窒化珪素粉末を塗布する必要があるが、
二酸化珪素と窒化珪素とは付着性が悪く剥離し易い。そ
こで本発明では、両層の間に両者になじみの良い二酸化
珪素粉末と窒化珪素粉末の混合粉を塗布したものであ
る。このように３層を重ねて塗布することにより、各塗
布層の剥離はなくなる。また、この場合塗布層が剥離し
て万一シリコンインゴットに付着しても容易に取り除く
ことができる。
【００１２】
実施例１〜10、比較例１〜４ 図１に示す黒鉛製鋳型の内面に表１に示すような各種の
酸化物系耐火材粉末（いずれも純度９９．９％以上）に
４％ポリビニルアルコール水溶液をバインダーとしてス
ラリー化したものを離型剤として塗布し、８０〜１２０
℃で乾燥した。この鋳型を黒鉛ヒーターを熱源とするＡ
ｒ雰囲気炉内に置き、シリコン１５ｋｇを装入した状態
で１５００℃で溶解し、１時間保持しその後０．８ｍｍ
／ｍｉｎの凝固速度で凝固させた。
酸化物系耐火材粉末（いずれも純度９９．９％以上）に
４％ポリビニルアルコール水溶液をバインダーとしてス
ラリー化したものを離型剤として塗布し、８０〜１２０
℃で乾燥した。この鋳型を黒鉛ヒーターを熱源とするＡ
ｒ雰囲気炉内に置き、シリコン１５ｋｇを装入した状態
で１５００℃で溶解し、１時間保持しその後０．８ｍｍ
／ｍｉｎの凝固速度で凝固させた。
【００１３】冷却後固化したシリコンインゴットを黒鉛
製鋳型から取り出し、各種離型剤の鋳型からの剥離状況
を観察するとともに酸化物の分解状況を見るためにシリ
コンインゴットの酸素分析を行った。剥離が観察され
ず、かつ酸素濃度が１０ｐｐｍｗ以下の場合を良好とし
て○印、やや剥離が観察されるが酸素濃度が１０ｐｐｍ
ｗ以下の場合を△印、両者を満足しない場合を×印とし
て結果を表１に併せて示した。
製鋳型から取り出し、各種離型剤の鋳型からの剥離状況
を観察するとともに酸化物の分解状況を見るためにシリ
コンインゴットの酸素分析を行った。剥離が観察され
ず、かつ酸素濃度が１０ｐｐｍｗ以下の場合を良好とし
て○印、やや剥離が観察されるが酸素濃度が１０ｐｐｍ
ｗ以下の場合を△印、両者を満足しない場合を×印とし
て結果を表１に併せて示した。
【００１４】この結果から他の酸化物系耐火物に比べて
Ｙ2 Ｏ3 が離型剤として実用性があり、とりわけＹ2 Ｏ
3 の平均粒径が 0.8〜15μm でかつ 0.1〜 0.5mmの厚さ
に塗布したとき、離型剤としての効果が顕著であること
が分かる。
Ｙ2 Ｏ3 が離型剤として実用性があり、とりわけＹ2 Ｏ
3 の平均粒径が 0.8〜15μm でかつ 0.1〜 0.5mmの厚さ
に塗布したとき、離型剤としての効果が顕著であること
が分かる。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例11〜13、比較例５〜８ また上記実施例と同様に図１に示す黒鉛製鋳型の内面に
二酸化珪素ＳｉＯ2 （純度９９．９％以上、平均粒度 1
00μｍ）、炭化珪素ＳｉＣ（純度９９．９％以上、平均
粒度１μｍ）及び窒化珪素Ｓｉ3 Ｎ4 （純度９９．９％
以上、平均粒度１μｍ）の各粉末を４％ポリビニルアル
コール水溶液をバインダーとしてスラリー化したものを
離型剤として表２に示す組み合わせの通り、１乃至３層
塗布し、８０〜１２０℃で乾燥した。この鋳型を黒鉛ヒ
ーターを熱源とするＡｒ雰囲気炉内に置き、シリコン１
５ｋｇを装入した状態で１５００℃で溶解し、１時間保
持しその後０．８ｍｍ／ｍｉｎの凝固速度で凝固させ
た。
二酸化珪素ＳｉＯ2 （純度９９．９％以上、平均粒度 1
00μｍ）、炭化珪素ＳｉＣ（純度９９．９％以上、平均
粒度１μｍ）及び窒化珪素Ｓｉ3 Ｎ4 （純度９９．９％
以上、平均粒度１μｍ）の各粉末を４％ポリビニルアル
コール水溶液をバインダーとしてスラリー化したものを
離型剤として表２に示す組み合わせの通り、１乃至３層
塗布し、８０〜１２０℃で乾燥した。この鋳型を黒鉛ヒ
ーターを熱源とするＡｒ雰囲気炉内に置き、シリコン１
５ｋｇを装入した状態で１５００℃で溶解し、１時間保
持しその後０．８ｍｍ／ｍｉｎの凝固速度で凝固させ
た。
【００１７】冷却後固化したシリコンインゴットを黒鉛
製鋳型から取り出し、各種離型剤のシリコンインゴット
への付着状況を観察するとともにインゴット表面の付着
物を切削乃至研削除去した後のインゴット歩留りを調べ
た。その結果を表２に併せて示す。これより、Ｓｉ
Ｏ2 、ＳｉＣ及びＳｉ3 Ｎ4 をそれぞれ単独で塗布した
場合、ならびにまずＳｉＯ2 を塗布し、その上にＳｉ3
Ｎ4 を塗布した場合でも離型剤はシリコンインゴットに
付着しており、従って切削、研削量が多く、シリコン歩
留りは低いことが分かる。
製鋳型から取り出し、各種離型剤のシリコンインゴット
への付着状況を観察するとともにインゴット表面の付着
物を切削乃至研削除去した後のインゴット歩留りを調べ
た。その結果を表２に併せて示す。これより、Ｓｉ
Ｏ2 、ＳｉＣ及びＳｉ3 Ｎ4 をそれぞれ単独で塗布した
場合、ならびにまずＳｉＯ2 を塗布し、その上にＳｉ3
Ｎ4 を塗布した場合でも離型剤はシリコンインゴットに
付着しており、従って切削、研削量が多く、シリコン歩
留りは低いことが分かる。
【００１８】これに対し、まずＳｉＯ2 を塗布し、その
上にＳｉＯ2 とＳｉ3 Ｎ4 の混合物を塗布し、さらにそ
の上にＳｉ3 Ｎ4 を塗布した場合には、離型剤のシリコ
ンインゴットへの付着は殆どみられず、従ってインゴッ
トの研削はその表面の凹凸を除去する程度でよく、シリ
コン歩留りは９７％以上が得られている。なお第二層と
して塗布するＳｉＯ2 とＳｉ3 Ｎ4 の混合物のＳｉ
Ｏ2 ：Ｓｉ3Ｎ4 の重量比は１：９〜９：１の範囲が好
ましい。
上にＳｉＯ2 とＳｉ3 Ｎ4 の混合物を塗布し、さらにそ
の上にＳｉ3 Ｎ4 を塗布した場合には、離型剤のシリコ
ンインゴットへの付着は殆どみられず、従ってインゴッ
トの研削はその表面の凹凸を除去する程度でよく、シリ
コン歩留りは９７％以上が得られている。なお第二層と
して塗布するＳｉＯ2 とＳｉ3 Ｎ4 の混合物のＳｉ
Ｏ2 ：Ｓｉ3Ｎ4 の重量比は１：９〜９：１の範囲が好
ましい。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、シリコンと鋳型ならび
に離型剤との付着が防止でき、かつシリコン中への離型
剤や不純物の混入のないシリコンインゴットが得られ、
シリコンの製造歩留りも向上するので製造コストの低減
が可能である。
に離型剤との付着が防止でき、かつシリコン中への離型
剤や不純物の混入のないシリコンインゴットが得られ、
シリコンの製造歩留りも向上するので製造コストの低減
が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施する際に用いた鋳型の説明図であ
る。
る。
１ 鋳型側壁 ２ 鋳型底部 ３ 鋳型内面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−215506（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−108515（ＪＰ，Ａ) 実開 平１−62330（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/00 - 33/039 H01L 31/04 B22C 3/00 B22C 9/00
Claims (4)
- 【請求項１】 鋳型内面に酸化イットリウムを塗布した
ことを特徴とするシリコンインゴット鋳造用鋳型。 - 【請求項２】 鋳型内面に平均粒径 0.8〜15μm の酸化
イットリウムを 0.1〜 0.5mmの厚さに塗布したことを特
徴とするシリコンインゴット鋳造用鋳型。 - 【請求項３】 鋳型内面に二酸化珪素粉末を塗布し、そ
の上に二酸化珪素粉末と窒化珪素粉末の混合粉を塗布
し、さらにその上に窒化珪素粉末を塗布したことを特徴
とするシリコンインゴット鋳造用鋳型。 - 【請求項４】 鋳型本体が黒鉛であることを特徴とする
請求項１、２又は３記載のシリコンインゴット鋳造用鋳
型。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00499594A JP3161663B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | シリコンインゴット鋳造用鋳型 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00499594A JP3161663B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | シリコンインゴット鋳造用鋳型 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206419A JPH07206419A (ja) | 1995-08-08 |
| JP3161663B2 true JP3161663B2 (ja) | 2001-04-25 |
Family
ID=11599184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00499594A Expired - Fee Related JP3161663B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | シリコンインゴット鋳造用鋳型 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3161663B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4497943B2 (ja) * | 2004-01-29 | 2010-07-07 | 京セラ株式会社 | シリコン鋳造用鋳型とそれを用いたシリコン鋳造装置 |
| JP4884150B2 (ja) * | 2006-09-25 | 2012-02-29 | 京セラ株式会社 | シリコン鋳造用鋳型の製造方法 |
| EP2116637A3 (en) | 2008-05-07 | 2012-03-21 | Covalent Materials Corporation | Crucible for melting silicon and release agent used to the same |
| US20110177284A1 (en) * | 2009-07-16 | 2011-07-21 | Memc Singapore Pte Ltd. | Silicon wafers and ingots with reduced oxygen content and methods for producing them |
| JP5793036B2 (ja) * | 2011-09-08 | 2015-10-14 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
| JP5793035B2 (ja) * | 2011-09-08 | 2015-10-14 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-01-21 JP JP00499594A patent/JP3161663B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07206419A (ja) | 1995-08-08 |
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