CN109970451B - 一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法 - Google Patents

一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。其技术方案是：按Si∶B的摩尔比为0.1～1∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.5～1∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1500℃～1700℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。本发明具有工艺简单、成本低、环境友好和组分可控的特点，所制备的SiBCN复合陶瓷粉末具有良好的热稳定性和组织稳定性。

Description

一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于复合陶瓷粉末技术领域。具体涉及一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。
背景技术
SiCN陶瓷材料在高温稳定性、断裂韧性、高温抗蠕变等方面都优于二元组成的SiC和Si3N4陶瓷材料，但SiCN陶瓷材料氧化行为与二元组成的SiC和Si3N4陶瓷材料相似，主要是在1100～1200℃条件下SiCN陶瓷材料表面形成氧化层阻止其进一步被氧化，故SiCN陶瓷材料的抗氧化性能并未明显优于二元组成的SiC和Si3N4陶瓷材料。引入硼元素制造出SiBCN陶瓷材料，能明显提高Si-C-N体系的高温稳定性，SiBCN陶瓷材料高温分解温度高达2000℃。由于SiBCN陶瓷材料具有优异的耐高温(2000℃以上)、抗氧化、抗蠕变、高强度和高模量的性能，在高温结构陶瓷材料和连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFCC)等方面具有很高的使用价值。
目前，SiBCN陶瓷材料的制作方法主要有机先驱体法和机械合金化法。有机先驱体法原料中含有不易保存的聚硅硼物等硼源有机物，且对反应过程中的实验条件和仪器要求高、操作较为复杂、实验所需有机试剂价格昂贵，导致整体制作成本高，同时较低的产量导致难以大规模生产；机械合金化法制作的产物纯度和组织均匀性较低，整体耗时较长，此外机械合金化法中B元素与N元素以BN形式加入，其产物组分可调节程度低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的在于提供一种工艺简单、成本较低、环境友好和组分可控的SiBCN复合陶瓷粉末的制备方法，用该方法制备的SiBCN复合陶瓷粉末具有良好的热稳定性和组织稳定性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：按Si∶B的摩尔比为0.1～1∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.5～1∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1500℃～1700℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳化硼的粒度小于3μm，纯度大于99％。
所述硅粉的粒度小于65μm，纯度大于97％。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素中的一种；其中：淀粉和葡萄糖的残碳率为18％～23％，纤维素的残碳率为15～20％；所述碳源材料的粒度小于9.4μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用的碳化硼、硅粉和碳源材料易获取和易储存，成本较低；反应过程无污染物产生，环境友好。所制备的SiBCN复合陶瓷粉末对生产环境及生产设备无特殊要求，工艺简单；同时可根据需求改变碳化硼、硅粉和碳源材料的配比，对产物组分进行调节，组分可控。本发明制备的SiBCN复合陶瓷粉末经过高温加热和保温，生成的主要物相β-SiC/SiCN、α-SiC、BN、B4C没有变化，具有良好的热稳定性。
本发明制备的SiBCN复合陶瓷粉末的主要反应过程为碳源材料热解产生无定形碳，碳化硼在氮气中氮化形成氮化硼，硅在形成的氮化硼表面进行碳化，形成SiC纳米晶体分散在非晶BN(C)基体中的结构；形成的BN(C)相能够保持非晶态至1600℃，具有良好的组织稳定性。
因此，本发明具有工艺简单、成本低、环境友好和组分可控的特点，所制备的SiBCN复合陶瓷粉末具有良好的热稳定性和组织稳定性。
附图说明
图1是本发明制备的一种SiBCN复合陶瓷粉末的XRD图；
图2是图1所示的SiBCN复合陶瓷粉末的TEM图；
图3是图2中点5的EDS图；
图4是图2中点6的EDS图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述碳化硼的粒度小于3μm，纯度大于99％。
所述硅粉的粒度小于65μm，纯度大于97％。
所述碳源材料的粒度小于9.4μm；其中：淀粉和葡萄糖的残碳率为18％～23％，纤维素的残碳率为15～20％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按Si∶B的摩尔比为0.1～0.4∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.5～0.7∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1500℃～1600℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素。
本实施例所制备的SiBCN复合陶瓷粉末的物相组成为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN和B4C。
实施例2
一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按Si∶B的摩尔比为0.1～0.4∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.7～1∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1500℃～1600℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素。
本实施例所制备的SiBCN复合陶瓷粉末的物相组成为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN和B4C。
实施例3
一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按Si∶B的摩尔比为0.4～0.7∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.5～0.7∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1550℃～1650℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素。
本实施例所制备的SiBCN复合陶瓷粉末的物相组成为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN、B4C和Si。
实施例4
一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按Si∶B的摩尔比为0.4～0.7∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.7～1∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1550℃～1650℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素。
本实施例所制备的SiBCN复合陶瓷粉末的物相组成为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN和B4C。
实施例5
一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按Si∶B的摩尔比为0.7～1∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.5～0.7∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1600℃～1700℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素。
本实施例所制备的SiBCN复合陶瓷粉末的物相组成为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN、B4C和Si。
实施例6
一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按Si∶B的摩尔比为0.7～1∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.7～1∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1600℃～1700℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末。
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素。
本实施例所制备的SiBCN复合陶瓷粉末的物相组成为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN、B4C和Si。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用的碳化硼、硅粉和碳源材料易获取和易储存，成本较低；反应过程无污染物产生，环境友好。所制备的SiBCN复合陶瓷粉末对生产环境及生产设备无特殊要求，工艺简单；同时可根据需求改变碳化硼、硅粉和碳源材料的配比，对产物组分进行调节，组分可控。本具体实施方式制备的SiBCN复合陶瓷粉末经过高温加热和保温，生成的主要物相β-SiC/SiCN、α-SiC、BN、B4C没有变化，具有良好的热稳定性。
本具体实施方式制备的SiBCN复合陶瓷粉末的主要反应过程为碳源材料热解产生无定形碳，碳化硼在氮气中氮化形成氮化硼，硅在形成的氮化硼表面进行碳化，形成SiC纳米晶体分散在非晶BN(C)基体中的结构；形成的BN(C)相能够保持非晶态至1600℃，具有良好的组织稳定性。
本具体实施方式合成的SiBCN复合陶瓷粉末如附图所示：图1是实施例1制备的一种SiBCN复合陶瓷粉末的XRD图；图2是图1所示的SiBCN复合陶瓷粉末的TEM图；图3是图2中点5的EDS图；图4是图2中点6的EDS图。从图1可以看出，主要物相为β-SiC/SiCN、α-SiC、BN和B4C。合成的复合陶瓷粉末中SiC物相由原料中硅粉与淀粉热解后的碳反应，生成的SiC氮化后形成SiCN物相，而B4C则在氮化后形成BN物相；从图2可以看出，合成的SiBCN复合陶瓷粉末具有点状晶体分布于基体的结构；从图3可以看出，标记为点5处的硅含量较低，相对的B、N含量较高，此处应为BN基体，其表面附着微量SiC；从图4可以看出，标记为点6处没有B元素，此处是SiC晶体或SiCN晶体。由图2～图4可知，SiC纳米晶粒分布于湍层结构BN(C)相基体中，拥有此结构的SiBCN复合陶瓷粉末具有良好的高温稳定性。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、成本低、环境友好和组分可控的特点，所制备的SiBCN复合陶瓷粉末具有良好的热稳定性和组织稳定性。

Claims (4)

1.一种SiBCN复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于所述制备方法是：按Si∶B的摩尔比为0.1～1∶1，将碳化硼与硅粉混合，得到硼硅混合物；再按C∶B的摩尔比为0.5～1∶1，将碳源材料加入到硼硅混合物中，混合，压制成坯体；然后将所述坯体置入气氛炉内，在氮气气氛中，以3～5℃/min的升温速率加热至1500℃～1700℃，保温2～8h，随炉自然冷却至室温，取出烧制后的坯体，碾磨，制得SiBCN复合陶瓷粉末；
所述碳源材料为淀粉、葡萄糖和纤维素中的一种；其中：淀粉和葡萄糖的残碳率为8～23％，纤维素的残碳率为15～20％；所述碳源材料的粒度小于9.4μm。
2.根据权利要求1所述的SiBCN复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于所述碳化硼的粒度小于3μm，纯度大于99％。
3.根据权利要求1所述的SiBCN复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于所述硅粉的粒度小于65μm，纯度大于97％。
4.一种SiBCN复合陶瓷粉末，其特征在于所述SiBCN复合陶瓷粉末是根据权利要求1～3项中任一项所述SiBCN复合陶瓷粉末的制备方法所制备的SiBCN复合陶瓷粉末。
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