CN109320258A - 一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料注浆成型方法，将氮化硅粉、硅粉、助烧结剂、粘结剂、分散剂在去离子水中充分混合，制备料浆、注浆、固化脱模、干燥和烧结得到致密氮化硅窑具材料，通过调节PH，调节料浆的zeta电位，调整料浆粘度至适宜。以高固含量的料浆，通过注浆工艺，实现氮化硅颗粒的密堆积，再通过烧结制备得到高致密的氮化硅窑具材料，整个生产过程及设备简单，无需加压，且生产成本低、效率高。

Description

一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高温窑具材料技术领域，具体涉及一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料及其制备方法。
背景技术
如今太阳能发电装置中最常用多晶硅电池，多晶硅的制备性能直接影响太阳能电池的性能品质和生产成本。而石英坩埚是多晶硅铸锭生产中的必需品，但是，石英坩埚在生产使用过程中存在很多问题：石英坩埚用以在1400℃以上的高温环境中持续较长时间使硅变成熔融态，然后降温制备得到硅晶。而熔融状态中的硅液可与其接触的二氧化硅反应生成一氧化硅，将氧引入硅液中，从而污染硅液；熔融硅液与二氧化硅反应还会使硅液粘附在石英坩埚上，由于二氧化硅与硅的热膨胀系数不同，晶体冷却过程中极可能造成晶体硅或石英坩埚破裂。且石英坩埚的抗热震稳定性差，急剧冷却条件下会产生裂纹，不能重复使用，一次即需抛弃，增加生产成本。
氮化硅材料使用温度高、强度高、抗高温蠕变性好，是一种性能优异的陶瓷窑具材料，被用于制作铸锭用坩埚。由于坩埚规格较多，形状复杂，多采用湿法成型，如注浆成型、挤出成型等。而制备氮化硅材料的原料多采用单质硅和氮化硅，两种原料可塑性差，通常给湿法成型造成很多困难。
发明内容
基于以上问题，本发明的其一目的是改善单质硅和氮化硅的可塑性，提供一种氮化硅窑具材料，替换石英坩埚用于多晶硅铸锭生产。
其二目的是提供上述氮化硅窑具材料的制备方法。
本发明的技术方案为：
本发明提供一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，原料包括主料、添加剂和水，其中，所述主料的组成按照重量百分比包括硅粉12-17％和氮化硅83-88％，总量计为100％；
添加剂包括助烧结剂、粘结剂和分散剂；其中所述助烧结剂用量为所述主料的1-5％，所述粘结剂为所述主料的0.01-0.1％，所述分散剂为所述主料的1-5％，水的用量以重量百分比计为所述主料的15-20％。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述硅粉中Si含量≥99wt％，所述氮化硅中α-Si3N4含量≥94wt％，α相球状氮化硅在烧结过程中转变为柱状的β氮化硅，使材料的抗折抗压等力学性能增强，且在烧结过程中使硅氮化后的物相与逐渐转变的β氮化硅互相穿插，强度更好，也有利于提高材料的热震稳定性。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，水为pH值为9-10的碱性水。实验结果显示，使用pH为9-10的碱性水进行陶瓷料浆制备时，得到的所述陶瓷料浆的zeta电位值为-51～-291V，浆料流动性适宜。优选的，水的pH值为9-10时，其流动性最好，可塑性优异。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述助烧结剂为氧化钇、氧化镧、氧化铝中的任意两种混合，粒度≤5μ1。其中氧化钇中Y2O3含量≥99.9wt％；氧化镧中La2O3含量≥99.9wt％；氧化铝中Al2O3含量≥99.9wt％。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述碱性水为氨水、有机碱中的至少一种配制而成。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，水为去离子水。选用去离子水进行陶瓷料浆混合制备，可以极大程度减小水中包含的杂质离子对氮化硅表面电荷分布的影响，得到的陶瓷料浆流动性相比使用一般的不经处理的自来水流动性显著改善。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述粘结剂为聚乙烯醇。其中，优选聚乙烯醇为粘结剂，对陶瓷料浆的粘度和流动性无不良影响。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述分散剂为聚丙烯酸钠，优选为分子量为3000-5000的聚丙烯酸钠，使料浆可塑性和流动性更好。
本发明提供所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将除水以外的所述主料和添加剂的各组分进行干混，混合均匀后，加水搅拌均匀，得到zeta电位值为-51～-291V，粘度为380-6501Pa.s，厚化度1.15的陶瓷料浆；
(2)将所述陶瓷料浆进行注浆成型、干燥，制得含水率低于0.5％的素坯；
(3)将所述素坯进行氮化烧结，得到所述氮化硅窑具材料，所述烧结的最终保温温度为1750-1850℃。
根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，在步骤(3)中，以8-10℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1000-1150℃，以5-8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1350-1410℃，以5-8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1550-1650℃，并保温1-2小时，以3-5℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1750-1850℃，并保温2-4小时，完成所述氮化烧结。
所述多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料氮化充分，烧结充分，材料强度高、抗热震性能好。
本发明的有益效果为：
本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，针对注浆成型工艺对材料可塑性的要求，通过调节水的pH和选取适当的粘结剂和分散剂，使制备的陶瓷料浆具有合适的流动性和粘度，其中的Si-Si3N4含量固含量高，经注浆成型后，经干燥和氮化烧结后得到强度高、抗热震稳定性好的氮化硅具材料。
本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，根据原料中的硅粉和氮化硅的含量以及氮化硅生成机制，制定烧结制度，使氮化成分，烧结完全，得到的材料强度等各项高温性能优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
以下实施例中的所有硅粉中Si含量≥99wt％，氮化硅中αSi3N4含量≥94wt％。
实施例1
本发明提供一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，包括原料主料、添加剂和去离子水，其中，所述主料的组成按照重量百分比包括硅粉12％和氮化硅88％，总量计为100％；
添加剂包括助烧结剂、粘结剂和分散剂；所述添加剂的用量以重量百分比计：其中所述助烧结剂用量为所述主料的1％，所述粘结剂为所述主料的0.1％，所述分散剂为所述主料的5％，去离子水为所述主料的20％。
所述助烧结剂为氧化钇，氧化钇中Y2O3含量≥99.9wt％；所述粘结剂选用聚乙烯醇；所述分散剂为0.2％的聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分子量为3000-5000，聚丙烯酸钠附着在颗粒表面，增加了颗粒间的空间位阻；
所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将除去离子水以外的所述主料和添加剂的各组分进行干混，混合均匀后，加去离子水搅拌均匀，得到陶瓷料浆，所述陶瓷料浆的zeta电位值为-341V，粘度420-4701Pa.s；
(2)将所述陶瓷料浆进行注浆成型、干燥，制得含水率低于0.5％的素坯；
(3)将所述素坯进行氮化烧结，以8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1150℃，以5℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1410℃，以8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1650℃，并保温1小时，以5℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1750℃，并保温4小时，完成所述氮化烧结，得到所述氮化硅窑具材料，密度为2.51g1c13，抗折强度316MPa。
实施例2
本发明提供一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，包括原料主料、添加剂和去离子水，其中，所述主料的组成按照重量百分比包括硅粉17％和氮化硅83％，总量计为100％；
添加剂包括助烧结剂、粘结剂和分散剂；所述添加剂的用量以重量百分比计：其中所述助烧结剂用量为所述主料的5％，所述粘结剂为所述主料的0.01％，所述分散剂为所述主料的1％，去离子水为所述主料的15％，pH为9，由氨水配制而成。
所述助烧结剂为氧化镧、氧化铝混合物，氧化镧中La2O3含量≥99.9wt％；氧化铝中Al2O3含量≥99.9wt％；
所述粘结剂选用聚乙烯醇；所述分散剂为0.2％的聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分子量为3000-5000，聚丙烯酸钠附着在颗粒表面，增加了颗粒间的空间位阻；
所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将除去离子水以外的所述主料和添加剂的各组分进行干混，混合均匀后，加去离子水搅拌均匀，得到陶瓷料浆，所述陶瓷料浆的zeta电位值为-291V，粘度280-3301Pa.s；
(2)将所述陶瓷料浆进行注浆成型、干燥，制得含水率低于0.5％的素坯；
(3)将所述素坯进行氮化烧结，以10℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1000℃，以8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1350℃，以8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1550℃，并保温2小时，以3℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1850℃，并保温2小时，完成所述氮化烧结，得到所述氮化硅窑具材料，密度为2.67g1c13，抗折强度380MPa。
实施例3
本发明提供一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，包括原料主料、添加剂和去离子水，其中，所述主料的组成按照重量百分比包括硅粉15％和氮化硅85％，总量计为100％；
添加剂包括助烧结剂、粘结剂和分散剂；所述添加剂的用量以重量百分比计：其中所述助烧结剂用量为所述主料的2％，所述粘结剂为所述主料的0.05％，所述分散剂为所述主料的3％，去离子水为所述主料的17％，pH为10，由有机碱配制而成。
所述助烧结剂为氧化镧，氧化镧中La2O3含量≥99.9wt％；
所述粘结剂选用聚乙烯醇；所述分散剂为0.2％的聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分子量为3000-5000，聚丙烯酸钠附着在颗粒表面，增加了颗粒间的空间位阻；
所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将除去离子水以外的所述主料和添加剂的各组分进行干混，混合均匀后，加去离子水搅拌均匀，得到陶瓷料浆，所述陶瓷料浆的zeta电位值为-511V，粘度570-6501Pa.s；
(2)将所述陶瓷料浆进行注浆成型、干燥，制得含水率低于0.5％的素坯；
(3)将所述素坯进行氮化烧结，以9℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1100℃，以8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1400℃，以6℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1600℃，并保温2小时，以4℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1800℃，并保温3小时，完成所述氮化烧结，得到所述氮化硅窑具材料，密度为2.55g1c13，抗折强度253MPa。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，其特征在于，原料包括主料、添加剂和水，其中，所述主料的组成按照重量百分比包括硅粉12-17％和氮化硅粉83-88％，总量计为100％；
添加剂包括助烧结剂、粘结剂和分散剂；所述添加剂的用量以重量百分比计：其中所述助烧结剂用量为所述主料的1-5％，所述粘结剂为所述主料的0.01-0.1％，所述分散剂为所述主料的1-5％；
水的用量以重量百分比计为所述主料的15-20％。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用氮化硅硅窑具材料，其特征在于，所述硅粉中Si含量≥99wt％，所述氮化硅中α-Si3N4含量≥94wt％。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，其特征在于，水为pH值为9-10的碱性水。
4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，其特征在于，水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，其特征在于，所述分散剂为分子量为3000-5000的聚丙烯酸钠。
7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，其特征在于，所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝、氧化镧至少其中两种的混合物。
8.权利要求1-7任一所述的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将除水以外的所述主料和添加剂的各组分进行干混，混合均匀后，加水搅拌均匀，得到陶瓷料浆；
(2)将所述陶瓷料浆进行注浆成型、干燥，制得素坯；
(3)将所述素坯进行氮化烧结，得到所述氮化硅窑具材料，所述烧结的最终保温温度为1750-1850℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，以8-10℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1000-1150℃，以5-8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1350-1410℃，以5-8℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1550-1650℃，并保温1-2小时，以3-5℃11i1的升温速率将烧结温度升高至1750-1850℃，并保温2-4小时，完成所述氮化烧结。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述陶瓷料浆的粘度为380-6501Pa.s。
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