CN110937900A - 一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，按照质量份数比计，称量60～85份碳化硅，5～10份的石墨粉，2～5份的炭黑以及2～4份助剂，搅拌均匀后加5～15份水继续搅拌均匀，然后陈腐，得到泥料；将泥料进行炼泥后采用挤压机挤出成型，得到素坯；烘干后烧结得到碳化硅陶瓷板材。采用站立式装炉方式，可有效的减少大量的开裂，克服了现有技术中干燥时，收缩出现的裂纹。本发明可大批量制备大尺寸碳化硅陶瓷板材，保证其平面度的情况下，克服了现有技术中成型干燥烧结等过程的出现的问题。

Description

一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷材料技术领域，涉及一种大尺寸反应碳化硅陶瓷板材的制备方法。
背景技术
随着碳化硅陶瓷应用的不断扩大，对碳化硅陶瓷的质量和尺寸的要求也越来越多。其中大尺寸(3500*500*10～30mm)的碳化硅陶瓷板(包括中空板材)一直未被大批量生产，遇到多项困难。
1.成型方法的选择：1)干压成型对压机对尺寸比较限制，尤其是其对压力的要求过高，因此其生产投入过大，合格率低，且因其成型方式，不可制造谈话硅中空板材。2)注浆成型：均一性很难保证，干燥过程中同一截面其密度差异很大。3)挤出成型：其对长度方向的尺寸没有限制，但其在收缩过程中因其长度收缩过大会引起大量微小裂纹。
2.反应烧结碳化硅陶瓷，因其在反应过程中的收缩膨胀会出现的大量开裂。这时就要求：在限制碳化硅陶瓷板材平整度不变的情况下，尽可能的不限制板材的收缩和膨胀。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸反应碳化硅陶瓷板材的制备方法，解决了现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量份数比计，称量60～85份碳化硅，5～10份的石墨粉，2～5份的炭黑以及2～4份助剂，搅拌均匀后加5～15份水继续搅拌均匀，然后陈腐，得到泥料；
2)将泥料进行炼泥后采用挤压机挤出成型，并在挤压机出口处设置鸭嘴式机口模具，鸭嘴式机口模具上设置有用于调节挤压机出口处泥料密度的螺钉；
3)挤压机出口处设置有气悬浮装置或传动装置，从挤压机挤出的产品在气悬浮装置或传动装置的作用下，落在工装上，得到素坯；
4)将素坯烘干，得到碳化硅板材；
5)装炉：首先在石墨板上铺上一层硅渣，并将其压实，然后将若干碳化硅板材竖直设置，相邻碳化硅板材之间用工装隔开；
6)烧结得到碳化硅陶瓷板材。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，搅拌的时间为4h以上。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，陈腐的时间为24～72h。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，助剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或羧甲基纤维素。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，鸭嘴式机口模具包括两端开口的筒体，筒体一端开口为矩形，另一端开口为圆形，圆形的直径大于矩形的宽，筒体的纵截面为等腰梯形，等腰梯形的两腰的延长线之间的夹角为30～60°。
本发明进一步的改进在于，筒体的侧壁上位于同一高度处设置有一圈螺钉，螺钉伸入到筒体内部，通过调节螺钉伸入筒体内部的长度，从而调节挤压机出口处泥料的密度，使挤压机出口处的泥料的速度一致。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中的具体过程如下：将素坯微波下烘干到失水率为5～10％，然后在烘房内烘干至含水率为1～2％，得到碳化硅板材。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，硅渣的厚度为10～20cm。
本发明进一步的改进在于，步骤6)的具体过程如下：先氮气保护下，900℃下煅烧0.5h；然后在1650～1720℃下煅烧1～4h。
本发明进一步的改进在于，以3～5℃/min的升温速率，从900℃升温至1650～1720℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明中将碳化硅、石墨粉炭黑、助剂以及水搅拌均匀，得到泥料，通过挤压成型，烘干，装炉，烧结得到大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材。本发明中在挤压机出口处安装气悬浮装置或传动装置，气悬浮装置或传动装置后方安装一个运载工装。这样就可以减少不均匀外力对板材的损坏，挤出密度均匀的碳化硅板材。本发明采用站立式装炉方式，可有效的减少大量的开裂，克服了现有技术中干燥时，收缩出现的裂纹。本发明可大批量制备大尺寸碳化硅陶瓷板材，保证其平面度的情况下，克服了现有技术中成型干燥烧结等过程的出现的问题。
进一步的，采用鸭嘴式挤出模具，在其侧壁同一高度添加一圈阻挡螺钉，通过螺钉来调节板材的均匀性。
附图说明
图1是鸭嘴式机口模具示意图；其中(a)为右视图，(b)为侧视图，(c)为左视图；
图2是气悬浮装置示意图；
图3是反应碳化硅板材装炉示意图。
图中，1为碳化硅板材，2为石墨板，3为石墨墩，4为小孔，5为炉体，6为鸭嘴式机口模具。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。本发明中的大尺寸为长×宽×高为3100*500*10mm。
1)配料，按照质量份数比计，称量60～85份碳化硅，5～10份的石墨粉，2～5份的炭黑以及2～4份助剂，搅拌均匀后加5～15份水继续搅拌4h以上，然后陈腐24～72h，得到泥料。
其中，助剂为PAM(聚丙烯酰胺)、PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)或CMC(羧甲基纤维素)。
2)将泥料进行炼泥后采用挤压机挤出成型，并在挤压机出口处设置鸭嘴式机口模具6，参见图1中的图(a)、(b)和(c)，鸭嘴式机口模具6包括两端开口的筒体，筒体一端开口为矩形，另一端开口为圆形，圆形的直径大于矩形的宽，筒体的纵截面为等腰梯形，等腰梯形的两腰的延长线之间的夹角为30～60°。筒体的侧壁上位于同一高度处设置有一圈螺钉，螺钉伸入到筒体内部，通过调节螺钉伸入筒体内部的长度，从而调节挤压机出口处泥料的密度，使挤压机出口处的泥料的速度一致。具体的，当局部出料较快时，将螺母选入筒体内部，反之亦然。
3)挤压机后方即出口处设置有气悬浮装置(或其它传动装置)，气悬浮装置的下端连接一个同步运载工装；将从挤压机挤出的产品在气悬浮装置排出的气流和挤压机的挤出力的共同作用向前匀速推进，最终落在同步运载工装上，通过气悬浮装置能够保证素坯受到的力较为均匀，避免因局部拉扯导致素坯出现裂纹。参见图2，气悬浮装置为一个箱体，箱体的一个面上开设有若干用于出气的小孔4。通过鼓风机向箱体内吹气，气体由小孔吹出，当表面通过素坯时由于气流使素坯悬浮起来。
当挤压机出口处设置传动装置时，从挤压机挤出的产品在传动装置的作用下和挤压机的挤出力的共同作用下向前匀速推进，最终在同步运载工装上，得到素坯。
4)将装载素坯的同步运载工装放入微波机中进行加热烘干，烘干过程中为保证均匀失水，所以需要对素坯进行翻转，烘干到失水率为7％(质量含量)以下后，放入烘房的工装上，工装上放置有工艺布，将素坯放在工艺布上进行均匀收缩干燥，在100℃下烘干24h后，含水率为1～2％，得到干燥的素坯，即为碳化硅板材1，加工到所需的精确尺寸，等待装炉；在烘房采用内加热，比较均匀，所以需要保证工装表面的平整度；
5)装炉：参见图3，在炉体5内，首先在石墨板2上铺上10～20mm厚的硅渣，用平整工装将其压实，然后将若干碳化硅板材1竖直设置，相邻碳化硅板材1之间用厚度合适的工装隔开，两侧的碳化硅板材1与石墨板与硅渣接触，在碳化硅板材1的两侧加工装固定，已保证其平整度。工装厚度的确定方法：其烧结所需的硅全部可放入碳化硅板材1之间的夹缝，且刚好将夹缝填满，石墨板2的下方设置有石墨墩3，如图3所示。
6)烧结：采用真空高温烧结炉进行烧结。烧结分为两个阶段：
1.低温阶段：氮气保护下，煅烧温度为900℃，时间为0.5h；低温阶段的目的主要是为了排胶，在助剂分解的阶段进行保温半个小时。整个低温阶段都需通入保护气体N2。
2.高温阶段：以3～5℃/min的升温速率，从900℃升温至：1650～1720℃，时间为1～4h。
本发明具有如下优点：
1)采用鸭嘴式挤出模具，在其多头添加一圈阻挡螺母，通过螺母来调节板材的均匀性。
2)在挤压机出口处安装气悬浮装置或传动装置，其后安装一个运载工装。这样就可以减少不均匀外力对板材的损坏，挤出密度均匀的碳化硅板材。
3)选择微波加热，翻转等操作，减少至素坯的含水量低于7％。将含水量低于7％以下的素坯加入工装中，由于素坯在干燥过程中会发生收缩，工艺布具有一定的弹性且相对工装可移动，所以一定要将素坯放在工装中加入可以相对移动的工艺布上，在75℃下进行烘干24h。
4)采用站立式装炉方式，可有效的减少大量的开裂，克服了现有技术中干燥时，收缩出现的裂纹。本发明可大批量制备大尺寸碳化硅陶瓷板材，保证其平面度的情况下，克服了现有技术中成型干燥烧结等过程的出现的问题。

Claims (10)

1.一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照质量份数比计，称量60～85份碳化硅，5～10份的石墨粉，2～5份的炭黑以及2～4份助剂，搅拌均匀后加5～15份水继续搅拌均匀，然后陈腐，得到泥料；
2)将泥料进行炼泥后采用挤压机挤出成型，并在挤压机出口处设置鸭嘴式机口模具，鸭嘴式机口模具上设置有用于调节挤压机出口处泥料密度的螺钉；
3)挤压机出口处设置有气悬浮装置或传动装置，从挤压机挤出的产品在气悬浮装置或传动装置的作用下，落在工装上，得到素坯；
4)将素坯烘干，得到碳化硅板材；
5)装炉：首先在石墨板上铺上一层硅渣，并将其压实，然后将若干碳化硅板材竖直设置，相邻碳化硅板材之间用工装隔开；
6)烧结得到碳化硅陶瓷板材。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌的时间为4h以上。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤1)中，陈腐的时间为24～72h。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤1)中，助剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤2)中，鸭嘴式机口模具包括两端开口的筒体，筒体一端开口为矩形，另一端开口为圆形，圆形的直径大于矩形的宽，筒体的纵截面为等腰梯形，等腰梯形的两腰的延长线之间的夹角为30～60°。
6.根据权利要求5所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，筒体的侧壁上位于同一高度处设置有一圈螺钉，螺钉伸入到筒体内部，通过调节螺钉伸入筒体内部的长度，从而调节挤压机出口处泥料的密度，使挤压机出口处的泥料的速度一致。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤4)中的具体过程如下：将素坯微波下烘干到失水率为5～10％，然后在烘房内烘干至含水率为1～2％，得到碳化硅板材。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤5)中，硅渣的厚度为10～20mm。
9.根据权利要求1所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤6)的具体过程如下：先氮气保护下，900℃下煅烧0.5h；然后在1650～1720℃下煅烧1～4h。
10.根据权利要求9所述的一种大尺寸反应烧结碳化硅陶瓷板材的制备方法，其特征在于，以3～5℃/min的升温速率，从900℃升温至1650～1720℃。
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