CN107903068B - 减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，包括如下步骤：提供一真空烧结炉，真空烧结炉设有多组加热器，待烧结的坯体置于多组加热器中间；用碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯；将一定质量的硅放到碳化硅素坯试样上，然后一起放入真空烧结炉中按照设定的程序进行烧结，本发明通过控制硅的凝固方向，减小反应烧结碳化硅坯体内因硅的凝固膨胀而产生的内应力。该工艺可以使硅凝固时的体积膨胀不会集中到坯体某一部分，而且体积膨胀有释放的通道，即硅的凝固膨胀不受约束，消除其在坯体内产生的应力。

Description

减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的工艺
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺。
背景技术
反应烧结碳化硅其具有工艺简单，烧结时间短，烧结温度和成本低，净尺寸烧结，易于制备大型复杂形状制品等优点，因此成为最早实现大规模工业应用的结构陶瓷，具有广阔的应用前景。其制备过程是由碳化硅颗粒和碳粉制成带有孔隙的素坯，在高温下(硅熔点以上)与液态硅接触，液态硅通过素坯的孔隙渗入坯体，坯体中的碳与渗入的硅反应生成碳化硅，剩余的液态游离硅凝固时填充孔隙，从而得到致密的碳化硅陶瓷。
反应烧结碳化硅制备工艺中存在游离硅的凝固过程，而硅的凝固过程有10％左右的体积膨胀。降温过程中，坯体表层的硅先冷却凝固，因凝固膨胀、体积增大，会将次表层的液态硅向坯体内部“推”。由于表层凝固的硅形成一层“硬壳”，导致之后液态硅凝固时的体积膨胀受到约束。随着硅的冷却凝固继续向坯体中心方向进行，产生的体积膨胀逐渐累积，坯体受到的应力逐渐增大。当中心的硅也凝固时，坯体达到最大应力状态。如果这种体积膨胀而产生的应力不能被消除，其会使得反应烧结碳化硅坯体中存在较大的内应力，容易导致坯体在烧结的降温过程中开裂，或者降低后期使用过程中性能、甚至开裂，严重限制反应烧结碳化硅的成品率和后期使用安全系数。且对于直径超过1m的大尺寸的制品，此现象尤为严重。因此，对硅凝固时体积膨胀而产生应力的控制成为大尺寸反应烧结碳化硅烧结成败的关键因素之一。
发明内容
针对现有技术制备大尺寸反应烧结碳化硅内应力大、易开裂等问题，本发明提供一种通过控制硅凝固方向减小因凝固膨胀而产生的内应力的方法，即将坯体放入可分区控温的真空烧结炉中进行反应烧结，降温过程中使坯体在某一个方向上保持一定的温度梯度，坯体内的硅从低温端向高温端逐步凝固，多余的硅可以从高温端排除坯体，消除坯体因硅凝固膨胀而产生的应力，避免反应烧结碳化硅开裂，提高制品成品率和使用安全系数。
本发明采用以下技术方案：提供一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，包括如下步骤：
一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，包括如下步骤：
(1)、提供一真空烧结炉，真空烧结炉设有多组加热器，待烧结的坯体置于多组加热器中间；
(2)、用碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯试样；
(3)、将一定质量的硅放到碳化硅素坯试样上，然后一起放入真空烧结炉中；
(4)、多组加热器对坯体同时以一升温速率均匀加热至第一预设温度，保温一段时间，然后以固定的降温速率降温至第二预设温度；
(5)坯体下方的加热器维持碳化硅素坯试样下方温度即第二预设温度不变；坯体上方的加热器在温控系统控制下，使碳化硅素坯试样上方的温度降至第三预设温度，且设定固定的降温速率；
(6)让坯体下方的加热器保持第二预设温度，坯体上方的加热器保持第三预设温度一段时间；
(7)在温控系统的控制下，保持碳化硅素坯试样上下的温差的同时，使试样上下方均以一降温速率及降温时间进行降温；
(8)使碳化硅素坯试样维持步骤(7)中的坯体上方温度不变，坯体下方的加热器在温控系统的控制下，使坯体下方的温度以一固定速率降温，直至坯体下方的温度也到达坯体上方温度；
(9)在多组加热器的共同作用下，坯体上下的温度以一固定的速率降温，完成反应烧结过程。
真空烧结炉设有两组加热器，待烧结的坯体置于两组加热器中间。
步骤(1)中，上下两组加热器分别独立受两套温控系统控制，控温精度为1℃，且每组加热器产生的温场均匀，温差不超过3℃。
步骤(2)中，用40μm+3μm的碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯，素坯内颗粒均匀分布。
步骤(4)中，上下加热器对坯体同时以10℃/h的升温速率均匀加热至第一预设温度，即1450℃，保温一段时间，即保温30min，然后以10℃/h的速率降温至第二预设温度，即1425℃。
步骤(5)中，下加热器维持碳化硅素坯试样下方温度1425℃不变；上加热器在温控系统控制下，使碳化硅素坯试样上方的温度降至1415℃，降温速率2℃/h。
步骤(6)中，让下加热器保持1425℃，上加热器保持第1415℃30分钟。
步骤(7)中，在温控系统的控制下，保持碳化硅素坯试样上下的温差的同时，使碳化硅素坯试样上下方均以2℃/h的速率降温15h，即碳化硅素坯试样上方的温度降至1385℃，碳化硅素坯试样下方的温度降1395℃；
步骤(8)中，使碳化硅素坯试样维持步骤(7)中的坯体上方温度即1385℃不变，下加热器在温控系统的控制下，使坯体下方的温度以2℃/h的速率降温，直至坯体下方的温度也到达1385℃。
在上下加热器的共同作用下，坯体上下的温度以10℃/h的速率降温，完成反应烧结过程。
本发明的有益效果在于：本发明通过控制硅的凝固方向，减小反应烧结碳化硅坯体内因硅的凝固膨胀而产生的内应力。此工艺可以使硅凝固时的体积膨胀不会集中到坯体某一部分，而且体积膨胀有释放的通道，即硅的凝固膨胀不受约束，消除其在坯体内产生的应力。
附图说明
图1本发明减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺的流程框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
本发明的目的通过以下技术方案实现：设备：提供真空烧结炉，且真空烧结炉内分布有多组加热器，每组加热器只加热炉内一部分区域，且每组加热器分别由不同的温控系统独立控制，可实现对炉内不同区域温度的独立控制，控温精度为1℃。
所述真空烧结炉可通过各个温控系统控制各组加热器，在烧结炉升温、保温、降温过程中在炉内产生均匀的温场，温差不超过3℃，
所述真空烧结炉可按照要求在炉内不同方向产生稳定的温度梯度，并在不同速率下，在降温和保温时保持温度梯度恒定。在保证某一方向的温度梯度恒定的同时，其他方向温度均匀，温差不超过3℃。
工艺介绍：
当在硅熔点以上某温度保温结束后开始降温时，通过烧结炉温控系统，使炉内空间在某一方向上产生一个温度梯度，即坯体处于有温度梯度的温场内；在保持此温度梯度的情况下继续降温。当坯体低温端温度达到硅的凝固点时，此处坯体的硅开始凝固；由于其高温侧的硅还未凝固，凝固产生的体积膨将可以将旁边的液态硅向高温端推移。温度继续降低，硅的凝固点逐渐从坯体的低温端向高温端移动；由于凝固点高温侧的温度始终在硅熔点以上，硅处于液态，凝固点附近产生的体积膨胀可以通过把高温侧液态硅向高温端方向“推动”的方式而得以“释放”。被推向高温端方向的液态硅使高温区的的硅过量，多余的硅其可以在高温区排除体外。以此类推，直至高温端的温度降到硅熔点以下，即坯体内的硅全部凝固。
所述带有温度梯度的温场应保温一定时间，使坯体的温度梯度与温控系统控制下加热器产生的温度梯度一致。
炉内初始生成温度梯度低温点的温度应不低于硅的熔点，保证除低温端外，其余地方的硅未凝固，还未产生体积膨胀和内应力。
保持温度梯度的降温过程速度应比较缓慢，使硅凝固时产生的体积膨胀应力和有足够的时间释放。
所述温度梯度不能过大，其使坯体产生的热应力不超过坯体当时温度下的强度。
素坯表面，至少是高温端的表面，不能有致密层堵住素坯的孔隙；保证在梯度降温过程中，因体积膨胀而多余的硅有通道得以从坯体被顺利“推出”。
在梯度降温过程中，除设定的温度方向，炉内其余方向应保证温度均匀，使硅的凝固只沿一个方向进行，保证体积和应力的释放。
在梯度降温结束后，通过温控系统，使炉内温场均匀，降温速度可以适当加快。
请参照图1，下面以直径2m、高200mm、带有轻量化结构的碳化硅素坯为例对本发明进一步说明。
(1)真空烧结炉为上下加热式，待烧结的坯体置于两组加热器中间，上下两组加热器分别独立受两套温控系统控制，控温精度为1℃，且每组加热器产生的温场均匀，温差不超过3℃。
(2)用40μm+3μm的碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯试样，素坯试样内颗粒均匀分布，且素坯未经过有机物浸渍裂解等可能会堵塞素坯孔隙的工艺。
(3)将一定质量的硅放到碳化硅素坯试样上，然后一起放入真空烧结炉中。
(4)上下加热器对坯体同时以10℃/h的升温速率均匀加热至1450℃，保温30min，然后以10℃/h的速率降温至1425℃。
(5)下加热器维持碳化硅素坯试样下方温度1425℃不变，上加热器在温控系统控制下，使碳化硅素坯试样上方的温度降至1415℃，降温速率2℃/h。
(6)让下加热器保持1425℃，上加热器保持第1415℃30分钟。
(7)在温控系统的控制下，保持碳化硅素坯试样上下的温差(10℃)的同时，使试样上下方均以2℃/h的速率降温15h，即碳化硅素坯试样上方的温度降至1385℃，碳化硅素坯试样下方的温度降1395℃。
(8)维持碳化硅素坯试样上方温度即1385℃不变，下加热器在温控系统的控制下，使坯体下方的温度以2℃/h的速率降温，直至坯体下方的温度也到达1385℃。
(9)在上下加热器的共同作用下，坯体上下的温度以10℃/h的速率降温，完成反应烧结过程。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、提供一真空烧结炉，真空烧结炉设有多组加热器，待烧结的坯体置于多组加热器中间；
（2）、用碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯试样；
（3）、将一定质量的硅放到碳化硅素坯试样上，然后一起放入真空烧结炉中；
（4）、多组加热器对坯体同时以一升温速率均匀加热至第一预设温度，保温一段时间，然后以固定的降温速率降温至第二预设温度；
（5）、坯体下方的加热器维持碳化硅素坯试样下方温度即第二预设温度不变；坯体上方的加热器在温控系统控制下，使碳化硅素坯试样上方的温度降至第三预设温度，且设定固定的降温速率；
（6）、让坯体下方的加热器保持第二预设温度，坯体上方的加热器保持第三预设温度一段时间；
（7）、在温控系统的控制下，保持碳化硅素坯试样上下的温差的同时，使试样上下方均以一降温速率及降温时间进行降温；
（8）、使碳化硅素坯试样维持步骤（7）中的坯体上方温度不变，坯体下方的加热器在温控系统的控制下，使坯体下方的温度以一固定速率降温，直至坯体下方的温度也到达坯体上方温度；
（9）、在多组加热器的共同作用下，坯体上下的温度以一固定的速率降温，完成反应烧结过程；
所述步骤（4）中，上下加热器对坯体均匀加热至第一预设温度，即1450℃，然后降温至第二预设温度，即1425℃；
所述步骤（5）中，下加热器维持碳化硅素坯试样下方温度1425℃不变；上加热器在温控系统控制下，使碳化硅素坯试样上方的温度降至1415℃；
所述步骤（6）中，让下加热器保持1425℃，上加热器保持1415℃；
所述步骤（7）中，在温控系统的控制下，保持碳化硅素坯试样上下的温差的同时，使碳化硅素坯试样上方的温度降至1385℃，碳化硅素坯试样下方的温度降至1395℃；
所述步骤（8）中，使碳化硅素坯试样维持步骤（7）中的坯体上方温度即1385℃不变，下加热器在温控系统的控制下，使坯体下方的温度也到达1385℃。
2.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，真空烧结炉设有两组加热器，待烧结的坯体置于两组加热器中间。
3.如权利要求2所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，步骤（1）中，上下两组加热器分别独立受两套温控系统控制，控温精度为1℃，且每组加热器产生的温场均匀，温差不超过3℃。
4.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，步骤（2）中，用40μm+3μm的碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯，素坯内颗粒均匀分布。
5.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，步骤（4）中，上下加热器对坯体同时以10℃/h的升温速率均匀加热至第一预设温度，即1450℃，保温一段时间，即保温30min，然后以10℃/h的速率降温至第二预设温度，即1425℃。
6.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，步骤（5）中，上加热器在温控系统控制下，使碳化硅素坯试样上方的温度降至1415℃，降温速率2℃/h。
7.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，步骤（6）中，上加热器保持第1415℃30分钟。
8.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，步骤（8）中，使碳化硅素坯试样维持步骤（7）中的坯体上方温度即1385℃不变，下加热器在温控系统的控制下，使坯体下方的温度以2℃/h的速率降温，直至坯体下方的温度也到达1385℃。
9.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺，其特征在于，在上下加热器的共同作用下，坯体上下的温度以10℃/h的速率降温，完成反应烧结过程。
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