CN111848174A - 一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,具体包括以下步骤:1)制作压制金属模具:根据产品结构和参数,核算出产品模具尺寸,完成模具的整体制作;2)粉料配置:首先配置原料,而后将原料采用粉料的方式,进行制造粉料;3)压制:采用压制机进行批量压制,制备呈坯体;4)干燥:将压制后的坯体放入烘干室内进行干燥;5)素坯修理和机加工:采用机架工和人工修理的方法,对坯体修整成复合图纸要求的成型坯体;6)烧结:将修理好的成型坯体送入低温烘干室先进行烘干,而后将烘干完成的坯体装入真空烧结炉进行烧结,本发明制作的耐磨碳化硅陶瓷块的使用寿命实际寿命是92%氧化铝的5‑15倍,碳化硅膨胀系数低,密度低、重量轻。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷块的生产方法,具体的说,涉及一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,属于碳化硅化工领域。
背景技术
碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能,如高抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高抗磨损以及低摩擦系数,而且高温力学性能,如:强度、抗蠕变性等也是已知陶瓷材料中的最佳。现有的热压烧结、无压烧结、热等静压烧结的陶瓷材料中,该碳化硅陶瓷其高温强度可一直维持到1600℃,由此可见碳化硅陶瓷是陶瓷材料中高温强度最好的材料。并且碳化硅陶瓷的抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的。
碳化硅的最大特点是高温强度高,普通陶瓷材料在1200-1400摄氏度时强度将显著降低,而碳化硅在1400摄氏度时抗弯强度仍保持在500-600MPa的较高水平,因此其工作温度可达1600-1700摄氏度。再加上碳化硅陶瓷的热传导能力好,因此碳化硅已经广泛应用于高温轴承、防弹板、喷嘴、高温耐蚀部件以及高温和高频范围的电子设备零部件等领域。
而现有的工业用陶瓷块的主要成分为氧化铝,因为氧化铝的膨胀系数高、抗耐磨性能较差、使用寿命较短,因此不能生产出大型尺寸的产品。
并且现有的工业用陶瓷块在进行生产时均采用通过制模后进行注浆而后通过烧结制成的陶瓷块的制作工艺,其制模-注浆时制模尺寸和注浆量均不宜控制,生产出的陶瓷块整体误差大,外观平整度差,且废品率高,大大严重制约生产效率,进而提高生产成本,降低企业经济收益。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供了一种能够用于填补氧化铝陶瓷块制作工艺的不足,并且能够根据客户要求,生产出多种大尺碳化硅耐磨陶瓷块产品的基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法。
为解决上述技术方案,本发明提供了如下技术方案:
一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
1)制作压制金属模具:根据产品结构和参数,核算出产品模具尺寸,完成模具的整体制作;
2)粉料配置:首先配置原料,而后将原料采用粉料的方式,进行制造粉料;
3)压制:采用压制机进行批量压制,制备呈坯体;
4)干燥:将压制后的坯体放入烘干室内进行干燥;
5)素坯修理和机加工:采用机架工和人工修理的方法,对坯体修整成复合图纸要求的成型坯体;
6)烧结:将修理好的成型坯体送入低温烘干室先进行烘干,而后将烘干完成的坯体装入真空烧结炉进行烧结。
以下是本发明对上述技术方案的进一步优化:
进一步优化:步骤1)中模具的材料选用耐高压合金金属制成。
进一步优化:步骤2)粉料的原料按重量份数配比,具体包括以下组份:纯净水3-6份、碳化硅微粉85-87份、炭黑3-5份、碳纤维1-3份、氮化硅微粉3-5份、金属钨微粉2-4份、二氧化锰粉3-5份、氧化钛粉3-5份、分散剂3-5份、粘结剂9-11份。
进一步优化:步骤2中粉料制备具体包括如下步骤:
S1、将碳化硅微粉、炭黑、氮化硅微粉、纯净水投入搅拌机搅拌1-2小时,搅拌过程中确保浆料无结块产生;
S2、再将金属钨微粉、二氧化锰微粉、分散剂、粘结剂、碳纤维、氧化钛粉加入上述步骤中的浆料内继续搅拌2-3小时,其中混料温度控制在12-26℃;
S3、将步骤S2中原料继续搅拌并发酵5-6小时后过滤,使用前过滤浆料确保无结块产生;
S4、将步骤S3中过滤后的浆料倒入石膏容器进行高温干燥6-8小时,干燥温度在30-50℃之间,而后继续在15-30℃的室内干燥2小时;
S5、将步骤S4中干燥好的坯体进行碾压得到粉料,并通过筛网过滤,其中粉料的直径小于等于0.3mm;
S6、将步骤S5中过滤好的粉料中再次添加质量比为100:0.5-1.5:0.5:0.2的粘结剂、分散剂、碳化硅微粉,并继续搅拌3-5小时,随后增添1-3份纯净水,纯净水分成20-30次均匀喷洒,每次间隔10分钟,使粉料形成直径为0.5-3mm的均匀球体粉料;
S7、将步骤S6中制得的球体粉料投入转速为50-70r/min的搅拌机中,搅拌时间为大于等于10小时,使所有原料充分混合后得到粉料,待粉料配置好后,将粉料取出并过筛去除大颗粒后备用,制得粉料。
进一步优化:步骤3)为,将粉料用量具量取,并放入金属模具中,而后采用压制机批量压制,压制完成后,取出坯体,清洁模具进行循环压制。
进一步优化:所述步骤4)为,将压制好的坯体放入烘干室,干燥时间为大于等于20小时,其中要求烘干完成的坯体水分小于3%。
进一步优化:步骤6)中低温烘干室的烘干温度为40-60℃,干燥时间为20-24小时,要求低温烘干完成的坯体水分小于1%。
进一步优化:步骤6)中烘干完成的坯体装入真空烧结炉后,将产品毛坯的间隙和底部倒入金属硅,金属硅的重量为产品毛坯重量的1倍,金属硅的重量差异上下浮动小于等于30%,金属硅的纯度为大于等于98.6%。
进一步优化:步骤6)中真空烧结炉进行烧结时先接通水压为0.1-0.3Mpa之间的冷却水,其中冷却水的出水温度小于39℃,将真空烧结炉的压力调解到0.29-0.55Mpa,其中真空烧结炉内的真空度控制在15-50pa之间。
进一步优化:步骤6)中真空烧结炉加热开始后向真空烧结炉内充入工业用氮气,氮气充到1±0.05Kpa,打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀,温度升高到810℃时关闭微冲阀和排风阀,真空烧结炉内的温度上升到1710±10℃时,抽真空到69-190pa之间,真空烧结炉内的温度上升至1410℃时,金属硅开始融化,当温度上升到1710±10℃时,加热程序结束,恒温等待1-2小时后,温度低于660℃之后,打开真空烧结炉上的风冷系统协助冷却,在100℃以下关闭风冷系统,产品出炉。
本发明采用上述技术方案具有以下有益效果:
使用碳化硅作为耐磨陶瓷块的主要原料成分能够增加使用寿命,碳化硅的实际寿命是92%氧化铝的5-15倍,碳化硅膨胀系数低,可以根据客户要求生产出不同尺寸的产品,结构较均匀,产品的内部和外部结构耐磨性能一致,密度低、重量轻,能够减轻设备重量。
并且在该磨碳化硅陶瓷块的原料中加入了分散剂和粘结剂,并且也增加了分散剂和粘结剂的含量,可促进坯体的成型,并且坯体不易开裂,并且分散剂和粘接剂在后期烧结中挥发无残留,不会影响该制备完成的耐磨碳化硅陶瓷块的整体质量,使用方便。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,但并不用于限定本发明。
实施例1:
一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,具体包括以下步骤:
1、制作压制金属模具:根据产品结构和参数,核算出产品模具尺寸,完成模具的整体制作;
所述1中模具的材料选用耐高压合金金属制成,所述模具可根据产品的尺寸:150*53/48*25mm制作。
所述步骤1中的耐高压合金金属为现有技术,可采用冲压模具钢或压铸模具钢,所述常见的模具钢的牌号包括Cr12MoV、SKD11、D2、DC53等,所述模具的材料是据客户订购量和预估订购量,选择不同寿命的模具钢牌号的。
2、粉料配置:
原材料采用粉料的方式,进行干粉填充进模具内,并进行压制的方法。
开机前,检查搅拌机运行是否良好,搅拌机桶内清理干净且不得有异物,检查电气设备的绝缘和接地是否保持良好。
开机使用时,先启动搅拌机进行空载试运转,待搅拌机试运转正常后再加粉料原料搅拌制作粉料,该粉料粉料按重量份数配比,具体包括以下组份:纯净水3份、碳化硅微粉85份、炭黑3份、碳纤维1份、氮化硅微粉3份、金属钨微粉2份、二氧化锰粉3份、氧化钛粉3份、分散剂3份、粘结剂9份。
所述步骤2中分散剂为现有技术,其具体为德国购买的,生产厂家为德国巴斯夫股份公司生产的PX39分散剂。
所述步骤2中粘结剂为现有技术,其具体为德国购买的,生产厂家为德国巴斯夫股份公司生产的CE64粘结剂。
所述步骤2中增加了分散剂和粘结剂的含量,可促进坯体的成型,并且坯体不易开裂,并且分散剂和粘接剂在后期烧结中挥发无残留,不会影响该制备完成的耐磨碳化硅陶瓷块的整体质量,使用方便。
所述步骤2中粉料的制备具体包括如下步骤:
S1、入料前先将搅拌机内部清理干净,确保无灰尘和杂质,而后在搅拌机内投入碳化硅微粉、炭黑、氮化硅微粉、过滤后的纯净水,搅拌机搅拌均匀,投料搅拌过程在1小时内,搅拌过程中需要操作人员不断观察浆料混合情况,确保无结块产生。
S2、随后向上述步骤中的浆料内加入金属钨微粉、二氧化锰微粉、分散剂、粘结剂、碳纤维、氧化钛粉,继续搅拌2小时,确保各种原材料均匀混合,混料过程中需要在室内进行,所述混料的适宜温度为12℃。
所述步骤S2中,搅拌机在进行混料搅拌工作时,搅拌机的入口需要进行遮挡和封闭,确保无风,避免外部灰尘和杂质进入搅拌机内混入浆料中。
S3、将步骤S2中制备的浆料继续搅拌并发酵5小时,使用前需过滤浆料,确保无结块产生。
S4、对过滤后的浆料倒入预置的石膏容器中,石膏容器深度为20mm,进行高温干燥6小时,干燥温度为30℃,而后继续室温干燥2小时,室温温度为15℃。
S5、将干燥后的坯体置入干燥的搅拌机中碾碎,得到粉料,通过筛网过滤出结块并进一步粉碎,其中粉料的直径小于等于0.3mm,确保粉料直径无超过0.3mm的结块。
S6、将过滤好的粉料再次添加粘结剂、分散剂、碳化硅微粉,质量比重为100:0.5:0.5:0.2,使用固桶搅拌机继续搅拌3小时,添加1份过滤水,其中过滤水分成20次均匀喷洒,每次间隔为10分钟,将粉体在离心力的作用下形成0.5mm的均匀球体粉料。
S7、将上述步骤中制得的球体粉料投入转速为50r/min的搅拌机中搅拌10小时以上,使所有原料充分混合后得到粉料,待粉料配置好后,将粉料取出并过筛去除大颗粒后备用。
3、压制:
压制机使用前确认是否运行正常,根据产品的尺寸150*53/48*25mm调试好压制机压力后,进行批量压制,将粒粉用量具量取,并放入金属模具中,启动压机,压制完成后,去除坯体,清洁模具后再次循环压制。
4、干燥:
将压制后的坯体放入烘干室内静止20小时以上,将干燥前和干燥后的坯体分别用电子秤称重,并计算出水分范围,待水分含量少于3%时取出检验。
5、素坯修理和机加工:
对坯体进行检验,用机加工和人工修理的方法,将坯体修整成复合图纸要求的成型坯体,然后再对表面成型的干燥坯体进行检查,确保产品表面没有气孔、暗纹、破损等。
所述步骤5中的机加工是采用的车床或铣床等进行的机加工。
6、烧结:
将修理好的成型坯体送入中低温烘干室,烘干室内的温度为40℃,烘干时间为20小时,通过坯体重量的变化,测算出坯体水分小于1%,完成后即可装入真空烧结炉中,将金属硅倒入产品毛坯的间隙和底部,分散放置的金属硅纯度在98.6%以上,所述金属硅的重量为产品毛坯重量的1倍,重量差异上下浮动不超过30%。
真空烧结炉烧结开机前,先接通水压为0.1Mpa的冷却水,出水温度≦39℃,调节真空烧结炉各个水阀的流量速度,然后向真空烧结炉内充压缩空气,使真空烧结炉内压力达到0.29Mpa,通过真空烧结炉的温度控制器设定好加热工艺曲线,向真空烧结炉吸真空,使真空烧结炉内的真空度降到15pa。
运行加热程序进行加热,加热开始后向真空烧结炉内充入工业用氮气(氮气的纯度在99.5%以上),当氮气充到1±0.05Kpa时,打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀,调节微冲阀上转子流量计的进气量为380±5L/H,当温度升高到810℃时报警器发出报警,微冲阀和排风阀自动关闭,在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机,当温度上升到1710±10℃时,将真空抽到69pa,操作人员通过铝梯上的观察窗,随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况。
其中,在真空烧结炉内温度上升至1410℃时,金属硅开始融化,随着温度继续升高,金属硅继续融化和产生蒸汽,吸附或渗透碳化硅到产品的毛坯中,坯体中的碳元素与渗入的Si元素反应,生成(立方碳化硅)β-SiC,并与(碳化硅微粉)α-SiC相结合,游离Si填充了气孔,成为高致密性的陶瓷材料。
当温度达到1710±10℃时,加热程序运行结束,真空烧结炉加热系统自动关闭停止,恒温等待1小时后,充氮气(氮气纯度在99.5%以上)至1±0.1Kpa并冷却,当温度低于660℃后,可打开真空烧结炉上的冷风系统协助冷却,达到出炉温度为100℃以下,关闭风冷系统,准备出炉。
将尺寸为150*53/48*25mm的压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块进行指标检测,检测合格产品后投入生产。
实施例2:
一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,具体包括以下步骤:
1、制作压制金属模具:根据产品结构和参数,核算出产品模具尺寸,完成模具的整体制作;
所述步骤1中模具的材料选用耐高压合金金属制成,所述模具可根据产品的尺寸:150*53/48*25mm制作。
2、粉料配置:
原材料采用粉料的方式,进行干粉填充进模具内,并进行压制的方法。
开机前,检查搅拌机运行是否良好,搅拌机桶内清理干净且不得有异物,检查电气设备的绝缘和接地是否保持良好。
开机使用时,先启动搅拌机进行空载试运转,待搅拌机试运转正常后再加粉料原料搅拌制作粉料,该粉料按重量份数配比,具体包括以下组份:纯净水5份、碳化硅微粉86份、炭黑4份、碳纤维2份、氮化硅微粉4份、金属钨微粉3份、二氧化锰粉4份、氧化钛粉4份、分散剂4份、粘结剂10份。
所述步骤2中粉料的制备具体包括如下步骤:
S1、入料前先将搅拌机内部清理干净,确保无灰尘和杂质,置入碳化硅微粉、炭黑、氮化硅微粉、过滤后的纯净水,搅拌均匀,投料过程在2小时,搅拌过程中需要不断观察浆料混合情况,确保无结块产生。
S2、随后向上述步骤1中的浆料中加入金属钨微粉、二氧化锰微粉、分散剂、粘结剂、碳纤维、氧化钛粉,继续搅拌3小时,确保各种原材料均匀混合,混料过程中需要在室内进行,所述混料的适宜温度为26℃,搅拌机入口需要进行遮挡和封闭,确保无风、灰尘、杂质的混入。
S3、将步骤S2中制备的浆料继续搅拌发酵6小时,使用前需过滤浆料,确保无结块产生。
S4、对过滤后的浆料倒入预置的石膏容器中,石膏容器深度为35mm,进行高温干燥8小时,干燥温度为50℃,继续室温干燥2小时,室温为30℃。
S5将干燥后的坯体置入干燥的搅拌机中碾碎,得到粉料,通过筛网过滤出结块并进一步粉碎,确保粉料直径无超过0.3mm的结块。
S6、将过滤好的粉料再次添加粘结剂、分散剂、碳化硅微粉,质量比重为100:0.5-1.5:0.5:0.2,使用固桶搅拌机继续搅拌5小时,添加3份过滤水,分成30次均匀喷洒,每次间隔为10分钟,将粉体在离心力的作用下形成3mm的均匀球体粉料。
S7、将上述步骤中制得的球体粉料投入转速为70r/min的搅拌机中搅拌10小时以上,使所有原料充分混合后得到粉料,待粉料配置好后,将粉料取出并过筛去除大颗粒后备用,制得成品粒粉。
3、压制:
压制机使用前确认是否运行正常,根据产品的尺寸150*47/43*25mm调试好压制机压力后,进行批量压制,将粒粉用量具量取,并放入金属模具中,启动压机,压制完成后,去除坯体,清洁模具后再次循环压制。
4、干燥:
将压制后的坯体放入烘干室内静止20小时以上,将干燥前和干燥后的坯体分别用电子秤称重,并计算出水分范围,待水分含量少于3%时取出检验。
5、素坯修理和机加工:
对坯体进行检验,用机加工和人工修理的方法,将坯体修理成复合图纸要求的成型坯体,然后再对表面成型干燥坯进行检查,确保产品表面没有气孔、暗纹、破损等。
6、烧结:
将修理好的成型坯体送入中低温烘干室,60℃烘干24小时,通过坯体重量的变化,测算出坯体水分小于1%,完成后即可装入真空烧结炉中,将金属硅倒入产品间隙和底部,分散放置的金属硅纯度在98.6%以上,重量为产品毛坯重量的1倍,重量差异上下浮动不超过30%。
真空烧结炉烧结开机前,先接通水压为0.3Mpa的冷却水,出水温度≦39℃,调节真空烧结炉各个水阀的流量速度,然后向真空烧结炉内充压缩空气,使真空烧结炉内压力达到0.55Mpa,通过真空烧结炉的温度控制器设定好加热工艺曲线,向真空烧结炉吸真空,使真空烧结炉内的真空度降到50pa。
运行加热程序进行加热,加热开始后向真空烧结炉内充入工业用氮气(氮气的纯度在99.5%以上),当氮气充到1±0.05Kpa时,打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀,调节微冲阀上转子流量计的进气量为380±5L/H,当温度升高到810℃时报警器发出报警,微冲阀和排风阀自动关闭,在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机,当温度上升到1710±10℃时,将真空抽到190pa,操作人员通过铝梯上的观察窗,随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况。
其中,在真空烧结炉内温度上升至1410℃时,金属硅开始融化,随着温度继续升高,金属硅继续融化和产生蒸汽,吸附或渗透碳化硅到产品的毛坯中,坯体中的碳元素与渗入的Si元素反应,生成(立方碳化硅)β-SiC,并与(碳化硅微粉)α-SiC相结合,游离Si填充了气孔,成为高致密性的陶瓷材料。
当温度达到1710±10℃时,加热程序运行结束,真空烧结炉加热系统自动关闭停止,恒温等待2小时后,充氮气(氮气纯度在99.5%以上)至1±0.1Kpa并冷却,当温度低于660℃后,可打开真空烧结炉上的冷风系统协助冷却,达到出炉温度为100℃以下,关闭风冷系统,准备出炉。
将尺寸为150*47/43*25mm的压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块进行指标检测,检测合格后的产品投入生产。
实施例3:
一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,具体包括以下步骤:
1、制作压制金属模具:根据产品结构和参数,核算出产品模具尺寸,完成模具的整体制作;
所述步骤1中模具的材料选用耐高压合金金属制成,所述模具可根据产品的尺寸:150*53/48*25mm制作。
2、粉料配置:
原材料采用粉料的方式,进行干粉填充进模具内,并进行压制的方法。
开机前,检查搅拌机运行是否良好,搅拌机桶内清理干净且不得有异物,检查电气设备的绝缘和接地是否保持良好。
开机使用时,先启动搅拌机进行空载试运转,待搅拌机试运转正常后再加粉料原料搅拌制作粉料,该粉料按重量份数配比,具体包括以下组份:纯净水6份、碳化硅微粉87份、炭黑5份、碳纤维3份、氮化硅微粉5份、金属钨微粉4份、二氧化锰粉5份、氧化钛粉5份、分散剂5份、粘结剂11份。
所述步骤2中粉料的制备具体包括如下步骤:
S1、入料前先将搅拌机内部清理干净,确保无灰尘和杂质,置入碳化硅微粉、炭黑、氮化硅微粉、过滤后的纯净水,搅拌均匀,投料过程在1.5小时,搅拌过程中需要不断观察浆料混合情况,确保无结块产生。
S2、随后向上述步骤中加入金属钨微粉、二氧化锰微粉、分散剂、粘结剂、碳纤维、氧化钛粉,继续搅拌2.5小时,确保各种原材料均匀混合,混料过程中需要在室内进行,所述混料的适宜温度为12℃,搅拌机入口需要进行遮挡和封闭,确保无风、灰尘、杂质的混入。
S3、将步骤S2中制备的浆料继续搅拌发酵5.5小时,使用前需过滤浆料,确保无结块产生。
S4、对过滤后的浆料倒入预置的石膏容器中,石膏容器深度为28mm,进行高温干燥7小时,干燥温度为40℃,继续室温干燥2小时,室温为24℃。
S5、将干燥后的坯体置入干燥的搅拌机中碾碎,得到粉料,通过筛网过滤出结块并进一步粉碎,确保粉料直径无超过0.3mm的结块。
S6、将过滤好的粉料再次添加粘结剂、分散剂、碳化硅微粉,质量比重为100:0.5-1.5:0.5:0.2,使用固桶搅拌机继续搅拌4小时,添加2份过滤水,分成25次均匀喷洒,每次间隔为10分钟,将粉体在离心力的作用下形成2.3mm的均匀球体粉料。
S7、将上述步骤中制得的球体粉料投入转速为60r/min的搅拌机中搅拌10小时以上,使所有原料充分混合后得到粉料,待粉料配置好后,将粉料取出并过筛去除大颗粒后备用。
3、压制:
压制机使用前确认是否运行正常,根据产品的尺寸150*50*25mm调试好压制机压力后,进行批量压制。将粉料用量具量取,并放入金属模具中,启动压机,压制完成后,去除坯体,清洁模具后再次循环压制。
4、干燥:
将压制后的坯体放入烘干室内静止20小时以上,将干燥前和干燥后的坯体分别用电子秤称重,并计算出水分范围,待水分含量少于3%时取出检验。
5、素坯修理和机加工:
对坯体进行检验,用机加工和人工修理的方法,将坯体修理成复合图纸要求的成型坯体,然后再对表面成型干燥坯进行检查,确保产品表面没有气孔、暗纹、破损等。
6、烧结:
将修理好的成型坯体送入中低温烘干室,50℃烘干22小时,通过坯体重量的变化,测算出坯体水分小于1%,完成后即可装入真空烧结炉中,将金属硅倒入产品间隙和底部,分散放置的金属硅纯度在98.6%以上,重量为产品毛坯重量的1倍,重量差异上下浮动不超过30%。
真空烧结炉烧结开机前,先接通水压为0.2Mpa的冷却水,出水温度≦39℃,调节真空烧结炉各个水阀的流量速度,然后向真空烧结炉内充压缩空气,使真空烧结炉内压力达到0.26Mpa,通过真空烧结炉的温度控制器设定好加热工艺曲线,向真空烧结炉吸真空,使真空烧结炉内的真空度降到35pa。
运行加热程序进行加热,加热开始后向真空烧结炉内充入工业用氮气(氮气的纯度在99.5%以上),当氮气充到1±0.05Kpa时,打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀,调节微冲阀上转子流量计的进气量为380±5L/H,当温度升高到810℃时报警器发出报警,微冲阀和排风阀自动关闭,在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机,当温度上升到1710±10℃时,将真空抽到121pa,操作人员通过铝梯上的观察窗,随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况。
其中,在真空烧结炉内温度上升至1410℃时,金属硅开始融化,随着温度继续升高,金属硅继续融化和产生蒸汽,吸附或渗透碳化硅到产品的毛坯中,坯体中的碳元素与渗入的Si元素反应,生成(立方碳化硅)β-SiC,并与(碳化硅微粉)α-SiC相结合,游离Si填充了气孔,成为高致密性的陶瓷材料。
当温度到达1710±10℃时,加热程序运行结束,真空烧结炉加热系统自动关闭停止,恒温等待1.5小时后,充氮气(氮气纯度在99.5%以上)至1±0.1Kpa并冷却,当温度低于660℃后,可打开真空烧结炉上的冷风系统协助冷却,达到出炉温度为100℃以下,关闭风冷系统,准备出炉。
将尺寸为150*50*25mm的压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块碱性指标检测,检测合格后的产品投入生产。
实验结果及分析:
实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块与92%氧化铝成分制成的陶瓷块的热膨胀系数比较检测结果如下:
结论分析:物体由于温度改变而有胀缩现象,因此当在一定温度下热膨胀系数越小,物质的热膨胀越好,实施例1、实施例2、实施例3热膨胀系数相比不大,并且实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨碳化硅陶瓷块与氧化铝陶瓷块相比,耐磨碳化硅陶瓷块的热膨胀系数要好于氧化铝陶瓷块。
实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块与92%氧化铝成分制成的陶瓷块的耐磨耐腐蚀性能比较检测结果如下:
结论分析:实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块与92%的氧化铝成分制成的陶瓷块的耐磨耐腐蚀性相比较,其比较结构为:实施例1>实施例2>实施例3>92%氧化铝陶瓷块的耐磨耐腐蚀性,其中实施例3制得的耐磨碳化硅陶瓷块的磨耐腐蚀性指标是92%氧化铝陶瓷块的5倍。因此,实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块的耐磨耐腐蚀性能要优于氧化铝陶瓷块。
实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块与92%氧化铝成分制成的陶瓷块的硬度比较检测结果如下:
结论分析:实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块与92%的氧化铝成分制成的陶瓷块的硬度相比较,其比较结构为:实施例1的>实施例2>实施例3>92%氧化铝材料的硬度。因此,实施例1-3制备的耐磨碳化硅陶瓷块的硬度要优于氧化铝陶瓷块。
对于本领域的普通技术人员而言,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
1)制作压制金属模具:根据产品结构和参数,核算出产品模具尺寸,完成模具的整体制作;
2)粉料配置:首先配置原料,而后将原料采用粉料的方式,进行制造粉料;
3)压制:采用压制机进行批量压制,制备呈坯体;
4)干燥:将压制后的坯体放入烘干室内进行干燥;
5)素坯修理和机加工:采用机架工和人工修理的方法,对坯体修整成复合图纸要求的成型坯体;
6)烧结:将修理好的成型坯体送入低温烘干室先进行烘干,而后将烘干完成的坯体装入真空烧结炉进行烧结。
2.根据权利要求1所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤1)中模具的材料选用耐高压合金金属制成。
3.根据权利要求2所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤2)粉料的原料按重量份数配比,具体包括以下组份:纯净水3-6份、碳化硅微粉85-87份、炭黑3-5份、碳纤维1-3份、氮化硅微粉3-5份、金属钨微粉2-4份、二氧化锰粉3-5份、氧化钛粉3-5份、分散剂3-5份、粘结剂9-11份。
4.根据权利要求3所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤2中粉料制备具体包括如下步骤:
S1、将碳化硅微粉、炭黑、氮化硅微粉、纯净水投入搅拌机搅拌1-2小时,搅拌过程中确保浆料无结块产生;
S2、再将金属钨微粉、二氧化锰微粉、分散剂、粘结剂、碳纤维、氧化钛粉加入上述步骤中的浆料内继续搅拌2-3小时,其中混料温度控制在12-26℃;
S3、将步骤S2中原料继续搅拌并发酵5-6小时后过滤,使用前过滤浆料确保无结块产生;
S4、将步骤S3中过滤后的浆料倒入石膏容器进行高温干燥6-8小时,干燥温度在30-50℃之间,而后继续在15-30℃的室内干燥2小时;
S5、将步骤S4中干燥好的坯体进行碾压得到粉料,并通过筛网过滤,其中粉料的直径小于等于0.3mm;
S6、将步骤S5中过滤好的粉料中再次添加质量比为100:0.5-1.5:0.5:0.2的粘结剂、分散剂、碳化硅微粉,并继续搅拌3-5小时,随后增添1-3份纯净水,纯净水分成20-30次均匀喷洒,每次间隔10分钟,使粉料形成直径为0.5-3mm的均匀球体粉料;
S7、将步骤S6中制得的球体粉料投入转速为50-70r/min的搅拌机中,搅拌时间为大于等于10小时,使所有原料充分混合后得到粉料,待粉料配置好后,将粉料取出并过筛去除大颗粒后备用,制得粉料。
5.根据权利要求4所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤3)为,将粉料用量具量取,并放入金属模具中,而后采用压制机批量压制,压制完成后,取出坯体,清洁模具进行循环压制。
6.根据权利要求5所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:所述步骤4)为,将压制好的坯体放入烘干室,干燥时间为大于等于20小时,其中要求烘干完成的坯体水分小于3%。
7.根据权利要求6所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤6)中低温烘干室的烘干温度为40-60℃,干燥时间为20-24小时,要求低温烘干完成的坯体水分小于1%。
8.根据权利要求7所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤6)中烘干完成的坯体装入真空烧结炉后,将产品毛坯的间隙和底部倒入金属硅,金属硅的重量为产品毛坯重量的1倍,金属硅的重量差异上下浮动小于等于30%,金属硅的纯度为大于等于98.6%。
9.根据权利要求8所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤6)中真空烧结炉进行烧结时先接通水压为0.1-0.3Mpa之间的冷却水,其中冷却水的出水温度小于39℃,将真空烧结炉的压力调解到0.29-0.55Mpa,其中真空烧结炉内的真空度控制在15-50pa之间。
10.根据权利要求9所述的一种基于压力机生产耐磨碳化硅陶瓷块的方法,其特征在于:步骤6)中真空烧结炉加热开始后向真空烧结炉内充入工业用氮气,氮气充到1±0.05Kpa,打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀,温度升高到810℃时关闭微冲阀和排风阀,真空烧结炉内的温度上升到1710±10℃时,抽真空到69-190pa之间,真空烧结炉内的温度上升至1410℃时,金属硅开始融化,当温度上升到1710±10℃时,加热程序结束,恒温等待1-2小时后,温度低于660℃之后,打开真空烧结炉上的风冷系统协助冷却,在100℃以下关闭风冷系统,产品出炉。
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