CN102311268A - 一种高致密碳化硅陶瓷球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高致密碳化硅陶瓷球及其制备方法。该陶瓷球是由以下原料经混料、喷雾造粒、制种、成球、烧结步骤而制成：主料碳化硅细粉85%～95%、高残碳酚醛树脂4%～10%、烧结助剂1%～5%，以及主料重量1%～10%的粘结剂、主料重量0.5%～3%的分散剂，所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精和羧甲基纤维素中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇、四甲基氢氧化铵、磷铝酸盐、聚丙烯酸中的至少一种。本发明具有积极有益的效果：⑴本发明碳化硅陶瓷球密度大，化学性质稳定；⑵本发明制备工艺能够满足多规格粒径的碳化硅陶瓷球的制备，范围广，从1mm～50mm均能生产；⑶本发明工艺简单，一次性投资少，扩产容易。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷球及其制备方法，具体涉及一种高致密碳化硅陶瓷球及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高强度，低蠕变性，耐摩擦磨损，耐腐蚀性及良好的抗氧化性，并且其优异的机械性能，较低的热膨胀系数和较高的热传导系数决定了碳化硅陶瓷的抗热震性能非常好。基于上述优点，碳化硅陶瓷球作为研磨球和陶瓷轴承、球阀的关键零部件在高温、强酸、强碱、抗冲击等苛刻工况中有着广泛的应用前景。
碳化硅陶瓷球现有技术中的成球方法主要有以下几种：
（1）挤压法：粉料经球磨、压滤、练泥、挤压、切割、成型后烧结得到陶瓷球，该方法成型过程工序多，且球形控制差，需要后期研磨得到要求尺寸。
（2）湿袋法冷等静压：将粉料填入到内腔为球形的橡胶模中，密封后放入冷等静压工作腔内，通过超高压液体介质向橡胶模四周均等加压，卸压后缸外脱模。该方法成型的陶瓷球密度高且均匀，但整个加压及卸压过程缓慢，一般要在10分钟以上，自动化程度低，需要人工装模脱模，形状受人为因素影响较大。
（3）干袋法冷等静压：是目前最先进的成型方法，自动化程度高，受人为影响因素小。对粉体成型性能要求高，必须是经过喷雾造粒的粉料。生产灵活性较差，生产不同规格的产品，必须更换整套模具，甚至连同等静压室也要一起更换。比较适合压制直径大于15的产品。
（4）热压烧结法：将混合均匀的粉料（含烧结助剂和粘结剂）装入模具，在高温烧结炉内进行热压烧结。缺点是每炉烧结的产品数量少，且模具不能多次使用。
（5）热等静压烧结法：虽然热等静压烧结的陶瓷球密度高，球形好，但相比于其他制备方法，成本过高，效率低，不适合大规模生产。
因此，有必要寻找一种高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，降低生产成本，可大批量生产，以利于碳化硅陶瓷球的推广使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高致密碳化硅陶瓷球，并公开了其制备方法，该方法工艺安全，成本低，成球密度高，尺寸易于控制，球形好，易于大批量生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高致密碳化硅陶瓷球，以重量百分比计，它是由以下原料经混料、喷雾造粒、制种、成球、烧结步骤而制成：
主料：碳化硅细粉85 %～95%、高残碳酚醛树脂4%～10%、烧结助剂1%～5%，所述烧结助剂为B、C、B4C、Al2O3和Y2O3中的至少一种；
辅料：粘结剂、分散剂，其用量依次为主料重量的1%～10%、0.5%～3%，所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精和羧甲基纤维素中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇、四甲基氢氧化铵、磷铝酸盐、聚丙烯酸中的至少一种。
所述碳化硅细粉为a相，中值粒径（D50）为0.5um，纯度大于98%。
所述高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料：以85 %～95%的碳化硅细粉，4%～10%的高残碳酚醛树脂和1%～5%的烧结助剂为主要组成原料，将其放入去离子水中，再依次加入粘结剂和分散剂，以球磨混合12～24小时后，经80～200目筛网过滤后得到均匀料浆，上述粘结剂、分散剂的重量分别为主原料的1%～10%、0.5%～3%；
（2）喷雾造粒：对上述料浆进行干燥，过100～200目筛，得碳化硅的复合造粒粉；
（3）制种：取F50mm×15mm的碳化硅陶瓷素坯，对其破碎后过40～100目筛即得成球用的种子；
（4）成球：将种子放入成球机中，开启成球机，调整成球机转速和角度，连续向机内喷水和加入造粒粉，循环滚动，重复此操作过程，直至陶瓷球长到所需尺寸为止；
（5）烧结：将碳化硅陶瓷球坯放入真空烧结炉中，抽真空后升温烧结，氩气保护，升温速率为3～30oC/min，升温至1820～2280℃，再保温120～240分钟，自然降温后即得高致密碳化硅陶瓷球。
在所述步骤（2）中，以喷雾干燥机对所得料浆进行干燥，设定热风进口温度为160～300℃，出口温度为60～200℃，料浆流量为10～100㎏/h，雾化器调速10～30Hz。
在所述步骤（4）中，成球机转速和角度与球的尺寸成正比，转速20～50r/min，角度10～80°。
在所述步骤（4）中，所述碳化硅陶瓷素坯是经200T四柱压机下压制而成。
所述碳化硅细粉为a相，中值粒径为0.5um，纯度大于98%。
本发明具有积极有益的效果：
⑴ 本发明碳化硅陶瓷球密度大，化学性质稳定；
⑵ 本发明制备工艺能够满足多规格粒径的碳化硅陶瓷球的制备，范围广，从1mm-50mm均能生产；
⑶本发明工艺简单，一次性投资少，扩产容易。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明。下述实施例中的方法或步骤，如无特别说明，均为常规方法或步骤；所用原料及试剂无特别说明，均为市售。
实施例1：一种高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，将碳化硅细粉（a相，中值粒径0.5um，纯度大于98%）、高残碳酚醛树脂和烧结助剂（Al2O3和Y2O3对半）按比例配制成主原料，各成分质量百分比依次为：85%碳化硅细粉，10%树脂，5%烧结助剂，依次进行以下步骤：
1）混料：将主原料放入去离子水中，依次加入粘结剂（聚乙烯醇）和分散剂（四甲基氢氧化铵），球磨混合12小时后，经100目筛网过滤后得到均匀料浆。上述粘结剂、分散剂的重量分别为主原料的1%、0.5%。
2）喷雾造粒：使用喷雾干燥机对上述料浆进行干燥，得到复合造粒粉。喷雾干燥机设定热风进口温度为160℃，出口温度为60℃，料浆流量为10㎏/h，雾化器调速10Hz。造粒粉过100目筛。
3）制种：上述造粒粉经200T四柱压机压制F50mm×15mm的碳化硅陶瓷素坯，对其破碎后过80目筛得成球用种子。
4）成球：将种子放入成球机中，开启成球机，设定转速25r/min，角度30°，连续向机内喷水和加造粒粉，循环滚动，重复此操作过程，得到直径3mm的陶瓷球坯。
5）烧结：将碳化硅陶瓷球坯放入真空烧结炉中，抽真空后升温烧结，氩气保护，升温速率为5oC/min，升温至1850℃，保温120分钟，自然冷却降温后得到碳化硅陶瓷球，密度为3.18g/cm3。
实施例2：一种高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，将碳化硅细粉、高残碳酚醛树脂和烧结助剂按比例配制成主原料，各成分质量百分比分别为：碳化硅细粉90%，高残碳酚醛树脂7%，烧结助剂（B4C）3%，依次进行以下步骤：
1） 混料：将主原料放入去离子水中，依次加入粘结剂（羧甲基纤维素）和分散剂（聚丙烯醇），球磨混合18小时后，经140目筛网过滤后得到均匀料浆。上述粘结剂、分散剂的重量分别为主原料的5%、1.5%。
2） 喷雾造粒：使用喷雾干燥机对上述料浆进行干燥，得到复合造粒粉。喷雾干燥机设定热风进口温度为210℃，出口温度为100℃，料浆流量为40㎏/h，雾化器调速20Hz。造粒粉过140目筛。
3）制种：成球用的种子经200T四柱压机压制F50mm×15mm的碳化硅陶瓷素坯，对其破碎后过60目筛所得。
4）成球：将种子放入成球机中，开启成球机，设定转速40r/min，角度50°，连续向机内喷水和加造粒粉。循环滚动，重复此操作过程，得到直径10mm的陶瓷球坯。
5） 烧结：将碳化硅陶瓷球坯放入真空烧结炉中，抽真空后升温烧结，氩气保护，升温速率为10oC/min，升温至2000℃，保温180分钟，自然降温后得到碳化硅陶瓷球，密度为3.15g/cm3。
实施例3：一种高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，将碳化硅细粉、高残碳酚醛树脂和烧结助剂按比例配制成主原料，各成分质量百分比分别为：95%碳化硅细粉，4%树脂，烧结助剂B 1%，依次进行以下步骤：
1） 混料：将主原料放入去离子水中，依次加入粘结剂（糊精）和分散剂（磷铝酸盐），球磨混合24小时后，经180目筛网过滤后得到均匀料浆。上述粘结剂、分散剂的重量分别为主原料的10%、3%。
2） 喷雾造粒：使用喷雾干燥机对上述料浆进行干燥，得到复合造粒粉。喷雾干燥机设定热风进口温度为260℃，出口温度为110℃，料浆流量为80㎏/h，雾化器调速30Hz。造粒粉过200目筛。
3）制种：成球用的种子经200T四柱压机压制F50mm×15mm的碳化硅陶瓷素坯，对其破碎后过100目筛所得。
4）成球：将种子放入成球机中，开启成球机，设定转速50r/min，角度70°，连续向机内喷水和加造粒粉。循环滚动，重复此操作过程，得到直径30mm的陶瓷球坯。
5） 烧结：将碳化硅陶瓷球坯放入真空烧结炉中，抽真空后升温烧结，氩气保护，升温速率为20oC/min，升温至2200℃，保温240分钟，自然降温后得到碳化硅陶瓷球，密度为3.13g/cm3。
改变上述实施例中的各个具体的工艺参数，或者等同替换，可形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (7)
1.一种高致密碳化硅陶瓷球，其特征在于，以重量百分比计，它是由以下原料经混料、喷雾造粒、制种、成球、烧结步骤而制成：
主料：碳化硅细粉85 %～95%、高残碳酚醛树脂4%～10%、烧结助剂1%～5%，所述烧结助剂为B、C、B4C、Al2O3和Y2O3中的至少一种；
辅料：粘结剂、分散剂，其用量依次为主料重量的1%～10%、0.5%～3%，所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精和羧甲基纤维素中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇、四甲基氢氧化铵、磷铝酸盐、聚丙烯酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高致密碳化硅陶瓷球，其特征在于，所述碳化硅细粉为a相，中值粒径为0.5um，纯度大于98%。
3.权利要求1所述高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料：以85%～95%的碳化硅细粉，4%～10%的高残碳酚醛树脂和1%～5%的烧结助剂为主要组成原料，加入去离子水，再依次加入粘结剂和分散剂，以球磨混合12～24小时后，经80～200目筛网过滤后得到均匀料浆，且使其固含量达到50%～70%，上述粘结剂、分散剂的重量分别为主原料的1%～10%、0.5%～3%；
（2）喷雾造粒：对上述料浆进行干燥，过100～200目筛，得碳化硅的复合造粒粉；
（3）制种：取所述复合造粒粉压制成碳化硅陶瓷素坯，对其破碎后过40～100目筛即得成球用的种子；
（4）成球：将种子放入成球机中，开启成球机，调整成球机转速和角度，连续向机内喷水和加入造粒粉，循环滚动，重复此操作过程，直至陶瓷球长到所需尺寸为止；
（5）烧结：将碳化硅陶瓷球坯放入真空烧结炉中，抽真空后升温烧结，氩气保护，升温速率为3～30oC/min，升温至1820～2280℃，再保温120～240分钟，自然降温后即得高致密碳化硅陶瓷球。
4.根据权利要求3所述的高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，以喷雾干燥机对所得料浆进行干燥，设定热风进口温度为160～300℃，出口温度为60～200℃，料浆流量为10～100㎏/h，雾化器调速10～30Hz。
5.根据权利要求3所述的高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，成球机转速和角度与球的尺寸成正比，转速20～50r/min，角度10～80°。
6.根据权利要求3所述的高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，所述碳化硅陶瓷素坯是经200T四柱压机下压制而成。
7.根据权利要求3所述的高致密碳化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述碳化硅细粉为a相，中值粒径为0.5um，纯度大于98%。
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