CN101921122B - 刚玉炉衬复合材料及其等静压成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种刚玉炉衬复合材料及其等静压成型制备方法，原料为：3-5微米氧化铝造粒粉35-40％、180微米绿碳化硅8-12％、150微米绿碳化硅10-14％，180微米白刚玉15-20％、150微米白刚玉15-20％，外加5-6％的粘结剂。制备包括混料、成型、车制和入窑烧制等步骤，成型时在等静压缸内开始加压，逐渐加压至120MPa，然后逐渐减压，压制成毛坯；入窑烧制时将毛坯按烧结温度曲线逐渐加热至1600℃，然后逐渐冷却至300℃即可。产品中氧化铝含量≥70％，体积密度2.95-3.00g/cm3，热稳定性≥10次，耐火度1750-1780℃，产品性能优于同类产品。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种中频感应炉炉衬，特别是涉及一种刚玉炉衬复合材料及其等静压成型制备方法。
二、背景技术：
中频感应炉炉衬，具有很高的抗热震、抗氧化、耐高温、长寿命等性能，其材质为刚玉结合碳化硅质。长期以来，该产品成型工艺一直靠浇注或热压铸成型，由于产品体积较大，操作时需要多人进行，属于纯手工作业，生产成本较高，劳动强度大，成品率较低，很难形成批量化生产。
申请号为200910106010.2的申请公开了一种用于制备炉衬的复合材料及制备炉衬的方法，复合材料主要由棕刚玉砂、高铝水泥、纳米碳化硅和水组成；其中80目的棕刚玉8-12％、36目的棕刚玉13-17％、16目的棕刚玉12-20％、高铝水泥13-21％、纳米碳化硅1-8％、水23-31％。其制备炉衬的步骤是：将原料混合均匀，浇注，水养，烘烤。该方法制备的炉衬耐热震性能、高温性能及热稳定性能均不稳定，成品率较低。因此，通过技术创新来提高刚玉炉衬产品的性能质量很有必要。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题：提供一种密度高、热稳定好、产品一致性好的刚玉炉衬复合材料；
还提供了利用等静压成型、高温烧结制备刚玉炉衬复合材料的方法。
本发明的技术方案：
一种刚玉炉衬复合材料，由下述重量百分比含量的原料组成：
氧化铝造粒粉 粒度3-5微米 35-40％
绿碳化硅 粒度180微米 8-12％
绿碳化硅 粒度150微米 10-14％
白刚玉 粒度180微米 15-20％
白刚玉 粒度150微米 15-20％
上述原料总重为100％，外加占上述原料总重5-6％的粘结剂。
所述氧化铝造粒粉中氧化铝含量为95％。
所述粘结剂为浓度6％的聚乙烯醇溶液。
所述的刚玉炉衬复合材料的等静压成型制备方法，包括以下步骤，
(1)混料按配方称取原料，向球磨机加入除粘结剂以外的原料磨粉混合1-2h，出磨后加入粘结剂进行湿混1-1.5h，出料装入密封容器进行陈腐2-4h，备用；
(2)成型将模具置于震动台上震动装料，直至装满，将模具吊入等静压缸内开始加压，逐渐加压至120MPa，然后逐渐减压，压制成毛坯；
(3)车制将毛坯装入车坯夹具进行车制，车床转速为300-380r/min；
(4)入窑烧制将毛坯由室温按烧结温度曲线逐渐加热至1600℃，然后逐渐冷却至300℃，得到烧制产品。
所述成型时的压力曲线为：压力由0逐渐升压至60MPa，历时5min，保压10秒；由60MPa逐渐升压至120MPa，历时12min，保压3min；然后由120MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压1min；由100MPa逐渐减压至60MPa，历时2min，保压1min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时2min。
所述烧结温度曲线设计为：毛坯由室温经3h升温至300℃，经3.5h升温至600℃，再经5h升温至950℃，保温1h；再由950℃经5h升温至1200℃，经3h升温至1350℃，保温2h；再由1350℃经7h升温至1600℃，保温2.5h；然后由1600℃经7h降温至1200℃，经6h降温至950℃，最后自然冷却至300℃。
所述入窑烧制时在毛坯底部垫承烧垫环，垫环内、外径分别同毛坯的内、外径尺寸相当，垫环厚度为30mm。
本发明的积极有益效果：
(1)本发明的刚玉炉衬复合材料和以前的刚玉炉衬产品相比进行了较大改进，采用干法制备原料，配方合理，用量考究。产品中氧化铝含量≥70％，体积密度2.95-3.00g/cm3，热稳定性≥10次(1100℃、风冷)，耐火度为1750-1780℃，各项性能指标优于同类产品，具体性能指标见下表：
| 项目 | 测试条件 | 测试结果 |
| 氧化铝(％) | ≥70 | |
| 体积密度(g/cm3) | 室温 | 2.95-3.00 |
| 热稳定性 | 1100℃，风冷 | ≥10次 |
| 耐火度(℃) | 1750-1780 | |
| 硬度(莫氏) | 8.8-9.0 | |
| 抗压强度(MPa) | 室温 | 1700-1800 |
| 抗折强度(MPa) | 室温 | 290-300 |
(2)本发明方法打破了传统生产工艺的局限性，采用干法制备原料，用冷静压成型工艺，控制成型压力曲线，再通过高温烧结，严格控制烧结温度曲线，制备成产品，有效地提高了产品质量，产品性能优于其它成型方法，产品密度高，一致性好，适于批量化工业生产。
(3)本发明方法和传统的浇注或热压铸成型工艺相比，操作简单，劳动强度低，投资少，成本低，适用范围较广，具有较好的经济和社会效益。
四、具体实施方式：
实施例1：一种刚玉炉衬复合材料，由下述重量百分比含量的原料组成：氧化铝含量95％的氧化铝造粒粉37％，粒度3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅11％，粒度150微米的绿碳化硅13％，粒度180微米的白刚玉19％，粒度150微米的白刚玉20％，上述原料总重为100％，外加上述原料总重6％的聚乙烯醇溶液粘结剂，粘结剂为浓度6％(质量浓度)。这里的粒度是指平均粒度。
其中氧化铝造粒粉的制作方法如下：
(1)配料球磨主料为α-Al2O3微粉92-94％，辅料为苏州土2.5-3％、氧化镁0.2-0.5％、碳酸钙2-2.5％、SiO20.2-0.5％；外加占上述原料一定比例的添加剂：聚乙烯醇溶液(浓度5％)0.04％、分散剂六偏磷酸纳0.1％、水80％。按配比称取原料，现将主料50％的量投入球磨机50％，然后投入辅料及聚乙烯醇溶液、六偏磷酸纳，最后投入剩余主料，加水开始球磨，球磨机转速15-17r/min，球磨时间48-60h，要求浆料粒度D50值为3.5-4.0微米；
(2)造粒将浆料过滤、除铁，然后进行造粒、干燥，造粒塔进口温度为380-420℃，出口温度为75-85℃，干燥后所得氧化铝造粒粉的含水率控制在0.8-1.0％。
刚玉炉衬复合材料的等静压成型制备方法，包括以下步骤：
(1)混料按配方称取原料，加入球磨机进行混合1-2h，出磨后加入粘结剂(聚乙烯醇溶液)进入混料机进行湿混1-1.5h，出料后装入密封容器进行陈腐3h，备用。
(2)成型将模具置于震动台上，震动装料直至装满，将模具吊入等静压缸内，开始加压，逐渐加压至120MPa，然后逐渐减压，得到成型毛坯。
压制成型时压力设计：压力由0逐渐升压至60MPa，历时5min，在60MPa下保压10秒；由60MPa逐渐升压至120MPa，历时12min，在120MPa下保压3min；然后由120MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，在100MPa下保压1min；由100MPa逐渐减压至60MPa，历时2min，在60MPa下保压1min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时2min。
(3)车制将毛坯装入车坯夹具中进行车制，车床转速300-380r/min，车制刀具采用金刚石复合刀片。
(4)入窑烧制将毛坯由室温按烧结温度曲线加热至1600℃，然后逐渐冷却至300℃，得到烧制产品。
其中烧结温度曲线为：毛坯由室温经3h升温至300℃，经3.5h升温至600℃，再经5h升温至950℃，在950℃保温1h；由950℃经5h升温至1200℃，经3h升温至1350℃，在1350℃保温2h；由1350℃经7h升温至1600℃，在1600℃保温2.5h；然后由1600℃经7h降温至1200℃，经6h降温至950℃，最后自然冷却至300℃，出窑。
烧结时需在毛坯底部垫承烧垫环，垫环内、外径分别同毛坯的内、外径尺寸相当，垫环厚度为30mm，垫环与棚板之间铺垫40#刚玉砂隔粘。
实施例2：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉35％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅12％，粒度150微米的绿碳化硅14％，粒度180微米的白刚玉20％，粒度150微米的白刚玉19％，上述原料总重为100％，外加上述原料总重5％的聚乙烯醇溶液。
刚玉炉衬复合材料的制备方法：
(1)混料按配方称取原料，加入球磨机进行混合1-2h，出磨后加入粘结剂(聚乙烯醇溶液)进入混料机进行湿混1-1.5h，出料装入密封容器进行陈腐2-4h备用。
(2)成型同实施例1。
(3)车制将毛坯装入车坯夹具中进行车制，车床转速300r/min。
(4)入窑烧制同实施例1。
实施例3：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉40％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅11％，粒度150微米的绿碳化硅14％，粒度180微米的白刚玉15％，粒度150微米的白刚玉20％，上述原料总重为100％，外加占上述原料总重6％的聚乙烯醇溶液。
刚玉炉衬复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料按配方称取原料，加入球磨机进行混合2h，出磨后加入粘结剂进入混料机进行湿混1h，出料装入密封容器进行陈腐2h，备用。
(2)成型同实施例1。
(3)车制将毛坯装入车坯夹具中进行车制，车床转速380r/min。
(4)入窑烧制同实施例1。
实施例4：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉39％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅10％，粒度150微米的绿碳化硅13％，粒度180微米的白刚玉18％，粒度150微米的白刚玉20％，上述原料总重为100％；外加占上述原料总重5.5％的聚乙烯醇溶液。
刚玉炉衬复合材料的制备方法：
(1)混料按配方称取原料，加入球磨机进行混合1.5h，出磨后加入粘结剂(聚乙烯醇溶液)进入混料机进行湿混1.5h，出料装入密封容器进行陈腐3h，备用。
(2)成型同实施例1。
(3)车制将毛坯装入车坯夹具中进行车制，车床转速350r/min。
(4)入窑烧制同实施例1。
实施例5：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉40％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅10％，粒度150微米的绿碳化硅13％，粒度180微米的白刚玉18％，粒度150微米的白刚玉19％，外加上述原料总重6％的聚乙烯醇溶液。
实施例6：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉40％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅8％，粒度150微米的绿碳化硅14％，粒度180微米的白刚玉19％，粒度150微米的白刚玉19％，上述原料总重为100％，外加上述原料总重5％的聚乙烯醇溶液。
实施例7：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉40％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅12％，粒度150微米的绿碳化硅12％，粒度180微米的白刚玉17％，粒度150微米的白刚玉19％，上述原料总重为100％，外加上述原料总重6％的的聚乙烯醇溶液。
实施例8：同实施例1基本相同，不同之处在于：
刚玉炉衬复合材料组分：氧化铝造粒粉39％，其中氧化铝含量为95％，粒度为3-4微米；粒度180微米的绿碳化硅12％，粒度150微米的绿碳化硅14％，粒度180微米的白刚玉19％，粒度150微米的白刚玉16％，上述原料总重为100％，外加上述原料总重5.5％的聚乙烯醇溶液。
Claims (6)
1.一种刚玉炉衬复合材料，其特征在于：它由下述重量百分比含量的原料组成：
氧化铝造粒粉 粒度3-5微米 35-40％
绿碳化硅 粒度180微米 8-12％
绿碳化硅 粒度150微米 10-14％
白刚玉 粒度180微米 15-20％
白刚玉 粒度150微米 15-20％
上述原料总重为100％，外加占上述原料总重5-6％的粘结剂；所述粘结剂为浓度6％的聚乙烯醇溶液。
2.根据权利要求1所述的刚玉炉衬复合材料，其特征在于：所述氧化铝造粒粉中氧化铝含量为95％。
3.一种权利要求1所述的刚玉炉衬复合材料的等静压成型制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤，
(1)混料：按配方称取原料，向球磨机加入除粘结剂以外的原料磨粉混合1-2h，出磨后加入粘结剂进行湿混1-1.5h，出料装入密封容器进行陈腐2-4h，备用；
(2)成型：将模具置于震动台上震动装料，直至装满，将模具吊入等静压缸内开始加压，逐渐加压至120MPa，然后逐渐减压，压制成毛坯；
(3)车制：将毛坯装入车坯夹具进行车制，车床转速为300380r/min
(4)入窑烧制：将毛坯由室温按烧结温度曲线逐渐加热至1600℃，然后逐渐冷却至300℃，得到烧制产品。
4.根据权利要求3所述的等静压成型制备方法，其特征在于：所述成型时的压力曲线为：压力由0逐渐升压至60MPa，历时5min，保压10秒；由60MPa逐渐升压至120MPa，历时12min，保压3min；然后由120MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压1min；由100MPa逐渐减压至60MPa，历时2min，保压1min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时2min。
5.根据权利要求3所述的等静压成型制备方法，其特征在于：所述烧结温度曲线设计为：毛坯由室温经3h升温至300℃，经3.5h升温至600℃，再经5h升温至950℃，保温1h；再由950℃经5h升温至1200℃，经3h升温至1350℃，保温2h；再由1350℃经7h升温至1600℃，保温2.5h；然后由1600℃经7h降温至1200℃，经6h降温至950℃，最后自然冷却至300℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述的等静压成型制备方法，其特征在于：所述入窑烧制时在毛坯底部垫承烧垫环，垫环内、外径分别同毛坯的内、外径尺寸相当，垫环厚度为30mm。
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