CN104671791A - 一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅70-90、不锈钢粉末8-12、二硫化钼5-7、碳粉2-5、氧化镁2-3、硅烷偶联剂KH-5501-2、硼纤维4-5、聚偏氟乙烯2-3、聚乙烯吡咯烷酮1-2、烧结助剂3-5、去离子水80-100；本发明制备的碳化硅复合基陶瓷添加的二硫化钼和碳粉增加了陶瓷的自润滑性，减少磨损，延长使用寿命，添加的不锈钢粉末具有降低烧结温度、减少烧结助剂比例、提高碳化硅陶瓷性能的特点；本发明工艺方法简单，成本适中，适合大规模生产。

Description

一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
背景技术
碳化硅陶瓷基复合材料是新一代耐高温能力强、抗氧化能力强、耐磨损、线性膨胀系数小、耐化学腐蚀、低密度的热结构材料，可以有效提高发动机的工作温度和降低结构重量，在高推重比航空发动机领域具有广泛的应用前景。 但是，碳化硅陶瓷复合材料在工作时容易产生磨损甚至断裂，从而影响产品的使用寿命。所以本发明针对这一情况添加具有润滑作用的二硫化钼和碳粉增加碳化硅陶瓷基复合材料的润滑性，扩大应用领域范围和提高使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，由下列重量份的原料制成：碳化硅70-90、不锈钢粉末8-12、二硫化钼5-7、碳粉2-5、氧化镁2-3、硅烷偶联剂KH-5501-2、硼纤维4-5、聚偏氟乙烯2-3、聚乙烯吡咯烷酮1-2、烧结助剂3-5、去离子水80-100；
所述烧结助剂是由下列重量份的原料制成：氧化铝3-5、氧化钇1-2、氯化铵2-3、硝酸铱5-7、碳纳米颗粒4-6、粘土粉4-5、二甲基硅油1-2、液体石蜡2-4、硅烷偶联剂KH-5501-2、人造金刚石粉末2-4、醋酸乙烯树脂2-3、磷酸三甲酚酯1-2、纯化水3-5；制备方法是将氧化铝、氧化钇、硝酸铱、碳纳米颗粒和人造金刚石粉末混合加到混料机中，加入醋酸乙烯树脂和纯化水进行湿法混合，2-3小时后将混合好的浆料加到胶磨机中研磨过100-200目筛，加热干燥除去水分，再加入其余剩余的成分搅拌均匀，将所得的物料输入喷雾造粒塔中制成颗粒即可。
本发明所述一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）将碳化硅、不锈钢粉末、二硫化钼、氧化镁和去离子水加到球磨罐中，球料比3:1，球磨3-5小时后加入硅烷偶联剂KH-550搅拌均匀后过200-300目筛，再转移到喷雾造粒机中制成颗粒备用；
（2）将除烧结助剂之外其余剩余的成分混合，以3-5°C/min的速度边搅拌边加热，加热至50-70°C时保温20-30分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到步骤（1）中的颗粒上，干燥后与烧结助剂混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的物料送入模具中采用160-200MPa干压成型得素胚，再将该素胚放入真空高温烧结炉中在氩气的保护下进行烧结，烧结温度为1750-1900°C，保温3-5小时后缓慢降温到1600-1450°C，随炉冷却即得。
本发明的优点是：本发明制备的碳化硅复合基陶瓷添加的二硫化钼和碳粉增加了陶瓷的自润滑性，减少磨损，延长使用寿命，添加的不锈钢粉末具有降低烧结温度、减少烧结助剂比例、提高碳化硅陶瓷性能的特点；本发明工艺方法简单，成本适中，适合大规模生产。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
 一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：碳化硅85、不锈钢粉末10、二硫化钼7、碳粉4、氧化镁3、硅烷偶联剂KH-5502、硼纤维4、聚偏氟乙烯3、聚乙烯吡咯烷酮1、烧结助剂3、去离子水90；
所述烧结助剂是由下列重量份（公斤）的原料制成：氧化铝5、氧化钇2、氯化铵2、硝酸铱6、碳纳米颗粒5、粘土粉4、二甲基硅油2、液体石蜡3、硅烷偶联剂KH-5501、人造金刚石粉末3、醋酸乙烯树脂2、磷酸三甲酚酯1、纯化水5；制备方法是将氧化铝、氧化钇、硝酸铱、碳纳米颗粒和人造金刚石粉末混合加到混料机中，加入醋酸乙烯树脂和纯化水进行湿法混合，3小时后将混合好的浆料加到胶磨机中研磨过200目筛，加热干燥除去水分，再加入其余剩余的成分搅拌均匀，将所得的物料输入喷雾造粒塔中制成颗粒即可。
本发明所述一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）将碳化硅、不锈钢粉末、二硫化钼、氧化镁和去离子水加到球磨罐中，球料比3:1，球磨5小时后加入硅烷偶联剂KH-550搅拌均匀后过300目筛，再转移到喷雾造粒机中制成颗粒备用；
（2）将除烧结助剂之外其余剩余的成分混合，以5°C/min的速度边搅拌边加热，加热至60°C时保温20分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到步骤（1）中的颗粒上，干燥后与烧结助剂混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的物料送入模具中采用170MPa干压成型得素胚，再将该素胚放入真空高温烧结炉中在氩气的保护下进行烧结，烧结温度为1800°C，保温3小时后缓慢降温到1500°C，随炉冷却即得。
本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：
耐碱性实验：不溶于任何强碱；
耐酸性试验：不溶于任何强酸；
硬度（GPa）：40.2；
弹性模量（GPa）：371；
抗折强度（MPa）：169；
断裂韧性（Mpa/m1/2）：4.56；
热膨胀系数（10-5/K）：1.2；
热传导率（W/mK）：75.9。

Claims (2)

1.一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅70-90、不锈钢粉末8-12、二硫化钼5-7、碳粉2-5、氧化镁2-3、硅烷偶联剂KH-5501-2、硼纤维4-5、聚偏氟乙烯2-3、聚乙烯吡咯烷酮1-2、烧结助剂3-5、去离子水80-100；
所述烧结助剂是由下列重量份的原料制成：氧化铝3-5、氧化钇1-2、氯化铵2-3、硝酸铱5-7、碳纳米颗粒4-6、粘土粉4-5、二甲基硅油1-2、液体石蜡2-4、硅烷偶联剂KH-5501-2、人造金刚石粉末2-4、醋酸乙烯树脂2-3、磷酸三甲酚酯1-2、纯化水3-5；制备方法是将氧化铝、氧化钇、硝酸铱、碳纳米颗粒和人造金刚石粉末混合加到混料机中，加入醋酸乙烯树脂和纯化水进行湿法混合，2-3小时后将混合好的浆料加到胶磨机中研磨过100-200目筛，加热干燥除去水分，再加入其余剩余的成分搅拌均匀，将所得的物料输入喷雾造粒塔中制成颗粒即可。
2.根据权利要求1所述一种自润滑碳化硅复合陶瓷基密封材料的制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将碳化硅、不锈钢粉末、二硫化钼、氧化镁和去离子水加到球磨罐中，球料比3:1，球磨3-5小时后加入硅烷偶联剂KH-550搅拌均匀后过200-300目筛，再转移到喷雾造粒机中制成颗粒备用；
（2）将除烧结助剂之外其余剩余的成分混合，以3-5°C/min的速度边搅拌边加热，加热至50-70°C时保温20-30分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到步骤（1）中的颗粒上，干燥后与烧结助剂混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的物料送入模具中采用160-200MPa干压成型得素胚，再将该素胚放入真空高温烧结炉中在氩气的保护下进行烧结，烧结温度为1750-1900°C，保温3-5小时后缓慢降温到1600-1450°C，随炉冷却即得。
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