CN105236981A - 碳化硅/二硫化钼复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷及其制备方法，该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷含有碳化硅、石墨、二硫化钼、水溶性树脂、增塑剂和脱模剂；其中，水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，碳化硅的粒径为1-5μm。该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有优异的耐磨性、耐热性和力学性能，同时，该制备方法步骤简单，原料易得。

Description

碳化硅/二硫化钼复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合陶瓷，具体地，涉及一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷及其制备方。
背景技术
随着科技的迅速发展，制动产品对摩擦材料的要求愈来愈高，除了在高速，高温，高压等恶劣工况情况下的安全性和舒适性外，近年又提出了节能，环保，洁净等更高要求。我国第十二个五年计划中，已明确地提出了，国民经济发展的重中之重是节能，环保，平稳，持续的科学发展观，使我国在短期内发展成一个稳定，繁荣的强国。在改革开放的三十年里，我国的摩擦行业也和全国各行各业一样，有了长足的发展，从上世纪80年初的石棉摩擦材料为主，逐渐发展到九十年代的半金属制品，2000年以后的混杂优化及非金属，非石棉有机(NAO)制品为主。近年来又先后推出陶瓷纤维制品制动件，并逐步地走向国内外市场。
其中，二硫化钼陶瓷便走进了人们的视野，二硫化钼陶瓷是由二硫化钼和陶瓷的基体材料制得的，二硫化钼陶瓷作为优异的摩擦材料主要是由二硫化钼的特性决定的。二硫化钼是重要的固体润滑剂，特别适用于高温高压下，在作为摩擦材料时具有以下特点：低温时减摩，高温时增摩，烧失量小，在摩擦材料中易挥发。低温下颗粒较小的二硫化钼由于摩擦系数低便能够起到减磨的作用；但是一旦温度升高，由于二硫化钼中存在二硫化钼、三硫化钼和三氧化钼的共聚物，共聚物中的三氧化钼颗粒随着升温而膨胀便能够起到了增摩作用；另外，二硫化钼覆盖在摩擦材料的表面，能保护其他材料，防止它们被氧化，尤其是使其他材料不易脱落，贴附力增强。虽然二硫化钼陶瓷作为摩擦材料已经起到了一定的成效，但是现有的二硫化钼陶瓷中二硫化钼与其他组分的兼容性并不是达到最佳，进而导致了二硫化钼陶瓷在耐热性和力学性能方面仍待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷及其制备方法，该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有优异的耐磨性、耐热性和力学性能，同时，该制备方法步骤简单，原料易得。
为了实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷，含有碳化硅、石墨、二硫化钼、水溶性树脂、增塑剂和脱模剂；
其中，水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，碳化硅的粒径为1-5μm。
本发明进一步提供了一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷的制备方法，包括：
1)将碳化硅、石墨、二硫化钼和水混合并进行研磨以制得碳化硅浆料；
2)将水溶性树脂与碳化硅浆料混合并进行研磨以制得第一改性浆料；
3)将增塑剂与第一改性浆料混合并进行研磨以制得第二改性浆料；
4)将脱模剂与第二改性浆料混合并进行研磨以制得第三改性浆料；
5)将第三改性浆料进行干燥以制得碳化硅/二硫化钼复合陶瓷；
其中，水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，碳化硅的粒径为1-5μm。
通过上述技术方案，本发明提供的制备方法通过在水体系中将碳化硅、石墨、二硫化钼、增塑剂和脱模剂进行粉末研磨进而使得各组分能够充分地兼容，最后通过干燥成型制得碳化硅/二硫化钼复合陶瓷。该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷在碳化硅、石墨、二硫化钼、增塑剂和脱模剂的协同作用下具有优异的耐磨性、耐热性和力学性能，进而使得该复合陶瓷能够在摩擦材料领域中进一步推广使用。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷，含有碳化硅、石墨、二硫化钼、水溶性树脂、增塑剂和脱模剂；
其中，水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，碳化硅的粒径为1-5μm。
在本发明中，水溶性树脂的分子量可以在宽的范围内选择，但是为了使得该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，水溶性树脂的重均分子量为2000-20000。
在本发明中，脱模剂和增塑剂的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，脱模剂选自硅油、石蜡、聚乙烯蜡、滑石粉、云母。陶土和白粘土中的一种或多种，增塑剂选自苯二甲酸酯类化合物、脂肪族二元酸酯类化合物、磷酸酯类化合物、多元醇酯类化合物、苯多酸酯类化合物和柠檬酸酯类化合物中的一种或多种。
在本发明中，各组分的含量可以在宽的范围内选择，但是为了使得该碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，相对于100重量份的碳化硅，石墨的含量为5-16重量份，二硫化钼的含量为11-26重量份，水溶性树脂的含量为5-12重量份，增塑剂的含量为1-4重量份，脱模剂的含量为0.5-1.4重量份。
本发明进一步提供了一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷的制备方法，包括：
1)将碳化硅、石墨、二硫化钼和水混合并进行研磨以制得碳化硅浆料；
2)将水溶性树脂与碳化硅浆料混合并进行研磨以制得第一改性浆料；
3)将增塑剂与第一改性浆料混合并进行研磨以制得第二改性浆料；
4)将脱模剂与第二改性浆料混合并进行研磨以制得第三改性浆料；
5)将第三改性浆料进行干燥以制得碳化硅/二硫化钼复合陶瓷；
其中，水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，碳化硅的粒径为1-5μm。
在本发明的制备方法中，水溶性树脂的分子量可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，水溶性树脂的重均分子量为2000-20000。
在本发明的制备方法中，脱模剂和增塑剂的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，脱模剂选自硅油、石蜡、聚乙烯蜡、滑石粉、云母。陶土和白粘土中的一种或多种，增塑剂选自苯二甲酸酯类化合物、脂肪族二元酸酯类化合物、磷酸酯类化合物、多元醇酯类化合物、苯多酸酯类化合物和柠檬酸酯类化合物中的一种或多种。
在上述制备方法中，各组分的用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，相对于100重量份的碳化硅，石墨的用量为5-16重量份，二硫化钼的用量为11-26重量份，水溶性树脂的用量为5-12重量份，增塑剂的用量为1-4重量份，脱模剂的用量为0.5-1.4重量份，水的用量为99-170重量份。
在上述制备方法中，碳化硅浆料的固含量可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，碳化硅浆料的固含量为30重量％-40重量％。
在上述制备方法中，研磨可以采取本领域任何一种常规的研磨方式，但是为了使得制得的碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，研磨均为球磨。其中，各个步骤中的研磨时间也可以在宽的范围内选择，从制备效率和制得的复合陶瓷的性能上考虑，更优选地，在步骤1)中，研磨的时间为40-70min；在步骤2)中，研磨的时间为1-2h；在步骤3)中，研磨的时间为1-1.5h；在步骤4)中，研磨的时间为40-70min。
在上述制备方法中，干燥可以采取本领域任何一种常规的干燥方式，但是为了使得制得的碳化硅/二硫化钼复合陶瓷具有更优异的耐磨性、耐热性和力学性能，优选地，在步骤5)中，干燥为喷雾干燥。其中，喷雾干燥的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步地提高干燥效果，更优选地，喷雾干燥至少满足以下条件：进风温度为170-190℃，出风温度为120-140℃，干燥时间为40-80min。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)将碳化硅(粒径为3μm)、石墨、二硫化钼和水按照100：10：18：140的重量比混合并进行球磨60min以制得碳化硅浆料(固含量为35重量％)；
2)将水溶性树脂(重均分子量为10000的聚乙烯醇)与碳化硅浆料混合并进行球磨1.5h以制得第一改性浆料，其中，水溶性树脂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为8：100；
3)将增塑剂(苯二甲酸甲酯)与第一改性浆料混合并进行球磨1.2h以制得第二改性浆料，其中，增塑剂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为2：100；
4)将脱模剂(硅油)与第二改性浆料混合并进行球磨60min以制得第三改性浆料，其中，脱模剂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为1：100；
5)将第三改性浆料进行喷雾干燥60min(进风温度为180℃，出风温度为130℃)以制得碳化硅/二硫化钼复合陶瓷A1。
实施例2
1)将碳化硅(粒径为1μm)、石墨、二硫化钼和水按照100：5：11：99的重量比混合并进行球磨40min以制得碳化硅浆料(固含量为30重量％)；
2)将水溶性树脂(重均分子量为2000的聚环氧乙烷)与碳化硅浆料混合并进行球磨1h以制得第一改性浆料，其中，水溶性树脂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为5：100；
3)将增塑剂(磷酸三甲酚酯)与第一改性浆料混合并进行球磨1h以制得第二改性浆料，其中，增塑剂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为1：100；
4)将脱模剂(聚乙烯蜡)与第二改性浆料混合并进行球磨40min以制得第三改性浆料，其中，脱模剂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为0.5：100；
5)将第三改性浆料进行喷雾干燥40min(进风温度为170℃，出风温度为120℃)以制得碳化硅/二硫化钼复合陶瓷A2。
实施例3
1)将碳化硅(粒径为5μm)、石墨、二硫化钼和水按照100：16：26：170的重量比混合并进行球磨70min以制得碳化硅浆料(固含量为40重量％)；
2)将水溶性树脂(重均分子量为20000的聚氨基甲酸酯)与碳化硅浆料混合并进行球磨2h以制得第一改性浆料，其中，水溶性树脂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为12：100；
3)将增塑剂(柠檬酸三乙酯)与第一改性浆料混合并进行球磨1.5h以制得第二改性浆料，其中，增塑剂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为4：100；
4)将脱模剂(白粘土)与第二改性浆料混合并进行球磨70min以制得第三改性浆料，其中，脱模剂与碳化硅浆料中碳化硅的重量比为1.4：100；
5)将第三改性浆料进行喷雾干燥80min(进风温度为190℃，出风温度为140℃)以制得碳化硅/二硫化钼复合陶瓷A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B1，不同的是，未使用石墨。
对比例2
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B2，不同的是，未使用二硫化钼。
对比例3
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B3，不同的是，未使用二硫化钼。
对比例4
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B4，不同的是，未使用增塑剂。
对比例5
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B5，不同的是，未使用脱模剂。
对比例6
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B6，不同的是，碳化硅的粒径为0.5μm。
对比例7
按照实施例1的方法进行制得复合陶瓷B7，不同的是，碳化硅的粒径为10μm。
检测例1
检测上述复合陶瓷的抗弯强度、断裂韧性、冲击强度和200℃的膨胀率，具体结果见表1。
表1
抗弯强度/Mpa 断裂韧性/Mpa·m1/2 冲击强度/J·cm-2 200℃的膨胀率/％
A1 905 10 5.1 0.9
A2 896 11 4.0 0.8
A3 907 12 5.1 0.9
B1 803 8 4.3 1.2
B2 770 7 4.2 1.3
B3 765 7 4.4 1.4
B4 804 8 4.2 1.3
B5 784 6 4.1 1.5
B6 849 8 4.7 1.0
B7 848 9 4.8 1.2
通过上表中的数据可知，本发明提供的复合陶瓷具有优异的力学性能和高温下的稳定性。
检测例2
检测上述复合陶瓷各温度下的摩擦系数，具体结果见表2。
表2
100℃下的摩擦系数 200℃下的摩擦系数 300℃下的摩擦系数
A1 0.39 0.40 0.43
A2 0.40 0.41 0.43
A3 0.39 0.40 0.42
B1 0.40 0.40 0.41
B2 0.37 0.39 0.40
B3 0.36 0.37 0.38
B4 0.38 0.39 0.40
B5 0.37 0.38 0.39
B6 0.37 0.40 0.41
B7 0.38 0.39 0.41
通过上表中的数据可知，本发明提供的复合陶瓷在低温下具有较低的摩擦系数，在高温下具有较高的摩擦系数，即低温时减摩，高温时增摩。
检测例3
检测上述复合陶瓷各温度下的100℃下的磨损率Δ1(10-7cm3/Nm)、200℃下的磨损率Δ2(10-7cm3/Nm)和300℃下的磨损率Δ3(10-7cm3/Nm)，具体结果见表3。
表3
Δ1(10-7cm3/Nm) Δ2(10-7cm3/Nm) Δ3(10-7cm3/Nm)
A1 0.10 0.27 0.54
A2 0.10 0.27 0.56
A3 0.09 0.26 0.55
B1 0.12 0.29 0.59
B2 0.13 0.29 0.59
B3 0.14 0.31 0.61
B4 0.12 0.30 0.60
B5 0.13 0.29 0.62
B6 0.11 0.27 0.57
B7 0.11 0.28 0.58
通过上表中的数据可知，本发明提供的复合陶瓷在各个温度下均具有较低的磨损。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷，其特征在于，含有碳化硅、石墨、二硫化钼、水溶性树脂、增塑剂和脱模剂；
其中，所述水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，所述碳化硅的粒径为1-5μm。
2.根据权利要求1所述的复合陶瓷，其中，所述水溶性树脂的重均分子量为2000-20000；
优选地，所述脱模剂选自硅油、石蜡、聚乙烯蜡、滑石粉、云母、陶土和白粘土中的一种或多种，所述增塑剂选自苯二甲酸酯类化合物、脂肪族二元酸酯类化合物、磷酸酯类化合物、多元醇酯类化合物、苯多酸酯类化合物和柠檬酸酯类化合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的复合陶瓷，其中，相对于100重量份的所述碳化硅，所述石墨的含量为5-16重量份，所述二硫化钼的含量为11-26重量份，所述水溶性树脂的含量为5-12重量份，所述增塑剂的含量为1-4重量份，所述脱模剂的含量为0.5-1.4重量份。
4.一种碳化硅/二硫化钼复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
1)将所述碳化硅、石墨、二硫化钼和水混合并进行研磨以制得碳化硅浆料；
2)将水溶性树脂与所述碳化硅浆料混合并进行研磨以制得第一改性浆料；
3)将增塑剂与所述第一改性浆料混合并进行研磨以制得第二改性浆料；
4)将脱模剂与所述第二改性浆料混合并进行研磨以制得第三改性浆料；
5)将所述第三改性浆料进行干燥以制得所述碳化硅/二硫化钼复合陶瓷；
其中，所述水溶性树脂选自聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚氨基甲酸酯中的一种或多种，所述碳化硅的粒径为1-5μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述水溶性树脂的重均分子量为2000-20000；
优选地，所述脱模剂选自硅油、石蜡、聚乙烯蜡、滑石粉、云母、陶土和白粘土中的一种或多种，所述增塑剂选自苯二甲酸酯类化合物、脂肪族二元酸酯类化合物、磷酸酯类化合物、多元醇酯类化合物、苯多酸酯类化合物和柠檬酸酯类化合物中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的复合陶瓷，其中，相对于100重量份的所述碳化硅，所述石墨的用量为5-16重量份，所述二硫化钼的用量为11-26重量份，所述水溶性树脂的用量为5-12重量份，所述增塑剂的用量为1-4重量份，所述脱模剂的用量为0.5-1.4重量份，所述水的用量为99-170重量份。
7.根据权利要求6所述的复合陶瓷，其中，所述碳化硅浆料的固含量为30重量％-40重量％。
8.根据权利要求6所述的复合陶瓷，其中，所述研磨均为球磨。
9.根据权利要求8所述的复合陶瓷，其中，在步骤1)中，所述研磨的时间为40-70min；在步骤2)中，所述研磨的时间为1-2h；在步骤3)中，所述研磨的时间为1-1.5h；在步骤4)中，所述研磨的时间为40-70min。
10.根据权利要求4、5、7、8和9中的任意一项所述的复合陶瓷，其中，在步骤5)中，所述干燥为喷雾干燥；
优选地，所述喷雾干燥至少满足以下条件：进风温度为170-190℃，出风温度为120-140℃，干燥时间为40-80min。
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