CN109534837B - 碳化硅包覆石墨匣钵及制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅包覆石墨匣钵，该匣钵具有以下指标：弹性模量250‑300GPa；抗弯强度≥280MPa；表面粗糙度Ra0.2‑1.6。同时公开了一种碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺。本发明生产的石墨结合碳化硅陶瓷层产品，具有优良的耐高温性能（最高温可达1380℃）；优良的耐氧化、耐腐蚀性能，即使在高温和腐蚀性溶液中；碳化硅陶瓷层充分保护内部的石墨部件不受直接冲刷和冲击、使用寿命大大增加。

Description

碳化硅包覆石墨匣钵及制造工艺
技术领域
本发明涉及一种石墨产品与碳化硅的结合，具体涉及一种在石墨产品的外表面包覆碳化硅层的碳化硅包覆石墨匣钵及制造工艺，属于石墨产品深加工技术领域。
背景技术
石墨在生产生活中是非常常见的一种黑色非金属原料，密度比较低还拥有着耐高温性、导电导热性、润滑性、化学稳定性、可塑性、抗热震性等等优秀的性质。并且由于其属于六方晶体，层面间结合力比较弱，内部气孔率大、抗拉强度低等特点，使得石墨的机械加工性能非常好。可以应用于高温、熔液腐蚀等特殊环境中。
但是石墨在600℃左右容易被氧化，且石墨耐磨性能较差，目前主要是在石墨的表面加上一层抗氧化涂层产品，以应对复杂的使用环境。目前可供其选择的材质很少或成本非常高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的上述不足，提供一种碳化硅包覆石墨匣钵。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：碳化硅包覆石墨匣钵，该匣钵具有以下指标：
弹性模量250-300GPa；
抗弯强度≥280MPa；
表面粗糙度Ra 0.2-1.6。
以下是本发明对上述方案的进一步优化：所述碳化硅包覆石墨匣钵包括石墨匣钵，石墨匣钵外包覆有碳化硅层。
进一步优化：所述碳化硅层的厚度为5-20mm。
本发明通过在石墨部件上增加碳化硅层，该碳化硅层极度耐氧化，弹性模量为300GPa (1200℃)，抗弯强度为280MPa(1200℃)，提高了石墨整体强度5-10倍；另外碳化硅莫氏硬度为9，仅次于金刚石，其优异的耐磨性能大大提高了石墨件的使用寿命；并且碳化硅层气孔率小于0.1%，不易被氧化和磨损。
同时本发明还提供了一种碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，包括以下步骤：
（1）采用机加工方式加工石墨件，并修整表面缺陷；
（2）根据碳化硅包覆石墨匣钵的尺寸要求，制作内、外底模；
（3）用外底模制作生产外模；
（4）制作型芯；
（5）调浆和注浆成型：将石墨件、型芯固定于生产外模中，再合模注入浆液，该浆液按重量份包括以下组份：
碳化硅微粉75-85份、软化水58-62份、炭黑3.6-4.4份、碳纤维2.7-3.3份、氮化硅微粉2.7-3.3份、金属钨微粉2.7-3.3份、二氧化锰粉2.7-3.3份、氧化钛粉2.7-3.3份、分散剂3.6-4.4份、粘结剂6.5-7.5份；
（6）干燥：将注浆后的模具静置40-50小时后脱去生产外模进行自然干燥8-15小时，然后脱离型芯并在20-35℃的电加热烘干室内干燥40-50小时得到成型坯体；
（7）素坯修整：对表面有缺陷的成型坯体进行修整；
（8）烧结：先将修整好的成型坯体送至高温烘干室内进行干燥，然后装炉烧结。
以下是本发明对上述方案的进一步优化：在步骤（1）中，采用机加工方式加工石墨件的外形至公差范围±0.7mm。
进一步优化：在步骤（8）中，高温烘干室内的温度为70-80℃。
进一步优化：在步骤（8）中，成型坯体高温烘干室内的干燥时间为15-20小时。
进一步优化：在步骤（8）中，成型坯体在高温干燥室内干燥至水分含量低于2%后进行烧结。
进一步优化：在步骤（8）完成烧结之后进行喷砂处理。
进一步优化：所述喷砂处理使产品表面粗糙度为Ra0.2-1.6。
本发明生产的石墨结合碳化硅陶瓷层产品，具有优良的耐高温性能（最高温可达1380℃）；优良的耐氧化、耐腐蚀性能，即使在高温和腐蚀性溶液中；碳化硅陶瓷层充分保护内部的石墨部件不受直接冲刷和冲击、使用寿命大大增加，碳化硅陶瓷层气孔率小于0.1%，耐磨、耐腐蚀性能极佳，高温下不被氧化；弹性模量300GPa(1200℃)，抗弯强度280MPa(1200℃)，比石墨材质强度高5-10倍；石墨结合碳化硅陶瓷层采用注浆成型，可成型精度高，可生产多种形状复杂产品、成品率高。
以下是本发明与现有技术的对比：
Figure 929119DEST_PATH_IMAGE001
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明在实施例中的结构示意图。
图中：1-石墨匣钵；2-碳化硅与石墨交汇层；3-碳化硅层。
具体实施方式
实施例1，如图1所示，碳化硅包覆石墨匣钵，包括石墨匣钵1，石墨匣钵1的外表面设置有一层与该石墨匣钵主体外形相匹配的碳化硅层3。
所述碳化硅层3由碳化硅制作而成，其厚度为5-20mm。
所述碳化硅层3与石墨匣钵1之间设置有碳化硅与石墨交汇层2，这样可以使碳化硅层3与石墨匣钵1连接的更加紧密。
本发明通过在石墨部件上增加碳化硅层，该碳化硅层极度耐氧化，弹性模量为300GPa (1200℃)，抗弯强度为280MPa(1200℃)，提高了石墨整体强度5-10倍；另外碳化硅莫氏硬度为9，仅次于金刚石，其优异的耐磨性能大大提高了石墨件的使用寿命；并且碳化硅层气孔率小于0.1%，不易被氧化和磨损，进一步提高了本产品耐氧化和磨损性能。
同时本发明还提供了上述碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，包括以下步骤：
（1）加工石墨件：根据碳化硅包覆石墨匣钵陶瓷件的尺寸要求，加工出石墨件外形，先核算出内部石墨件的外形尺寸，内部石墨件上每个位置或方向的尺寸小于产品（碳化硅包覆石墨匣钵）整体相对应位置或方向的尺寸约5-20mm,然后根据要加工石墨件（石墨匣钵）的尺寸参数，设置好雕刻机或机床的车刀行程，将干燥后的石墨件毛坯装夹于机床上，并校正和对刀，加工过程中不断用量具测量产品外形尺寸，保证石墨件外形公差范围在±0.7mm之内，机加工完成后，经目视检验石墨件表面无暗纹、毛边、破损、气孔等，然后对毛坯表面有缺陷的地方进行修整。
（2）制作内底模和外底模：根据石墨件的结构和陶瓷层（碳化硅层）的厚度要求，即根据碳化硅包覆石墨匣钵陶瓷件的尺寸要求，设计出内、外底模的结构尺寸，采用机加工、手工工艺粘接方法，完成石墨结合碳化硅陶瓷产品的内、外底模的制作，外底模材料选用铝合金、石膏、环氧树脂中的一种，内底模材料选用铝合金、石膏中的一种。
（3）用外底模制作生产外模：生产外模采用石膏模，先将外底模均匀的擦上适量软皂水，将外底模放置于石膏模外形模具内并固定好，按照石膏粉与水3:2的比例配比制成石膏浆，且石膏与水充分混合后进行真空搅拌2-3分钟，搅拌均匀后筛除杂质，将石膏浆注入模型内，轻微振荡排除气泡，并使石膏浆流入各细小棱角处，要保证石膏浆一次性的注满模具模腔，待石膏浆固化后，拆除外底模，取出生产外模，石膏生产外模制成后在35-55℃之间的干燥室内烘干3-4天，使用电子秤称重，测算出模具水分含量低于10%时从干燥室内取出，并进一步用量具测量模具尺寸，模具公差小于1mm情况下，即可投入使用。
（4）制作型芯：用内底模制造生产内模，再由生产内模制造型芯；
采用内底模制造产品的生产内模，根据产品的内部结构，制造与产品的内部结构相匹配的型芯。
（5）调浆和注浆成型：开机前，检查配料用搅拌机的离合器、制动器等是否良好，搅拌机筒内一定清理干净不得有异物，检查电气设备的绝缘和接地保持完好；
开机使用时，应先启动搅拌机进行空载试运转，待机械运转正常后再加原料搅拌制作浆料，该浆料按重量份包括以下组份：软化水60份、碳化硅微粉80份、炭黑4份、碳纤维3份、氮化硅微粉3份、金属钨微粉3份、二氧化锰粉3份、氧化钛粉3份、分散剂4份、粘结剂7份；
其中：原料中的软化水在脱模和烘干时大部分挥发，分散剂和粘结剂在烧结至1000±10℃左右时挥发彻底，金属硅在高温反应中渗入到坯体内反应并填补所有气孔。
所述原料在加入搅拌机中需要在转速为850-900r/min的工况下高速搅拌，搅拌时间需32小时以上，使所有原料充分混合制得浆料，待浆料配置好后，将浆料盛取出，过滤备用；
将干燥好的模具，放置到注浆区，采用实心注浆法，将过滤好的浆料注入模具中，注浆操作时，必须根据石墨件的结构在生产模上确定注浆孔的位置、数量及大小，然后将石墨件（石墨部件）、型芯固定于生产外模中，一定要保持三者中心线重合，再合模注浆；注浆过程中要合理掌握注浆速度，并不时振动生产模，确保浆液均匀流到石墨件的内外表面，并将石墨件的内外表面完全覆盖。
（6）干燥：将注浆后的模具静置40-50小时，将模具打开，脱模（生产外模）后得到碳化硅包覆石墨材料的成型毛坯（成型坯体），如室外温度在15℃以上，且空气湿度小于70％RH时，可将坯体在室外进行自然干燥约8-15小时，并将型芯与坯体（毛坯）脱离，然后将毛坯用电子秤称重计算出预计水分含量，然后送入电加热烘干室低温烘干，电加热烘干室设置温度在20-35℃之间，干燥40-50小时，再将毛坯用电子秤称重，计算水分含量，待水分含量少于5%时取出，得到成型坯体。
（7）素坯修整
对干燥后的素坯（成型坯体）进行外观检查，并用量具对产品尺寸进行测量，最后对表面有缺陷的成型干燥坯（成型坯体）进行修整。
（8）烧结：将修整好的成型坯体送入温度在70-80℃之间的高温烘干室内，干燥15-20小时，通过坯体重量变化，测算出坯体水分含量要小于2%，完成后即可装入真空烧结炉中，将金属硅倒入产品间隙和底部，分散放置的金属硅（金属硅纯度99.5%以上）重量大约为产品毛坯重量的1倍，重量差异上下浮动不超过25%。
真空烧结炉烧结开机前，先接通冷却水，冷却水水压应保持0.1～0.2 MPa之间，出水温度≤45℃，把真空烧结炉上的各个水阀流量调到合适位置，然后向真空烧结炉内充压缩空气，使真空烧结炉内压力达到0.3-0.5MPa，然后通过真空烧结炉上的温度控制器(FP23)设定好加热工艺曲线，然后真空烧结炉吸真空，使炉内真空度下降到10-50Pa之间。
然后进行加热，并运行FP23加热程序，加热开始之后向真空烧结炉内冲入工业用氮气（纯度99.6%以上），充气到设定上限（1±0.05KPa）时，打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀，调节微冲阀上转子流量计的进气量为400±5L/h，当温度升高到800℃时报警器发出报警，同时微冲阀和排风阀自动关闭，在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机，并继续升温到1700±5℃，同时抽真空到50-200Pa之间，操作人员通过炉体上的观察窗，随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况；
其中，在真空烧结炉内温度升至1410℃时，金属硅开始融化，随着温度继续升高，金属硅继续融化和产生蒸汽，吸附和渗入坯体的碳化硅层中，坯体的碳化硅层中的碳与渗入的Si反应，生成β-SiC，并与α-SiC（碳化硅微粉）相结合，游离Si填充了气孔，成为高致密性的陶瓷材料；
在温度到1700±5℃时，加热程序运行结束，真空炉（真空烧结炉）加热系统自动关闭停止，恒温等待0.5-1.5小时后，充氮气（纯度99.6%以上）至1±0.05KPa并冷却，当温度低于600-700℃之后，可打开真空烧结炉上的风冷系统协助冷却，达到出炉温度（约150℃以下）后，关闭风冷系统，准备出炉。
（9）喷砂处理：出炉烧结好的产品降至常温（约10-45℃）后，将其从硅砂中分离取出，再将产品置入喷砂机中，通过喷砂机中空压机产生的气体吹动金刚砂运动，金刚砂与产品表面接触摩擦，去除产品表面粘连的硅金属，使产品表面圆滑光洁，使用表面粗糙度比较样块（简称样块）根据视觉和触觉与产品被测表面比较，确保产品表面粗糙度在Ra0.2-1.6之间；即产品表面无粘连金属硅和其他可视异物，之后取出、存放。
实施例2，在实施例1的步骤（5）中，所述浆料按重量份包括以下组份：软化水58份、碳化硅微粉75份、炭黑3.6份、碳纤维2.7份、氮化硅微粉2.7份、金属钨微粉2.7份、二氧化锰粉2.7份、氧化钛粉2.7份、分散剂3.6份、粘结剂6.5份；并采用实施例1中所记载的工艺制作碳化硅包覆石墨产品。
实施例3，在实施例1的步骤（5）中，所述浆料按重量份包括以下组份：软化水62份、碳化硅微粉85份、炭黑4.4份、碳纤维3.3份、氮化硅微粉3.3份、金属钨微粉3.3份、二氧化锰粉3.3份、氧化钛粉3.3份、分散剂4.4份、粘结剂7.5份；并采用实施例1中所记载的工艺制作碳化硅包覆石墨产品。
上述工艺还可以用于加工石墨螺旋桨等石墨陶瓷制品。
本发明生产的石墨结合碳化硅陶瓷层产品，具有优良的耐高温性能（最高温可达1380℃）；优良的耐氧化、耐腐蚀性能，即使在高温和腐蚀性溶液中；碳化硅陶瓷层充分保护内部的石墨部件不受直接冲刷和冲击、使用寿命大大增加，碳化硅陶瓷层气孔率小于0.1%，耐磨、耐腐蚀性能极佳，高温下不被氧化；弹性模量300GPa(1200℃)，抗弯强度280MPa(1200℃)，比石墨材质强度高5-10倍；石墨结合碳化硅陶瓷层采用注浆成型，可成型精度高，可生产多种形状复杂产品、成品率高。
以下是本发明与现有技术的对比：
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以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：该匣钵具有以下指标：
弹性模量250-300GPa；
抗弯强度≥280MPa；
表面粗糙度Ra 0.2-1.6；
该匣钵包括石墨匣钵（1），石墨匣钵（1）外包覆有碳化硅层（3）；
所述碳化硅层（3）的厚度为5-20mm；
碳化硅层（3）与石墨匣钵（1）之间设置有碳化硅与石墨交汇层（2）；
制造工艺包括以下步骤：
（1）采用机加工方式加工石墨件，并修整表面缺陷；
（2）根据碳化硅包覆石墨匣钵的尺寸要求，制作内、外底模；
（3）用外底模制作生产外模；
（4）制作型芯；
（5）调浆和注浆成型：将石墨件、型芯固定于生产外模中，再合模注入浆液，该浆液按重量份包括以下组份：
碳化硅微粉75-85份、软化水58-62份、炭黑3.6-4.4份、碳纤维2.7-3.3份、氮化硅微粉2.7-3.3份、金属钨微粉2.7-3.3份、二氧化锰粉2.7-3.3份、氧化钛粉2.7-3.3份、分散剂3.6-4.4份、粘结剂6.5-7.5份；
（6）干燥：将注浆后的模具静置40-50小时后脱去生产外模进行自然干燥8-15小时，然后脱离型芯并在20-35℃的电加热烘干室内干燥40-50小时得到成型坯体；
（7）素坯修整：对表面有缺陷的成型坯体进行修整；
（8）烧结：先将修整好的成型坯体送至高温烘干室内进行干燥，然后装炉烧结。
2.根据权利要求1所述的碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：在步骤（1）中，采用机加工方式加工石墨件的外形至公差范围±0.7mm。
3.根据权利要求1所述的碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：在步骤（8）中，高温烘干室内的温度为70-80℃。
4.根据权利要求1所述的碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：在步骤（8）中，成型坯体高温烘干室内的干燥时间为15-20小时。
5.根据权利要求1所述的碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：在步骤（8）中，成型坯体在高温干燥室内干燥至水分含量低于2%后进行烧结。
6.根据权利要求1所述的碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：在步骤（8）完成烧结之后进行喷砂处理。
7.根据权利要求6所述的碳化硅包覆石墨匣钵的制造工艺，其特征在于：所述喷砂处理使产品表面粗糙度为Ra0.2-1.6。
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