CN111908933A - 大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，包括前期制模步骤、调浆和注浆成型步骤，后期烧结步骤，前期制模步骤，具体包括以下步骤：1）、处理生产图纸、2）、制作外底模、3）、制作内底模、4）、用外底模制作生产外模、5）制作生产内模、6)、用生产内模制作内模，本发明通过分析图纸后获得生产单元的尺寸后，按照哥哥生产单元进行生产，而后进行拼接，即可获得大尺寸烧结碳化硅耐磨管道，整体工艺简洁，并且在浆料中增加分散剂和粘结剂的含量能够促进坯体形成，解决大尺寸管道易裂缝的问题，完全改变了传统生产工艺，采用两开模的结构，并且模具上增加了定位组件和滑块组件结构，更能协助坯体成型和脱模，方便使用。

Description

大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法

技术领域

本发明涉及一种烧结碳化硅注浆成型管道装置的制备方法，具体的说，涉及一种尺寸大、改善管道易裂缝、提高成品率的大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，属于碳化硅制品技术领域。

背景技术

碳化硅因其具有很大的硬度而成为一种重要的磨料，其应用范围超过一般的磨料。在工业生产中，碳化硅冶炼块通常以石英、石油 焦等为原料，辅助回收料、乏料，经过粉磨等工序调配成为配比合理与粒度合适的炉料（为了调节炉料的透气性需要加入适量的木屑，制备绿碳化硅时还要添加适量食盐，并经高温制备而成。使用超细碳化硅微粉制作的反应烧结碳化硅陶瓷具有耐高温性、导热性、高耐磨性和耐腐蚀性，在工业领域得到广泛应用。

现有的工业用反应烧结碳化硅陶瓷在制作大直径大厚度的烧结碳化硅耐磨管道时，如制作碳化硅陶瓷管道的直径大于500mm，壁厚大于17mm使，其制作方法均采用：制模后进行注浆而后通过烧结制成烧结碳化硅耐磨管道，其制模-注浆时制模尺寸和注浆量均不宜控制，生产出的烧结碳化硅耐磨管道成品率低，并且因为其整体尺寸大，易产生裂纹问题，进而大大提高生产成本，降低企业的经济收益，并且难以满足生产使用的应用需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题提供一种适用于生产大尺寸大壁厚的碳化硅耐磨管道，且能够改善管道易裂缝问题、提高成品率的大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，包括前期制模步骤、调浆和注浆成型步骤，后期烧结步骤，所述前期制模步骤，具体包括以下步骤：

1）、处理生产图纸：根据待生产的碳化硅耐磨管道产品的轴向长度，将碳化硅耐磨管道沿其轴向平均分隔成多个生产单元，并对每个生产单元进行编号，而后算出每个生产单元的生产尺寸；

2）、制作外底模：根据上述步骤1）中每个生产单元的外表面尺寸进行制作外底模，外底模的整体外表面结构与相对应生产单元的整体形状相匹配，外底模的上下两端分别设置有壁厚定位台；

3）、制作内底模：根据上述步骤1）中每个生产单元的内腔尺寸，进行制作内底模，内底模的整体结构与相对应生产单元的内腔结构相匹配,内底模的上下两端分别设置有生产定位台；

4）、用外底模制作生产外模：将外底模置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出外底模，即可得到生产外模；

5）、制作生产内模：用内底模制作生产内模，根据内底模的整体外形尺寸进行制造生产内模；

6)、用生产内模制作内模：将生产内模置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出生产内模，即可得到内模。

以下是本发明对上述技术方案的进一步优化：

调浆和注浆成型步骤，具体包括以下步骤：

7）、调浆和注浆成型：首先配备原料，而后采用搅拌机对原料进行充分搅拌，使原料充分混合后制得浆料，将浆料过滤后采用实心注浆法注入模具中，其中注浆速度为40s/L；

8）、干燥脱模：注浆后的模具静止放置在温室内，所述静止放置时间为大于等于60小时，而后进行开模取出产品毛坯，将产品毛坯进行加热烘干制得产品素坯；

9）、对素坯修理和机加工：用人工修理的方法将步骤8）中制得的产品素坯进行粗加工后，而后采用立体机床加工产品素坯的各个部位制得成型坯体。

进一步优化：后期烧结步骤，具体包括以下步骤：

10）、烧结：将修理好的成型坯体送入40-60℃的中低温烘干室干燥20-24小时，当坯体水分含量小于2%时，即可将坯体装入真空烧结炉中，将金属硅倒入产品间隙和底部，其中金属硅纯度在98.5%以上，然后进行真空烧结。

进一步优化：步骤2）中外底模的外表面直径尺寸大于等于相对应生产单元的外表面直径尺寸，壁厚定位台的外表面与外底模的外表面之间设置有间隔距离d，间隔距离d的尺寸大于等于碳化硅耐磨管道的壁厚尺寸。

进一步优化：步骤3）中内底模的外表面直径尺寸小于等于相对应生产单元的内腔直径尺寸，生产定位台的外表面直径尺寸等于壁厚定位台的外表面直径尺寸，生产定位台的高度尺寸等于壁厚定位台的高度尺寸。

进一步优化：步骤4）中生产外模具体包括下生产外模和上生产外模，下生产外模和上生产外模相对的一侧面上设置有定位组件，下生产外模和上生产外模上设置有多个用于方便取出生产外模内产品毛坯的滑块组件。

进一步优化：步骤4）中石膏浆固化后得到生产外模，将生产外模放置在温度为40-50℃的干燥室烘干3-4天，干燥后的生产外模的水分低于10±0.5%，模具公差小于2mm，即可投入使用。

进一步优化：步骤7）中，原料按重量份包括以下组份：软化水55-60份、碳化硅微粉81-83份、炭黑3-5份、碳纤维0.5-1份、氮化硅微粉1-3份、金属钨微粉2-3份、二氧化锰粉2-3份、氧化钛粉2-3份、分散剂2-4份、粘结剂7-9份，搅拌机的转速为800-900r/min，搅拌时间为大于等于32小时。

进一步优化：所述步骤7）中的模具由下生产外模、上生产外模和内模组成，内模设置在下生产外模、上生产外模之间，内模的外表面与下生产外模、上生产外模的内表面之间形成注浆空腔。

进一步优化：步骤8）中，开模和取出顺序一定要按照：先内模后外模、非支撑侧先动模的原则，先取出内模（9）部分，内模9从坯体的从大口取出，移动内模9，确保分离完全后取出内模9；

而后观察非支撑侧的上生产外模（4），将上生产外模（4）轻轻脱离下生产外模（3）约1-2mm左右，用厚度1mm的木片垫在缝隙处，保证模具不会额外移动，依次从左到右、从上到下轻轻按下滑块组件0.5-1mm，所有滑块组件松动后，取下上生产外模（4），其下生产外模（4）开模时，采用先观察缝隙，再移动滑块组件，将有粘连部位附近的滑块组件轻轻晃动0.5mm左右，然后取出产品坯体。

本发明采用上述技术方案，构思巧妙，结构合理，通过分析图纸后获得生产单元的尺寸后，按照各个生产单元进行生产，而后进行拼接，即可获得大尺寸烧结碳化硅耐磨管道，整体工艺简洁，并且在浆料中增加分散剂和粘结剂的含量能够促进坯体形成，解决大尺寸管道易裂缝的问题，完全改变了传统生产工艺，采用两开模的结构，并且模具上增加了定位组件和滑块组件结构，更能协助坯体成型和脱模，方便使用。

附图说明

图1为本发明实施例中待生产的碳化硅耐磨管道的总体结构示意图；

图2为本发明实施例中外底模的总体结构示意图；

图3为本发明实施例中内底模的总体结构示意图；

图4为本发明实施例中生产外模的总体结构示意图；

图5为本发明实施例中下生产外模的总体结构示意图；

图6为本发明实施例中生产外模的总体结构示意图；

图7为本发明实施例中楔形体状顶出块的结构示意图；

图8为本发明实施例中圆锥体状顶出块的结构示意图；

图9为本发明实施例中顶出块与下生产外模之间的结构示意图；

图10为本发明实施例中生产内模的结构示意图；

图11为本发明实施例中内模的结构示意图；

图12为本发明实施例中生产模具的总体结构示意图。

图中：1-外底模；11壁厚定位台；2-内底模；21-生产定位台；3-下生产外模；31-定位槽；32-顶出块；4-上生产外模；41-定位块；5-生产单元；6-连接孔；7-容料槽；8-生产内模；9-内模。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，具体包括以下步骤：

1、处理生产图纸：

根据待生产的碳化硅耐磨管道产品的轴向长度，将碳化硅耐磨管道沿其轴向由下至上平均分隔成多个生产单元5，并对每个生产单元5进行编号，每个生产单元5的长度L为小于等于100mm，而后根据碳化硅耐磨管道的产品结构和参数，核算出每个生产单元5的生产尺寸。

如图2所示：2、制作外底模：

根据上述步骤1中每个生产单元5的外表面尺寸进行制作外底模1，外底模1的整体外表面结构与相对应生产单元5的整体外表面形状相匹配，且外底模1的外表面直径尺寸大于等于相对应生产单元5的外表面直径尺寸，所述外底模1的上下两端分别设置有壁厚定位台11，所述壁厚定位台11的外表面与外底模1的外表面之间设置有间隔距离d，间隔距离d的尺寸大于等于碳化硅耐磨管道壁厚的尺寸。

如图3所示：3、制作内底模：

根据上述步骤1中每个生产单元5的内腔尺寸，进行制作内底模2，内底模2的整体结构与相对应生产单元5的内腔结构相匹配，内底模2的外表面直径尺寸小于等于相对应生产单元5的内腔直径尺寸，所述内底模2的上下两端分别设置有生产定位台21，所述生产定位台21的外表面直径尺寸等于壁厚定位台11的外表面直径尺寸，所述生产定位台21的高度尺寸等于壁厚定位台11的高度尺寸。

所述步骤2和步骤3中外底模1和内底模2的材料采用铝合金、石膏、环氧树脂中的一种。

如图4所示：4、用外底模制作生产外模：

将外底模1置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出外底模1，即可得到生产外模。

所述步骤4中生产外模采用两开模的模具，所述生产外模具体包括下生产外模3和上生产外模4，所述下生产外模3和上生产外模4拼接后形成一个完整的生产模具。

所述生产模具的下生产外模3和上生产外模4相对的一侧面上设置有定位组件，所述定位组件包括开设在下生产外模3靠近上生产外模4一侧面上的定位槽31，所述上生产外模4靠近下生产外模3的一侧面上一体连接有与定位槽31配合使用的定位块41，所述定位块41的横截面形状与定位槽31的横截面形状相匹配。

所述下生产外模3和上生产外模4上设置有多个用于方便取出生产外模内产品毛坯的滑块组件，滑块组件分别为生产外模的一部分，所述滑块组件包括顶出块32，顶出块32的整体形状呈楔形体或圆锥体状，所述下生产外模3和上生产外模4上分别开设有连接孔6，所述连接孔的横截面形状与顶出块32的横截面形状相匹配，所述顶出块32分别滑动设置在下生产外模3和上生产外模4的连接孔6内，所述顶出块32面积大的一侧面位于下生产外模3和上生产外模4的内侧且与待生产的产品接触。

这样设计，通过顶出块32可以方便的顶接下生产外模3和上生产外模4内干燥完成的产品毛坯移动，进而以便干燥后的产品毛坯在下生产外模3和上生产外模4内进行脱模。

所述顶出块32的外表面与连接孔6的内表面为平整平面，且光滑无缺陷，所述顶出块32与连接孔6拼接后紧密连接，且无缝隙。

所述下生产外模3和上生产外模4的内侧面上靠近顶出块32的位置处分别开设有容料槽7，所述容料槽7的内表面与顶出块32之间设置有缝隙Y，该缝隙Y的距离为1mm。

所述顶出块32的外侧与下生产外模3和上生产外模4的外表面之间设置有间距X，所述该间距X为0.5mm。

这样设计，通过容料槽7能够方便的容纳产品的浆料，进而可增大顶出块32与干燥后产品的接触面积，使顶出块32顶出下生产外模3和上生产外模4内干燥完成的产品时，产品不易破碎。

所述顶出块32分别设置在下生产外模3和上生产外模4上，且顶出块32的数量是2的倍数，所述顶出块32分别均匀布设在下生产外模3和上生产外模4上。

所述步骤4中石膏浆是由石膏粉与水混合制成的，所述石膏粉与水的重量比例为3:2，所述石膏粉与水充分混合后进行真空搅拌1分钟，搅拌均匀后筛除杂质，筛除杂质后获得石膏浆。

所述步骤4中进行制造生产外模时，首先在外底模1的外表面上均匀擦上软皂水，而后将外底模置于石膏模外形模具内并固定好，将石膏浆注入外形模具内，轻微振荡以排除气泡，并使石膏浆流入各细小棱角，并且保证石膏浆一次性注满外形模具，待石膏浆固化后，取出外底模1，即可得到生产外模。

而后将生产外模放置在温度为40℃的干燥室内烘干3天，干燥后的生产外模用电子秤称重，测算出模具的水分低于10%时从干燥室内取出，并用量具测量模具尺寸，当模具公差小于2mm时，即可投入使用。

5、制作生产内模：

用内底模2制作生产内模8，根据内底模2的整体外形尺寸进行制造生产内模8，所述生产内模8采用铝合金、环氧树脂、泡沫材料中的一种。

生产内模8制造完成后用量具测量生产内模8的尺寸，当生产内模8的公差小于2mm时，即可投入使用。

6、用生产内模8制作内模9：

将生产内模8置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出生产内模8，即可得到内模9。

所述步骤6中进行制造内模9时，首先在生产内模8的内表面上均匀擦上软皂水，而后将生产内模8置于石膏模外形模具内并固定好，将石膏浆注入外形模具内，轻微振荡以排除气泡，并使石膏浆流入各细小棱角，并且保证石膏浆一次性注满外形模具，待石膏浆固化后，取出生产内模8，即可得到内模9。

而后将内模9放置在温度为40℃的干燥室内烘干3天，用电子秤称重，测算出模具的水分低于10%时从干燥室内取出，并用量具测量内模9的尺寸，当内模9的公差小于2mm时，即可投入使用。

上述步骤3中，所述内底模2采用石膏材料制成时，其该石膏材料制成的内底模2即可当做内模9使用，无需再重复进行步骤5和步骤6的制造生产内模8和内模9。

7、调浆和注浆成型：

检查配料用搅拌机的离合器、制动器是否良好，搅拌机筒内清理干净没有异物，检查电器设备的绝缘和接地保持完好。

先启动搅拌机进行空载试运转，待机械运转正常后加入原料搅拌制作浆料，原料按重量份包括以下组份：软化水55份、碳化硅微粉81份、炭黑3份、碳纤维0.5份、氮化硅微粉1份、金属钨微粉2份、二氧化锰粉2份、氧化钛粉2份、分散剂2份、粘结剂7份。

所述软化水在脱模和烘干时大部分挥发，分散剂和粘结剂在烧结至1000±20℃左右时挥发彻底，金属硅在高温反应中渗入到坯体内反应填补所有气孔。

所述原料在加入搅拌机中需要在转速为800r/min的工作状况下高速搅拌，搅拌32小时以上，使得所有原料充分混合后制得浆料，待浆料搅拌充分后，将浆料取出，过滤备用。

将干燥好的生产下生产外模3、上生产外模4、内模9放置到注浆区，将下生产外模3、上生产外模4拼接在一起即得到生产外模，而后将内模9固定在生产外模中，并保证内模9与生产外模的中心线重合，组成模具，其内模9的外表面与下生产外模3、上生产外模4的内表面之间形成注浆空腔10，然后开始注浆。

注浆时，首先将模具呈30°倾斜放置，倾斜放置的模具做好支撑，防止模具晃动。

采用实心注浆法，将过滤好的浆料注入模具的注浆空腔10中，注浆时，根据产品结构在生产模上确定注浆孔的位置、数量及大小，注浆过程中注意注浆速度，采用较慢的注浆速度，注浆速度大约为40s/L，确保浆液注入时不会产生气泡、激溅等现象，并不时振动生产模，使浆料流动均匀。

8、干燥：

将注浆后的模具静止60小时以上，而后进行开模取出产品毛坯，将产品毛坯进行加热烘干制得产品素坯。

所述开模和取出顺序一定要按照：先内模后外模、非支撑侧先动模的原则。

内模9为多个部分拼接，取出内模9时按照从大口取出，先缓后急，先轻轻移动内模9，确保分离完全后取出内模9。

移走外模的时候，先观察非支撑侧的上生产外模4，将上生产外模4轻轻脱离下生产外模3约1-2mm左右，用厚度1mm的木片垫在缝隙处，保证模具不会额外移动，依次从左到右、从上到下轻轻按下上生产外模4上的顶出块32，所述顶出块32的移动距离为0.5mm，所有顶出块32松动后，取下上生产外模4和上生产外模4上的顶出块32。

其下生产外模4开模时，采用先观察缝隙，再移动顶出块32，将有粘连部位附近的顶出块32轻轻晃动0.5mm左右，然后取出产品坯体。

脱模后得到的产品坯体，放置在温度为15℃以上且空气湿度小于70%RH的环境中，进行自然干燥20小时，干燥过程中需要平放产品，不可倾斜。

干燥完成后获得产品产品毛坯。

脱模后的产品毛坯用电子秤称重，计算出水分含量范围，将毛坯送入电加热烘干室低温烘干，电加热烘干室温度设置在25℃，干燥65小时后，再将毛坯用电子秤称重，计算水分含量，待水分含量低于5%时取出，制得产品素坯。

9、素坯修理和机加工：

用人工修理的方法将干燥的产品素坯进行粗加工，去除产品表面合模线、拼接处毛边和缺陷，修理过程中不断用量具测量产品外径和长度，保证产品的公差范围。

用立式机床对产品素坯的各个部位进行修理，使产品精度高、公差范围小、标准统一，大尺寸产品毛坯通过人工和机加工修理后即为成型的坯体，对表面成型干燥素坯进行检查，确保产品表面没有气孔、暗纹、破损等。

10、烧结：

将修理好的成型坯体送入中低温烘干室，在40℃干燥20小时，通过坯体重量变化，测算出坯体水分含量要小于2%，完成后即可装入真空烧结炉中，将金属硅倒入产品间隙和底部，分散防止的金属硅（金属硅纯度在98.5%以上），重量大约为产品毛坯重量的1倍，重量差异上下浮动不超过30%。

真空烧结炉烧结开机前，先接通冷却水，冷却水水压应保持0.1Mpa，出水温度≤40℃，把真空烧结炉上的各个水阀流量调到合适位置，然后向真空烧结炉内充压缩空气，使真空烧结炉内压力达到0.3MPa，然后通过真空烧结炉上的温度控制器(FP23)设定好加热工艺曲线，然后真空烧结炉吸真空，使炉内真空度下降到15pa。

然后进行加热，并运行加热程序，加热开始之后向真空烧结炉内冲入工业用氮气（纯度99.5%以上），充气到设定上限（1±0.05Kpa）时，打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀，调节微冲阀上转子流量计的进气量为380±5L/h，当温度升高到810℃时报警器发出报警，同时微冲阀和排风阀自动关闭，在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机，并继续升温到1690±10℃，同时抽真空到69pa，操作人员通过炉体上的观察窗，随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况。

其中，在真空烧结炉内温度升至1410℃时，金属硅开始融化，随着温度继续升高，金属硅继续融化和产生蒸汽，吸附或渗入碳化硅大尺寸产品毛坯体中，坯体中的碳与渗入的Si反应，生成立方碳化硅（β-SiC），并与碳化硅微粉（α-SiC）相结合，游离Si填充了气孔，成为高致密性的管道材料。

在温度到1710±10℃时，加热程序运行结束，真空烧结炉加热系统自动关闭停止，恒温等待1-2小时后，充氮气（纯度99.5%以上）至1±0.1Kpa并冷却，当温度低于660℃之后，可打开真空烧结炉上的风冷系统协助冷却，达到出炉温度（约100℃以下）后，关闭风冷系统，准备出炉，将540mm大尺寸烧结碳化硅注浆成型管道装置进行指标检测，产品投入生产。

实施例2：

一种大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，具体包括以下步骤：

1、处理生产图纸：

根据待生产的碳化硅耐磨管道产品的轴向长度，将碳化硅耐磨管道沿其轴向由下至上平均分隔成多个生产单元5，并对每个生产单元5进行编号，每个生产单元5的长度L为75mm，而后根据碳化硅耐磨管道的产品结构和参数，核算出每个生产单元5的生产尺寸。

2、制作外底模：采用环氧树脂，并根据上述步骤1中每个生产单元5的外表面尺寸进行制作外底模1，外底模1的外表面直径尺寸大于等于相对应生产单元5的外表面直径尺寸，所述外底模1的上下两端分别设置有壁厚定位台11，所述壁厚定位台11的外表面与外底模1的外表面之间设置有间隔距离d，间隔距离d的尺寸大于等于碳化硅耐磨管道壁厚的尺寸。

3、制作内底模：采用环氧树脂，并根据上述步骤1中每个生产单元5的内腔尺寸，进行制作内底模2内底模2的外表面直径尺寸小于等于相对应生产单元5的内腔直径尺寸，所述内底模2的上下两端分别设置有生产定位台21，所述生产定位台21的外表面直径尺寸等于壁厚定位台11的外表面直径尺寸，所述生产定位台21的高度尺寸等于壁厚定位台11的高度尺寸。

4、用外底模制作生产外模：

将外底模1的外表面上均匀擦上软皂水，将外底模1置于石膏模外形模具内并固定好，石膏粉与水按照3:2的重量比例制成石膏浆，石膏粉与水充分混合后进行真空搅拌2分钟，搅拌均匀后筛除杂质，筛除杂质后的石膏浆注入外形模具内，轻微振荡以排除气泡，并使石膏浆流入各细小棱角，并且保证石膏浆一次性注满外形模具的模腔，待石膏浆固化后，取出外底模1，即可得到生产外模。

生产外模采用两开模的模具，所述生产外模具体包括下生产外模3和上生产外模4，所述下生产外模3和上生产外模4拼接后形成一个完整的生产模具，下生产外模3和上生产外模4相对的一侧面上设置有定位组件，下生产外模3和上生产外模4上设置有多个用于方便取出生产外模内产品毛坯的滑块组件。

将石膏浆固化后得到的生产外模放置在50℃的干燥室内烘干4天，用电子秤称重，测算出模具的水分低于10%时从干燥室内取出，并用量具测量模具尺寸，当模具公差小于2mm时，即可投入使用。

本实施例2中，定位组件的整体结构与实施例1中的定位组件相同，所述滑块组件的整体结构与实施例1中滑块组件的顶出块32相同，其不同之处在于，容料槽7的内表面与顶出块32之间设置的缝隙Y的距离为2mm，所述顶出块32的外侧与下生产外模3和上生产外模4的外表面之间的间距X为1.5mm。

5、制作生产内模：

用内底模2制作生产内模8，根据内底模2的整体外形尺寸进行制造生产内模8，所述生产内模8采用泡沫材料，生产内模8制造完成后用量具测量生产内模8的尺寸，当生产内模8的公差小于2mm时，即可投入使用。

6、用生产内模8制作内模9：

将生产内模8置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出生产内模8，即可得到内模9，将内模9放置在温度为40℃的干燥室内烘干3天，用电子秤称重，测算出模具的水分低于10%时从干燥室内取出，并用量具测量内模9的尺寸，当内模9的公差小于2mm时，即可投入使用。

7、调浆和注浆成型：

检查配料用搅拌机的离合器、制动器是否良好，搅拌机筒内清理干净没有异物，检查电器设备的绝缘和接地保持完好。

先启动搅拌机进行空载试运转，待机械运转正常后加入原料搅拌制作浆料，浆料按重量份包括以下组份：软化水58份、碳化硅微粉82份、炭黑4份、碳纤维0.8份、氮化硅微粉2份、金属钨微粉2.5份、二氧化锰粉2.5份、氧化钛粉2.5份、分散剂3份、粘结剂8份。

所述软化水在脱模和烘干时大部分挥发，分散剂和粘结剂在烧结至1000±20℃左右时挥发彻底，金属硅在高温反应中渗入到坯体内反应填补所有气孔。

所述原料在加入搅拌机中需要在转速为900r/min的工作状况下高速搅拌，搅拌32小时以上，使得所有原料充分混合后制得浆料，待浆料搅拌充分后，将浆料取出，过滤备用。

将干燥好的生产下生产外模3、上生产外模4、内模9放置到注浆区，将下生产外模3、上生产外模4、内模9拼接在一起即得到模具，所述内模9的外表面与下生产外模3、上生产外模4的内表面之间形成注浆空腔10。

注浆时，首先将模具呈40°倾斜放置，倾斜放置的模具做好支撑，防止模具晃动。

而后采用实心注浆法，将过滤好的浆料注入模具的注浆空腔10中，注浆时，根据产品结构在生产模上确定注浆孔的位置、数量及大小，注浆过程中注意注浆速度，采用较慢的注浆速度，注浆速度大约为50s/L，确保浆液注入时不会产生气泡、激溅等现象，并不时振动生产模，使浆料流动均匀。

8、干燥：

将注浆后的模具静止60小时以上，而后进行开模取出产品毛坯。先取出内模9部分，内模9为多个部分拼接，取出时按照从大口取出，先缓后急，先轻轻移动内模9，确保分离完全后取出内模9。

观察非支撑侧的上生产外模4，将上生产外模4轻轻脱离下生产外模3约1-2mm左右，用厚度1mm的木片垫在缝隙处，保证模具不会额外移动，依次从左到右、从上到下轻轻按下上生产外模4上的顶出块32，所述顶出块32的移动距离为0.5mm，所有顶出块32松动后，取下上生产外模4和上生产外模4上的顶出块32。

其下生产外模4开模时，采用先观察缝隙，再移动顶出块32，将有粘连部位附近的顶出块32轻轻晃动0.5mm左右，然后取出产品坯体。

脱模后得到的产品坯体，放置在温度为15℃以上且空气湿度小于70%RH的环境中，进行自然干燥20小时，干燥过程中需要平放产品，不可倾斜。获得产品产品毛坯。

脱模后的产品毛坯用电子秤称重，计算出水分含量范围，将毛坯送入电加热烘干室低温烘干，电加热烘干室温度设置在25℃，干燥65小时后，再将毛坯用电子秤称重，计算水分含量，待水分含量低于5%时取出，制得产品素坯。

9、素坯修理和机加工：

用人工修理的方法将干燥的产品素坯进行粗加工，去除产品表面合模线、拼接处毛边和缺陷，修理过程中不断用量具测量产品外径和长度，保证产品的公差范围。

用立式机床对产品素坯的各个部位进行修理，使产品精度高、公差范围小、标准统一，大尺寸产品毛坯通过人工和机加工修理后即为成型的坯体，对表面成型干燥素坯进行检查，确保产品表面没有气孔、暗纹、破损等。

10、烧结：

将修理好的成型坯体送入中低温烘干室，在60℃干燥24小时，通过坯体重量变化，测算出坯体水分含量要小于2%，完成后即可装入真空烧结炉中，将金属硅倒入产品间隙和底部，分散防止的金属硅（金属硅纯度在98.5%以上），重量大约为产品毛坯重量的1倍，重量差异上下浮动不超过30%。

真空烧结炉烧结开机前，先接通冷却水，冷却水水压应保持0.2 Mpa，出水温度≤40℃，把真空烧结炉上的各个水阀流量调到合适位置，然后向真空烧结炉内充压缩空气，使真空烧结炉内压力达到0.5MPa，然后通过真空烧结炉上的温度控制器(FP23)设定好加热工艺曲线，然后真空烧结炉吸真空，使炉内真空度下降到50pa。

然后进行加热，并运行加热程序，加热开始之后向真空烧结炉内冲入工业用氮气（纯度99.5%以上），充气到设定上限（1±0.05Kpa）时，打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀，调节微冲阀上转子流量计的进气量为380±5L/h，当温度升高到810℃时报警器发出报警，同时微冲阀和排风阀自动关闭，在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机，并继续升温到1710±10℃，同时抽真空到190pa，操作人员通过炉体上的观察窗，随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况。

其中，在真空烧结炉内温度升至1410℃时，金属硅开始融化，随着温度继续升高，金属硅继续融化和产生蒸汽，吸附或渗入碳化硅大尺寸产品毛坯体中，坯体中的碳与渗入的Si反应，生成立方碳化硅（β-SiC），并与碳化硅微粉（α-SiC）相结合，游离Si填充了气孔，成为高致密性的管道材料。

在温度到1710±10℃时，加热程序运行结束，真空烧结炉加热系统自动关闭停止，恒温等待2小时后，充氮气（纯度99.5%以上）至1±0.1Kpa并冷却，当温度低于660℃之后，可打开真空烧结炉上的风冷系统协助冷却，达到出炉温度（约100℃以下）后，关闭风冷系统，准备出炉，将500mm大尺寸烧结碳化硅注浆成型管道装置进行指标检测，产品投入生产。

实施例3：

一种大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，具体包括以下步骤：

1、处理生产图纸：

根据待生产的碳化硅耐磨管道产品的轴向长度，将碳化硅耐磨管道沿其轴向由下至上平均分隔成多个生产单元5，并对每个生产单元5进行编号，每个生产单元5的长度L为85mm，而后根据碳化硅耐磨管道的产品结构和参数，核算出每个生产单元5的生产尺寸。

2、制作外底模：采用铝合金，并根据上述步骤1中每个生产单元5的外表面尺寸进行制作外底模1，外底模1的外表面直径尺寸大于等于相对应生产单元5的外表面直径尺寸，所述外底模1的上下两端分别设置有壁厚定位台11，所述壁厚定位台11的外表面与外底模1的外表面之间设置有间隔距离d，间隔距离d的尺寸大于等于碳化硅耐磨管道壁厚的尺寸。

3、制作内底模：采用铝合金，并根据上述步骤1中每个生产单元5的内腔尺寸，进行制作内底模2内底模2的外表面直径尺寸小于等于相对应生产单元5的内腔直径尺寸，所述内底模2的上下两端分别设置有生产定位台21，所述生产定位台21的外表面直径尺寸等于壁厚定位台11的外表面直径尺寸，所述生产定位台21的高度尺寸等于壁厚定位台11的高度尺寸。

4、用外底模制作生产外模：

将外底模1的外表面上均匀擦上软皂水，将外底模1置于石膏模外形模具内并固定好，石膏粉与水按照3:2的重量比例制成石膏浆，石膏粉与水充分混合后进行真空搅拌3分钟，搅拌均匀后筛除杂质，筛除杂质后的石膏浆注入外形模具内，轻微振荡以排除气泡，并使石膏浆流入各细小棱角，并且保证石膏浆一次性注满外形模具的模腔，待石膏浆固化后，取出外底模1，即可得到生产外模。

生产外模采用两开模的模具，所述生产外模具体包括下生产外模3和上生产外模4，所述下生产外模3和上生产外模4拼接后形成一个完整的生产模具，下生产外模3和上生产外模4相对的一侧面上设置有定位组件，下生产外模3和上生产外模4上设置有多个用于方便取出生产外模内产品毛坯的滑块组件。

将石膏浆固化后得到的生产外模放置在50℃的干燥室内烘干3.5天，用电子秤称重，测算出模具的水分低于10%时从干燥室内取出，并用量具测量模具尺寸，当模具公差小于2mm时，即可投入使用。

本实施例3中，定位组件的整体结构与实施例1中的定位组件相同，所述滑块组件的整体结构与实施例1中滑块组件的顶出块32相同，其不同之处在于，容料槽7的内表面与顶出块32之间设置的缝隙Y的距离为1.5mm，所述顶出块32的外侧与下生产外模3和上生产外模4的外表面之间的间距X为1.0mm。

5、制作生产内模：

用内底模2制作生产内模8，根据内底模2的整体外形尺寸进行制造生产内模8，所述生产内模8采用泡沫材料，生产内模8制造完成后用量具测量生产内模8的尺寸，当生产内模8的公差小于2mm时，即可投入使用。

6、用生产内模8制作内模9：

将生产内模8置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出生产内模8，即可得到内模9，将内模9放置在温度为40℃的干燥室内烘干3天，用电子秤称重，测算出模具的水分低于10%时从干燥室内取出，并用量具测量内模9的尺寸，当内模9的公差小于2mm时，即可投入使用。

7、调浆和注浆成型：

检查配料用搅拌机的离合器、制动器是否良好，搅拌机筒内清理干净没有异物，检查电器设备的绝缘和接地保持完好。

先启动搅拌机进行空载试运转，待机械运转正常后加入原料搅拌制作浆料，浆料按重量份包括以下组份：软化水60份、碳化硅微粉83份、炭黑5份、碳纤维1份、氮化硅微粉3份、金属钨微粉3份、二氧化锰粉3份、氧化钛粉3份、分散剂4份、粘结剂9份。

所述软化水在脱模和烘干时大部分挥发，分散剂和粘结剂在烧结至1000±20℃左右时挥发彻底，金属硅在高温反应中渗入到坯体内反应填补所有气孔。

所述原料在加入搅拌机中需要在转速为850r/min的工作状况下高速搅拌，搅拌32小时以上，使得所有原料充分混合后制得浆料，待浆料搅拌充分后，将浆料取出，过滤备用。

将干燥好的生产下生产外模3、上生产外模4、内模9放置到注浆区，将下生产外模3、上生产外模4、内模9拼接在一起即得到模具，所述内模9的外表面与下生产外模3、上生产外模4的内表面之间形成注浆空腔10。

注浆时，首先将模具呈40°倾斜放置，倾斜放置的模具做好支撑，防止模具晃动。

采用实心注浆法，将过滤好的浆料注入模具的注浆空腔10中，注浆时，根据产品结构在生产模上确定注浆孔的位置、数量及大小，注浆过程中注意注浆速度，采用较慢的注浆速度，注浆速度大约为45s/L，确保浆液注入时不会产生气泡、激溅等现象，并不时振动生产模，使浆料流动均匀。

8、干燥：

将注浆后的模具静止60小时以上，而后进行开模取出产品毛坯。先取出内模9部分，内模9为多个部分拼接，取出时按照从大口取出，先缓后急，先轻轻移动内模9，确保分离完全后取出内模9。

观察非支撑侧的上生产外模4，将上生产外模4轻轻脱离下生产外模3约1-2mm左右，用厚度1mm的木片垫在缝隙处，保证模具不会额外移动，依次从左到右、从上到下轻轻按下上生产外模4上的顶出块32，所述顶出块32的移动距离为0.5mm，所有顶出块32松动后，取下上生产外模4和上生产外模4上的顶出块32。

其下生产外模4开模时，采用先观察缝隙，再移动顶出块32，将有粘连部位附近的顶出块32轻轻晃动0.5mm左右，然后取出产品坯体。

脱模后得到的产品坯体，放置在温度为15℃以上且空气湿度小于70%RH的环境中，进行自然干燥20小时，干燥过程中需要平放产品，不可倾斜。获得产品产品毛坯。

脱模后的产品毛坯用电子秤称重，计算出水分含量范围，将毛坯送入电加热烘干室低温烘干，电加热烘干室温度设置在27.5℃，干燥67.5小时后，再将毛坯用电子秤称重，计算水分含量，待水分含量低于5%时取出。

9、素坯修理和机加工：

用人工修理的方法将干燥的产品素坯进行粗加工，去除产品表面合模线、拼接处毛边和缺陷，修理过程中不断用量具测量产品外径和长度，保证产品的公差范围。

用立式机床对产品素坯的各个部位进行修理，使产品精度高、公差范围小、标准统一，大尺寸产品毛坯通过人工和机加工修理后即为成型的坯体，对表面成型干燥素坯进行检查，确保产品表面没有气孔、暗纹、破损等。

10、烧结：

将修理好的成型坯体送入中低温烘干室，在50℃干燥22.5小时，通过坯体重量变化，测算出坯体水分含量要小于2%，完成后即可装入真空烧结炉中，将金属硅倒入产品间隙和底部，分散防止的金属硅（金属硅纯度在98.5%以上），重量大约为产品毛坯重量的1倍，重量差异上下浮动不超过30%。

真空烧结炉烧结开机前，先接通冷却水，冷却水水压应保持0.15 Mpa，出水温度≤40℃，把真空烧结炉上的各个水阀流量调到合适位置，然后向真空烧结炉内充压缩空气，使真空烧结炉内压力达到0.4MPa，然后通过真空烧结炉上的温度控制器(FP23)设定好加热工艺曲线，然后真空烧结炉吸真空，使炉内真空度下降到35pa。

然后进行加热，并运行加热程序，加热开始之后向真空烧结炉内冲入工业用氮气（纯度99.5%以上），充气到设定上限（1±0.05Kpa）时，打开真空烧结炉上的排风机和微冲阀，调节微冲阀上转子流量计的进气量为380±5L/h，当温度升高到810℃时报警器发出报警，同时微冲阀和排风阀自动关闭，在报警界面解除报警并在监控界面关闭排风机，并继续升温到1700±10℃，同时抽真空到121pa，操作人员通过炉体上的观察窗，随时观测热区内红外测温仪显示的温度变化情况。

其中，在真空烧结炉内温度升至1410℃时，金属硅开始融化，随着温度继续升高，金属硅继续融化和产生蒸汽，吸附或渗入碳化硅大尺寸产品毛坯体中，坯体中的碳与渗入的Si反应，生成立方碳化硅（β-SiC），并与碳化硅微粉（α-SiC）相结合，游离Si填充了气孔，成为高致密性的管道材料。

在温度到1710±10℃时，加热程序运行结束，真空烧结炉加热系统自动关闭停止，恒温等待1.5小时后，充氮气（纯度99.5%以上）至1±0.1Kpa并冷却，当温度低于660℃之后，可打开真空烧结炉上的风冷系统协助冷却，达到出炉温度（约100℃以下）后，关闭风冷系统，准备出炉，将520mm大尺寸烧结碳化硅注浆成型管道装置进行指标检测，产品投入生产。

实验结果及分析：

1.碳化硅注浆后成型样品送入真空烧结炉内的烧结温度检测：

技术名称	烧结温度	检测结果
			现有技术	1650℃	良好
实施例1	1750±10℃	良好
			实施例2	1790±10℃	良好
实施例3	1760±10℃	良好

结论分析：从现有技术与比本发明专利相对比，现有技术的碳化硅注浆成型装置烧结时的烧结温度仅仅为1650℃，而本发明的烧结温度则达到了1700-1800±10℃，在烧结完成后的产品更能解决烧结碳化硅耐磨管道易裂缝的问题，提高了产品的成品率。

2、大尺寸烧结碳化硅注浆成型管道装置成品的尺寸检测：

技术名称	直径尺寸	用途
			现有技术	300mm，壁厚10mm	只能用于小产品生产中（用途受限）
实施例1	540mm，壁厚25mm	可以满足大尺寸的生产要求
			实施例2	710mm，壁厚25mm	可以满足大尺寸的生产要求
实施例3	950mm，壁厚30mm	可以满足大尺寸的生产要求

结论分析：现有技术生产的烧结碳化硅注浆成型的产品直径尺寸较小，不能满足当前的生产需求，而本发明专利的烧结碳化硅注浆成型装置的产品尺寸在500-950mm之间，且成品率较高，能够满足当前生产需求。

对于本领域的普通技术人员而言，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：包括前期制模步骤、调浆和注浆成型步骤，后期烧结步骤，所述前期制模步骤，具体包括以下步骤：

1）、处理生产图纸：根据待生产的碳化硅耐磨管道产品的轴向长度，将碳化硅耐磨管道沿其轴向平均分隔成多个生产单元（5），并对每个生产单元（5）进行编号，而后算出每个生产单元（5）的生产尺寸；

2）、制作外底模：根据上述步骤1）中每个生产单元（5）的外表面尺寸进行制作外底模（1），外底模（1）的整体外表面结构与相对应生产单元（5）的整体形状相匹配，外底模（1）的上下两端分别设置有壁厚定位台（11）；

3）、制作内底模：根据上述步骤1）中每个生产单元（5）的内腔尺寸，进行制作内底模（2），内底模（2）的整体结构与相对应生产单元（5）的内腔结构相匹配,内底模（2）的上下两端分别设置有生产定位台（21）；

4）、用外底模制作生产外模：将外底模（1）置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出外底模（1），即可得到生产外模；

5）制作生产内模：用内底模（2）制作生产内模（8），根据内底模（2）的整体外形尺寸进行制造生产内模（8）；

6)、用生产内模制作内模：将生产内模（8）置于石膏模外形模具内并固定好，注入石膏浆，待石膏浆固化后，取出生产内模（8），即可得到内模（9）。

2.根据权利要求1所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：调浆和注浆成型步骤，具体包括以下步骤：

7）、调浆和注浆成型：首先配备原料，而后采用搅拌机对原料进行充分搅拌，使原料充分混合后制得浆料，将浆料过滤后采用实心注浆法注入模具中，其中注浆速度为40s/L；

8）、干燥脱模：注浆后的模具静止放置在温室内，所述静止放置时间为大于等于60小时，而后进行开模取出产品毛坯，将产品毛坯进行加热烘干制得产品素坯；

9）、对素坯修理和机加工：用人工修理的方法将步骤8）中制得的产品素坯进行粗加工后，而后采用立体机床加工产品素坯的各个部位制得成型坯体。

3.根据权利要求2所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：后期烧结步骤，具体包括以下步骤：

10）、烧结：将修理好的成型坯体送入40-60℃的中低温烘干室干燥20-24小时，当坯体水分含量小于2%时，即可将坯体装入真空烧结炉中，将金属硅倒入产品间隙和底部，其中金属硅纯度在98.5%以上，然后进行真空烧结。

4.根据权利要求3所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：步骤2）中外底模（1）的外表面直径尺寸大于等于相对应生产单元（5）的外表面直径尺寸，壁厚定位台（11）的外表面与外底模（1）的外表面之间设置有间隔距离（d），间隔距离（d）的尺寸大于等于碳化硅耐磨管道的壁厚尺寸。

5.根据权利要求4所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：步骤3）中内底模（2）的外表面直径尺寸小于等于相对应生产单元（5）的内腔直径尺寸，生产定位台（21）的外表面直径尺寸等于壁厚定位台（11）的外表面直径尺寸，生产定位台（21）的高度尺寸等于壁厚定位台（11）的高度尺寸。

6.根据权利要求5所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：步骤4）中生产外模具体包括下生产外模（3）和上生产外模（4），下生产外模（3）和上生产外模（4）相对的一侧面上设置有定位组件，下生产外模（3）和上生产外模（4）上设置有多个用于方便取出生产外模内产品毛坯的滑块组件。

7.根据权利要求6所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：步骤4）中石膏浆固化后得到生产外模，将生产外模放置在温度为40-50℃的干燥室烘干3-4天，干燥后的生产外模的水分低于10±0.5%，模具公差小于2mm，即可投入使用。

8.根据权利要求7所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：步骤7）中，原料按重量份包括以下组份：软化水55-60份、碳化硅微粉81-83份、炭黑3-5份、碳纤维0.5-1份、氮化硅微粉1-3份、金属钨微粉2-3份、二氧化锰粉2-3份、氧化钛粉2-3份、分散剂2-4份、粘结剂7-9份，搅拌机的转速为800-900r/min，搅拌时间为大于等于32小时。

9.根据权利要求8所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：所述步骤7）中的模具由下生产外模（3）、上生产外模（4）和内模（9）组成，内模（9）设置在下生产外模3、上生产外模4之间，内模（9）的外表面与下生产外模（3）、上生产外模（4）的内表面之间形成注浆空腔（10）。

10.根据权利要求9所述大尺寸烧结碳化硅耐磨管道的制备方法，其特征在于：步骤8）中，开模和取出顺序一定要按照：先内模后外模、非支撑侧先动模的原则，先取出内模（9）部分，内模（9）从坯体的从大口取出，移动内模（9），确保分离完全后取出内模（9）；

而后观察非支撑侧的上生产外模（4），将上生产外模（4）轻轻脱离下生产外模（3）约1-2mm左右，用厚度1mm的木片垫在缝隙处，保证模具不会额外移动，依次从左到右、从上到下轻轻按下滑块组件0.5-1mm，所有滑块组件松动后，取下上生产外模（4），其下生产外模（4）开模时，采用先观察缝隙，再移动滑块组件，将有粘连部位附近的滑块组件轻轻晃动0.5mm左右，然后取出产品坯体。

Images