CN105669205B - 以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法 - Google Patents

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本发明涉及以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法，该方法是将含有颗粒级配碳化硅粉体和烧结助剂的复合粉体经成型、烧结制备致密固相烧结碳化硅陶瓷，其中，颗粒级配碳化硅粉体包括：微米级碳化硅粉体、以及亚微米级碳化硅粉体和/或纳米级碳化硅粉体，所述微米级碳化硅粉体与所述亚微米级碳化硅粉体和/或纳米级碳化硅粉体的质量比为（2～0.05）：1。本发明通过低成本的微米级粉体的引入，降低固相烧结碳化硅陶瓷的生产成本；并提高坯体的密度，减少收缩，有利于减少大尺寸样品的烧结变形或开裂。

Description

以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及一种以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法。
背景技术
固相烧结碳化硅陶瓷具有高温强度高、热导率高、耐化学腐蚀性优异等特点。1975年，Prochazka等首次以硼和碳作为烧结助剂实现了碳化硅陶瓷的致密化。自此，在固相烧结SiC陶瓷的研究与生产的过程中，所用的均为原料亚微米级或纳米级的SiC粉体，廉价的微米级SiC粉体从未使用过，这导致了如下不足：
1)由于亚微米粉或纳米粉，粒径小，比表面积大，表面能高，烧结活性强，在高温条件下(2050～2200℃)，烧结样品中易出现晶粒的异常生长而出现较大尺寸的晶粒，尤其是在无压烧结的条件下，使得样品的强度和韧性等力学性能恶化。为了解决这个问题，通常采取热压烧结或两步烧结法，但是热压烧结不利于大尺寸或复杂形状样品的制备；而两步烧结法则难已控制，且烧结时间长；
2)由于亚微米粉或纳米粉比表面积大，在浆料中容易存在团聚，会增加浆料的粘度。在固相烧结碳化硅陶瓷的湿法成型中，包括注浆成型与凝胶注模成型，要求浆料具有低粘度、高固含量。全部使用亚微米级或纳米级SiC粉作为原料，即使在分散剂(如四甲基氢氧化铵或聚丙烯亚胺)的作用下，在满足良好流动性的前提条件下，体积固化量难以超过50vol％；
3)亚微米级或纳米级SiC粉制备过程复杂，价格远高于微米级SiC粉体，全部使用亚微米级或纳米级SiC粉作为原料，不利于固相烧结碳化硅陶瓷的低成本化生产。
颗粒级配后，均匀分散于细粉中，由于微米级粉体，烧结活性低，在烧结过程可以起到钉扎作用，阻碍晶界迁移，避免得到晶粒的异常生长，得到小晶粒且尺寸均匀的晶粒结构，从而得到力学性能优异的固相烧结碳化硅陶瓷。另外，通过颗粒级配的方式可以解决高固含量、低粘度浆料的制备问题，例如Valamakanni等(Velamakanni B V,Lange FF.Effect of interparticle potentials and sedimentation on particle packingdensity of bimodal particle distributions during pressure filtration.J AmCeram Soc 1991；74:166-72.)观察到含60wt.％粗粉(1.3μm)和40wt.％细粉(0.5μm)的二元级配氧化铝粉体的浆料粘度比全细粉的浆料低50％；谢志鹏等(Yi Z,Xie Z,Huang Y,MaJ,Cheng Y.Study on gelcasting and properties of recrystallized siliconcarbide.Ceram Int 2002；28:369-76.)通过颗粒级配的方式，制备出了体积固含量高达75vol％的SiC浆料，用于重结晶碳化硅的凝胶注模成型。最后，廉价的微米级SiC粉体的引入，可显著降低固相烧结碳化硅陶瓷的生产成本。
本发明针对在固相烧结碳化硅陶瓷的制备过程中全部使用亚微米级或纳米级SiC粉体而导致的问题，提出一种以颗粒级配的粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法。
发明内容
在此，本发明提供一种以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法，所述方法是将含有颗粒级配碳化硅粉体和烧结助剂的复合粉体经成型、烧结制备致密固相烧结碳化硅陶瓷，其中，颗粒级配碳化硅粉体包括：微米级碳化硅粉体、以及亚微米级碳化硅粉体和/或纳米级碳化硅粉体，所述微米级碳化硅粉体与所述亚微米级碳化硅粉体和/或纳米级碳化硅粉体的质量比为(2～0.05)：1。
本发明通过低成本的微米级粉体的引入，降低固相烧结碳化硅陶瓷的生产成本；并提高坯体的密度，减少收缩，有利于减少大尺寸样品的烧结变形或开裂；另外，利用微米级粉体的低烧结活性，发挥钉扎作用，阻碍烧结过程中晶粒异常长大，进而改善性能；此外，微米级粉体团聚少，在注浆或凝胶注模等湿法成型中，颗粒级配粉的使用便于制备低粘度、高固含量的浆料。
较佳地，所述微米级碳化硅粉体的中位粒径为1.0～50.0μm，所述亚微米级碳化硅粉体的中位粒径为0.1～1.0μm，所述纳米级碳化硅粉体的中位粒径为5nm～100nm。
较佳地，所述烧结助剂为B4C粉和/或硼粉、以及碳粉，其中所述B4C粉和/或硼粉占所述颗粒级配碳化硅粉体的质量的0.1wt.％～3.0wt.％，碳粉，所述碳粉占所述颗粒级配碳化硅粉体的质量的0.5wt.％～7wt.％。
较佳地，所述成型的方法包括干压成型、注浆成型或凝胶注模成型。
较佳地，在所述注浆成型或所述凝胶注模成型中，陶瓷浆料的粘度为0.1～2Pa·s，体积固含量为50～60vol％。
较佳地，所述烧结的烧结温度为2000～2200℃，烧结时间为0.5～3小时，烧结气氛为氩气。
本发明中，所制得的致密固相烧结碳化硅陶瓷的烧结线性收缩率为12％～20％，体积密度为3.08～3.18g/cm3。
本发明中，所制得的致密固相烧结碳化硅陶瓷的抗弯强度为360～450MPa，断裂韧性为3.6～4.5MPa·m1/2。
本发明中，所制得的致密固相烧结碳化硅陶瓷的晶粒为等轴，粒径均匀，大小与微米级粉体的尺寸一致。
本发明的优点在于：
(1)本发明采用廉价的微米级SiC粉体作为固相烧结碳化硅陶瓷的主要原料之一，可显著降低生产成本；
(2)本发明可以提高坯体的密度，减少收缩，有利于减少大尺寸样品的烧结变形或开裂；
(3)本发明可抑制固相烧结碳化硅陶瓷中的异常晶粒长大，得到等轴、细小、尺寸均匀的晶粒，改善力学性能；
(4)本发明在湿法成型的过程中可显著降低浆料粘度，有利于高固含量浆料的制备。
附图说明
图1(a)为实施例1得到的致密固相烧结碳化硅陶瓷的微观结构照片(放大倍率为500)；
图1(b)为实施例1得到的致密固相烧结碳化硅陶瓷的微观结构照片(放大倍率为2000)。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明是一种以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法，通过向亚微米和/或纳米SiC粉体中加入微米级SiC粉，混合后得到颗粒级配的SiC粉体，之后向颗粒级配粉体中加入烧结助剂，经成型、烧结得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷。本发明中，可以采用微米、亚微米的两级粒度级配，微米、纳米的两级粒度级配，或者微米、亚微米、纳米的三级粒度级配。烧结助剂包括但不限于B4C粉和/或硼粉、与碳粉的组合。
更具体地，作为示例，本发明可以包括以下步骤：
(1)将微米级SiC粉体与亚微米级和/或纳米级SiC粉体均匀混合，得到颗粒级配的粉体；
(2)向步骤(1)得到的颗粒级配的粉体中加入占其质量的0.1wt.％-3.0wt.％B4C粉和/或硼粉、0.5wt.％-7wt.％碳粉，得到复合粉体；
(3)将步骤(2)中的复合粉体进行成型，得到生坯；
(4)将步骤(3)中的生坯转移至炉中，升温烧结得到致密固相烧结碳化硅陶瓷。
所述的微米级SiC粉体的中位粒径可为1.0～50.0μm；所述的亚微米级SiC粉体的中位粒径可为0.1～1.0μm；所述的纳米级粉体为中位粒径可为5nm～100nm。
所述的微米级SiC粉与亚微米级和/或纳米级SiC粉体的质量比可为(2～0.05)：1。
所述的成型方法包括干压成型、湿法成型，其中湿法成型包括但不限于注浆成型、凝胶注模成型等。在湿法成型的情况下，由于在原料中加入了微米级粉体，其团聚少，因此可以显著降低浆料粘度，提高固含量。本发明中，陶瓷浆料的粘度可为0.1～2Pa·s，体积固含量可为50～60vol％。
所述的烧结温度可为2000～2200℃，烧结时间可为0.5～3小时，烧结气氛可为真空或惰性气氛、例如氩气气氛。本发明中，由于微米级粉体的引入，可以提高坯体的密度，减少收缩，有利于减少大尺寸样品的烧结变形或开裂。经测试可知，烧结的陶瓷具有低的烧结收缩率，线性收缩率为12％～20％。经阿基米德法测得其体积密度为3.08～3.18g/cm3。
本发明中，利用微米级粉体的低烧结活性，发挥钉扎作用，阻碍烧结过程中晶粒异常长大，进而改善性能。图1(a)和图1(b)示出本发明一个示例的方法得到的致密固相烧结碳化硅陶瓷的微观结构照片。由图1(a)和图1(b)可知，该致密固相烧结碳化硅陶瓷的晶粒为等轴，且粒径细小(5～10μm)，尺寸均匀。另外，本发明制得的致密固相烧结碳化硅陶瓷具有优异的力学性能，经三点弯曲法测得其抗弯强度为360～450MPa，经压痕法测得断裂韧性为3.6～4.5MPa·m1/2。
此外，本发明通过低成本的微米级粉体的引入，可以降低固相烧结碳化硅陶瓷的生产成本。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将5μm与0.5μm的SiC粉体按照质量比为2：1，通过滚筒球磨混合，得到颗粒级配的粉体。接着，加入占颗粒级配粉体总质量0.1wt.％的B4C、5wt.％的碳粉，得到复合粉体。之后，向复合粉体中加入羟甲基纤维素作为粘结剂，200MPa下干压成型，得到生坯。最后，将生坯放入石墨炉中，Ar气氛下，升温至2100℃烧结，得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷，微观结构照片如图1(a)和图1(b)所示，结构与性能参数列于表1中：
表1 实施例1得到的致密固相烧结碳化硅陶瓷的结构与性能参数
。
实施例2
将1μm与0.1μm的SiC粉体按照质量比为1：1，通过滚筒球磨混合，得到颗粒级配的粉体。接着，加入占颗粒级配粉体总质量1wt.％的B4C、7wt.％的碳粉，得到复合粉体。之后，向复合粉体中加入酚醛树脂作为粘结剂，200MPa下干压成型，得到生坯。最后，将生坯放入石墨炉中，Ar气氛下，升温至2000℃烧结，得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷。
实施例3
将50μm与1μm的SiC粉体按照质量比为0.5：1，通过滚筒球磨混合，得到颗粒级配的粉体。向颗粒级配粉体中加入占其总质量的3wt.％的B4C、0.5wt.％的碳粉，得到复合粉体。接着，以四甲基氢氧化铵为分散剂，将复合粉体加入到含有聚乙烯醇的水溶液中搅拌，得到稳定的SiC-B4C-C浆料。经测试，该浆料的粘度为1Pa·s，体积固含量为54vol％。之后将浆料浇注到特定形状的石膏模具中，注浆成型，经脱模、干燥后，得到生坯。最后，将生坯放入石墨炉中，Ar气氛下，升温至2100℃烧结，得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷。
实施例4
将10μm与20nm的SiC粉体按照质量比为1：1，通过滚筒球磨混合，得到颗粒级配的粉体。向颗粒级配粉体中加入占其总质量的1wt.％的B4C、4wt.％的碳粉，得到复合粉体。接着，以四甲基氢氧化铵为分散剂，将复合粉体加入到含有聚乙烯醇的水溶液中搅拌，得到稳定的SiC-B4C-C浆料。经测试，该浆料的粘度为0.1Pa·s，体积固含量为50vol％。之后将浆料浇注到特定形状的石膏模具中，注浆成型，经脱模、干燥后，得到生坯。最后，将生坯放入石墨炉中，Ar气氛下，升温至2150℃烧结，得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷。
实施例5
将20μm与100nm的SiC粉体按照质量比为0.05：1，通过滚筒球磨混合，得到颗粒级配的粉体。向颗粒级配粉体中加入占其总质量的0.8wt.％的B4C、2.8wt.％的碳粉，得到复合粉体。接着，以四甲基氢氧化铵为分散剂，将复合粉体加入到含有丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺的水溶液中搅拌，得到稳定的SiC-B4C-C浆料。经测试，该浆料的粘度为2Pa·s，体积固含量为60vol％。之后，向浆料中加入引发剂过硫酸铵与催化剂四甲基乙二胺，迅速浇注于模具中，凝胶注模成型，经脱模、干燥后，得到生坯。最后，将生坯放入石墨炉中，Ar气氛下，升温至2180℃烧结，得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷。
实施例6
将15μm与0.3μm的SiC粉体按照质量比为0.1：1，通过滚筒球磨混合，得到颗粒级配的粉体。向颗粒级配粉体中加入占其总质量的0.5wt.％的B4C、2wt.％的碳粉，得到复合粉体。接着，以四甲基氢氧化铵为分散剂，将复合粉体加入到含有丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺的水溶液中搅拌，得到稳定的SiC-B4C-C浆料。经测试，该浆料的粘度为1Pa·s，体积固含量为55vol％。之后，向浆料中加入引发剂过硫酸铵与催化剂四甲基乙二胺，迅速浇注于模具中，凝胶注模成型，经脱模、干燥后，得到生坯。最后，将生坯放入石墨炉中，Ar气氛下，升温至2050℃烧结，得到致密的固相烧结碳化硅陶瓷。

Claims (4)

1.一种以颗粒级配粉体为原料制备致密固相烧结碳化硅的方法，其特征在于，将含有颗粒级配碳化硅粉体和烧结助剂的复合粉体经成型、2000～2200℃烧结制备致密固相烧结碳化硅陶瓷，其中，颗粒级配碳化硅粉体包括：微米级碳化硅粉体、以及亚微米级碳化硅粉体和/或纳米级碳化硅粉体，所述微米级碳化硅粉体与所述亚微米级碳化硅粉体和/或纳米级碳化硅粉体的质量比为（2～0.05）：1，所述微米级碳化硅粉体的中位粒径为1.0～20.0μm，所述亚微米级碳化硅粉体的中位粒径为0.1～0.5μm，所述纳米级碳化硅粉体的中位粒径为5 nm～100 nm；所述烧结助剂为B4C粉和/或硼粉、以及碳粉，其中所述B4C粉和/或硼粉占所述颗粒级配碳化硅粉体的质量的0.1 wt.%～3.0 wt.%，所述碳粉占所述颗粒级配碳化硅粉体的质量的0.5 wt.%～7 wt.%；所制得的致密固相烧结碳化硅陶瓷的烧结线性收缩率为12%～20%，体积密度为3.08～3.18 g/cm3，抗弯强度为360～450MPa，断裂韧性为3.6～4.5MPa·m1/2，所制得的致密固相烧结碳化硅陶瓷的晶粒为等轴，粒径均匀，大小与微米级粉体的尺寸一致。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型的方法包括干压成型、注浆成型或凝胶注模成型。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述注浆成型或所述凝胶注模成型中，陶瓷浆料的粘度为0.1～2 Pa·s，体积固含量为50～60vol%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述烧结的烧结时间为0.5～3小时，烧结气氛为氩气。
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