CN107663089A - 一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，通过将半成品碳化硅微粉添加到去离子水中搅拌混合，再加入乙二酸搅拌，随后加入γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷搅拌，静置对下层浊液压滤再于去离子水中搅拌，并加入GIESSFIX C 30搅拌均匀，依次经过静置、压滤、干燥、破碎、称重、包装等工艺；得改性后的粉体表面有接枝亲水性集团的“絮状”物出现，极易吸收空气中的水分，互相软团聚，达到同样的粘度25S，需水量下降从而增加体积密度，固含量由原来的50％增加到了85％，填补国内氮化硅结合碳化硅制品用碳化硅微粉原料的空白，从而打破被国外垄断的市场格局，降低原料的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅微粉材料技术领域，具体为一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法。
背景技术
SiC是一种典型的共价键结合的化合物，自然界几乎不存在。碳化硅晶格的基本结构单元是相互穿插的SiC4和CSi4四面体。四面体共边形成平面层，并以顶点与下一叠层四面体相连形成三维结构。SiC具有α和β两种晶型。β-SiC的晶体结构为立方晶系，Si和C分别组成面心立方晶格；α-SiC存在着4H、15R和6H等100余种多型体，其中，6H多型体为工业应用上最为普遍的一种。α-SiC是高温稳定型，实验选用的原料是为中位径大约为2微米左右的混合α-SiC微粉。
氮化硅结合碳化硅制品近年来兴起的特种新型结构陶瓷材料，使用温度介于重结晶制品和反应烧结制品之间，具有抗氧化性强、耐磨性能好、硬度高、热稳定性好、高温强度大、热膨胀系数小、热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性等一系列优越性能，具有及其广泛的应用。目前，这种原料只有很少厂家生产，国内做此种制品的原料完全进口，进口量逐年增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，用于填补国内氮化硅结合碳化硅制品用碳化硅微粉原料的空白，改性后的碳化硅微粉表面接枝亲水性集团，能够达到与国外技术相同的材料使用性能需求，以解决上述背景技术中提出的被国外垄断的市场格局问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，包括以下步骤：
S1：将半成品碳化硅微粉按重量比1∶2添加到去离子水中搅拌30-60min；
S2：加入重量比是S1中碳化硅微粉的0.1-0.2‰的乙二酸，搅拌3-5个小时，进行表面预处理；
S3：加人重量比是S1中碳化硅微粉的0.08-0.1‰的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌8-10小时；
S4：沉淀，静置陈腐24-28小时，待碳化硅悬浊液分成上下两层；
S5：抽取上层水溶液后，将下层浊液压滤成饼，把碳化硅滤饼按重量比1∶2投入到去离子水中，搅拌6-8小时；
S6：待完全成为悬浊液后加入0.01-0.015‰GIESSFIX C 30(腐植酸硅酸盐混合物)，继续搅拌8-10小时；
S7：沉淀，放置陈腐24-28小时后压滤，干燥、破碎成粉；
S8：按袋称重包装，放置阴凉处。
优选的，所述S1中半成品碳化硅微粉的中位径为1.8-2.5微米。
优选的，所述步骤S3处理后的碳化硅表面接枝两性的表面活性剂。
优选的，所述步骤S4中沉淀后的碳化硅悬浊液分成上下两层，上层为含有少量的已二酸和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为接枝好的高浓度的碳化硅悬浊液，抽取上层清液后压滤成饼。
优选的，所述去离子水的电导率小于等于5μs/cm。
优选的，所述S7中的粉体表面在显微镜下呈现“絮状”物，其粘度达25S，固含量由原来的50％增加到85％。
优选的，所述溶液的搅拌方式均为机械搅拌，其转速控制在3-5r/s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，改性后的粉体表面有接枝亲水性集团的“絮状”物出现，极易吸收空气中的水分，互相软团聚，达到同样的粘度25S，需水量下降从而增加体积密度，固含量由原来的50％增加到了85％，填补国内氮化硅结合碳化硅制品用碳化硅微粉原料的空白，从而打破被国外垄断的市场格局，降低原料的生产成本。
附图说明
图1为本发明整体工艺流程图；
图2为改性前粉体结构示意图；
图3为本发明改性后粉体结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，包括以下步骤：
第一步：把中位径为1.8-2.5微米的碳化硅微粉加入到重量比为2倍、电导率小于等于5μs/cm的去离子水中，采用机械搅拌的方式将转速控制在3-5r/s，搅拌30-60分钟；
第二步：加入重量比是S1中碳化硅微粉的0.1-0.2‰的乙二酸，搅拌3-5个小时，进行表面预处理；
第三步：再加人重量比是碳化硅微粉的0.08-0.1‰的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌8-10小时，使碳化硅表面接枝两性的表面活性剂；
第四步：沉淀，放置陈腐24-28小时，沉淀后的碳化硅悬浊液分成上下两层，上层为含有少量的已二酸和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为接枝好的高浓度的碳化硅悬浊液，抽取上层清液后压滤成饼；
第五步：把碳化硅滤饼投入到重量比是其2倍的电导率小于等于5μs/cm去离子水中，搅拌6-8小时，等完全成为悬浊液后加入由司马化工(佛山)有限公司提供的0.01-0.015‰GIESSFIX C 30(腐植酸硅酸盐混合物)，继续搅拌8-10小时后，放置陈腐24-28小时后压滤，干燥、破碎成粉，按袋称重包装，放置阴凉处。
综上所述：本精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，通过上述步骤制得的粉体，对比图2和图3，得改性后的粉体表面有接枝亲水性集团的“絮状”物出现，极易吸收空气中的水分，互相软团聚，达到同样的粘度25S，需水量下降从而增加体积密度，固含量由原来的50％增加到了85％，填补国内氮化硅结合碳化硅制品用碳化硅微粉原料的空白，从而打破被国外垄断的市场格局，降低原料的生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将半成品碳化硅微粉按重量比1∶2添加到去离子水中搅拌30-60min；
S2：加入重量比是S1中碳化硅微粉的0.1-0.2‰的乙二酸，搅拌3-5个小时，进行表面预处理；
S3：加人重量比是S1中碳化硅微粉的0.08-0.1‰的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌8-10小时；
S4：沉淀，静置陈腐24-28小时，待碳化硅悬浊液分成上下两层；
S5：抽取上层水溶液后，将下层浊液压滤成饼，把碳化硅滤饼按重量比1∶2投入到去离子水中，搅拌6-8小时；
S6：待完全成为悬浊液后加入0.01-0.015‰GIESSFIX C 30(腐植酸硅酸盐混合物)，继续搅拌8-10小时；
S7：沉淀，放置陈腐24-28小时后压滤，干燥、破碎成粉；
S8：按袋称重包装，放置阴凉处。
2.根据权利要求1所述的一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，所述S1中半成品碳化硅微粉的中位径为1.8-2.5微米。
3.根据权利要求1所述的一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，所述步骤S3处理后的碳化硅表面接枝两性的表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，所述步骤S4中沉淀后的碳化硅悬浊液分成上下两层，上层为含有少量的已二酸和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为接枝好的高浓度的碳化硅悬浊液，抽取上层清液后压滤成饼。
5.根据权利要求1所述的一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，所述去离子水的电导率小于等于5μs/cm。
6.根据权利要求1所述的一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，所述S7中的粉体表面在显微镜下呈现“絮状”物，其粘度达25S，固含量由原来的50％增加到85％。
7.根据权利要求1所述的一种精细陶瓷制品用的碳化硅微粉的表面改性方法，其特征在于，所述溶液的搅拌方式均为机械搅拌，其转速控制在3-5r/s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 110000 Cui three family village, Zhangjia Town, Xinmin City, Shenyang City, Liaoning Applicant after: Shenyang Xinchang Material Co.,Ltd. Address before: 110000 Cui three family village, Zhangjia Town, Xinmin City, Shenyang City, Liaoning Applicant before: SHENYANG CHANGXIN SILICON CARBIDE POWDER Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180206 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |