CN110790586B - 一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，包括以下步骤：将反应烧结SiC陶瓷的侧面进行表面处理；将表面处理后的SiC陶瓷置于平铺的Si粉中掩埋，之后置于真空环境中升温，使Si直接浸渗到所述表面处理后的SiC陶瓷的疏松芯部中缺陷位置处，保温一段时间后降温，去除残余的Si，得到致密化的SiC陶瓷。本发明的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，通过直接对疏松芯部的缺陷位置处浸渗Si，并保留足够的二次浸渗Si与原有Si的反应时间，更好更快地得到致密且均匀的SiC陶瓷，提高了反应烧结SiC陶瓷的利用率，避免了重复制备工序，操作容易，过程简单，显著提高了反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化处理效率。

Description

一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法
技术领域
本发明涉及反应烧结SiC陶瓷技术领域，具体涉及一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法。
背景技术
反应烧结SiC陶瓷由于具有反应速度快、成本低廉、烧结前后部件尺寸不变，能制成形状复杂的制品等优点在工业上得到了广泛的应用。在反应烧结制备SiC陶瓷的过程中，当温度达到Si的熔点时，液态Si在毛细管力的作用下渗入陶瓷素坯中，与坯体中的C反应生成二次SiC，剩余的孔隙由残余的Si填充，形成致密的Si/SiC复相陶瓷。
研究表明，烧结时随着温度的增高，热流由表层向芯部扩散，这便使得表层和芯部产生一温度梯度，熔融Si将优先填充坯体表层区域。若此时温度控制不当或升降温速率过快，会导致Si在表层的聚集，尤其在Si量不足的情况下会使烧结后SiC陶瓷的芯部出现疏松缺陷。疏松的存在对于陶瓷的性能是极为不利的，芯部孔隙不但使材料的强度急剧下降，也使其功能性大打折扣。对于复杂结构陶瓷而言，重复制备工艺复杂且耗时耗力，造成了极大的浪费。若能对有芯部疏松缺陷的SiC陶瓷进行有效地致密化，则可显著提高材料的利用率。
申请号为CN201811538985.8的中国专利提到一种先利用包裹碳质材料除去Si再通过反应烧结浸渗Si使SiC材料致密化的方法，该方法没有针对反应烧结SiC陶瓷芯部疏松的特点，且额外的高温除Si提高了工艺成本，以及包裹碳质材料反应生成的SiC如何清理也成为问题。对于高精度、结构复杂的陶瓷而言，其可行性不高。
因此，如何致密化高精度复杂形状的SiC陶瓷、如何更好更快地对反应烧结SiC陶瓷的疏松芯部有效致密化变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，通过直接对疏松芯部的缺陷位置处浸渗Si，并保留足够的二次浸渗Si与原有Si的反应时间，更好更快地得到致密且均匀的SiC陶瓷，提高了反应烧结SiC陶瓷的利用率，避免了重复制备工序，操作容易，过程简单，显著提高了反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化处理效率。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
本发明提供了一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，包括以下步骤：
S1：将反应烧结SiC陶瓷的侧面进行表面处理；
S2：将表面处理后的SiC陶瓷置于平铺的Si粉中掩埋，之后置于真空环境中升温，使Si直接浸渗到所述表面处理后的SiC陶瓷的疏松芯部中缺陷位置处，保温一段时间后降温，去除残余的Si，得到致密化的SiC陶瓷。
进一步地，所述步骤S1中的所述表面处理为打磨，打磨后的SiC陶瓷的侧面平整光滑，打磨精度为±0.1mm。
进一步地，所述步骤S2中所述平铺的Si粉为足量，使所述表面处理后的SiC陶瓷能整体没入其中。
进一步地，所述步骤S2中采用烧结炉进行温度控制，所述烧结炉的内部调节为真空环境。
进一步地，所述步骤S2中的所述升温控制为以40-60℃/h的速率升温至1520-1620℃，保温时间为1-3h；所述降温控制为以5-7℃/h的速率降温至1380-1420℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，之后以40-60℃/h的速率冷却至室温。
进一步地，所述步骤S2中的所述升温控制为以50℃/h的速率升温至1570℃，保温时间为2h；所述降温控制为以6℃/h的速率降温至1400℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，之后以50℃/h的速率冷却至室温。
本发明的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，通过直接对疏松芯部的缺陷位置处浸渗Si，并保留足够的二次浸渗Si与原有Si的反应时间，更好更快地得到致密且均匀的SiC陶瓷，提高了反应烧结SiC陶瓷的利用率，避免了重复制备工序，操作容易，过程简单，显著提高了反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化处理效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是反应烧结SiC陶瓷的截面照片；
图2是反应烧结SiC陶瓷的疏松芯部位置的SEM照片；
图3是本发明实施例1中致密化处理后的SiC陶瓷的截面照片；
图4是本发明实施例1中致密化处理后的SiC陶瓷疏松芯部位置的金相照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
本发明提供了一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，包括以下步骤：
S1：将反应烧结SiC陶瓷的侧面进行表面处理；
S2：将表面处理后的SiC陶瓷置于平铺的Si粉中掩埋，之后置于真空环境中升温，使Si直接浸渗到所述表面处理后的SiC陶瓷的疏松芯部中缺陷位置处，保温一段时间后降温，去除残余的Si，得到致密化的SiC陶瓷。
其中，所述步骤S1中的所述表面处理可以选择为打磨，打磨后的SiC陶瓷的侧面平整光滑，打磨精度为±0.1mm。并且，所述步骤S2中所述平铺的Si粉为足量，使所述表面处理后的SiC陶瓷能整体没入其中；可以选择采用烧结炉进行温度控制，所述烧结炉的内部调节为真空环境。
优选地，所述步骤S2中的所述升温控制为以40-60℃/h的速率升温至1520-1620℃，保温时间为1-3h；所述降温控制为以5-7℃/h的速率降温至1380-1420℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，之后以40-60℃/h的速率冷却至室温。
实施例1
反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化处理
步骤S1：选择反应烧结SiC陶瓷样品，大小为200mm*100mm*10mm的长方体，各方向尺寸留有1mm余量，其中，理论Si含量为35％，SiC含量为65％。测试后发现芯部存在大量疏松缺陷，通过密度计算而得实际Si含量仅为25％，将其侧面打磨1mm，使侧面表面平整光滑，打磨精度为±0.1mm。
步骤S2：将打磨处理后的SiC陶瓷放在平铺足量的Si粉上并稍微掩埋，置于真空环境下升温，以50℃/h的速率升温至1570℃，保温2h，使Si直接浸渗到SiC陶瓷的芯部疏松缺陷位置中，以6℃/h的速率降温温至1400℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，以50℃/h的速率冷却室温，去除残余的Si，得到致密化的SiC陶瓷。
如图1、2所示，分别为反应烧结SiC陶瓷的截面照片和疏松芯部位置的SEM照片，可见反应烧结SiC陶瓷的疏松缺陷更倾向存在于芯部位置，且缺陷延生至表面，而近表面位置平整光滑，近乎致密化。
如图3、4所示，分别为经过本实施例致密化处理后的SiC陶瓷的截面照片和疏松芯部位置的金相照片，可见致密化处理后的SiC陶瓷的芯部平整光滑，Si的分布很均匀，材料完全致密化。
实施例2
反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化处理
步骤S1：选择反应烧结SiC陶瓷样品，大小为
Figure BDA0002255683620000051
的圆柱体，各方向尺寸留有1mm余量，其中，理论Si含量为35％，SiC含量为65％。测试后发现芯部存在大量疏松缺陷，通过密度计算而得实际Si含量仅为30％，将其侧面打磨1mm，使侧面表面平整光滑，打磨精度为±0.1mm。
步骤S2：将打磨处理后的SiC陶瓷放在平铺足量的Si粉上并稍微掩埋置于真空环境下升温，以40℃/h的速率升温至1520℃，保温3h，使Si直接浸渗到SiC陶瓷的芯部疏松缺陷位置中，以4℃/h的速率降温温至1380℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，以40℃/h的速率冷却室温，去除残余的Si，得到致密化的SiC陶瓷。
本发明的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，通过直接对疏松芯部的缺陷位置处浸渗Si，并保留足够的二次浸渗Si与原有Si的反应时间，更好更快地得到致密且均匀的SiC陶瓷，提高了反应烧结SiC陶瓷的利用率，避免了重复制备工序，操作容易，过程简单，显著提高了反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化处理效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将反应烧结SiC陶瓷的侧面进行表面处理；
S2：将表面处理后的SiC陶瓷置于平铺的Si粉中掩埋，之后置于真空环境中升温，使Si直接浸渗到所述表面处理后的SiC陶瓷的疏松芯部中缺陷位置处，保温一段时间后降温，去除残余的Si，得到致密化的SiC陶瓷；
所述步骤S2中的所述升温控制为以40-60℃/h的速率升温至1520-1620℃，保温时间为1-3h；所述降温控制为以5-7℃/h的速率降温至1380-1420℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，之后以40-60℃/h的速率冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述表面处理为打磨，打磨后的SiC陶瓷的侧面平整光滑，打磨精度为±0.1mm。
3.根据权利要求1所述的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，其特征在于，所述步骤S2中所述平铺的Si粉为足量，使所述表面处理后的SiC陶瓷能整体没入其中。
4.根据权利要求1所述的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，其特征在于，所述步骤S2中采用烧结炉进行温度控制，所述烧结炉的内部调节为真空环境。
5.根据权利要求1所述的反应烧结SiC陶瓷疏松芯部的致密化方法，其特征在于，所述步骤S2中的所述升温控制为以50℃/h的速率升温至1570℃，保温时间为2h；所述降温控制为以6℃/h的速率降温至1400℃，使二次浸渗的Si与原有Si结合并反应均匀，之后以50℃/h的速率冷却至室温。
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