CN109678513B - 一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法，包括：将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中，升温至一定温度，保温一段时间，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，降温，得到预制体a；将预制体a表面处理，与足量的硅置于真空环境中，升温至硅熔点以上，保温一段时间，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料，避免了疏松缺陷的反应烧结SiC材料作废，提高了其利用率，提高了产品的正品率，大大降低了制造成本，且方法简单，步骤少，易操作实现。

Description

一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法
技术领域
本发明反应烧结SiC材料领域，尤其涉及一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法。
背景技术
反应烧结碳化硅具有工艺简单，烧结时间短，烧结温度和成本低，净尺寸烧结，易于制备大型复杂形状制品等优点，因此成为最早实现大规模工业应用的结构陶瓷，具有广阔的应用前景。其制备过程是由碳化硅颗粒和碳粉制成带有孔隙的素坯，在高温下(硅熔点以上)与液态硅接触，液态硅通过素坯的孔隙渗入坯体，坯体中的碳与渗入的硅反应生成碳化硅，剩余的液态游离硅凝固时填充孔隙，从而得到致密的碳化硅陶瓷。
但是，在反应烧结过程中烧结炉内温度、升降温速率、气氛等控制不当会导致反应烧结SiC(碳化硅)材料出现疏松缺陷；对于大尺寸的反应烧结反应烧结SiC材料出现疏松的概率大大增加。材料中的疏松是反应烧结时某一区域没有Si(硅)渗入或者Si渗入量不足，导致此区域不致密，因此疏松区域仍是含孔隙的状态。对于反应烧结SiC结构件而言，疏松的存在会大大降低其强度，使用时容易碎裂，导致材料不合格；特别是对于SiC光学材料——反射镜而言，镜面上出现疏松会直接导致反射镜面无法进行光学加工，使整个反射镜无法使用。而反应烧结SiC反射镜的制造难度大、成本高，直接将含有疏松的反应烧结SiC反射镜作为废品处理会造成极大浪费；而且反应烧结SiC反射镜制造周期长，直接作废含有疏松结构的反应烧结SiC反射镜，会导致使用SiC反射镜作为其主要零部件之一的光电设备制造周期大幅延长。因此如何使带有疏松结构的反应烧结反应烧结SiC材料完全致密化变得非常的重要。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法。
一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法，所述方法包括：
S1.将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中，升温至一定温度，保温一段时间，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，降温，得到预制体a；
S2.将预制体a表面处理，与足量的硅置于真空环境中，升温至硅熔点以上，保温一段时间，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
优选地，所述S2后还包括将致密反应烧结SiC材料冷却至室温。
优选地，所述将致密反应烧结SiC材料冷却至室温，冷却的降温速率为40-60℃/h。
优选地，所述S1具体为：
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为40-60℃/h升温至1600-2000℃，保温8-12h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，以40-60℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
优选地，所述S1具体为：
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为50℃/h升温至1800℃，保温10h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，以50℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
优选地，所述碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布。
优选地，所述碳质材料为碳纤维毡。
优选地，所述S2具体为：
将预制体a表面打磨处理，与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以40-60℃/h升温速率升温至1450-1600℃，保温0.8-1.5h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
优选地，所述S2具体为：
将预制体a表面打磨处理，预制体a表面打磨掉0.2mm，将与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以50℃/h升温速率升温至1500℃，保温1h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
优选地，步骤S1中，所述真空环境为气压低于10pa。
本发明的一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法，本方法通过将疏松缺陷的反应烧结SiC材料高温真空处理，以除去硅，并再次渗入足量的硅，形成致密的反应烧结SiC材料，避免了疏松缺陷的反应烧结SiC材料作废，提高了其利用率，提高了产品的正品率，大大降低了制造成本，且方法简单，步骤少，易操作实现。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法，方法为：
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为40-60℃/h升温至1600-2000℃，保温8-12h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，其中碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布，以40-60℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
将预制体a表面打磨处理，预制体a表面打磨掉0.1-0.2mm，将与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以40-60℃/h升温速率升温至1450-1600℃，保温0.8-1.5h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
致密反应烧结SiC材料以降温速率为40-60℃/h冷却至室温。
具体实施例1
一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法，方法包括：
取反应烧结反应烧结SiC材料直径200mm、厚度11mm，厚度方向尺寸有1mm余量；理论Si含量为30％，SiC含量为70％；经无损探伤发现内部有几处疏松的疏松缺陷的反应烧结SiC材料包裹20mm厚的碳纤维毡，放置于真空烧结炉中，抽真空至10pa以下，以升温速率为50℃/h升温至1800℃，保温10h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，以50℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a(取出预制体a材料，称重；预制体a材料重量不超过778.4g(理论SiC含量为776.1g)，才能认为材料中的Si已全部去除。否则，认为预制体a材料中的Si未完全去除，需要再次高温真空除Si)。
将预制体a表面用机床打磨处理，预制体a表面打磨掉0.2mm(打磨的表面为有余量的表面)，将与足量的280g硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以50℃/h升温速率升温至1500℃，保温1h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
致密反应烧结SiC材料以降温速率为50℃/h冷却至室温。
具体实施例2
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为40℃/h升温至1600℃，保温12h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，其中碳质材料为多层碳纤维布，以40℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
将预制体a表面打磨处理，预制体a表面打磨掉0.2mm，将与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以60℃/h升温速率升温至1600℃，保温0.8h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
致密反应烧结SiC材料以降温速率为40℃/h冷却至室温。
具体实施例3
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为60℃/h升温至2000℃，保温8h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，其中碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布，以60℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
将预制体a表面打磨处理，预制体a表面打磨掉0.2mm，将与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以40℃/h升温速率升温至1450℃，保温1.5h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
致密反应烧结SiC材料以降温速率为60℃/h冷却至室温。
具体实施例4
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为55℃/h升温至1700℃，保温11h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，其中碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布，以45℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
将预制体a表面打磨处理，预制体a表面打磨掉0.1mm，将与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以50℃/h升温速率升温至1550℃，保温1.2h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
致密反应烧结SiC材料以降温速率为55℃/h冷却至室温。
其中，真空烧结炉炉内气压可以达到较低的气压，保温时炉内气压越低，材料中Si的去除速度越快；较低的气压还能减少炉内的杂质气氛；保温温度需在1600℃以上，保温温度越高，Si的蒸气压越高，材料中Si的去除速度越快；保温温度过低会使除Si时间大幅增加，使制造周期延长；而且使材料表面受炉内杂质气氛影响的时间加长。但需要指出的是，提高保温温度的时候需考虑高温下材料的强度，保证材料不被自身重量破坏；对于大尺寸、复杂结构的材料这一点尤其重要。保温过程中烧结炉内的气压应低于Si的蒸气压，炉内气压低于Si当时温度下的蒸气压，Si会处于沸腾状态，可大幅度调高去除速率。升降温过程中烧结炉也应尽可能保持较低的气压，较低的气压能减少炉内杂质气氛对疏松缺陷碳化硅表面状态的影响，也能去除一定量的Si。保温时间的长度需要参考保温温度、保温时炉内气压和疏松缺陷碳化硅材料中的含Si量三个因素。保温温度越高、保温时炉内气压越低、材料中含Si量越少，去除材料中的Si所需的时间越少。保温时间长度需要增加一定余量，确保材料中的Si完全去除。疏松缺陷碳化硅材料在去除Si时，置于烧结炉中，在镜坯外表面包裹一层碳质多孔材料，如碳纤维毡、多层碳纤维布等，其作用是从材料中逸出的Si蒸汽和碳反应而消耗；避免Si蒸汽进入到烧结炉保温层中被吸收，导致保温层保温性能降低；也避免Si蒸汽进入烧结炉的真空系统中，降低真空系统性能。疏松缺陷碳化硅材料出炉后应称其重量，如果其重量超过材料预制体a理论重量，且超出的重量大于预制体a重量的0.3％，则认为材料中的Si未完全去除，应再次进行高温真空除Si。
材料的表面处理是选择一个有尺寸余量的面，作为渗硅时Si与材料接触的面，并对此面进行处理。材料经过之前的反应烧结和高温真空除Si后，表面可能含有其他物质，影响熔融Si与材料的润湿性，因此需要对与Si接触的表面进行处理。表面处理方法一般用机床将需要处理的面加工掉0.1-0.2mm，去除可能含有其他物质的区域，确保Si熔融后与材料表面有良好的润湿性；但加工量不宜过大，否则影响最终材料尺寸。加工过程中不可使用冷却液等可能引入杂质冷却方式。足量的Si摆放在材料经过处理的面上，放入真空烧结炉中进行渗Si。Si熔化后从处理过的面渗入预制体a材料。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中，升温至一定温度，保温一段时间，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，降温，得到预制体a；
所述S1具体为：将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为40-60℃/h升温至1600-2000℃，保温8-12h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，以40-60℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a；步骤S1中，所述真空环境低于10pa；
S2.将预制体a表面处理，与足量的硅置于真空环境中，升温至硅熔点以上，保温一段时间，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料；
所述S2具体为：将预制体a表面打磨处理，与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以40-60℃/h升温速率升温至1450-1600℃，保温0.8-1.5h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2后还包括将致密反应烧结SiC材料冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将致密反应烧结SiC材料冷却至室温，冷却的降温速率为40-60℃/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1具体为：
将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中，以升温速率为50℃/h升温至1800℃，
保温10h，使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出，与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应，去除硅，以50℃/h的降温速率降至室温，得到预制体a。
5.根据权利要求1或者4所述的方法，其特征在于，所述碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碳质材料为碳纤维毡。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2具体为：
将预制体a表面打磨处理，预制体a表面打磨掉0.2mm，将与足量的硅置于真空环境中，打磨面与硅接触，以50℃/h升温速率升温至1500℃，保温1h，使硅融化渗入预制体a中，得到致密的反应烧结SiC材料。
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