CN114195521B - 一种热等静压处理氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热等静压处理氮化硅陶瓷的方法。具体地，将氮化硅陶瓷先置于马弗炉中、在空气气氛或氧气气氛中进行原位氧化，以在氮化硅陶瓷表面形成氧化层，再进行热等静压处理，从而提高氮化硅陶瓷的力学性能。

Description

一种热等静压处理氮化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，具体将氮化硅陶瓷置于马弗炉中进行轻微氧化，表面原位形成玻璃包覆层，再放入热等静压烧结炉中进行处理，属于氮化硅陶瓷的制备领域。
背景技术
氮化硅陶瓷比重低，力学性能好，耐腐蚀，耐磨损，是一种理想的摩擦材料。对于摩擦材料而言，硬度越高，耐磨损性能越好。根据Hall-Petch效应，晶粒尺寸越小，硬度越高，耐磨损性能越好。因此，要获得耐磨性好的氮化硅陶瓷，应尽可能地减小晶粒尺寸。而减小晶粒尺寸的有效方式则是降低烧结温度。热等静压烧结是指通过高温和各向均衡的高压气体的共同作用，使陶瓷粉末、坯体或预烧体达到烧结致密化的工艺方法。通过施加相对低的烧结温度，使得氮化硅陶瓷通过气压烧结达到一定的致密度，并抑制晶粒长大，然后在更低的温度下进行热等静压处理，通过高压气体的作用，实现氮化硅陶瓷的致密化，并保持细晶结构，是获得高硬度，高耐磨性的有效途径。对氮化硅陶瓷进行玻璃包封是实现较好致密化效果的有效途径。
发明内容
本发明提供了一种全新的热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，将氮化硅陶瓷先置于马弗炉中、在空气气氛或氧气气氛中进行原位氧化，以在氮化硅陶瓷表面形成氧化层，再进行热等静压处理，从而提高氮化硅陶瓷的力学性能。
本发明中，将清洁后的氮化硅陶瓷置于马弗炉中，使其表面暴露于空气中，进行氧化处理，在氮化硅陶瓷表面原位形成一层较薄的氧化硅层，在升温过程中，该氧化层可熔融封闭氮化硅陶瓷表面的气孔，阻隔高压气体向陶瓷内部扩散的通道。进一步，在热等静压处理的高温高压气体作用下，氮化硅陶瓷及其表面氧化层软化变形，在阻隔高压气体向陶瓷内部扩散的同时又充分排除氮化硅陶瓷基体中的气孔，实现氮化硅陶瓷的完全致密化，获得细晶高强的氮化硅陶瓷。
较佳的，在原位氧化过程中，氮化硅陶瓷需保持80％～95％的表面积直接暴露于空气气氛或氧气气氛中。
较佳的，所述氧化层的主要成分为SiO2。
较佳的，所述原位氧化的温度为1000℃～1400℃，时间为1分钟～10分钟。
较佳的，所述氧化层的厚度为1μm～30μm。
较佳的，所述热等静压处理的温度为1500℃～1750℃，时间为1～3小时。
较佳的，所述热等静压处理所用气体为氮气气氛或/和惰性气氛，气体压力为100～200MPa；优选地，所述惰性气氛为氩气气氛。
较佳的，相较于氮化硅陶瓷，原位氧化和热等静压处理后的氮化硅陶瓷的弯曲强度提升18～42％，断裂韧性提升13～32％。
有益效果：
本发中，先在氮化硅陶瓷表面原位形成较薄的氧化硅层，其在热等静压过程中可充分软化变形，使得气体的压力更好地传递到氮化硅陶瓷基体中，促进基体中残余气孔的排除，获得高致密度、细晶高强的氮化硅陶瓷。同时，采用该方法不需要在玻璃包封前对氮化硅陶瓷涂覆隔离层，工艺相对简单，且原位形成的氧化层与氮化硅基体具有更好的润湿性和亲和性，能够更有效包封氮化硅陶瓷。
附图说明
图1为实施例5制得的氧化后Si3N4陶瓷的截面抛光形貌图；
图2为实施例6制得的Si3N4陶瓷抛光面形貌图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，通过轻微氧化，可在氮化硅陶瓷表面原位形成较薄的氧化硅层，该氧化层在热等静压处理过程中可自流平封闭氮化硅陶瓷表面气孔，有效阻隔外界气体向内扩散的通道，使得高温软化的氮化硅陶瓷在高压气体的作用下，可以充分排除内部残余气孔，实现完全致密化。
将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持直接暴露于空气中的表面积为80％-95％，进行原位氧化，形成具有一定厚度的氧化层。氧化的温度为1000℃～1400℃，氧化的时间可为1～10min。氧化层的厚度可为1～30μm。
将氧化后的氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中进行处理。所述热等静压处理的温度可为1500℃～1750℃。所述热等静压处理的时间可为1～3h。所述热等静压处理所用气体为氮气或氩气，气体压力可为100～200MPa。该方法可显著提升氮化硅陶瓷的致密度和力学性能。
本发明中，采用阿基米德排水法试氮化硅陶瓷的致密度至少为99％。
本发明中，采用万能材料试验机测试氮化硅陶瓷的弯曲强度至少为1050MPa。
本发明中，采用维氏硬度计测试氮化硅陶瓷的断裂韧性至少为5.85MPa·m1/2。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持80％的表面积暴露于空气中，升温至1000℃，氧化10min，得到厚度约为0.5μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1500℃，100MPa氮气压力下处理1h，可获得抗弯强度提升19％，断裂韧性提升15％的Si3N4陶瓷。
实施例2
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持80％的表面积暴露于空气中，升温至1100℃，氧化10min，得到厚度约为1μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1550℃，100MPa氮气压力下处理1h，可获得抗弯强度提升23％，断裂韧性提升17％的Si3N4陶瓷。
实施例3
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持85％的表面积暴露于空气中，升温至1200℃，氧化9min，得到厚度约为2μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1600℃，150MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升26％，断裂韧性提升22％的Si3N4陶瓷。
实施例4
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持90％的表面积暴露于空气中，升温至1250℃，氧化8min，得到厚度约为3μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1650℃，150MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升31％，断裂韧性提升26％的Si3N4陶瓷。
实施例5
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持90％的表面积暴露于空气中，升温至1275℃，氧化5min，得到厚度约为4μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1700℃，150MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升35％，断裂韧性提升28％的Si3N4陶瓷。
对本实施例5中氧化后的Si3N4陶瓷的截面抛光进行观察，结果如图1所示，经过氧化，在样品表面形成了约为5μm后的氧化层，未经热等静压之前样品中还存在一定量的气孔。
实施例6
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持90％的表面积暴露于空气中，升温至1275℃，氧化7min，得到厚度约为5μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1750℃，200MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升42％，断裂韧性提升32％的Si3N4陶瓷。
对本实施例6中氧化后的Si3N4陶瓷的截面抛光进行观察，结果如图1所示，将表面原位氧化包封之后的氮化硅陶瓷进行热等静压处理之后，样品中见不到明显气孔，说明该包封方法起到了很好的促进致密化的效果，且晶粒尺寸维持在较小的尺度。
实施例7
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持95％的表面积暴露于空气中，升温至1300℃，氧化3min，得到厚度约为10μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1700℃，200MPa氮气压力下处理3h，可获得抗弯强度提升25％，断裂韧性提升29％的Si3N4陶瓷。
实施例8
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持90％的表面积暴露于空气中，升温至1350℃，氧化3min，得到厚度约为27μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1700℃，150MPa氮气压力下处理3h，可获得抗弯强度提升20％，断裂韧性提升19％的Si3N4陶瓷。
实施例9
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持85％的表面积暴露于空气中，升温至1400℃，氧化1min，得到厚度约为30μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1650℃，150MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升18％，断裂韧性提升13％的Si3N4陶瓷。
对比例1
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将氮化硅陶瓷直接置于热等静压烧结炉中，在1750℃，200MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升15％，断裂韧性提升10％的Si3N4陶瓷。
对比例2
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持70％的表面积(说明暴露面积小不足以包封完全，效果不佳)暴露于空气中，升温至1275℃，氧化7min，得到厚度约为4μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1750℃，200MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升14％，断裂韧性提升11％的Si3N4陶瓷。
对比例3
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持90％的表面积暴露于空气中，升温至900℃(说明温度低无法氧化，难实现包封，效果不佳)，氧化7min，得到厚度约为0.1μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1750℃，200MPa氮气压力下处理2h，可获得抗弯强度提升14％，断裂韧性提升12％的Si3N4陶瓷。
对比例4
S0：本实验所用氮化硅陶瓷以8％-Al2O3-Y2O3为烧结助剂，经1800℃气压烧结所得；
S1：将清洁后的氮化硅陶瓷悬空置于马弗炉中，保持90％的表面积暴露于空气中，升温至1500℃(说明温度高过度氧化，氧化层出现孔洞，无效果，甚至衰减)，氧化7min，得到厚度约为100μm的氧化层；
S2：将步骤S1所得氮化硅陶瓷置于热等静压烧结炉中，在1750℃，200MPa氮气压力下处理2h，抗弯强度和断裂韧性分别有21％和19％的下降。
表1为实施例和对比例中处理后氮化硅陶瓷的性能参数：
Figure BDA0003436657100000061
从上述13个案例可以看出，本发明通过轻微氧化，可在氮化硅陶瓷表面原位形成较薄的氧化硅层，该氧化层在热等静压处理过程中可自流平封闭氮化硅陶瓷表面气孔，有效阻隔气体的扩散通道，使得高温软化的氮化硅陶瓷在高压气体的作用下，可以充分排除内部残余气孔，实现完全致密化，显著提升氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，将氮化硅陶瓷先置于马弗炉中、在空气气氛或氧气气氛中进行原位氧化，以在氮化硅陶瓷表面形成主要成分为SiO2的氧化层，再进行热等静压处理，从而提高氮化硅陶瓷的力学性能；
在原位氧化过程中，氮化硅陶瓷保持80%～95%的表面积直接暴露于空气气氛或氧气气氛中；
所述原位氧化的温度为1000℃～1400℃，时间为1分钟～10分钟；
所述热等静压处理的温度为1500℃～1750℃，时间为1～3小时。
2.根据权利要求1所述的热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述氧化层的厚度为1μm～30μm。
3.根据权利要求1所述的热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述热等静压处理所用气体为氮气气氛或/和惰性气氛，气体压力为100～200MPa。
4.根据权利要求3所述的热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛。
5.根据权利要求1所述的热等静压处理氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，相较于氮化硅陶瓷，原位氧化和热等静压处理后的氮化硅陶瓷的弯曲强度提升18～42%，断裂韧性提升13～32%。
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