JP2552501B2 - 炭化珪素質反応管の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、半導体の拡散炉等に用いられる炭化珪素質
反応管の製造方法に関する。

（従来の技術） 一般に、この種の反応管は、拡散炉内の熱をその内部
に装填した半導体材料へ均一に放射することにより焼成
する部材であり、操業時に炉壁から飛散した不純物質が
反応管を通過して半導体材料を汚染することがないよ
う、ガス不透過性であることが要求されている。

従来、炭化珪素質反応管は、多孔質炭化珪素管をカー
ボン容器内の溶融シリコン中に浸漬し、該多孔質炭化珪
素管の気孔中に溶融シリコンを含浸させることにより、
ガス不透過性となるように製造されている。この製造方
法にあっては、溶融状態（1500〜2000℃）で開放気孔中
に含浸されたシリコンが、冷却される際に炭化珪素質反
応管の内壁に凸状になって析出して固化するという問題
点を有している。炭化珪素質反応管の表面、とりわけ内
壁面上にシリコンの固化物が突起状にはみ出してその平
滑性を阻害すると、シリコンウェハー等の半導体材料を
載置した治具をこれら突起物に接触させることなく出し
入れする作業が困難となるため、炭化珪素質反応管の表
面からはみ出た突起状のシリコンの固化物は、サンドブ
ラスト或いはダイアモンド研摩等で取り除かねばならな
い。しかしながら、炭化珪素質反応管の内壁面に突起状
にはみ出たシリコンの固化物の完全除去は、特に炭化珪
素質反応管の一端部が絞り加工されている場合には、非
常に困難であった。

そこで、炭化珪素質反応管の内壁面より上にシリコン
が突起状にはみ出すことがないよう、溶融シリコンを含
浸する前に、多孔質炭化珪素管の内壁面上に緻密質炭化
珪素膜を形成する炭化珪素質反応管の製造方法が提案さ
れている（特公昭61−20129号公報）。この製造方法
は、溶融シリコンを含浸する前に、多孔質炭化珪素管の
内壁面に緻密質炭化珪素膜を形成しておき、炭化珪素質
反応管の内壁面より上にシリコンがはみ出るのを阻止す
るというものである。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、溶融シリコンを含浸する前に、多孔質
炭化珪素管の内壁に緻密質炭化珪素膜を形成する方法に
あっては、多孔質炭化珪素管と緻密質炭化珪素膜との熱
膨張率の差があるため、溶融状態のシリコを含浸した際
に両者間に熱膨張率の差による歪を生じ、この状態で溶
融シリコンを冷却すると表面に亀裂が入る等の欠点を有
している。また、この方法においては、含浸された溶融
シリコンが冷却されて固化するときに、加熱源からの熱
の発生量を徐々に低くすると、前記反応管の内壁部より
外壁部の方が早く冷却されて溶融シリコンが外壁部から
固化を始め、徐々に内壁側に移動するが、内壁面上には
予め形成された炭化珪素の緻密な被膜があるために、シ
リコンの固化時の体積膨張がささえられなくなり被膜が
割れるなどの現象が起こる。このように、反応管の内壁
面に亀裂等があると反応管はその役割を長期に亘って果
たすことが困難であり、このような問題を解決する手段
が要望されていた。

本発明は以上のような実状に鑑みなされたものであ
り、その目的は、炭化珪素質反応管の内壁に突起状のシ
リコンの固化物がないことは勿論、歪や亀裂の発生が起
こらぬ炭化珪素質反応管の製造方法を提供することにあ
る。

（問題点を解決するための手段） 以上のような問題点を解決するために、本発明の採っ
た手段は、 『多孔質炭化珪素管の気孔中に溶融シリコンを含浸す
る炭化珪素質反応管の製造方法において、溶融シリコン
が含浸された多孔質炭化珪素管内に不活性ガスを導入す
ることにより、前記多孔質炭化珪素管を、その外壁より
内壁の温度を低く維持しながら、内壁温度が1400℃以下
になるまで冷却することを特徴とする炭化珪素質反応管
の製造方法』 である。

本発明に係る炭化珪素質反応管の炭化珪素には、開放
気孔率が25〜50％の範囲の焼結体が有利に使用できる。
その理由は、気孔率が25％より低いと、反応管が形成し
たときにその熱伝導率が低くなるからであり、一方気孔
率が50％より高いと、シリコンを充填するための母材と
しては強度が不足するからであり、気孔率30〜40％がよ
り好適な範囲である。

本発明に係る炭化珪素質反応管に含浸するシリコンに
は、一般に不純物の含有量の合計が数ppm以下の高純度
のものが使用される。

本発明の炭化珪素質反応管の製造方法においては、ま
ず多孔質炭化珪素管へ溶融シリコンの含浸を行なう必要
がある。この場合、前記反応管壁の底部もしくは外周部
に、シリコンの小片或いは数cm角サイズのブロック等を
反応管外壁面に直接接触するように配置する。ブロック
の固定には、カーボンファイバー等が有利に使用でき
る。シリコンの小片或いはブロックは、反応管の底もし
くは底部外壁下に敷きつめてもよく、要するに固体のシ
リコンを溶融させたときに、溶融シリコンが多孔質炭化
珪素管壁をぬらし毛管現象が起こる状態に固体シリコン
の配置がされていればよいのである。固体のシリコンを
溶融させるための加熱源には、誘導コイル或いはカーボ
ンヒータ等が使用できる。これらの熱源を用いて、1500
〜2000℃の温度まで固体のシリコンを加熱し溶融させ
る。このとき、炭化珪素反応管の内部及び外部を10〜20
Torrの減圧状態にしておくことが好ましい。その理由
は、シリコンの融点を常圧下のときよりも低くするため
であり、また溶融したシリコンを多孔質炭化珪素管壁に
すみやかに含浸させるためである。溶融シリコンを充分
含浸し、反応管をガス不透過性にする目安としては、反
応管の厚さが10mm程度であれば、1700℃において５〜７
時間保持すればよい。

多孔質炭化珪素管に溶融シリコンの含浸を充分に行な
った後には、冷却用の不活性ガスを炭化珪素質反応管の
内部に導入する必要がある。その理由は、反応管の内壁
から冷却するためである。すなわち、反応管壁に含浸し
た溶融シリコンを冷却するときに加熱源からの熱の発生
量を徐々に減らすだけでは反応管の内壁より外壁の方が
先に冷却され、内外壁管に温度勾配が生じてしまい、溶
融シリコンが外壁側から固化を始めて、その固化は徐々
に内壁に移行し、シリコンの固化による体積膨張によっ
て内壁面上にシリコンのはみ出しが生ずるためである。

本発明において冷却用に使用できる不活性ガスは、A
r、Ne、及びHeなどであり、また不活性ガスの導入は、
カーボン製のパイプを反応管の内部に配置し、このパイ
プを通して行なうのが有利である。導入するときの不活
性ガスの温度は、常温〜1400℃の範囲にあることが有利
である。不活性ガスの導入量並びに不活性ガスの導入時
の圧力は、反応管の内容積及び反応管から加熱源等を含
めた外周部の比熱・熱容量により異なるため、これらに
ついてはそれぞれの系において最適値を設定する必要が
ある。しかし、この不活性ガスの導入により反応管の内
外壁間の温度差は、0.1〜５℃の範囲にすることが好ま
しい。その理由は、温度差が平均値で0.1℃より低い
と、反応管の内壁への固化が起こるときの確実性に乏し
く、また５℃よりも高いと、シリコンの熱伝導率が高い
ために制御が困難であるからであり、0.5〜２℃の範囲
が特に好適である。

さらに、不活性ガスの導入によって反応管を冷却する
ときには、反応管の内壁温度を1400℃以下になるまで下
げる必要がある。その理由は、シリコンの融点は常圧に
おいて1414℃であり、このような性質のあるシリコンを
反応管の内壁部において確実に固化させるためである。
反応管壁部の溶融シリコンが固化しさえすれば、その後
の冷却には不活性ガスの導入は不必要であり、加熱源の
除冷による冷却で充分である。

以上のようにして、操業時に拡散炉の炉壁から蒸発し
た不純物の透過を含浸シリコン層により阻止するガス不
透過性を確保し、内部に装填される半導体材料の汚染を
防止することのできる炭化珪素質反応管を得ることがで
きる。

（発明の作用） 上述のような手段を採ることにより、以下のような作
用がある。

多孔質炭化珪素管の内部に不活性ガスを導入し、多孔
質炭化珪素管の外壁より内壁の温度を低く維持しつつ管
壁温度を下げるために、多孔質炭化珪素管壁に含浸した
溶融シリコンは、内壁表面層から固化しはじめて徐々に
外壁部に固化が広がり、内壁面にシリコンの突起状の固
形物が形成されることがない。また、反応管を冷却する
のに、不活性ガスを用いているので、緩慢な冷却を行な
うことができ、反応管の外壁と内壁との僅かな温度差を
不活性ガスの導入量によって微妙に調整することができ
る。

さらに、この炭化珪素質反応管には異質の膜体等がな
いので、溶融シリコンを含浸した際に熱膨張率の差によ
る歪が生ずることがない。

（実施例） 以下、図面に示す実施例に従って本発明を詳細に説明
する。

実施例１ 第１図に示すように、縦100m/m、横50m/m、厚さ5m/m
の多孔質炭化珪素の平板（10）を不純物の合計含有量が
10ppm以下の高純度シリコンのブロック（11）を敷きつ
めたところに立てかけた。

次いで、雰囲気を15Torrまで減圧し、常圧から700℃
までの温度範囲を10℃/minの速度で昇温させ、続いて70
0〜1600℃までは５℃/minの速度でゆっくりと昇温さ
せ、1700℃において６時間放置した。このとき、多孔質
炭化珪素の平板（10）の下に敷きつめたシリコンのブロ
ック（11）は、1500℃の温度のときに融解が起こり始
め、1600℃の温度のときから、徐々に溶融したシリコン
の毛管現象が現れた。1600℃において６時間放置後は、
多孔質炭化珪素の平板（10）の最上部まで溶融シリコン
が含浸されていた。

続いて、溶融シリコンを含浸した多孔質炭化珪素の平
板（10）に対して垂直に配置した内径5m/mのカーボン製
のパイプ（13）より常温のアルゴンガスを０〜10/min
の流量の範囲で変えて冷却を行なった。冷却は1470〜16
00℃の範囲が2.5℃/min、1170〜1470℃の範囲が10℃/h
r、常温から1170℃の範囲が2.5℃/minであった。このと
きの結果は、表１に示されるように、アルゴンガスが全
く流れない面（10b）では、シリコンの突起物が見られ
たが、アルゴンを吹きつけた面（10a）では、シリコン
の突起物が全く見られなかった。

実施例２ 次に、第２図に示されるように、一端を絞り加工した
内径100m/m、外径120m/m、高さ200m/mの多孔質炭化珪素
管（20）と絞り加工した一端に、アルゴンガス導入管
（23）を挿入し、絞り加工されていないもう一端にカー
ボンのブロック（29）を置き、導入管（23）から排出さ
れるアルゴンガスが底部のすき間を通ってカーボンルツ
ボ（16）中に入り、その後に外部に排出される構造と
し、実施例１と同様の加熱・冷却条件で溶融シリコン
（21）の含浸を行なった。ただし、このときのアルゴン
ガスの流量は９/minであった。

反応管の外径（20b）はシリコンの突起物がみられた
が内壁（20a）にはそれが全くみられなかった。

（発明の効果） 以上のように本発明に係る炭化珪素質反応管の製造方
法は、多孔質炭化珪素管の開放気孔中に溶融シリコンを
含浸する炭化珪素質反応管の製造方法であり、特に溶融
シリコンを多孔質炭化珪素管に含浸した後にこれを冷却
し、溶融状態のシリコンを固化させるときに、前記反応
管の内部に不活性ガスを導入することにより、反応管の
外壁より内壁の温度を低くした状態で反応管を1400℃以
下に冷却するすることに特徴がある。このような方法を
採ることにより、含浸した溶融シリコンを反応管の内壁
部から冷却することになるので、内壁面に突起状のシリ
コン固形物が形成されることがない。従って、このよう
な方法で製造した反応管では、内壁面をブラスト処理し
てシリコンの突起物を除去する手間を省くことができ
る。

また、本発明は多孔質炭化珪素管に異質の膜体等を形
成するものではないから、溶融シリコンを含浸する際に
熱膨張率の差による歪が生ずることがなく、製造時に亀
裂が入ったりする心配がない。従って、本発明が産業に
寄与するところ大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る炭化珪素質反応管の製造方法の原
理を確認するために行なった実施例１の概要を示す部分
断面図、第２図は本発明に係る炭化珪素質反応管の製造
方法を示す部分断面図である。 符号の説明 10……多孔質炭化珪素の平板、11……シリコンのブロッ
ク、12……ヒーター、13……カーボン製のパイプ、14…
…カーボンファイバー断熱材、15……カーボン治具、16
……カーボンルツボ、20……多孔質炭化珪素管、21……
シリコンの小片、24……カーボンファイバー断熱材、27
……カーボンファイバー断熱材、28……カーボンのブロ
ック。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】多孔質炭化珪素管の気孔中に溶融シリコン
   を含浸する炭化珪素質反応管の製造方法において、 溶融シリコンが含浸された多孔質炭化珪素管内に不活性
   ガスを導入することにより、前記多孔質炭化珪素管を、
   その外壁より内壁の温度を低く維持しながら、内壁温度
   が1400℃以下になるまで冷却することを特徴とする炭化
   珪素質反応管の製造方法。