JP3664421B2

JP3664421B2 - シリコン含浸炭化珪素材の製造方法

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Publication number: JP3664421B2
Application number: JP33086897A
Authority: JP
Inventors: 雄史堀内; 晃菅野
Original assignee: 東芝セラミックス株式会社
Priority date: 1997-11-14
Filing date: 1997-11-14
Publication date: 2005-06-29
Anticipated expiration: 2017-11-14
Also published as: JPH11147779A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素材、特には半導体製造工程においてウエハを熱処理する際に用いられる炭化珪素製半導体熱処理用部材、例えば炉芯管、ライナー管、ウエハボート等の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体熱処理工程で用いられる炉芯管、ライナー管、ウエハボート等の半導体熱処理用部材としては、石英ガラス製のものに代わり、十分な耐熱衝撃性と機械的強度を兼ね備えたＳｉ−ＳｉＣ系の材料が用いられるようになっている。
しかし、Ｓｉ−ＳｉＣ系の半導体熱処理用部材は、石英ガラス製のものと比較すると純度が劣り、半導体ウエハの汚染源となる不純物の含有量が多い。このため、熱処理工程で加熱された場合、こうした不純物が半導体熱処理用部材の内部から放出され半導体ウエハを汚染することが問題となっていた。
また、一般に、炉芯管、ライナー管等は炉内の熱をその内部に装填した半導体材料へ均一に放射して熱処理するための部材であり、操業時に炉壁等から飛散した不純物質が炉芯管、ライナー管等を通過して内部の半導体材料を汚染することを防止するためガス不透過性であることが要求されている。
【０００３】
Ｓｉ−ＳｉＣ系の炭化珪素質焼成体は、通常、炭化珪素粉末等の微小粒子原料を焼成して得られ、通常の条件下でこの焼成体は、その内部に極めて複雑に交叉、連通し、且つ究極的にはその表面に通ずる無数の連結微細空隙群を有する。
従って、従来より、炭化珪素質焼成体から炉芯管、ライナー管等を作製するに際し、多孔質炭化珪素焼成体の気孔中に溶融Ｓｉ（シリコン）を含浸、凝固させ、気孔を閉塞させてガス不透過性にすることが行われてきた。
【０００４】
ところが、溶融状態（１５００乃至２０００℃）で気孔中に含浸されたシリコンが、冷却により固化する際に、その凝固膨張により、焼成体表面の開放気孔からはみ出し、そこで固化した凸状凝固物が、その焼成体表面の全面にわたりランダムに形成されるという不都合がある。特に、炉芯管、ライナー管等の場合には、その管の内壁面上に該凸状シリコン凝固物が析出すると、内壁面の平滑性を著しく阻害し、シリコンウエハ等の半導体材料を載置した治具を突起凝固物に触れること無く出し入れする作業が困難となる。そこで従来は、その壁面をサンドブラスト又はダイヤモンド研磨する等により該突起凝固物を取り除くことが行われていた。
【０００５】
この従来の製造方法について、図４に基づいて詳しく説明する。なお、以下の説明においては、半導体熱処理用部材の一例として炉芯管を製造する場合について説明する。
図４において、符号１０は半導体熱処理用部材の製造に用いる加熱炉であり、符号１１は加熱炉チャンバーである。そして、この加熱炉チャンバー１１の下部には複数の高純度Ｓｉ塊１２が載置され、その上方には炉芯管となる炭化珪素質焼成体１３が板状体１４を介して載置されている。そして、図中の符号１５は炭素棒であり、この炭素棒１５の上端は炭化珪素質焼成体１３と接触し、またその下端は高純度Ｓｉ塊１２の中に埋装されている。また、加熱炉チャンバー１１の外周にはカーボンヒータ６が配置され、さらにその外周には高周波コイル７が巻装されている。
【０００６】
上記装置を用いて半導体熱処理用部材である炉芯管を製造する場合には、まず、高周波コイル７に通電し、カーボンヒータ６を加熱して加熱炉チャンバー１１中の炭化珪素質焼成体１３及び高純度Ｓｉ塊１２を加熱し、高純度Ｓｉ塊１２を溶解してＳｉ融液とする。そして、炭素棒１５を介して毛細管現象によりＳｉ融液を炭化珪素焼成体１３に含浸させた後、高周波コイル７への通電を断ち、炭化珪素質焼成体１３を冷却して炉芯管を得る。
このようにして得られた炉芯管は、熱処理工程において内部から不純物を放出して、半導体ウエハを汚染することがない。
【０００７】
しかし、上述のように、高周波コイル７からの熱を徐々に減らすことにより炭化珪素質焼成体１３を冷却する場合、炭化珪素質焼成体１３は内壁より外壁が先に冷却されることとなるため、内外壁間に温度勾配が生じる。このため、含浸されたＳｉ融液は、炭化珪素質焼成体１３の外壁側から固化を始めて徐々に内壁に移行し、体積膨張によって内壁面に突起状の固化物となって突出する。
このような、内壁面に突起状の固化物が突出した炉芯管を用いると、半導体ウエハを載置したウエハボート等を出し入れする際、前記ウエハボート等が突起状の固化物に接触してしまい作業が困難となる。しかも、炉芯管、ライナー管等は、管の一端部が絞り加工等によりくびれているものが多い等、形状が一様でないため、くびれ部のような部分に生成したはみ出し突起物の完全除去は非常に困難であった。
【０００８】
この様な不都合を解消するため、炉芯管、ライナー管等の管形状部材に関しては、多孔質炭化珪素管の内部に不活性ガスを導入し、多孔質炭化珪素管の外壁より内壁の温度を低く維持しつつ管壁温度を下げる技術が特開昭６４−６９５８１号公報に提案されている。
この方法を用いた場合には、多孔質炭化珪素管壁に含浸した高純度Ｓｉが内壁面から固化し始め、固化は徐々に外壁部へ広がることとなるため、炉芯管の内壁面に突起状の固化物が突出することを防止することはできる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のように、多孔質炭化珪素管の内部に不活性ガスを導入し、多孔質炭化珪素管の外壁より内壁の温度を低く維持しつつ管壁温度を下げる技術を用いた場合であっても、不活性ガスを吹き付けない面、即ち、多孔質炭化珪素管の外壁面等には、その全面にランダムに凝固物が突出し、外壁面全面にわたり突出した固化物をサンドブラストあるいはダイヤモンド研磨等で取り除く作業を行う必要があり、製造効率の低下とコスト高を招くという技術的課題を有していた。
【００１０】
また、上述のように多孔質炭化珪素管の内部に不活性ガスを導入する技術で製造可能な半導体熱処理用部材は、炉芯管等の管形状のものに限定され、種々の形状、例えば、ウエハボート等には用いることができないという技術的課題を有していた。
【００１１】
そこで、本発明者等は、半導体熱処理用部材のみならず、他の機能材やさらには構造材など各種用途に使用されるシリコン含浸炭化珪素材にも共通するかかる問題を解決するため、種々検討した結果、溶融Ｓｉの冷却に際し、成形体上端部を低温に、下端部をより高温に、所定温度勾配を付けた状態で、徐々に全体温度を下げて冷却し、Ｓｉ融液の凝固膨張による凸状凝固物の発現をその下端部表面近傍に限定的に集中させることにより、焼成体表面の他の部分での吹き出し凸状凝固物の発現を無くし、部材全面の壁面研磨作業を省略できる方法を見出した。
【００１２】
従って、本発明の目的は、シリコン含浸炭化珪素材の全体の壁面研磨作業を省略できる製造効率性、経済性に優れた製造法を提供することであり、特にシリコン含浸炭化珪素質半導体熱処理用部材について言えば、ウエハを汚染する内部不純物の放出が防止されると共に凸状凝固物の発現がその下端部表面近傍に限定され、成形体表面の他の部分の凸状凝固物の吹き出しが回避され、炉芯管、ライナー管、ウエハボート等の部材面全体の壁面研磨作業を省略できる製造効率性、経済性に優れた製造法を提供することにあると言える。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、多孔質炭化珪素成形体の気孔中にＳｉ融液を含浸、凝固させて成る非透過性の炭化珪素製半導体熱処理用部材の製造方法において、加熱炉内で、多孔質炭化珪素成形体の気孔中に溶融Ｓｉを含浸させた後、該成形体を冷却し、気孔中に含浸されたＳｉ融液を凝固させて気孔を閉塞させるに際し、成形体の冷却を、その上端部を低温に、下端部をより高温に、上下方向温度勾配を０．１乃至５℃／ｍｍの範囲に保持しながら全体を降温冷却し、Ｓｉ融液の凝固膨張による気孔面からの吹き出し凸状凝固物の発現を下端部表面近傍に限定、集中させることを特徴とする非透過性炭化珪素製半導体熱処理用部材の製造方法が提供される。
【００１４】
本発明は、多孔質炭化珪素成形体の気孔中にＳｉ融液を含浸させて閉塞させ、非透過性の炭化珪素製半導体熱処理用部材を製造するに際し、気孔中に含浸させた溶融Ｓｉを成形体の上下方向に所定の温度勾配を持たせた状態で降温冷却する点に顕著な特徴を有するものである。
この様に冷却することにより、本発明の方法で製作されたＳｉ含浸非透過性炭化珪素成形体は、冷却凝固時にＳｉが膨張することによって生ずる気孔面からの吹き出し凸状凝固物の発現が下端部近傍面に集中され、それ以外の表面部分の凸状凝固物の発現が回避されて平滑面が形成され、従って、該下端部近傍面以外の壁面研磨作業を省略できる。
【００１５】
本発明の方法のこの作用効果の達成メカニズムに関しては、未だ完全に解明されたわけではないが、およそ以下のように推測される。
既に述べたとおり、Ｓｉ−ＳｉＣ系等の炭化珪素質焼成体には、その内部に極めて複雑に交叉、連通し、且つ究極的にはその表面に通ずる無数の連結微細空隙群が存在する。
この連結微細空隙にＳｉ融液を含浸し、該含浸充填されたＳｉ融液を冷却し、その凝固点近くに到達させると、Ｓｉの凝固固化が始まる。
この時、Ｓｉは凝固時に体積膨張するため、膨張した体積分だけ融液をその部分から押し出す。
通常の、一様な温度降下による冷却では、該押し出された未固化融液は微細空隙の連通経路内を抵抗の少ない方向に向かって進み、最終的に、焼成成形体表面にランダムに分布する開放空孔に押し出されそこで凸状に凝固して突起物を形成する。
従って、この場合には、突起物は、成形体表面の全面にわたりランダムに分布して存在する。
【００１６】
これに対し、本発明の製造方法は、成形体の上端部が最も低温となるように上下方向に温度勾配を付け、且つ温度勾配を保持した状態で全体を徐々に冷却し、溶融Ｓｉが凝固するゾーンを上部から下部に向けて徐々に移動させ、これによる誘導作用と、重力による自然流下作用との協奏作用により未固化Ｓｉ融液が押出される方向を焼成体下端部方向に向け、結果的に前記突起物の生成は成形体の下端部近傍表面に限定的に集中して生成されるというものである。
【００１７】
本発明の方法を達成するより具体的な態様としては、前記温度勾配を付けた冷却を、焼成成形体を加熱炉ヒータゾーンから上方向に所定速度で移動させて引き離すか、逆に加熱炉ヒータゾーンを下方に移動させ成形体と加熱炉ヒータゾーンを引き離すことにより達成する方法、或いは、加熱炉胴部に配置され、縦方向に多段分割されたヒータの各々の加熱温度調節により達成する方法等を例示できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の非透過性焼成炭化珪素製半導体熱処理用部材の製造方法を添付図面に基づきより具体的に説明する。
本発明にかかる半導体熱処理用部材の製造方法に於いて、第一の態様は、前記温度勾配を付けた冷却を、焼成成形体と加熱炉ヒータゾーンとを所定速度で上下方向に引き離す相対移動により達成する方法である。
図１に本発明のこの第一の態様の一実施形態を示す概略図を示す。なお、本実施形態においては、半導体熱処理用部材として、拡散炉等において半導体ウエハを載置するために用いられるウエハボートを例に挙げて説明する。
図１において、符号１は半導体熱処理用部材であるウエハボートの製造に用いる加熱炉チャンバーである。この加熱炉チャンバー１の下部には複数の高純度Ｓｉ塊２が載置され、その上方には炭化珪素質焼成体３が板状体４を介して載置されている。
また、この炭化珪素質焼成体３には、その下端から上端まで直径１ｍｍのカーボンフェルト５が螺旋状に２本巻き上げられ、このカーボンフェルト５の下端は高純度Ｓｉ塊２の中に埋装されている。
このカーボンフェルト５は交差して重ならないように等間隔に巻き上げられていることが好ましい。
【００１９】
さらに、加熱炉の外周には、カーボンヒータ６、高周波コイル７が従来技術と同様に配置されている。
そして、上記装置を用いてウエハボートを製造する場合には、まず高周波コイル７に通電してカーボンヒータ６を加熱し、加熱炉チャンバー１中の炭化珪素質焼成体の温度を１５００℃、高純度Ｓｉ塊１２の温度を１４２０℃以上（好ましくは１４５０〜１６００℃）として、高純度Ｓｉ塊２を溶解しＳｉ融液とする。そしてカーボンフェルト５を介して毛細管現象によりＳｉ融液を炭化珪素質焼成体３に含浸させる。
そして、この図の装置の場合は、炭化珪素質焼成体３を加熱炉チャンバー１内に載置した状態で、油圧シリンダー等常套手段（図示していない。）を用いて加熱炉チャンバー１を、カーボンヒータ６により加熱できる範囲、即ち、ヒータゾーンから上方へ移動させて遠ざけることにより、上下方向に温度勾配を持たせた状態で炭化珪素質焼成体を冷却し、そのＳｉ凝固温度帯を焼成体の上端部から下端部に向けて徐々に移動させる。
【００２０】
この際、加熱炉チャンバー１の移動速度は２〜２０ｍｍ／ｍｉｎの範囲に設定されていることが好ましい。
加熱炉チャンバー１の移動速度が２ｍｍ／ｍｉｎ未満であると、炭化珪素質焼成体３に含浸されたＳｉが突起状の固化物として突出することを防止できるものの、加熱炉チャンバー１の移動速度が遅すぎるために製造効率が劣る欠点がある。また、加熱炉チャンバー１の移動速度が２０ｍｍ／ｍｉｎを越えると、移動速度が速すぎるために、適度な温度勾配が得られず、炭化珪素質焼成体３に含浸されたＳｉの突起状の固化物が下端部に限定的に集中せず、他の部分にも突出することがある。
【００２１】
次に、本発明にかかる半導体熱処理用部材の製造方法の第二の態様である、溶融Ｓｉ含浸焼成成形体に温度勾配を付けた冷却を、加熱炉チャンバーの外周部に配置され、複数に分割されたヒータ（上下方向に多段分割された）の各々の加熱温度調節により達成する方法について、図２及び図３を参照して説明する。
ここで、図２は本発明に係る半導体熱処理用部材製造方法の第二の態様の実施形態を説明する概略図であり、図３はヒータの降温と時間との関係を示す図である。なお、図２において、上述の第一の実施形態と同一部分については同一符号を用いて説明する。
図２において、加熱炉チャンバー１の構造は上述した第一の実施形態と同様であるため、説明は省略する。この加熱炉チャンバー１の外周には、加熱炉チャンバー１の長手方向の上方から上部ヒータ６ａ、中央部ヒータ６ｂ、下部ヒータ６ｃの３段階に分割されたカーボンヒータ６が配置され、これらカーボンヒータ６の外周には、分割されたカーボンヒータ６に対応するように上部高周波コイル７ａ、中央部高周波コイル７ｂ、下部高周波コイル７ｃからなる高周波コイル７が巻装されている。
【００２２】
そして、上記装置を用いてウエハボートを製造する場合には、まず、高周波コイル７である上部高周波コイル７ａ、中央部高周波コイル７ｂ、下部高周波コイル７ｃに通電して、カーボンヒータ６である上部ヒータ６ａ、中央部ヒータ６ｂ、下部ヒータ６ｃを加熱し、上述の第一の実施形態と同様に高純度Ｓｉ塊２を溶解してＳｉ融液とし、カーボンフェルト５を介して毛細管現象によりＳｉ融液を炭化珪素質焼成体３に含浸する。
そして、カーボンヒータ６の降温速度を１５０〜３００℃／ｈ、上部ヒータ６ａから下部ヒータ６ｃまでの温度勾配を０．１〜０．５℃／ｍｍとなるように、上部高周波コイル７ａ、中央部高周波コイル７ｂ、下部高周波コイル７ｃの通電をｔ₁ 、ｔ₂ の間隔で断ち、上部ヒータ６ａ、中央部ヒータ６ｂ、下部ヒータ６ｃを段階的に１５００℃から１３８０℃まで降温することにより（図３）、炭化珪素質焼成体３を冷却する。
【００２３】
なお、カーボンヒータ６の降温速度が１５０℃／ｈまたは温度勾配が０．１℃／ｍｍ未満であると、第一の実施形態において加熱炉の移動速度が２ｍｍ／ｍｉｎ未満である場合と同様に、炭化珪素質焼成体に含浸されたＳｉが突起状の固化物として突出することを防止できるものの、速度が遅すぎるために製造効率が劣る欠点がある。また、降温速度が３００℃／ｈまたは温度勾配が０．５℃／ｍｍを越えると、上述の第一の実施形態において加熱炉の移動速度が２０ｍｍ／ｍｉｎを越える場合と同様に、降温速度が速すぎるため、炭化珪素質焼成体に含浸されたＳｉ融液が突起状の固化物として突出してしまう。
【００２４】
本発明の方法に於いては、前記多孔質焼成炭化珪素成形体への含浸用溶融Ｓｉを、加熱炉チャンバー内上部から、又は上部と下部の両方から焼成成形体に供給することも可能で、このように構成することにより、例えば、長尺物等、背の高い焼成成形体を処理する場合、チャンバー下部からのＳｉ供給のみでは溶融Ｓｉの完全浸透に長時間を要していたのを、著しく短縮できる。
また、Ｓｉ融液の流下供給速度を適度に調節することにより、Ｓｉ所要量をほぼ理論量に近くまで低減することも可能であり、経済的見地からも利点を有する。
【００２５】
本発明は、以上のような構成により、加熱炉内で高純度Ｓｉを加熱溶融して炭化珪素質焼成体に含浸させた後、炭化珪素質焼成体の上下方向に温度勾配を付けた状態で冷却するため、炭化珪素質焼成体に含浸されたＳｉが突起状の固化物として突出するエリアを焼成成形体下部近傍に限定させることができる。このため、研磨作業が必要な場合であっても、極限られた狭範囲の研磨で済み、焼成体全面にわたる固化物の研磨作業が不要となり、製造効率の向上を図ることができる。
さらに、本発明の方法は、炉芯管、ライナ管等の管形状以外の半導体熱処理用部材にも適用が可能である。
【００２６】
【実施例】
以下、本発明にかかる半導体熱処理用部材の製造方法を実施例に基づき更に詳細に説明する。但し、本発明は下記実施例に何ら制限されるものでない。
（実施例１、２）
実施例１として、上述した第一の実施形態で説明した加熱炉チャンバーを上下動可能とした装置を用い、半導体熱処理用部材として直径２３０ｍｍ、高さ９００ｍｍのウエハボートの製造を行った。まず高周波コイルに通電してカーボンヒータを１５００℃まで加熱し、加熱炉チャンバー内の炭化珪素質焼成体が約１５００℃、高純度Ｓｉ塊が１４５０℃以上になるように加熱する。そして、高純度Ｓｉ塊を溶解してＳｉ融液とし、カーボンフェルトを介して毛細管現象でＳｉ融液を炭化珪素質焼成体に含浸させた。その後、加熱炉を２ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で上方へ１０００ｍｍ移動させることにより、炭化珪素質焼成体を冷却した。そして、得られたウエハボートのＳｉ固化物の突出状況と製品状況とを観測し、この結果を表１に示す。
【００２７】
また、実施例２として、実施例１と同様にして炭化珪素質焼成体にＳｉ融液を含浸させた後、加熱炉チャンバーを２０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で上方へ１０００ｍｍ移動させることにより、加熱炉をヒータゾーンから隔離して、炭化珪素質焼成体を冷却した。
そして、得られたウエハボートのＳｉ固化物の突出状況と製品状況とを観測し、この結果を表１に示す。
【００２８】
（比較例１、２、３）
さらに、実施例１と同様に炭化珪素質焼成体をＳｉ融液を含浸させた後、比較例１として加熱炉チャンバーを移動させず、高周波コイルの通電を断ち炭化珪素質焼成体を冷却した。
また、比較例２、３として、Ｓｉ融液を含浸させた炭化珪素質焼成体を載置した加熱炉チャンバーを４０ｍｍ／ｍｉｎ、１００ｍｍ／ｍｉｎの２種類の移動速度で上方へ１０００ｍｍ移動させることにより、炭化珪素質焼成体を冷却した。そして、得られたウエハボートのＳｉ固化物の突出状況と製品状況とを観測し、この結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】

【００３０】
以上の試験結果から、実施例１及び実施例２に示すように、加熱炉チャンバーの移動速度を２ｍｍ／ｍｉｎ、２０ｍｍ／ｍｉｎとした場合には、加熱炉チャンバーの上昇により炭化珪素質焼成体の上方から下方に温度勾配が生ずることとなるため、炭化珪素焼成体に含浸されたＳｉ融液が焼成体の壁面全体に突起状の固化物として突出することがなく、研磨作業を行わずにそのまま製品とすることが可能であった。
一方、比較例１については、加熱炉を移動させず、高周波コイルからの電源を切り炭化珪素質焼成体を冷却しているため、炭化珪素質焼成体に温度勾配が得られず、炭化珪素質焼成体の全面に突起状の固化物が突出し、製品とする場合には研磨作業が必要であった。
また、比較例２、３のように、加熱炉チャンバーを４０ｍｍ／ｍｉｎ、１００ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で上方へと移動させた場合には、移動速度が速すぎるため、温度勾配が得られず、炭化珪素質焼成体の一部または全面にＳｉが突起状の固化物として突出した。そして、比較例２により得られたウエハボートを製品とする場合には、研磨作業が必要であった。一方、比較例３により得られたウエハボートは、加熱炉の移動速度が速すぎたため、熱衝撃によって割れが生じ、製品とすることはできなかった。
【００３１】
（実施例３、４）
次に、実施例３として、上述した第二の実施形態で説明した３段階に分割したカーボンヒータを有する装置を用い、半導体熱処理用部材として直径２３０ｍｍ、高さ９００ｍｍのウエハボートの製造を行った。
まず、上述した実施例１と同様に、高周波コイルに通電してカーボンヒータを１５００℃まで加熱し、加熱炉チャンバー内の炭化珪素質焼成体を約１５００℃、高純度Ｓｉ塊を１４５０℃とした。そして、高純度Ｓｉ塊を溶解してＳｉ融液とし、カーボンフェルトを介して毛細管現象でＳｉ融液を炭化珪素焼成体に含浸させた。その後、分割した上部ヒータから下部ヒータへの温度勾配を０．１℃／ｍｍ、降温速度２００℃／ｈとし、カーボンヒータの温度を１５００℃から１３８０℃まで降温することにより、炭化珪素質焼成体の冷却を行った。なお、この際の上部ヒータと下部ヒータとの温度差は１００℃であった。
そして、得られたウエハボートのＳｉ固化物の突出状況を観測し、この結果を表２に示す。
【００３２】
また、実施例４として、実施例３と同様に炭化珪素質焼成体にＳｉ融液を含浸させた後、分割した上部ヒータから下部ヒータへの温度勾配を０．３℃／ｍｍ、降温速度２００℃／ｈとし、カーボンヒータの温度を１５００℃から１３８０℃まで降温することにより、炭化珪素質焼成体の冷却を行った。なお、この際の上部ヒータと下部ヒータとの温度差は３００℃であった。
そして、得られたウエハボートのＳｉ固化物の突出状況を観測し、この結果を表２に示す。
【００３３】
（比較例４、５）
比較例４として、実施例３と同様にして、炭化珪素質焼成体にＳｉ融液を含浸させた後、上部ヒータから下部ヒータへの温度勾配を設けることなく、降温速度２００℃／ｍｉｎとし、カーボンヒータの温度を１５００℃から１３８０℃まで降温することにより、炭化珪素質焼成体を冷却した。
また、比較例５として、同様に炭化珪素質焼成体にＳｉ融液を含浸させた後、分割した上部ヒータから下部ヒータへの温度勾配を０．１℃／ｍｍ、降温速度５００℃／ｈとし、カーボンヒータの温度を１５００℃から１３８０℃まで降温することにより、炭化珪素焼成体の冷却を行った。なお、この際の上部ヒータと下部ヒータとの温度差は１００℃であった。
そして、比較例４、５として得られたウエハボートのＳｉ固化物の突出状況を観測し、その結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】

【００３５】
以上の試験結果から、実施例３及び実施例４に示すように、カーボンヒータの温度勾配０．１℃／ｍｍ、０．３℃／ｍｍとし、降温速度を２００℃／ｍｍとした場合には、炭化珪素質焼成体はカーボンヒータにより上方から下方への温度勾配を持たせて降温されることとなるため、炭化珪素質焼成体に含浸されたＳｉ融液が突起状の固化物として壁面全体にわたり突出することがない。
一方、比較例４のように、上部ヒータと下部ヒータとの温度差を設けず、降温速度２００℃／ｍｍとしてカーボンヒータを降温することにより、炭化珪素質焼成体を冷却した場合には、温度勾配を得ることができないため、ウエハーボートの全面に突起状の固化物が突出した。
また、比較例５のように、上部ヒータと下部ヒータとの温度差を１００℃とし、温度勾配を０．１℃／ｍｍとしてカーボンヒータを降温することにより、炭化珪素質焼成体を冷却した場合であっても、降温速度が５００℃／ｈであると、降温速度が速すぎるため、炭化珪素質焼成体に含浸されたＳｉが突起状の固化物として突出した。
【００３６】
【発明の効果】
本発明にかかる半導体熱処理用部材の製造方法は、以上のような構成により、多孔質焼成炭化珪素成形体に含浸されたＳｉが突起状の固化物として突出するエリアを焼成成形体下部近傍に限定させることができ、このため、焼成体全面にわたる固化物の研磨作業が不要となり、製造効率の向上を図ることができる。
さらに、本発明の方法は、炉芯管、ライナ管等の管形状以外の半導体熱処理用部材にも適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る半導体熱処理用部材の製造方法を説明する第一の実施形態を示す概略図
【図２】本発明に係る半導体熱処理用部材の製造方法を説明する第二の実施形態を示す概略図
【図３】ヒータの降温と時間との関係を示す図
【図４】従来の半導体熱処理用部材の製造方法を説明する概略図
【符号の説明】
１加熱炉チャンバー
２高純度Ｓｉ塊
３炭化珪素質焼成体
４板上体
５カーボンフェルト
６カーボンヒータ
７高周波コイル

Claims

炭化珪素焼成体の気孔中にシリコン融液を含浸、凝固させて成るシリコン含浸炭化珪素材の製造方法において、
加熱炉内で、炭化珪素焼成体の気孔中に溶融シリコンを含浸させた後、この含浸体を冷却し、気孔中に含浸されたシリコン融液を凝固させるに際し、
前記溶融シリコンは、その上方に配置した炭化珪素焼成体に、下端から上端まで巻き上げたカーボンフェルトを介した毛細管現象により含浸させ、
前記含浸体は、前記加熱炉胴部に配置され、上下方向に多段分割されたヒータの各々の温度調節により、その上端部を低温に、下端部をより高温に、上下方向温度勾配を０．１乃至０．５℃／ｍｍの範囲に保持しながら全体を降温冷却することを特徴とするシリコン含浸炭化珪素材の製造方法。