JP6136210B2 - 鋳型及びその製造方法、精密鋳造装置並びに精密鋳造方法 - Google Patents

Description

本発明は、鋳型及びその製造方法、精密鋳造装置並びに精密鋳造方法に係り、特に、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型及びその製造方法、精密鋳造装置並びに精密鋳造方法に関する。

従来、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するときには、結晶成長初期に金属溶湯を急冷して結晶粒を微細化させて多くの結晶粒を発生させ、さらには冷却プレートと加熱炉の温度差を利用し、その発生させた結晶粒を温度差の方向に一方向凝固させるために、水冷式の冷却プレートを有する加熱炉が使用されている。このような水冷式の冷却プレートに鋳型を載置して精密鋳造することにより、結晶方位が整った合金を精密鋳造することが可能であり、結晶成長中期以降も結晶方位の整った合金を一方向に成長させることができる。

特許文献１には、鋳型内の溶融物を一方向に凝固させて鋳造物を製造する鋳造物の製造装置が記載されており、製造装置の冷却機構は、鋳型を載置するためのチルプレートを備えており、このチルプレートは、その内部に冷却水が供給されて水冷により冷却されている。

特開２００３−３１１３９０号公報

ところで、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するときには、金属溶湯が注入されるキャビティを有する無底の鋳型（中空状の底面の無い鋳型）を水冷式の冷却プレートに載置し、金属溶湯が鋳型から流出しないように鋳型の外周端縁と冷却プレートとの間をシールした後に、キャビティ内に金属溶湯を注入して精密鋳造している。このように精密鋳造することで、金属溶湯を水冷式の冷却プレートに直接接触させて急冷することにより、結晶成長初期に結晶粒を微細化させて多くの結晶粒を発生させている。

しかし、このような無底の鋳型を用いた場合には、鋳型の外周端縁と水冷式の冷却プレートとの間をシールする作業が必要となるので、一方向凝固合金または単結晶合金の鋳造作業が煩雑となり、生産性が低下する可能性がある。

そこで、本発明の目的は、一方向凝固合金または単結晶合金の生産性をより向上させるための鋳型及びその製造方法、精密鋳造装置並びに精密鋳造方法を提供することを目的とする。

本発明に係る鋳型は、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型であって、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を備え、前記鋳型本体は、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有していることを特徴とする。

本発明に係る鋳型において、前記結晶粒微細化層は、前記鋳型本体の底面のみに設けられていることを特徴とする。

本発明に係る鋳型において、前記鋳型は、前記単結晶合金を精密鋳造するためのものであり、前記鋳型本体は、セレクタとスタータとを有し、前記結晶粒微細化層は、前記スタータの底面のみに設けられていることを特徴とする。

本発明に係る精密鋳造用鋳型において、前記結晶粒微細化剤は、アルミン酸コバルト、酸化コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであることを特徴とする。

本発明に係る鋳型の製造方法は、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型の製造方法であって、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を形成するためのロウ型を成形するロウ型成形工程と、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化スラリをコーティングして、結晶粒微細化スラリ層を形成すると共に、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面及び結晶粒微細化スラリ層に、耐火材を含む耐火材スラリをコーティングして、耐火材スラリ層を形成するスラリ層形成工程と、前記結晶粒微細化スラリ層と前記耐火材スラリ層とが形成されたロウ型を加熱して脱ロウし、鋳型成形体を形成する脱ロウ工程と、前記鋳型成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る鋳型の製造方法は、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型の製造方法であって、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を形成するためのロウ型を成形するロウ型成形工程と、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化シートを接合すると共に、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面及び前記結晶粒微細化シートに、耐火材を含む耐火材スラリをコーティングして、耐火材スラリ層を形成するスラリ層形成工程と、前記結晶粒微細化シートと前記耐火材スラリ層とが形成されたロウ型を加熱して脱ロウし、鋳型成形体を形成する脱ロウ工程と、前記鋳型成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る精密鋳造装置は、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための精密鋳造装置であって、真空容器で形成された装置本体と、前記装置本体に設けられ、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体における前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有している鋳型を収容して加熱する筒状の加熱体と、前記装置本体に設けられ、前記鋳型における前記結晶粒微細化層が形成された鋳型面を載置する載置面を有し、前記加熱体に対して前記鋳型を挿入しまたは引き出すために昇降可能に形成された昇降体と、を備えていることを特徴とする。

本発明に係る精密鋳造装置は、前記装置本体に排気可能に設けられ、精密鋳造前の前記鋳型を供給する鋳型供給室と、前記装置本体に排気可能に設けられ、精密鋳造後の前記鋳型を取り出す鋳型取出室と、前記装置本体に設けられ、前記鋳型供給室から前記昇降体まで精密鋳造前の前記鋳型を搬送する鋳型供給用搬送手段と、前記装置本体に設けられ、前記昇降体から前記鋳型取出室まで精密鋳造後の前記鋳型を搬送する鋳型取出用搬送手段と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る精密鋳造方法は、一方向凝固合金または単結晶合金の精密鋳造方法であって、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体における前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有している鋳型の前記キャビティに金属溶湯を注入すると共に、前記金属溶湯が注入された鋳型を加熱する金属溶湯注入工程と、前記金属溶湯が注入された鋳型を前記結晶粒微細化層が形成された鋳型面から一方向に冷却させて、前記キャビティ内の金属溶湯を一方向に凝固させる凝固工程と、を備えることを特徴とする。

上記構成によれば、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型は、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を備え、鋳型本体は、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有しているので、金属溶湯の凝固初期に結晶粒を微細化させて多くの結晶粒を発生させることが可能となる。そして、上記構成の鋳型を用いて一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造することにより、鋳型を昇降体の載置面に載置すればよく、従来のような鋳型と水冷式の冷却プレートとの間のシール作業が不要になるので、生産性をより向上させることができる。

本発明の実施の形態において、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型の構成を示す断面図である。 本発明の実施の形態において、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態において、単結晶合金を精密鋳造する鋳型の構成を示す断面図である。 本発明の実施の形態において、精密鋳造装置の構成を示す図である。 本発明の実施の形態において、一方向凝固合金の精密鋳造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態において、一方向凝固合金の精密鋳造方法を示す図である。 本発明の実施の形態において、単結晶合金の精密鋳造方法を示す図である。 本発明の実施の形態において、精密鋳造装置の構成を示す図である。 本発明の実施の形態において、一方向凝固精密鋳造した鋳物の結晶粒径と、初期凝固時の鋳型底面温度との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、一方向凝固精密鋳造した鋳物の外観観察結果を示す写真である。

以下に、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。まず、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型について説明する。図１は、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型１０の構成を示す断面図である。

鋳型１０は、ニッケル合金等の金属溶湯が注入されるキャビティ１２を有する有底の鋳型本体１４を備えている。鋳型本体１４は、アルミナ、ジルコニア、イットリア、シルカまたはジルコン等を主成分とする耐火材で形成されている。鋳型本体１４のキャビティ１２側は、精密鋳造される金属との反応を抑えるために、金属との反応性がより低い耐火材で形成されていることが好ましく、鋳型本体１４の外側は、鋳型強度を確保するために、機械的強度の高い耐火材で形成されていることが好ましい。また、鋳型本体１４には、金属溶湯をキャビティ１２に注入するための注入口１６が設けられている。

鋳型本体１４には、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層１８が設けられている。結晶粒微細化層１８は、例えば、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面である鋳型本体１４の底面のみに設けられている。金属溶湯が最も早く凝固する初期凝固領域に対応する鋳型面のみに結晶粒微細化層１８を設けることにより、結晶粒微細化層１８と接触した金属溶湯が凝固する際に結晶粒が微細化されるので、結晶成長の初期部分に多くの結晶粒を発生させることが可能となる。また、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面以外のキャビティ側の鋳型面には、結晶粒微細化層１８を設けないことにより、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面以外のキャビティ側の鋳型面からの結晶粒の成長が抑制される。結晶粒微細化層１８の厚みについては、例えば、０．１ｍｍから０．５ｍｍである。このように、結晶成長の初期部分に多くの結晶粒を発生させることにより、結晶成長しやすい結晶方位を有する結晶粒（例えば、ニッケル合金では、結晶方位がミラー指数で<１００>方向の結晶粒）をより多く発生させることができる。また、結晶粒を微細化することにより、クリープ特性等を向上させることが可能となる。

結晶粒微細化層１８は、例えば、結晶粒微細化剤と耐火材との混合物により形成されている。結晶粒微細化剤には、酸化コバルト、アルミン酸コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルト等が用いられる。

次に、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型１０の製造方法について説明する。図２は、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型１０の製造方法を示すフローチャートである。鋳型１０の製造方法は、ロウ型成形工程（Ｓ１０）と、スラリ層形成工程（Ｓ１２）と、脱ロウ工程（Ｓ１４）と、焼成工程（Ｓ１６）と、を備えている。

ロウ型成形工程（Ｓ１０）は、金属溶湯が注入されるキャビティ１２を有する有底の鋳型本体１４を形成するためのロウ型を成形する工程である。ロウ型は、金型内にロウ材を射出成形等により注入し、ロウ材を硬化させた後、金型から取り出して成形される。

スラリ層形成工程（Ｓ１２）は、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化スラリ層を形成すると共に、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面及び結晶粒微細化スラリ層に、耐火材スラリ層を形成する工程である。

まず、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化スラリをコーティングする。結晶粒微細化スラリは、例えば、結晶粒微細化剤と、耐火材粒子と、バインダとを含んで構成されている。結晶粒微細化剤には、上述した、酸化コバルト、アルミン酸コバルト等が用いられる。耐火材粒子には、金属溶湯との反応性が低いジルコン（珪酸ジルコニウム）、アルミナ、ジルコニア、イットリア等の耐火物粒子を用いることが好ましい。バインダには、シリカゾルやジルコニアゾル等が用いられる。

次に、結晶粒微細化スラリをコーティングしたロウ型面に耐火材粒子を振りかけてスタッコ処理を行い、乾燥させる。このようにして、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒微細化スラリ層を形成する。

次に、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面に、初層用スラリをコーティングする。初層用スラリは、例えば、耐火材粒子とバインダとを含んで構成されている。耐火材粒子とバインダとについては、上述した結晶粒微細化スラリと同様である。初層用スラリをコーティングしたスラリ面に耐火材粒子を振りかけて初層スタッコ処理を行い、乾燥させる。このようにして、初層の耐火材スラリ層を形成する。このとき、結晶粒微細化スラリ層にも初層用スラリをコーティングし、耐火物粒子を振りかけて初層スタッコ処理を行い、乾燥させるようにしてもよい。

次に、結晶粒微細化スラリ層及び初層の耐火材スラリ層に、後層用スラリをコーティングする。後層用スラリは、例えば、耐火物粒子とバインダとを含んで構成されている。耐火材粒子には、機械的強度が大きいジルコン、シリカ、アルミナ、ムライト等を用いることが好ましい。バインダには、シリカゾルやジルコニアゾル等が用いられる。後層用スラリをコーティングしたスラリ面に耐火材粒子を振りかけて後層スタッコ処理を行い、乾燥させる。後層用スラリのコーティングと、後層スタッコ処理と、乾燥とからなる工程は、後層の耐火材スラリ層が所定の厚みになるまで繰り返し行われる。このようにして、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面及び結晶粒微細化スラリ層に、耐火材スラリ層が形成される。

他の方法としては、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみをマスキングテープ等で予めマスキングし、ロウ型の周囲に初層用スラリをコーティングし、初層スタッコ処理を行い、乾燥させる。その後、マスキングを除去し、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに結晶粒微細化スラリ層を形成するようにしてもよい。また、ロウ型の周囲に初層用スラリをコーティングし、初層スタッコ処理を行った後に、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面に設けられた初層のスラリ層のみを機械的手法または水洗で除去し、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに結晶粒微細化スラリ層を形成するようにしてもよい。このようにロウ型に結晶粒微細化スラリ層を形成した後、上述した方法で耐火材スラリ層が形成される。

別の方法としては、まず、結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化シートを作製する。結晶粒微細化シートについては、結晶粒微細化剤と耐火材粒子とを混合した後、シート状に作製してもよいし、結晶粒微細化剤を水に溶かした結晶粒微細化溶液を多孔質の耐火材シートに含浸させた後、乾燥させて作製してもよい。なお、結晶粒微細化溶液には、水溶性である酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルト等が適用可能である。

次に、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに結晶粒微細化シートを接合する。接着剤には、樹脂系接着剤やセラミックス系接着剤が用いられる。このようにロウ型面に結晶粒微細化シートを接合した後、上述した方法で耐火材スラリ層が形成される。

脱ロウ工程（Ｓ１４）は、結晶粒微細化スラリ層と耐火物スラリ層とが形成されたロウ型を加熱して脱ロウし、鋳型成形体を形成する工程である。結晶粒微細化スラリ層と耐火物スラリ層とが形成されたロウ型を加熱することにより、ロウ型が溶け出して脱ロウし、鋳型成形体が形成される。脱ロウ処理は、結晶粒微細化スラリ層と耐火物スラリ層とが形成されたロウ型をオートクレーブ等に入れて、１００℃から１８０℃、４気圧から８気圧で加熱・加圧処理して行われる。この脱ロウ処理により、ロウ型が溶け出してキャビティ１２となり、キャビティ１２を有する鋳型成形体が得られる。

焼成工程（Ｓ１６）は、鋳型成形体を焼成する工程である。鋳型成形体を焼成炉等で９００℃から１３００℃で加熱して焼成することにより、結晶粒微細化スラリ層と耐火材スラリ層とが焼き固められて各々結晶粒微細化層１８と耐火材層となることによって殻体（シェル）となり、キャビティ１２を有する鋳型１０が形成される。

次に、単結晶合金を精密鋳造する鋳型について説明する。なお、一方向凝固合金を精密鋳造する鋳型１０と同様の構成については、詳細な説明を省略する。図３は、単結晶合金を精密鋳造する鋳型２０の構成を示す断面図である。

単結晶合金を精密鋳造する鋳型２０では、有底の鋳型本体２２は、金属溶湯が注入されるキャビティ２３を有しており、セレクタ２４と、スタータ２６と、を備えている。鋳型本体２２は、一方向凝固合金を精密鋳造する鋳型１０の鋳型本体１４と同様に耐火材で形成されている。

鋳型２０では、金属溶湯の初期凝固領域であるスタータ２６の底面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層２９が設けられている。金属溶湯の初期凝固領域であるスタータ２６の底面のみに結晶粒微細化層２９を設けることにより、結晶粒微細化層２９と接触した金属溶湯が凝固する際に結晶粒が微細化されるので、結晶成長の初期部分に多数の結晶粒を発生させることが可能となる。結晶粒微細化剤については、一方向凝固合金を精密鋳造する鋳型と同様であるので詳細な説明を省略する。

次に、単結晶合金を精密鋳造するための鋳型２０の製造方法について説明する。なお、一方向凝固合金を精密鋳造する鋳型１０の製造方法と同様の構成については、詳細な説明を省略する。

ロウ型成形工程では、金属溶湯が注入されるキャビティ２３を有し、セレクタ２４とスタータ２６とを備えた有底の鋳型本体２２を形成するためのロウ型を成形する。

スラリ層形成工程では、金属溶湯の初期凝固領域に対応するスタータ２６の底面となるロウ型面のみに結晶粒微細化スラリをコーティングし、スラリ面に耐火材粒子を振りかけてスタッコ処理を行い、結晶粒微細化スラリ層を形成する。そして、スタータ２６の底面に対応するロウ型面を除いたロウ型面及び結晶粒微細化スラリ層に耐火材スラリ層を形成する。なお、結晶粒微細化スラリや耐火材スラリ層の形成方法については、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型１０の製造方法と同様なので詳細な説明を省略する。また、スラリ層形成工程後に行われる脱ロウ工程及び焼成工程についても、一方向凝固合金を精密鋳造するための鋳型１０の製造方法と同様なので詳細な説明を省略する。

次に、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための精密鋳造装置について説明する。

図４は、精密鋳造装置３０の構成を示す図である。精密鋳造装置３０は、装置本体３２と、鋳型１０、２０を加熱する加熱体３４と、鋳型１０、２０を載置して昇降する昇降体３６と、を備えている。

装置本体３２は、真空容器からなり、加熱体３４や昇降体３６等を収容可能に形成されている。装置本体３２には、真空ポンプ等で排気するためや、不活性ガス等のガスを供給するためのバルブ等が設けられている。

加熱体３４は、装置本体３２に設けられ、鋳型１０、２０が挿入可能に筒状に形成されており、鋳型１０、２０を加熱する機能を有している。加熱体３４には、高周波コイル等が設けられている。また、加熱体３４には、金属溶湯を溜めた坩堝（図示せず）から金属溶湯を鋳型１０、２０へ注入するための開口部３４ａと、加熱体３４内に鋳型１０、２０を挿入するためや、加熱体３４内から鋳型１０、２０を引き抜くための開口部３４ｂとが形成されている。

昇降体３６は、装置本体３２に設けられており、加熱体３４に対して鋳型１０、２０を挿入し、または引き出すために昇降可能に形成されている。昇降体３６は、鋳型１０、２０における結晶粒微細化層１８、２９が形成された鋳型面を載置する載置面３６ａを有している。載置面３６ａには、爪やリング等の鋳型を支持する支持部材を設けるようにしてもよい。昇降体３６は、例えば、一般的なアクチュエータ等で構成されている。

制御部（図示せず）は、装置本体３２、加熱体３４、昇降体３６等を制御する機能を有している。制御部は、一般的なコンピュータシステム等で構成されている。

次に、一方向凝固合金の精密鋳造方法について説明する。

図５は、一方向凝固合金の精密鋳造方法を示すフローチャートである。図６は、一方向凝固合金の精密鋳造方法を示す図である。一方向凝固合金の精密鋳造方法は、金属溶湯注入工程（Ｓ２０）と、凝固工程（Ｓ２２）と、を備えている。

金属溶湯注入工程（Ｓ２０）は、鋳型１０のキャビティ１２に金属溶湯３８を注入すると共に、金属溶湯３８が注入された鋳型１０を加熱する工程である。まず、鋳型１０は、結晶粒微細化層１８を設けた鋳型本体１２の底面が昇降体３６の載置面３６ａに位置するように昇降体３６に載置される。制御部は、昇降体３６を上昇させて鋳型１０を加熱体３４内に挿入する。そして、制御部は、金属溶湯３８を溜めた坩堝（図示せず）を制御することにより、鋳型１０のキャビティ１２に金属溶湯３８を注入する。そして、制御部は、加熱体３４を制御して、金属溶湯３８が注入された鋳型を輻射加熱等で加熱する。

また、制御部は、金属溶湯３８が注入された鋳型１０を加熱するときに、鋳型本体１４の底面の温度が、結晶粒微細化剤が金属溶湯３８に溶け込む温度より低くなると共に、鋳型本体１４の底面に隣接する鋳型本体１４の側面から凝固を開始しないように、昇降体３６を制御して鋳型本体１４の底面を加熱体３４に対して位置決めする。この理由は、鋳型本体１４の底面の温度が、結晶粒微細化剤が金属溶湯３８に溶け込む温度より高くなると、結晶粒微細化剤が金属溶湯３８に溶け込むので結晶粒の微細化効果が低減するからであり、鋳型本体１４の側面から凝固を開始すると金属溶湯３８を一方向に凝固させることが難しくなるからである。なお、加熱体３６に対する鋳型本体１４の底面の位置は、例えば、予備試験や解析等を行って予め定められる。

例えば、金属溶湯３８がニッケル合金の溶湯からなる場合には、鋳型本体１４の底面の温度は、１３５０℃以上１４５０℃以下であることが好ましい。鋳型本体１４の底面の温度が１３５０℃より低い場合には、鋳型本体１４の底面に隣接する側面からも凝固が始まり、鋳型本体１４の底面からニッケル合金の溶湯が一方向に凝固しない場合があるからである。また、鋳型本体１４の底面の温度が１４５０℃より高い場合には、結晶粒微細化剤がニッケル合金の溶湯に溶け込むことで結晶粒の微細化効果が低減するからである。

凝固工程（Ｓ２２）は、鋳型１０を結晶粒微細化層１８が形成された鋳型面から一方向に冷却させて、キャビティ内の金属溶湯３８を一方向に凝固させる工程である。制御部は、昇降体３６を制御することにより、昇降体３６を下降させて鋳型１０を加熱体３４内から引き抜く。これにより、キャビティ１２内の金属溶湯３８は、結晶粒微細化層１８と接している鋳型本体１４の底面から凝固を開始するので、金属溶湯３８の凝固初期に結晶粒が微細化されて多くの結晶粒が発生する。そして、制御部の制御により、昇降体３６を、例えば１５０ｍｍ/ｈから４００ｍｍ/ｈの速度で徐々に下降させて鋳型１０を加熱帯から出すことで輻射冷却することにより、キャビティ１２内の金属溶湯３８に温度勾配を生じさせて、金属溶湯３８が鋳型本体１４の底面から鋳型本体１４の上方へ向けて一方向に冷却されて凝固し、結晶粒が一方向に成長して柱状晶となり一方向凝固合金が鋳造される。

次に、単結晶合金の精密鋳造方法について説明する。なお、一方向凝固合金の精密鋳造方法と同様の構成については、詳細な説明を省略する。図７は、単結晶合金の精密鋳造方法を示す図である。

金属溶湯注入工程では、まず、鋳型２０は、結晶粒微細化層２９を設けたスタータ２６の底面が昇降体３６の載置面３６ａに位置するように昇降体３６に載置されている。制御部は、昇降体３６を上昇させて鋳型２０を加熱体３４内に挿入し、金属溶湯３８を溜めた坩堝（図示せず）から鋳型２０のキャビティ２３に金属溶湯３８を注入し、加熱体３６で金属溶湯３８が注入された鋳型２０を輻射加熱等で加熱する。

凝固工程では、制御部は、昇降体３６を制御することにより、昇降体３６を下降させて鋳型２０を加熱体３４内から引き抜き、鋳型２０を結晶粒微細化層２９が形成されたスタータ２６の底面から一方向に冷却させて、キャビティ内の金属溶湯３８を一方向に凝固させる。これにより、キャビティ２３内の金属溶湯３８は、結晶粒微細化層２９と接しているスタータ２６の底面から凝固を開始するので、金属溶湯３８の凝固初期に結晶粒が微細化されて多くの結晶粒を発生させることができる。そして、制御部の制御により、昇降体３６を徐々に下降させることにより、スタータ２６内で多くの結晶粒が引き抜き方向に一方向に成長し、これらの多くの一方向に成長した結晶粒がセレクタ２４を通過するときに１つの結晶粒が選択されて単結晶合金が鋳造される。

次に、他の精密鋳造装置について説明する。図８は、精密鋳造装置４０の構成を示す図である。なお、同様な要素には同一の符号を付し、詳細な説明を省略する。

真空容器からなる装置本体４２には、鋳造前の鋳型１０を装置本体４２に供給するための鋳型供給室４４と、鋳造後の鋳型１０ａを装置本体４２から取り出すための鋳型取出室４６と、が設けられている。鋳型供給室４４と、鋳型取出室４６とは、真空ポンプ等と接続されており、排気可能に形成されている。装置本体４２と鋳型供給室４４との間には、開閉可能な鋳型供給用ゲート扉４７ａが設けられており、装置本体４２と鋳型取出室４６との間には、開閉可能な鋳型取出用ゲート扉４７ｂが設けられている。

装置本体４２には、鋳造前の鋳型１０を鋳型供給室４４から昇降体３６まで搬送するベルトコンベア等の鋳型供給用搬送手段４８と、鋳造後の鋳型１０ａを昇降体３６から鋳型取出室４６まで搬送するベルトコンベア等の鋳型取出用搬送手段５０と、が設けられている。

鋳型供給室４４には、鋳造前の鋳型１０を押出して鋳型供給用搬送手段４８に載せるためのアクチュエータ等の鋳型供給用手段５２が設けられている。また、装置本体４２には、昇降体３６に載置された鋳造後の鋳型１０ａを押出して鋳型取出用搬送手段５０に載せるためのアクチュエータ等の鋳型取出用手段５４が設けられている。

制御部（図示せず）は、鋳型供給用ゲート扉４７ａ、鋳型取出用ゲート扉４７ｂ、鋳型供給用搬送手段４８、鋳型取出用搬送手段５０、鋳型供給用押出し手段５２、鋳型取出用押出し手段５４等を制御する機能を有しており、一般的なコンピュータシステムで構成されている。

次に、精密鋳造装置４０の動作について説明する。

鋳型供給用ゲート扉４７ａを閉じた状態で鋳造前の鋳型１０を鋳型供給室４４に入れる。制御部の制御により、鋳型供給室４４を排気し、鋳型供給用ゲート扉４７ａを開け、鋳型供給用手段５２により鋳造前の鋳型１０を押出して鋳型供給用搬送手段４８に載置し、昇降体３６まで搬送する。昇降体３６を昇降させて、昇降体３６の載置面３６ａの高さを鋳型供給用搬送手段４８の位置に合わせた後に、鋳型供給用搬送手段４８で搬送された鋳造前の鋳型１０を昇降体３６の載置面３６ａに載置する。

昇降体３６を上昇させて鋳造前の鋳型１０を加熱体３４内に挿入する。制御部で、加熱体３４を制御して所定の温度まで鋳型１０を加熱する。鋳型１０が所定の温度まで昇温し所定の時間が経過したら、制御部は、金属溶湯３８を溜めた坩堝を制御することにより、鋳型１０のキャビティに金属溶湯３８を注入する。

制御部の制御により、昇降体３６を徐々に下降させて金属溶湯３８が注入された鋳型１０を加熱体内から引き抜く。これにより、キャビティ１２内の金属溶湯３８は、結晶粒微細化層１８を設けた鋳型本体１４の底面から凝固を開始するので、金属溶湯３８の凝固初期に結晶粒が微細化され、多数の結晶粒を発生させることが可能になる。そして、引き続き昇降体３６を徐々に下降させることにより、金属溶湯３８は鋳型本体１４の底面から上方へ向けた温度勾配を有するので、底面に多数発生した微細な結晶粒が一方向に凝固して柱状晶となり一方向凝固材が鋳造される。

次に、制御部の制御により、昇降体３６の載置面３６ａの高さを鋳型取出用搬送手段５０の位置に合わせた後に、鋳型取出用手段５４で鋳造後の鋳型１０ａを押出し、鋳型取出用搬送手段５０に載置する。そして、鋳造後の鋳型１０ａを鋳型取出用搬送手段５０で昇降体３６から鋳型取出用ゲート扉４７ｂまで搬送する。予め、鋳型取出室４６を真空ポンプ等で排気しておき、鋳型取出用ゲート扉４７ｂを開けて、鋳造後の鋳型１０ａを鋳型取出室４６に搬入する。その後、鋳型取出用ゲート扉４７ｂを閉じて鋳型取出室４６を大気開放し、鋳造後の鋳型１０ａを取り出す。

精密鋳造装置４０によれば、鋳型１０を昇降体３６の載置面３６ａに載置する際に、鋳型１０の外周端縁と載置面３６ａとの間のシール作業等が不要になるので、連続鋳造が可能となる。なお、上記構成では、一方向凝固材を鋳造する場合について説明したが、単結晶材を鋳造する場合でも連続鋳造が可能となる。

以上、上記構成によれば、一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型は、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を備え、鋳型本体は、金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有しているので、金属溶湯の凝固初期に結晶粒が微細化されて多くの結晶粒を発生させ、その多数の結晶粒の中から結晶方位の良い結晶粒のみ成長させることが可能となる。

そして、上記構成の鋳型を用いて一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造することにより、鋳型を昇降体の載置面に載置すればよく、従来のように鋳型と水冷式の冷却プレートとの間のシール作業が不要になるので、炉を大気開放して鋳型をチルプレートに取り付ける作業が必要なくなり生産性を向上させることができると共に、生産コストをより低減することが可能となる。また、鋳型と水冷式の冷却プレートとの間のシール作業が不要になるので、連続鋳造も可能となり生産性をより向上させることができる。更に、水冷式の冷却プレートを用いる必要がないので、精密鋳造装置をより簡素化することができる。

ニッケル合金について一方向凝固精密鋳造を行った。

（鋳型の作製）
まず、ニッケル合金について一方向凝固精密鋳造するための鋳型の作製方法について説明する。

金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型を形成するためのロウ型を成形した後に、ニッケル合金の溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型底面となるロウ型面のみに、結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化スラリを塗布した。結晶粒微細化スラリには、結晶粒微細化剤であるアルミン酸コバルト１０質量％と、耐火材であるジルコン９０質量％と、バインダとを混合したものを用いた。そして、結晶粒微細化スラリを塗布した面にスタッコ処理して乾燥し、結晶粒微細化スラリ層を形成した。スタッコには、アルミナを用いた。

次に、結晶粒微細化スラリ層を形成したロウ型面以外のロウ型面に、初層用スラリを塗布した。初層用スラリには、アルミナとバインダとを混合したものを用いた。そして、初層用スラリを塗布した面に初層スタッコ処理を行って乾燥し、初層の耐火材スラリ層を形成した。初層スタッコ処理には、アルミナを用いた。

次に、結晶粒微細化スラリ層と初層の耐火材スラリ層とに、スラリ塗布とスタッコ塗布と乾燥とを繰り返して第２層から第８層からなる後層の耐火材スラリ層を形成した。第２層用スラリには、アルミナとバインダとを混合したものを用いた。第２層のスタッコ処理には、アルミナを用いた。第３層から第８層の各層の形成に用いたスラリには、ジルコン３０質量％と、シリカ７０質量％と、バインダとを混合したものを使用した。また、第３層から第８層のスタッコには、ムライトを使用した。そして、第８層に、第９層用のスラリを塗布し、乾燥させて最外層となる第９層を形成した。第９層用スラリには、ジルコン３０質量％と、シリカ７０質量％と、バインダとを混合したものを使用した。

次に、第９層まで積層したロウ型を十分に乾燥させた後、オートクレーブに入れて加熱し、ロウ型を溶かして脱ロウ処理し、鋳型成形体を形成した。脱ロウ処理については、加熱温度が約１５０℃、圧力０．７ＭＰａとした。

次に、鋳型成形体を焼成炉に入れて焼成した。焼成条件は、焼成温度１１００℃、保持時間２時間とした。以上によりニッケル合金について一方向凝固精密鋳造するための鋳型を作製した。

（一方向凝固精密鋳造）
作製した鋳型を用いてニッケル合金の一方向凝固精密鋳造を行った。ニッケル合金には、ＭａｒＭ２４７−ＬＣ合金を使用した。また、一方向凝固鋳造については、上述した図４に示す精密鋳造装置を使用した。結晶粒微細化層が設けられた鋳型底面が昇降体の載置面に位置するように鋳型を昇降体に載置した後に、鋳型を加熱体内に挿入し、鋳型のキャビティにニッケル合金の溶湯を注入した。そして、昇降体を徐々に下降させて加熱体内から鋳型を引き抜くことで、ニッケル合金の溶湯を一方向に凝固させた。鋳型を加熱炉から引き抜くときの引抜速度については、２００ｍｍ／ｈとした。

また、結晶粒微細化剤における結晶粒の微細化効果を評価するために、ニッケル合金の溶湯の初期凝固時の鋳型底面温度を１３５０℃から１５００℃の範囲で変えて一方向凝固精密鋳造を行った。一方向凝固精密鋳造した鋳物の結晶粒径と鋳型底面温度との関係について調べるために、昇降体の載置面から１５ｍｍの位置における結晶粒の最大粒径と平均粒径とを測定した。

図９は、一方向凝固精密鋳造した鋳物の結晶粒径と、初期凝固時の鋳型底面温度との関係を示すグラフである。図９のグラフでは、横軸に鋳型底面温度を取り、縦軸に結晶粒径を取り、最大結晶粒径を黒四角形で示し、平均結晶粒径を黒三角形で示している。

鋳型底面温度が１３５０℃以上１４５０℃以下の範囲では、最大結晶粒径は約４ｍｍ/個であり、平均結晶粒径は１ｍｍ/個から２ｍｍ/個であった。また、鋳型底面温度が１４５０℃を超えると最大結晶粒径及び平均結晶粒径がより大きくなった。この結果から、初期凝固時の鋳型底面温度を１３５０℃以上１４５０℃以下とすることにより、一方向凝固合金の結晶粒をより微細化できることがわかった。

図１０は、一方向凝固精密鋳造した鋳物の外観観察結果を示す写真であり、図１０（ａ）は、鋳型底面温度１３８０℃で一方向凝固精密鋳造した鋳物の外観観察結果を示す写真であり、図１０（ｂ）は、鋳型底面温度１４８０℃で一方向凝固精密鋳造した鋳物の外観観察結果を示す写真である。なお、図１０に示す矢印の方向は、鋳型を加熱体から引き抜くときの引抜方向を表している。

各鋳物について昇降体の載置面から１００ｍｍの位置（通常、製品となる部分）で結晶粒の数を測定したところ、鋳型底面温度１３８０℃で一方向凝固精密鋳造した鋳物の結晶粒は２５個であり、鋳型底面温度１４８０℃で一方向凝固精密鋳造した鋳物の結晶粒は４個であった。このように、鋳型底面温度１３８０℃で一方向凝固した鋳物の結晶粒は、鋳型底面温度１４８０℃で一方向凝固精密鋳造した鋳物の結晶粒より微細化していた。

これらの結果から、ニッケル合金の溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型底面のみに結晶粒微細化層を設けて鋳型を鋳型底面から一方向に冷却させることによって、ニッケル合金の溶湯を一方向に凝固させて一方向凝固合金の精密鋳造が可能であることが明らかとなった。また、ニッケル合金の溶湯の初期凝固時の鋳型底面温度を１３５０℃以上１４５０℃以下とすることにより、一方向凝固合金の結晶粒をより微細化できることがわかった。

１０、２０ 鋳型、１２、２８ キャビティ、１４、２２ 鋳型本体、１６ 注入口、１８、２９ 結晶粒微細化層、２４ セレクタ、２６ スタータ、３０、４０ 精密鋳造装置、３２、４２ 装置本体、３４ 加熱体、３６ 昇降体、３８ 金属溶湯、４４ 鋳型供給室、４６ 鋳型取出室、４８ 鋳型供給用搬送手段、５０ 鋳型取出用搬送手段、５２ 鋳型供給用手段、５４ 鋳型取出用手段。

Claims (9)

1. 一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型であって、
   金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を備え、
   前記鋳型本体は、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに前記鋳型本体と一体で設けられ、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有し、
   前記結晶粒微細化剤は、アルミン酸コバルト、酸化コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであることを特徴とする鋳型。
2. 請求項１に記載の鋳型であって、
   前記結晶粒微細化層は、前記鋳型本体の底面のみに設けられていることを特徴とする鋳型。
3. 請求項１または２に記載の鋳型であって、
   前記鋳型は、前記単結晶合金を精密鋳造するためのものであり、
   前記鋳型本体は、セレクタとスタータとを有し、
   前記結晶粒微細化層は、前記スタータの底面のみに設けられていることを特徴とする鋳型。
4. 一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型の製造方法であって、
   金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を形成するためのロウ型を成形するロウ型成形工程と、
   前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化スラリをコーティングして、結晶粒微細化スラリ層を形成すると共に、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面及び結晶粒微細化スラリ層に、耐火材を含む耐火材スラリをコーティングして、耐火材スラリ層を形成するスラリ層形成工程と、
   前記結晶粒微細化スラリ層と前記耐火材スラリ層とが形成されたロウ型を加熱して脱ロウし、鋳型成形体を形成する脱ロウ工程と、
   前記鋳型成形体を焼成し、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに結晶粒微細化層を一体で設ける焼成工程と、
   を備え、
   前記結晶粒微細化剤は、酸化コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであることを特徴とする鋳型の製造方法。
5. 一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための鋳型の製造方法であって、
   金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体を形成するためのロウ型を成形するロウ型成形工程と、
   前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面のみに、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化シートを接合すると共に、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面となるロウ型面を除いたロウ型面及び前記結晶粒微細化シートに、耐火材を含む耐火材スラリをコーティングして、耐火材スラリ層を形成するスラリ層形成工程と、
   前記結晶粒微細化シートと前記耐火材スラリ層とが形成されたロウ型を加熱して脱ロウし、鋳型成形体を形成する脱ロウ工程と、
   前記鋳型成形体を焼成し、前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに結晶粒微細化層を一体で設ける焼成工程と、
   を備え、
   前記結晶粒微細化剤は、酸化コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであることを特徴とする鋳型の製造方法。
6. 請求項５に記載の鋳型の製造方法であって、
   前記スラリ層形成工程において、
   前記結晶粒微細化剤は、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであり、
   前記結晶粒微細化シートは、前記結晶粒微細化剤を水に溶かした結晶粒微細化溶液を多孔質の耐火材シートに含浸させた後、乾燥させて作製されることを特徴とする鋳型の製造方法。
7. 一方向凝固合金または単結晶合金を精密鋳造するための精密鋳造装置であって、
   真空容器で形成された装置本体と、
   前記装置本体に設けられ、金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体における前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに前記鋳型本体と一体で設けられ、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有している鋳型を収容して加熱する筒状の加熱体と、
   前記装置本体に設けられ、前記鋳型における前記結晶粒微細化層が形成された鋳型面を載置する載置面を有し、前記加熱体に対して前記鋳型を挿入しまたは引き出すために昇降可能に形成された昇降体と、
   を備え、
   前記結晶粒微細化剤は、酸化コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであることを特徴とする精密鋳造装置。
8. 請求項７に記載の精密鋳造装置であって、
   前記装置本体に排気可能に設けられ、精密鋳造前の前記鋳型を供給する鋳型供給室と、
   前記装置本体に排気可能に設けられ、精密鋳造後の前記鋳型を取り出す鋳型取出室と、
   前記装置本体に設けられ、前記鋳型供給室から前記昇降体まで精密鋳造前の前記鋳型を搬送する鋳型供給用搬送手段と、
   前記装置本体に設けられ、前記昇降体から前記鋳型取出室まで精密鋳造後の前記鋳型を搬送する鋳型取出用搬送手段と、
   を備えることを特徴とする精密鋳造装置。
9. 一方向凝固合金または単結晶合金の精密鋳造方法であって、
   金属溶湯が注入されるキャビティを有する有底の鋳型本体における前記金属溶湯の初期凝固領域に対応する鋳型面のみに前記鋳型本体と一体で設けられ、結晶粒を微細化させる結晶粒微細化剤を含む結晶粒微細化層を有している鋳型の前記キャビティに金属溶湯を注入すると共に、前記金属溶湯が注入された鋳型を加熱する金属溶湯注入工程と、
   前記金属溶湯が注入された鋳型を前記結晶粒微細化層が形成された鋳型面から一方向に冷却させて、前記キャビティ内の金属溶湯を一方向に凝固させる凝固工程と、
   を備え、
   前記結晶粒微細化剤は、アルミン酸コバルト、酸化コバルト、酢酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、スルフォン酸コバルト、硫酸アンモニウムコバルト、チオシアン酸コバルトまたは硝酸コバルトであることを特徴とする精密鋳造方法。