JP5777897B2 - 単結晶引上げ装置用黒鉛ルツボ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、従来から長寿命化を可能とした単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボが所望されていた。
なお、フェノール樹脂の炭素化物による被膜形成は、黒鉛ルツボの表面の全体に限らず、SiC化が進みやすい部分のみであってもよい。例えば、ルツボの内面だけ全体的に形成させるとか、内面のうち湾曲部(小R部)のみに、又は湾曲部と直胴部のみに形成させることも可能である。
上記構成であれば、黒鉛ルツボ基材の表層を必要量のフェノール樹脂が被覆するので、SiC化の抑制に効果が高い上、熱処理後も寸法の変化が少ない黒鉛ルツボが得られる。
上記構成であれば、黒鉛ルツボ基材の開気孔に十分にフェノール樹脂を含浸できるとともに、黒鉛ルツボ基材の表面の余分なフェノール樹脂をふき取る際に、適切な量の樹脂を被覆し易く、また、熱処理後の樹脂分の噴出しがない。
上記構成であれば、使用温度以上で熱処理することで被膜の基材との接合が安定し、膜の剥がれが少ない。
上記構成であれば、黒鉛ルツボから生じる不純物を少なくでき、高品質の金属単結晶が得られることになる。
図1は本発明に係る単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの一例についての縦断面図である。石英ルツボ1を保持する黒鉛ルツボ2は、黒鉛ルツボ成形体としての黒鉛ルツボ基材3と、黒鉛ルツボ基材3の表面全体に形成されたフェノール樹脂の炭素化物からなる被膜(以下、フェノール樹脂被膜と略称する場合もある。)4とから構成されている。黒鉛ルツボ基材3は、ルツボに必要な機械的強度を確保すると共にフェノール樹脂含浸のし易さを考慮して、その特性として、嵩密度が1.70Mg/m3以上、曲げ強さが30MPa以上、ショア硬さ40以上の値を有するものを使用する。なお、被膜4を構成する炭素化物は、一部又は全部が黒鉛化処理を行った黒鉛化物であってもよい。
黒鉛ルツボ基材を、粘度が100mPa・s(18℃)以上、400mPa・s(18℃)以下であるフェノール樹脂液に常温・常圧下で12時間以上浸漬させ、浸漬された黒鉛ルツボ基材を取り出し、熱処理してフェノール樹脂を硬化させ、硬化されたフェノール樹脂にさらなる熱処理を施してフェノール樹脂を炭素化させた。
なお、硬化工程に先立って、黒鉛ルツボ基材の表面の余分なフェノール樹脂をふき取るのが好ましい。フェノール樹脂をふき取ることにより、黒鉛ルツボ基材の表層を必要量のフェノール樹脂が被覆するので、SiC化の抑制に効果が高い上、熱処理後も寸法の変化が少ない黒鉛ルツボが得られるからである。
このように黒鉛ルツボ基材の表面に存在する多数の開気孔の内面にまで含浸されたフェノール樹脂の炭素化物により、黒鉛ルツボ基材の表面全体にわたってCとSiOガスとの反応が有効に抑制され、SiC化の進行を抑制することができる。この結果、黒鉛ルツボの使用寿命の長期化を図ることができる。
上記実施の形態では、単結晶引上げ装置用黒鉛ルツボを表面処理の対象としたが、合成石英製造用に用いられる黒鉛部材、例えば、図3に示すように、合成石英製造用に用いられる黒鉛製の型10や蓋11等について、実施の形態と同様にフェノール樹脂含浸・硬化・炭素化処理によって表面にフェノール樹脂の炭素化物からなる被膜を形成するようにしてもよい。合成石英製造用に用いられる黒鉛部材型や蓋は、合成石英と接触した際、発生するSiO2ガスによりSiC化が進行し、寸法が変化してしまったり、材質的に脆弱化してマイクロクラックが発生し遂には割れを招くことが従来問題となっていたが、フェノール樹脂含浸・硬化・炭素化処理によって表面にフェノール樹脂の炭素化物からなる被膜を形成することにより、SiC化を抑制でき、長寿命化を図ることができる。なお、図3中において、12は棒状体、13はヒーター、14は不活性ガス導入口、15は排気口である。
以下の試験用サンプルについて、寸法の変化を調べた。
(試験用サンプル)
黒鉛材を上記実施の形態と同様のフェノール樹脂含浸・硬化・炭素化処理で表面処理し、この表面処理された黒鉛材と、表面処理されていない未処理の黒鉛材の2種類について、試験用として以下の形状のサンプルを作製した。
3分割黒鉛ルツボの分割片 :各1片
以下、表面処理された黒鉛材を用いた分割片を本発明処理品と称し、未処理の黒鉛材を用いた分割片を未処理品と称する。
フェノール樹脂含浸・硬化処理としては、以下の要領で行った。
使用するフェノール樹脂液の粘度 :195mPa・s(18℃)
浸漬条件 :常温、常圧で、上記フェノール樹脂液に試験用サンプルを24時間浸漬した。
硬化条件 :発泡しないように徐々に昇温し、200℃まで昇温した後、200℃で保持して硬化させた。
なお、硬化後の試験用サンプルは、ハロゲンガス雰囲気下2000℃で加熱し高純度化処理(フェノール樹脂の炭素化処理に相当)を行った。
本発明処理品と未処理品とについて、高さ、ルツボ上端から50mm及び150mmのそれぞれの内径、及び小R部の半径の各寸法の変化を調べたので、その結果を表1に示す。
表1より明らかなように、本発明処理品の寸法変化は極めて小さく、実用上何ら問題がないことが確認された。
以下の試験用サンプルについて、SiC化反応試験を行い、SiC反応前後の物理的特性(嵩密度、硬さ、電気抵抗率、曲げ強さ、細孔(開気孔)分布)の変化を調べた。
形状が異なる以外は、試験例1と同様の本発明処理品と、未処理品の2種類を、試験用サンプンとして作製した。
試験用サンプルとしては、以下の形状のものを用いた。
10×10×60(mm)の棒状サンプル:以下、この棒状サンプルを試験用サンプルAと称する。
100×200×20(mm)の板状サンプル:以下、この板状サンプルを試験用サンプルBと称する。
試験用サンプルBから100×20×厚み20(mm)の試験片を切り出した切断片:(図4に示すように6面中4面が被覆された面で、残り2面が被覆されていない面である。)以下、この切断片を試験用サンプルCと称する。
但し、試験用サンプルA、Bは本試験例2の他に、後述する試験例3、4のそれぞれのサンプルとして使用され、試験用サンプルCは後述する試験例4の走査型電子顕微鏡(SEM)による観察の場合にのみサンプルとして使用される。
なお、試験用サンプルA〜Cのうち、フェノール樹脂含浸・硬化・炭素化処理で表面処理されたものを本発明処理品と称し、表面処理されていない未処理のものを未処理品と称する。
試験用サンプルA〜Cを合成石英(高純度SiO2)と高温熱処理し、SiC化の反応性を比較した。この場合の具体的条件は、以下の通りである。
処理炉 :真空炉
処理温度 :1600℃
炉内圧力 :10Torr
処理ガス :Ar 1ml/min
処理時間 :8時間保持
処理方法 :試験用サンプルを合成石英粉末に埋め込み、熱処理する。
表面処理前後の物理的特性(嵩密度、硬さ、電気抵抗率、曲げ強さ)を調べたので、試験用サンプルAの測定結果を表2に、試験用サンプルBの測定結果を表3に示す。また、細孔(開気孔)分布の測定結果を図5に示す。
表2、表3から明らかなように、未処理品に比べて本発明処理品は、嵩密度、硬さ、曲げ強さがいずれも向上しており、高密度化及び高強度化されたことが認められる。なお、表2と表3とでは、サンプルサイズが異なるため、嵩密度の値に差が確認された。
図5において、L1は本発明処理品の分布を示し、L2は未処理品の分布を示す。図5から明らかなように、本発明処理品は細孔の容積が小さくなっていた。
上記試験例2のSiC化反応試験を行った試験用サンプルA、Bについて、SiC反応前後の質量変化及び体積変化を調べた。
(試験結果)
SiC反応試験前後の質量変化及び体積変化の測定結果を表4に示す。
表4から明らかなように、質量変化率について、サンプルサイズによらず、本発明処理品に比べて未処理品が質量減少が少ないことが認められる。また、体積変化率については、本発明処理品が未処理品に比べ値が低くなった。試験前後では、反応による減肉とSiC化による質量の増加が起こるため、一概に質量変化率と体積変化率で反応性を評価できないが、結果からフェノール樹脂含浸・硬化処理によるSiC化抑制効果があると考えられる。特に、処理時間が8時間という短い時間であったので、顕著な差はでなかったが、処理時間を100時間程度とすれば、顕著な差がでて明確な評価ができたものと考えられる。
上記試験例4と同様のSiC反応試験を行った試験用サンプルA〜Cについて、反応試験後のSiC層の厚さを以下、(1)灰化後の観察、(2)走査型電子顕微鏡による観察、の2種類の方法で観察した。
SiC反応試験後の試験用サンプルA、Bを、800℃の大気雰囲気下で黒鉛材の残存部を加熱灰化させ残ったSiC層の厚さについて調べたので、その結果を表5に示す。また、試験用サンプルA、Bについての灰化後の状態を図6〜図9に示す。なお、図6は試験用サンプルA(本発明処理品)の灰化後の状態を示す写真、図7は試験用サンプルB(本発明処理品)の灰化後の状態を示す写真、図8は試験用サンプルA(未処理品)の灰化後の状態を示す写真、図9は試験用サンプルB(未処理品)の灰化後の状態を示す写真である。
図6〜図9及び表5から明らかなように、未処理品と比較して、本発明処理品の方がSiC化抑制効果が認められる。サンプルサイズでSiC層の値に差があるものの、未処理品に比べて本発明処理品ではSiC層は約50%薄くなった。
SiC反応試験後の試験用サンプルA〜Cの表面状態についてのSEM写真を、図10〜図14に示す。なお、図10は試験用サンプルA(本発明処理品)のSEM写真、図11は試験用サンプルB(本発明処理品)のSEM写真、図12は試験用サンプルC(本発明処理品)のSEM写真、図13は試験用サンプルA(未処理品)のSEM写真、図14は試験用サンプルC(未処理品)のSEM写真である。図11〜図14において、「}」はSiC層を示している。
SEM写真から、SiC層の厚さは灰化の結果と同じ傾向となった。未処理品に比べて本発明処理品によるSiC化反応の抑制効果が確認できた。
2:黒鉛ルツボ
3:黒鉛ルツボ基材
4:フェノール樹脂被膜
5:開気孔
Claims (6)
- 単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボであって、
黒鉛ルツボ基材の特性が、嵩密度が1.70Mg/m3以上、曲げ強さが30MPa以上、ショア硬さ40以上の値を有するものを使用し、
黒鉛ルツボ基材の表面に存在する開気孔に含浸されたフェノール樹脂が炭素化されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボ。 - 単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの製造方法であって、
黒鉛ルツボ基材の特性が、嵩密度が1.70Mg/m3以上、曲げ強さが30MPa以上、ショア硬さ40以上の値を有するものを使用し、
黒鉛ルツボ基材をフェノール樹脂液に常温・常圧下で浸漬させる浸漬工程と、
浸漬された黒鉛ルツボ基材を取り出し、熱処理してフェノール樹脂を硬化させる硬化工程と、
硬化されたフェノール樹脂にさらなる熱処理を施してフェノール樹脂を炭素化させる工程と、
を含むことを特徴とする単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの製造方法。 - 前記硬化工程に先立って、黒鉛ルツボ基材の表面の余分なフェノール樹脂をふき取る工程を含む請求項2記載の単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの製造方法。
- 前記フェノール樹脂液の粘度が100mPa・s(18℃)以上、400mPa・s(18℃)以下である請求項3記載の単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの製造方法。
- 前記硬化工程後に使用温度以上の温度で熱処理する工程を含む請求項2記載の単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの製造方法。
- 前記硬化工程後にフェノール樹脂の被膜が形成された黒鉛ルツボ基材をハロゲンガス雰囲気下で熱処理して高純度化する工程を含む請求項2記載の単結晶引き上げ装置用黒鉛ルツボの製造方法。
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