CN111906314A - 一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金材料制备技术，具体涉及一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法。具体操作为：将原料粉末压制成形；得到压坯；将所得压坯装入石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，然后采用低温高压+高温低压的烧结方式烧结；得到成品。本发明工艺简单，需要施加的压力小，制备出粉末冶金产品组织均匀，致密度高达99％以上，主要合金元素成分损失少，延伸率相比常规液相烧结提高近100％，其综合机械性能获得显著提高。

Description

一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金制备技术，具体涉及一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法。
背景技术
粉末冶金技术作为一种优异的材料制备工艺，具有近净成形、材料结构设计性强、组织均匀无偏析等众多传统熔铸工艺无法媲美的优点。利用粉末冶金技术生产铝合金及铝基复合材料能够更好的拓宽其在航天航空、交通运输等领域的应用，符合当今社会对材料轻量化、功能化的发展需求。然而早期对粉末冶金铝合金的研究受限于原料与烧结技术的限制，多采用混粉法+无压液相技术，造成烧结铝合金致密度偏低(致密度≤95％)，性能不佳(抗拉强度≤200MPa，延伸率仅有5％-6％)等不足。针对以上问题，本发明提出以雾化合金粉为原料，采用分段式加压烧结的工艺，制备出高致密、高性能的粉末冶金2XXX铝合金，提高了其实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有粉末冶金铝合金制备技术的不足，提供一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法。
本发明基于热压烧结致密化原理创造性的提出低于固相线温度附近加压致密、高于固相线温度强化烧结的分段式加压烧结工艺，有效的避免了合金元素因液相挤出而造成的损失，提高了粉末冶金铝合金综合机械性能。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，所述方法包括下述步骤：
步骤一
将原料粉末压制成形；得到压坯；所述压制的压力大于等于350MPa；
步骤二
将步骤一所述的压坯装入石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，然后在施加压力A的同时升温至B温度，保温至少20min后，减少压力至C；同时升温至D；在压力为C、温度为D的条件下保温至少50min；冷却，卸压，得到产品；所述真空状态为炉膛内的气压小于等于10-3Pa；所述压力A≥材料在温度B条件下屈服强度的1.2倍(优选为大于等于2倍)、温度B位于原料的固相烧结温度范围内，压力C大于等于温度D条件下材料屈服强度且小于压力A；所述温度D位于原料的固相烧结温度和液相线温度之间，在温度D下坯料形成8～13v％液相量。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，所述原料能够在低于原料熔点温度的条件下形成共晶液相。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，所述的粉末原料是采用雾化制粉技术制备的。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，所述原料包括铝合金粉末、镁合金粉末。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，当原料为铝合金粉末时，所述方法包括下述步骤：
步骤1
将铝合金预合金粉末压制成形；得到压坯；所述压制的压力大于等于350MPa；
步骤2
将步骤1所述的压坯装入石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，然后在施加压力A1的同时升温至B1温度，保温至少20min后，减少压力至C1；同时升温至D1；在压力为C1、温度为D1的条件下保温至少50min；冷却，卸压，得到产品；所述真空状态为炉膛内的气压小于等于10-3Pa；所述压力A1为5-15MPa、压力C1为压力A1的1/100～1/50；且小于0.1MPa；以摄氏度计算时，所述温度B1低于所用原料的液相烧结温度且大于470℃；所述温度D1为555-585℃。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，所述的铝合金的化学成分以质量百分比计，包括以下组分：
Cu:3.2％-4.8％，
Mg:1％-2％，
Mn:0.30％-1.0％，
Al:余量。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，包括以下步骤：
步骤1-1
将所述的预合金粉末原料压制成厚度小于等于2mm的压坯，对应的成形压力为350MPa-500MPa，保压2-5s；
步骤2-1
将步骤1-1所述的铝合金压坯装配进高温石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，真空度≤10-3Pa；
步骤3-1
第一阶段将铝合金压坯从室温升温至480-500℃，保温20-40min，同时施加压力5-15MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.1MPa的默认预压力保持压头顶紧的状态，继续升温至560-580℃，保温1h-2h；第二阶段完成后，冷却至室温。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，原料粉末的平均粒径Dv50＝40-90μm。外观呈近球形。
压制模具在装粉前，模壁均匀涂抹一层硬脂酸锌脱模剂。
模具内壁喷涂氮化硼离型剂。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，步骤二中，第一阶段从室温升温至480-500℃，升温速率为8-12℃/min，达到保温温度后施加压力；由第一阶段向第二阶段继续升温，对应的升温速率为4-6℃/min；完成第二阶段后冷却至室温过程中，冷却速率为8-12℃/min。
本发明一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，当原料粉末为2XXX铝合金粉末时，所得2XXX铝合金的致密度≥99％，主要合金元素含量Cu≥2.8wt.％、Mg≥0.8wt.％,平均拉伸强度为230-245MPa，延伸率为9-10％。
在本发明中，施加压力A1是保证铝合金粉末在温度B1条件下能够发生充分的挤压变形，进而确保在形成低熔点共晶液相前关闭液相溢出通道。若施加压力小于5MPa，则粉末间屈服变形不充分，形成残留孔隙；当压力超过15MPa，铝合金粉末的变形程度已趋于饱和，再升高压力不仅是对烧结设备提出了更高的要求，也容易造成石墨模具的压溃失效。温度B1的选择参照Al-Cu-Mg三元相图(见说明书附图7)，既要避免合金中低熔点的共晶液相形成，也考虑足够高的温度以保证铝合金达到低屈服强度和良好的烧结活性。压力C1是在高温活化烧结阶段施加的低压力，由于进一步升温导致铝合金组织内形成共晶液相，低压力C1一定程度上缓解富Cu液相因毛细作用在粉末边界处富集造成的坯体微膨胀，但要避免压力过大导致液相被挤出而引起的Cu、Mg等主要合金元素的损失。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
一、针对铝合金雾化合金粉过固相线液相烧结难致密的问题，创造性的提出分段加压烧结方式：在低于固相线温度附近的加压致密，在形成液相前巧妙的利用粉末间的变形挤压关闭液相挤出通道，随后在高于固相线温度的强化烧结只需要很低的预压力，有效的避免了Cu、Mg、Mn等合金元素的过量损失。本发明制备的粉末冶金铝合金致密度≥99％，拉伸强度≥230MPa，尤其塑性延伸率相比同类粉末冶金铝合金的5-6％提高到9-10％。
二、该发明工艺流程简单，施加压力小，加压时间短，对设备要求低，非常适用于现有技术条件下的粉末冶金铝合金生产，可扩展到类似铝合金的粉末冶金工艺。
附图说明
附图1是实施例3中粉末冶金铝合金微观组织。
附图2是对比例1中粉末冶金铝合金拉伸应力应变曲线。
附图3是对比例2中粉末冶金铝合金微观组织。
附图4是对比例3中粉末冶金铝合金微观组织。
附图5是对比例4中粉末冶金铝合金微观组织。
附图6是实施例3与对比例1、2、3的拉伸性能对比。
附图7为Al-Cu-Mg三元相图液相等温线投影图。
附图8为实施例4所得镁合金的SEM图；
附图9为对比例5所得镁合金的SEM图
具体实例
下面是结合附图和具体实施方式，旨在对发明所述的2XXX高性能粉末冶金铝合金制备方法作进一步说明，而非限制本发明。
实施例1
该发明主要通过以下步骤完成
步骤一
称取重量7g的2024铝合金雾化合金粉(形貌呈近球形，粒径Dv50＝63μm，成分见表1)，装入内径
Figure BDA0002517273130000052
压制模具中，模具内壁涂有硬脂酸锌。完成装粉后进行单轴向压制，压制压力400MPa，保压时间3s；得到的压坯直径40mm，厚度2mm。
表1 2024雾化合金粉末化学成分(质量比wt.％)
Figure BDA0002517273130000051
步骤二
将步骤一获得的铝合金压坯装配进内壁喷涂有氮化硼的高强石墨模具，再一同放进真空热压炉腔内抽真空，真空度≤10-3Pa。
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二的标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至480℃，保温30min，同时施加压力5MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.1MPa的低压力保持压头对坯体顶紧的状态，以5℃/min继续升温至560℃，保温1h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
实例1得到的烧结铝合金，相对密度为99.3％，主要合金元素浓度Cu:3.3％，Mg:1.2％，平均拉伸强度233.8MPa，平均延伸率9.2％。
实施例2
步骤一至步骤二与实施例1一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至500℃，保温30min，同时施加压力15MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.05MPa的低压力保持压头对坯体顶紧的状态，以5℃/min继续升温至580℃，保温2h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
实例2得到的烧结铝合金，相对密度为99.0％，主要合金元素浓度Cu:2.9％，Mg:1.1％，平均拉伸强度241.6MPa，平均延伸率9.4％。
实施例3
步骤一至步骤二与实施例1一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至490℃，保温30min，同时施加压力15MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.05MPa的低压力保持压头对坯体顶紧的状态，以5℃/min继续升温至570℃，保温2h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
实例3得到的烧结铝合金微观组织见附图1，相对密度为99.2％，其中白色第二相为Al-Cu相，主要合金元素浓度Cu:3.1％，Mg:1.2％，平均拉伸强度236.3MPa，平均延伸率10％。
对比例1
步骤一至步骤二与实施例1一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至490℃，保温30min，不施加压力；第一阶段完成后，以5℃/min继续升温至570℃，保温2h，不施加压力；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
对比例1得到的粉末冶金铝合金微观组织见附图2，坯体存在较多孔洞，致密度低，仅为87.6％，主要合金元素浓度Cu:3.8％，Mg:1.4％，平均拉伸强度80.96MPa，延伸率＜1％。
对比例2
步骤一至步骤二与实施例1一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至440℃，保温30min，同时施加压力15MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.05MPa的低压力保持压头对坯体顶紧的状态，以5℃/min继续升温至570℃，保温2h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。对比例2得到的粉末冶金铝合金微观组织见附图3，颗粒间由于变形不充分导致残留微孔的存在，相对密度为93.8％，主要合金元素浓度Cu:3.7％,Mg:1.4％，平均拉伸强度148.3MPa，延伸率2.1％。
对比例3
步骤一至步骤二与实施例1一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至480℃，保温30min，施加15MPa压力；第一阶段完成后，卸载压力，继续以5℃/min继续升温至570℃，无压保温2h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
对比例3得到的粉末冶金铝合金微观组织见附图4，白色的Al-Cu相在粉末边界富集、粗化，同时烧结边界存在因坯体微膨胀引起的微裂纹，主要合金元素浓度Cu:3.6％，Mg:1.3％，致密度为98.8％，平均拉伸强度225.1MPa，延伸率3.7％。
对比例4
步骤一至步骤二与实施例1一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至490℃，保温30min，不施加压力；第一阶段完成后，以5℃/min继续升温至570℃，保温2h，保温阶段施加10MPa压力；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
对比例2得到的粉末冶金铝合金微观组织见附图5，坯体中白色Al-Cu相显著减少，由于大量共晶液相被挤出坯体，造成Cu、Mg等主要合金元素的损失，Cu浓度降低至2.1％，Mg浓度降低至0.7％，对应化学成分已远偏离于2024铝合金。
附图6是实例3与对比例1、2、3的烧结铝合金拉伸性能对比结果。
实施例4
步骤一
称取重量4.0的AZ31B镁合金雾化合金粉(形貌呈球形，粒径Dv50＝87μm，成分见表1)，装入内径
Figure BDA0002517273130000072
压制模具中，模具内壁涂有硬脂酸锌。完成装粉后进行单轴向压制，压制压力400MPa，保压时间3s；得到的压坯直径40mm，厚度2mm。
表1 2024雾化合金粉末化学成分(质量比wt.％)
Figure BDA0002517273130000071
Figure BDA0002517273130000081
步骤二
将步骤一获得的铝合金压坯装配进内壁喷涂有氮化硼的高强石墨模具，再一同放进真空热压炉腔内抽真空，真空度≤10-3Pa。
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二的标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至430℃，保温30min，同时施加压力30MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.1MPa的低压力保持压头对坯体顶紧的状态，以5℃/min继续升温至540℃，保温1h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
实例4得到的烧结镁合金微观组织见附图8，相对密度为99.2％，主要合金元素浓度Al:2.7％，Zn:0.9％，平均拉伸强度253.8MPa，平均延伸率18.4％。
对比例5
步骤一至步骤二与实施例4一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至490℃，保温30min，不施加压力；第一阶段完成后，施加0.1MPa的低压力将压头顶紧，以5℃/min继续升温至540℃，保温2h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
对比例5得到的粉末冶金镁合金微观组织见附图9，坯体存在较多孔洞，致密度低，仅为90.5％，主要合金元素浓度Al:3.0％，Zn:1.1％，平均拉伸强度74.48MPa，延伸率＜1％。
对比例6
步骤一至步骤二与实施例4一致；不同之处在于：
步骤三
当炉膛的真空度达到步骤二标准后开始升温，第一阶段由室温以10℃/min升温至430℃，保温30min，施加20MPa；第一阶段完成后，继续保持20MPa的压力，以5℃/min继续升温至540℃，保温2h；第二阶段完成后，以10℃/min冷却至室温。
由于大量共晶液相被挤出坯体，对比例6获得的粉末冶金镁合金微观组织中的Al、Zn等主要合金元素的损失，Al浓度降低至1.7％，Zn浓度降低至0.5％，对应化学成分已远偏离于AZ31B镁合金。

Claims (10)

1.一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于；所述方法包括下述步骤：
步骤一
将原料粉末压制成形；得到压坯；所述压制的压力大于等于350MPa；
步骤二
将步骤一所述的压坯装入石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，然后在施加压力A的同时升温至B温度，保温至少20min后，减少压力至C；同时升温至D；在压力为C、温度为D的条件下保温至少50min；冷却，卸压，得到产品；所述真空状态为炉膛内的气压小于等于10-3Pa；所述压力A≥材料在温度B条件下屈服强度的1.2倍、温度B位于原料的固相烧结温度范围内，压力C大于等于温度D条件下材料屈服强度且小于压力A；所述温度D位于原料的固相烧结温度和液相线温度之间，在温度D下坯料形成8～13v％液相量。
2.根据权利要求1所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：所述原料能够在低于原料熔点温度的条件下形成共晶液相。
3.根据权利要求1所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：所述的粉末原料是采用雾化制粉技术制备的。
4.根据权利要求1所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：所述原料包括铝合金粉末、镁合金粉末。
5.根据权利要求4所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：当原料为铝合金粉末时，所述方法包括下述步骤：
步骤1
将铝合金预合金粉末压制成形，得到压坯；所述压制的压力大于等于350MPa；
步骤2
将步骤1所述的压坯装入石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，然后在施加压力A1的同时升温至B1温度，保温至少20min后，减少压力至C1；同时升温至D1；在压力为C1、温度为D1的条件下保温至少50min；冷却，卸压，得到产品；所述真空状态为炉膛内的气压小于等于10-3Pa；所述压力A1为5-15MPa、压力C1为压力A1的1/100～1/50；且小于0.1MPa；以摄氏度计算时，所述温度B1低于所用原料的液相烧结温度且大于470℃；所述温度D1为555-585℃。
6.根据权利要求5所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：所述的铝合金的化学成分以质量百分比计，包括以下组分：
Cu:3.2％-4.8％，
Mg:1％-2％，
Mn:0.30％-1.0％，
Al:余量。
7.根据权利要求5所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1-1
将所述的预合金粉末原料压制成厚度小于等于2mm的压坯，对应的成形压力为350MPa-500MPa，保压2-5s；
步骤2-1
将步骤1-1所述的铝合金压坯装配进高温石墨模具中并一同放入热压炉内，保持炉膛的真空状态，真空度≤10-3Pa；
步骤3-1
第一阶段将铝合金压坯从室温升温至480-500℃，保温20-40min，同时施加压力5-15MPa；第一阶段完成后停止加压，以0.1MPa的默认预压力保持压头顶紧的状态，继续升温至560-580℃，保温1h-2h；第二阶段完成后，冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：原料粉末的平均粒径Dv50＝40-90μm。
压制模具在装粉前，模壁均匀涂抹一层硬脂酸锌脱模剂。
模具内壁喷涂氮化硼离型剂。
9.根据权利要求7所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：步骤二中，第一阶段从室温升温至480-500℃，升温速率为8-12℃/min，达到保温温度后施加压力；由第一阶段向第二阶段继续升温，对应的升温速率为4-6℃/min；完成第二阶段后冷却至室温过程中，冷却速率为8-12℃/min。
10.根据权利要求5-9任意一项所述的一种同步提升粉末冶金材料致密度和延伸率的方法，其特征在于：当原料粉末为2XXX铝合金粉末时，所得2XXX铝合金的致密度≥99％，主要合金元素含量Cu≥2.8wt.％、Mg≥0.8wt.％,平均拉伸强度为230-245MPa，延伸率为9-10％。
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