CN112775427A - 一种高致密度的近净成形钛合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密度的近净成形钛合金零部件的制备方法，所述方法包括原料调配、粉末成形和脱脂烧结三个步骤。本方法调配超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉，其既利用了超细粉末高的烧结活性，又利用了微细粉末低的间隙含量，同时又通过添加钛锡合金粉末引入低熔点的锡元素进而促进烧结致密化，同时避免了单独加入锡粉带来的元素偏析等问题，最终使本发明制备方法制备的钛合金零部件具有很高的致密度(≥99.5％)，进而拥有优异的力学性能。

Description

一种高致密度的近净成形钛合金的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，特别涉及一种高致密度的近净成形钛合金零部件的制备方法，且还涉及所述制备方法制备的高致密度的近净成形钛合金零部件。
背景技术
钛和钛合金由于密度低、比强度高、耐腐蚀、中温性能好、无磁性、透声、抗冲击震动、膨胀系数小、生物相容性好等优点，而被广泛应用于航空航天、海洋工程、武器装备、生物医疗、石油化工、汽车工业等领域，是一类重要的金属材料。目前，在传统的金属钛合金零部件制造行业，其主要通过铸造、锻造和粉末冶金工艺进行制造，但各方法均存在各种缺陷，其中，对于铸造工艺而言，由于钛合金液体活性非常大，从而使钛合金熔化和铸造用的模具材料的成本都很高进而致使铸造工艺制备的铸件成本很高，且同时由于铸造缺陷和铸造凝固组织粗大而导致所铸造的零部件的力学性能达不到要求；对于锻造工艺而言，由于金属固态流动范围的限制以及去除表面氧含量超标的脆性α层的需要而导致其制造出的零部件毛坯与最终零部件的尺寸和形状相差很多，进而致使通常超过50％的材料要通过机加工去除，材料利用率低；对于粉末冶金，目前传统粉末冶金工艺做出的零部件的力学性能达不到铸造工艺制备的钛合金零部件的力学性能，且由于粉末的流动性有限，传统粉末模压烧结工艺制造出的零部件形状都比较简单或对称度不较高。故而，目前传统钛合金零部件由于成本较高而限制了其在各个领域了广泛应用。结合国内外研究进展，研发低成本钛合金近净成形技术成为促进钛工业地快速发展的重要方向之一。
然而，钛合金由于高的活性和低的扩散系统，导致其一直存在高氧含量和低烧结密度的问题。为了提高钛合金的烧结致密度通常需要采用热等静压、加压烧结等加压烧结方式进行，但是成本偏高，不利于实现工业化生产。此外，通过提高烧结温度也可以提高钛合金的烧结致密度，但是往往导致晶粒过分长大，影响材料的塑性。而当采用超细粉末时，虽然有利于实现钛合金的烧结致密化，但是由于超细粉末的活性大，进而导致氧含量过高。因此，一直存在无法兼顾钛合金低氧含量和高致密度的问题。
CN 111763842 A公开了一种低氧粉末冶金TiAl合金制件及其制备方法，该制备方法采用低温破碎方式，实现了中间合金微细粉末的制备，并且通过Al-Ti合金引入铝元素降低了单质Ti粉及Al粉间产生的柯肯达尔孔洞，增加了烧结致密度，同时降低了由单质Al粉表面钝化膜引入的氧元素。虽然该专利申请既降低了氧含量又提高了烧结致密度，但是其先后采用低温破碎；成形；真空烧结和无包套热等静压处理，这些处理过程很显然使钛合金零件的成分较高，无法实现大规模工业化生产。
CN 111203531 A教导了一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，其通过程序升温的方式在常压下进行多步烧结，在烧结的不同升温阶段采用不同的保护气氛和气体流速，从而使烧结后的钛合金致密度高，组织和性能均匀一致。具体的，在较低温度下通入流动氢气，能够进入Ti-Nb-Mo基体并与氧气结合，降低基体中的氧含量。然而，很明显，该专利申请需要多次烧结且不同次的烧结采用不同的保护气氛，可见，控制过程复杂，且会使零部件生产成本提高。
综上所述，如何低成本且简便地获得一种高致密度钛合金零部件对于钛合金的广泛应用而言意义重大。
发明内容
本发明为解决现有技术中钛合金零部件制造过程的缺陷，而提供了一种高致密度的近净成形钛合金零部件的制备方法，该方法既利用了超细粉末高的烧结活性，又利用了微细粉末低的间隙含量，同时又利用了低熔点锡元素促进烧结致密化的作用，从而使通过本发明制备方法获得的的钛合金零部件的致密度≥99.5％，且直接省去了传统的热等静压、热压烧结等工艺，进而大幅度降低生产成本，从而有利于实现钛合金零部件的工业化生产。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种高致密度的近净成形钛合金零部件的制备方法，其包括以下步骤：
(1)原料调配：将超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉在氩气气氛下进行混料以获得均匀的混合粉末；
(2)粉末成形：将步骤(1)中所获得的混合粉末采用近净成形法进行成形，获得钛坯体；
(3)脱脂烧结：将步骤(2)中获得的钛坯体在真空度为10-1-10-3Pa下和温度为300-800℃的条件下脱脂4-10h，随后在真空度为10-1-10-3Pa下和温度为1130-1250℃的条件下烧结2-5h，降温后即可获得本发明的高致密度的近净成形钛合金零部件。
本发明方法调配超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉，其既利用了超细粉末高的烧结活性，又利用了微细粉末低的间隙含量，同时又通过添加钛锡合金粉末引入低熔点的锡元素进而促进烧结致密化，同时避免了单独加入锡粉带来的元素偏析等问题，最终使本发明制备方法制备的钛合金零部件具有很高的致密度(≥99.5％)，进而拥有优异的力学性能。
优选地，在本发明方法中，在所述步骤(1)中超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉均为市售的，其中超细钛粉或超细钛合金粉的粒径D90为10～25μm，微细钛粉或微细钛合金粉的粒径D90为40～90μm，钛锡合金粉的粒径D90为20-45μm，适合的粒径配比以降低孔隙率，提高材料致密度。
优选地，在本发明方法中，在所述步骤(1)中超细钛粉或超细钛合金粉的重量基于所述超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉的总重量的百分比为5-20重量％，钛锡合金粉的重量基于所述超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉的总重量的百分比为3-20重量％，余量为微细钛粉或微细钛合金粉。适合的重量配比，能够避免烧结过程中晶粒过分长大。
优选地，在本发明方法中，在所述步骤(1)中钛锡合金粉中锡的质量占所述钛锡合金粉的质量的百分比为5-10重量％，余量为钛。
优选地，在本发明方法中，在所述步骤(1)中的混料在混料机如V混料机，双锥型混料机中进行，所述混料的时间为1-5h，具体时间视是否混合均匀即混合粉末质地均一而定。
优选地，在本发明方法中，所述步骤(2)中的近净成形法为注射成形、模压成形、凝胶注模成形、等静压成形，等等多种零件成形后仅需少量加工或不再加工的成形技术。更优选金属注射成形工艺或凝胶注模成形工艺。本发明采用的近净成形法均为常规方法，工艺也成熟，其中所涉及的参数也均是本领域常规参数，故而在此不做赘述。
优选地，在本发明方法中，所述步骤(3)中脱脂烧结是在烧结炉中进行，优选在钼丝烧结炉中进行。
优选地，在本发明方法中，所述步骤(3)中脱脂的温度为400-600℃，更优选450-550℃，温度越高越有利于脱脂，脱脂的时间越短，但温度过高易造成高孔隙率。
本发明方法通过近净成形钛合金部件，可以大幅度降低体系中的氧含量，且不需要通过超高温烧结(>1250℃)即可实现钛合金的烧结致密化，致密度≥99％，避免了因晶粒过分长大带来的材料脆断，所获得零部件也具有较优异的力学性能。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种通过上述方法制备的钛合金零部件。
优选地，所述钛合金零部件的致密度大于99.5％。
所述钛合金零部件的结构可以很复杂，且其具有较低的氧含量和较高的致密度，同时具有较好的力学性能，能够广泛应用于各个领域。
与现有技术方面，本发明具有以下优点：
1、本发明方法工艺简单，可通过真空无压烧结获得高致密度的复杂形状钛零部件，省去了传统热等静压、加压烧结等加压烧结工艺，可大幅度降低生产成本，有利于促进钛工业的快速发展。
2、本发明方法采用粒径调配方式提高近净成形钛合金的烧结致密度，避免了采用超细粉末带来的高间隙含量，又避免了采用微细粉末带来的烧结不致密，从而使制备的钛合金零部件具有高的致密度。
3、本发明方法通过加入钛锡合金粉的方式在钛合金近净成形过程中引入低熔点锡，在低锡元素和粒径调配的协同作用下，可以进一步提高材料的致密度，同时避免了直接加入金属锡粉末带来的元素偏析问题。
4、本发明方法加入微细粉末进行近净成形，可以大幅度降低体系中的氧含量，且不需要通过超高温烧结(>1250℃)即可实现钛合金的烧结致密化，致密度≥99％，避免了因晶粒过分长大带来的材料脆断，所获得零部件也具有较优异的力学性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加简洁明了，本发明将用以下具体实施例进行阐明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下实施例仅为本发明较优选的实施例，且仅用于阐述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的实质和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
发明实施例
发明实施例1
步骤(1)：称量10g粒径D90为10μm的超细钛粉、80g粒径D90为50μm的微细钛粉与10g粒径D90为20μm钛锡合金粉(在钛锡合金粉中锡的质量百分比为10重量％)，采用V型混料机进行混料，其中混料时间2h，获得均匀的混合粉末；
步骤(2)：将步骤(1)获得的混合粉末采用密炼、破碎、注射、酸脱等一系列注射成形工艺制备钛坯体；
步骤(3)：将步骤(2)获得的钛坯体在真空度为10-2Pa下和温度为300℃的条件下脱脂2h，随后在1120℃下烧结3h，最后降至常温，即获得高致密度的近净成形钛合金零部件，记作P1。
发明实施例2
本发明实施例制备过程发明实施例1制备过程相同，其区别之处仅在于，所述步骤(3)中脱脂进行的温度为450℃，所获得的高致密度的近净成形钛合金零部件记作P2。
发明实施例3
本发明实施例制备过程发明实施例1制备过程相同，其区别之处仅在于，所述步骤(3)中脱脂进行的温度为550℃，所获得的高致密度的近净成形钛合金零部件记作P2。
发明实施例4
步骤(1)：称量15g粒径D90为15μm的Ti6Al4V(TC4)超细钛合金粉、65g粒径D90为60μm的Ti6Al4V(TC4)微细钛合金粉与20g粒径D90为25μm钛锡合金粉(在钛锡合金粉中锡的质量百分比为7重量％)，采用V型混料机进行混料，其中混料时间1h，获得均匀的混合粉末；
步骤(2)：将步骤(1)获得的混合粉末采用浆料配制、浇筑成型等一系列凝胶注模成形制备钛坯体；
步骤(3)：将步骤(2)获得的钛坯体在真空度为10-2Pa下和温度为400℃的条件下脱脂3h，随后在1180℃下烧结2.5h，最后降至常温，即获得高致密度的近净成形钛合金零部件，记作P4。
发明实施例5
本发明实施例制备过程发明实施例4制备过程相同，其区别之处仅在于，所述步骤(3)中脱脂进行的温度为600℃，所获得的高致密度的近净成形钛合金零部件记作P5。
对比实施例
对比实施例1
步骤(1)：称量10g粒径D90为10μm的超细钛粉、80g粒径D90为50μm的微细钛粉与10g粒径D90为20μm钛粉，采用V型混料机进行混料，其中混料时间2h，获得均匀的混合粉末；
步骤(2)：将步骤(1)获得的混合粉末采用密炼、破碎、注射、酸脱等一系列注射成形工艺制备钛坯体；
步骤(3)：将步骤(2)获得的钛坯体在真空度为10-2Pa下和温度为300℃的条件下脱脂2h，随后在1120℃下烧结3h，最后降至常温，即获得钛零部件，记作C1。
对比实施例2
步骤(1)：称量15g粒径D90为15μm的Ti6Al4V(TC4)超细钛合金粉、65g粒径D90为60μm的Ti6Al4V(TC4)微细钛合金粉与20g粒径D90为25μmTi6Al4V(TC4)钛合金粉，采用V型混料机进行混料，其中混料时间1h，获得均匀的混合粉末；
步骤(2)：将步骤(1)获得的混合粉末采用浆料配制、浇筑成型等一系列凝胶注模成形制备钛坯体；
步骤(3)：将步骤(2)获得的钛坯体在真空度为10-2Pa下和温度为400℃的条件下脱脂3h，随后在1180℃下烧结2.5h，最后降至常温，即获得钛合金零部件，记作C2。
性能实施例
将发明实施例1-5制备的高致密度的近净成形钛合金零部件P1-P5和对比实施例1-4制备的零部件C1-C2，按照以下方法进行性能测试，其结果示于下表1中。
抗拉强度和屈服强度：按照ASTM E 381-2001中规定的测试方法进行测试；
致密度：根据阿基米德排水法进行测试。
表1性能测试结果
Figure BDA0002853668680000061
Figure BDA0002853668680000071
由上表可知，本发明方法采用粒径调配方式、加入钛锡合金粉方式提高近净成形钛合金的烧结致密度，避免了采用超细粉末带来的高间隙含量，又避免了采用微细粉末带来的烧结不致密，在低锡元素和粒径调配的协同作用下，可以进一步提高材料的致密度。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种高致密度的近净成形钛合金零部件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料调配：将超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉在氩气气氛下进行混料以获得均匀的混合粉末；
(2)粉末成形：将步骤(1)中所获得的混合粉末采用近净成形法进行成形，获得钛坯体；
(3)脱脂烧结：将步骤(2)中获得的钛坯体在真空度为10-1-10-3Pa下和温度为300-800℃的条件下脱脂4-10h，随后在真空度为10-1-10-3Pa下和温度为1130-1250℃的条件下烧结2-5h，降温后即可获得本发明的高致密度的近净成形钛合金零部件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉均为市售的，其中超细钛粉或超细钛合金粉的粒径D90为10～25μm，微细钛粉或微细钛合金粉的粒径D90为40～90μm，钛锡合金粉的粒径D90为20-45μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中超细钛粉或超细钛合金粉的重量基于所述超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉的总重量的百分比为5-20重量％，钛锡合金粉的重量基于超细钛粉或超细钛合金粉、微细钛粉或微细钛合金粉和钛锡合金粉的总重量的百分比为3-20重量％，余量为微细钛粉或微细钛合金粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中钛锡合金粉中锡的质量占所述钛锡合金粉的质量的百分比为5-10重量％，余量为钛。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱脂烧结是在烧结炉中进行，优选在钼丝烧结炉中进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱脂的温度为400-600℃，更优选450-550℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中的混料在混料机如V混料机，双锥型混料机中进行，所述混料的时间为1-5h。
8.一种通过权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的高致密度的近净成形钛合金零部件。
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