CN113481399A - 一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料及其制备方法，它由作为先驱体的Ti2AlC粉末和作为基体的钛或钛合金粉末为起始原料，通过粉末冶金的手段得到块体复合材料。Ti2AlC作为三元层状结构MAX相的代表之一，具有A位Al原子易脱溶的性质。在复合材料的制备过程中Ti2AlC原位转化为TiCx颗粒，与钛基体界面结合良好，而进入钛基体的Al元素能够对钛基体产生合金化的作用，两者共同作用使得钛及钛合金的硬度、强度、耐磨性和弹性模量都有较高的提升。本发明工艺简单、操作方便，所制备的复合材料可应用于航空航天、航海、交通运输、军事等领域。

Description

一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
钛及钛合金拥有密度低、耐腐蚀性优良、强度好和比强度高等突出优点，在航空航天、航海、交通运输、军事等领域具有广泛的应用前景和不可替代的地位。然而，相比现有的应用于这些领域内的材料，钛及钛合金存在着弹性模量不高，在尺寸精度要求高、减震等构件上难以胜任的问题，此外其强度也有待进一步的提高，这些问题极大的限制了它的应用。为解决这些问题，常见的方法有两种，一是加入陶瓷增强相对其进行复合，二是加入元素对其进行合金化。
TiC作为钛基复合材料常见的增强相，可以显著提高钛合金的弹性模量和强度，制备方式分为外加和原位生成。与外加法制备的复合材料存在着增强相颗粒与界面结合差的问题不同的是，通过反应原位生成的TiC与钛基体界面结合良好，能够最大限度的发挥出增强相和基体的优势。
Al作为钛合金化的一个基本元素，是最有效的α强化元素，固溶强化作用，能够显著提高钛合金的低温强度和高温强度，此外由于其比重轻，能够提高钛合金的比强度。在含有β稳定剂如V，Mo等的钛合金加Al能够引起临界温度线的提高，使ω有害相形成困难。
MAX相是一种三元层状化合物，其中M为过渡族金属元素，A为IIIA或VIA族元素，X为C或者N。由于A位原子的结合弱，在金属材料复合过程中容易发生脱溶进入到基体中，留下MX相。Ti2AlC作为MAX相的代表之一，若其发生脱溶，产生非化学计量比的TiCx，与Ti基体具有良好的润湿性；另一方面，脱溶的Al进入Ti基体中，可以强化Ti基体，从而获得高性能TiCx/Ti基复合材料。但到目前为止，尚未见到利用Ti2AlC的A位脱溶性质，将其作为前驱体原位转化为TiCx增强钛基体的报道。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料及其制备方法。通过利用Ti2AlC的A位Al原子的脱溶性质，一方面通过Ti2AlC原位转化的TiCx起到颗粒强化的作用，另一方面通过Al的引入对钛基体起到合金化的作用。借由上述两方面的强化作用能够提高钛及钛合金的力学性能。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明公开了一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料，其组分为TiCx陶瓷颗粒和钛基体，其中TiCx陶瓷颗粒由Ti2AlC原位转化而来，作为增强相均匀或呈准网络状分布在钛基体中。
本发明所述的以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料是将Ti2AlC颗粒作为前驱体加入到钛基体中，其原位转化得到的TiCx与基体钛具有较好的界面结合状态，TiCx分散在基体钛中，可以提高钛的弹性模量和强度，脱溶的Al同样能起到提升钛强度的作用。
作为优选，以体积分数计，Ti2AlC的添加比例为1vol％-15vol％。
作为另一种优选，Ti2AlC颗粒尺寸为1-50μm，所述基体钛颗粒尺寸为1-250μm，反应所得的TiCx颗粒尺寸为0.3-30μm。
作为另一种优选，基体钛可以选择为纯钛，TC4钛合金、TA7钛合金或TA15钛合金等。
本发明还提供了所述以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)球磨机械混合：以体积分数计，取添加比例为1vol％-15vol％的Ti2AlC陶瓷粉末和相应的基体钛粉末置于球磨罐中，以球料比为2:1-20:1的比例，在球磨机上以转速为90-300r/min的转速，球磨5-12h；
(2)过筛：将步骤(1)所得的粉末用80-400目的筛子过筛；
(3)冷压：将步骤(2)所得的粉末置于热压烧结模具腔内，以20-100MPa冷压；
(4)烧结成型：取步骤(3)所得的产品，进行烧结成型，即得。
作为优选，步骤(4)中所述的烧结工艺，可以选择热压烧结，放电等离子烧结或热等静压烧结，烧结气氛可以为真空或高纯氩气，轴向机械压力为10-50MPa，升温速率为5-30℃/min，温度为900-1400℃，在最高温度的保温时间为20-120min。
本发明的有益效果在于：相较于现有的普遍采用陶瓷颗粒作为增强相来增强钛基体的技术现状，本发明的优势在于以Ti2AlC为前驱体，利用其A位Al原子脱溶的性质，以及Al原子脱溶后的TiCx产物与钛基体好的界面润湿状态，使得钛基体同时得到颗粒增强和合金化两方面的强化作用，最后得到的复合材料具有较高的弹性模量和强度。此外，该复合材料的制备工艺简单，操作方便，取得良好的强韧化效果。
附图说明
图1体积分数为8vol％的Ti2AlC前驱体增强TC4复合材料微观结构
图2体积分数为5vol％的Ti2AlC前驱体增强TC4复合材料XRD图谱
图3体积分数为3vol％的Ti2AlC前驱体增强TC4复合材料腐蚀后二次电子图像
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
制备加入体积分数为1vol％的Ti2AlC前驱体增强TA15复合材料。具体步骤如下：
(1)称取0.3425gTi2AlC粉和37.125gTC4粉置于真空球磨罐中，按球料比为10:1放入钢球。将真空球磨罐置于行星球磨机上以200r/min的转速球磨12h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用80目的筛子过筛。
(3)称取35g混合粉末，将其放入涂有BN的热压烧结模具腔内，以100Mpa压力进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率10℃/min升温至900℃，保温120min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到800℃时开始加压，至900℃时加压至50MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。最后所得的样品的弯曲强度为1601MPa。
实施例2
制备加入体积分数为3vol％的Ti2AlC前驱体增强TC4复合材料。具体步骤如下：
(1)称取1.37gTi2AlC粉和48.5gTC4粉置于真空球磨罐中，按球料比为5:1放入钢球。将真空球磨罐置于行星球磨机上以300r/min的转速球磨10h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用200目的筛子过筛。
(3)称取45g混合粉末，将其放入涂有BN的热压烧结模具腔内，以10Mpa压力进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率15℃/min升温至1200℃，保温60min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到1100℃时开始加压，至1200℃时加压至20MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。最后所得的样品的弯曲强度为1653Mpa。
实施例3
制备加入体积分数为5vol％的Ti2AlC前驱体增强TA7复合材料。具体步骤如下：
(1)称取2.74gTi2AlC粉和57gTC4粉置于真空球磨罐中，按球料比为5:1放入钢球。将真空球磨罐置于行星球磨机上以300r/min的转速球磨10h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用80目的筛子过筛。
(3)称取45g混合粉末，将其放入涂有BN的热压烧结模具腔内，以50Mpa压力进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在真空气氛下，以升温速率30℃/min升温至1400℃，保温30min后炉冷，测温方式为红外测温，其中在升温到1200℃时开始加压，至1300℃时加压至30MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。最后所得的样品的弯曲强度为1547MPa。
实施例4
制备加入体积分数为8vol％的Ti2AlC前驱体增强TC4复合材料。具体步骤如下：
(1)称取3.425gTi2AlC粉和43.125gTC4粉置于滚筒球磨罐中，按球料比为2:1放入玛瑙球球。将滚筒球磨罐置于滚筒球磨机上以100r/min的转速球磨12h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用400目的筛子过筛。
(3)称取45g混合粉末，将其放入涂有BN的热压烧结模具腔内，以30MPa压力进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率20℃/min升温至1200℃，保温60min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到1100℃时开始加压，至1200℃时加压至20MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。最后所得的样品的弯曲强度为1004MPa。

Claims (5)

1.一种以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料，其特征在于：其组分为TiCx陶瓷颗粒和钛基体，其中TiCx陶瓷颗粒由Ti2AlC原位转化而来，作为增强相均匀或呈准网络状分布在钛基体中。
2.根据权利要求1所述的以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料，其特征在于，作为前驱体的Ti2AlC颗粒尺寸为1-50μm，以体积分数计，Ti2AlC的添加比例为1vol％-15vol％，所述基体钛颗粒尺寸为1-250μm，反应所得的TiCx颗粒尺寸为0.3-30μm。
3.根据权利要求1-2所述的以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料，其特征在于，所述的钛基体为纯钛，TC4钛合金、TA7钛合金或TA15钛合金。
4.根据权利要求1-2所述的以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)球磨机械混合：以体积分数计，取添加比例为1vol％-15vol％的Ti2AlC陶瓷粉末和相应的基体钛粉末置于球磨罐中，以球料比为2:1-20:1的比例，在球磨机上以转速为90-300r/min的转速，球磨5-12h；
(2)过筛：将步骤(1)所得的粉末用80-400目的筛子过筛；
(3)冷压：将步骤(2)所得的粉末置于涂有BN的热压烧结模具腔内，以20-100MPa冷压；
(4)烧结成型：取步骤(3)所得的产品，进行烧结成型，即得。
5.根据权利要求4所述的以Ti2AlC为前驱体原位生成TiCx增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：所述烧结所用的保护气体为真空或者高纯氩气，轴向机械压力为10-50MPa，升温速率为5-30℃/min，温度为900-1400℃，在最高温度的保温时间为20-120min。
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