CN1061695C - 陶瓷/铝共连续复合材料的制造方法 - Google Patents

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陶瓷/铝共连续复合材料的制造方法，属于复合材料制备领域，它的特点是首先制备具有三维连通孔洞的陶瓷预制件，将含有Mg、Si的铝合金加热熔化，待铝合金熔化后，将制备好的陶瓷预制件浸入铝液中，通惰性或非氧化性气氛保护，并将铝液温度升至760-1200℃保温1-10小时，取出陶瓷预制件，冷却至室温，便制得陶瓷/铝共连续复合材料，该方法不仅工艺简单，可实现无压渗铝，而且不受陶瓷预制件尺寸、形状限制，可近终形成形。

Description

陶瓷/铝共连续复合材料的制造方法
本发明属于复合材料制备工艺领域，特别适用于陶瓷／铝共连续复合材料的制备。
陶瓷／铝共连续复合材料具有陶瓷的高耐磨性，高刚度，高抗腐蚀性能；又具有好的导电导热性能和高韧性以及高的抗热震性能，并具有低的密度。这种复合材料可广泛用于电子、汽车、航空、化工及冶金工业中的耐磨、耐蚀、耐热及抗膨胀构件。如电子包装，汽车刹车片，气缸内衬和抗泥浆腐蚀等部件。
研究发现，在陶瓷材料中引入韧性金属相可使其韧性大幅度提高，且当韧性金属呈网状分布时其韧化作用最好。传统上所采用的制备陶瓷／金属复合材料的粉末冶金工艺，很难保证金属和陶瓷相呈网状分布，从而发挥不出其复合材料的最佳性能配合。另外，对大尺寸、形状复杂的构件，粉末冶金工艺也很难近终形制备。近年来，国外开发出液态金属渗透制备陶瓷／金属复合材料的工艺。但由于液态金属在陶瓷表面的浸润性很低，因而通常采用外压促进液态金属渗入陶瓷颗粒或纤维中而形成复合材料。如真空渗透工艺(Phil．Trans．R．Soc．，A294(1980)151)和外压促进渗透工艺(J．Mater．Sci．20(1985)85)。但此种工艺比较复杂，对大尺寸、形状复杂的构件的近终形制备亦有一定困难。另外，所制备的复合材料由于陶瓷相未形成网络，其组织相当于陶瓷相增强的金属基复合材料，而不具备共连续复合材料所具备的性能。
本发明的目的在于提供一种陶瓷／铝共连续复合材料的制造方法，这里所述的陶瓷指SiC、Al2O3或SiO2中任一种或两种之和，该方法不仅工艺简单，可实现无压液态铝自动进入陶瓷预制件中的三维连通孔洞，而形成共连续复合材料，而且该方法不受陶瓷预制件尺寸，形状的限制，可近终形成形，不需后续加工。
为了达到上述目的，本发明采用含0．0-10．0wt％Mg和0．0-6．0wt％Si的铝合金以降低液态铝的粘度，从而增加其在陶瓷预制件表面的浸润性。同时，控制惰性气体或非氧化性气体气份(氩气、氮气等)使液态铝中的氧气分压降低以进一步提高液态铝的浸润性。另外，在陶瓷预制件中加入SiO2，或对SiC陶瓷预制件通过高温氧化，使孔洞内表面形成SiO2膜。当陶瓷预制件浸入液态铝中后由于液固界面间的化学反应 ，使液态铝在反应压力的作用下渗入陶瓷预制件中的速度提高，并使渗透温度进一步降低。通过上述在液态铝中加入Mg和Si元素；控制惰性或非氧化性气份和在液一固界面引入复相化学反应，即可在760-1200℃实现无压液态铝自动渗入陶瓷预制件中而形成共连续复合材料的工艺。
首先采用传统的泥浆浇注或冷压方法制备出陶瓷预制件的坯件。陶瓷预制件中的连通孔密度可通过调整陶瓷粉料的粒度，粘结剂的加入量，陶瓷预制件坯件的预烧温度和时间来控制。陶瓷预制件可由工业陶瓷(如75、95工业陶瓷)浆料，普通化学瓷浆料，Al2O3、SiC或其它陶瓷粉料制备。浆料中可加入0-20vol．％SiO2使陶瓷预制件的烧结温度降低而形成连通孔洞，同时可使液态铝渗入陶瓷预制中的速度加快。
综合上述原理和实际操作，本发明方法的特点在于：首先制备具有三维连通孔洞的陶瓷预制件，这里所述的陶瓷指SiC、Al2O3或SiO2中任一种或两种之和，再通过增加液态铝在陶瓷预制件表面的浸润性和在液固界面引入复相化学反应，使液态铝不需加压，在毛细管压力及反应压力的作用下自动进入陶瓷预制件中的连通孔洞，待其冷到室温后便形成陶瓷／铝共连续复合材料，具体步骤如下：
(1)制备具有三维连通孔洞的陶瓷予制件；
可采用泥浆浇注或冷压方法制备陶瓷预制件，
其中采用泥浆浇注方法时，陶瓷粉料的粒度为0．2-60μm，粘结剂选用粘土浆料、PVA聚乙烯醇、树脂水溶液或乳胶水溶液，并在浆料中加入0-20体积％熔融SiO2(＜30μm)，制成坯件，待干后，升温至200-500℃温度下保温1-3小时脱粘结剂，再升温至1100-1500℃，保温2-5小时，制成具有三维连通孔洞的陶瓷预制件；
采用冷压方法时，陶瓷粉料的粒度为0．2-70μm，粘结剂选用石腊、PVA聚乙烯醇、树脂或乳胶，加入0-20体积％熔融SiO2(＜30μm)，混匀后，在20-60Mpa的压力下冷压成陶瓷预制坯件，然后在200-500℃温度下保温1-3小时脱粘结剂后，再加热至1100-1500℃保温2-5小时后，制成具有三维连通孔洞的陶瓷予制件；
(2)将含有0．0-10．0重量％Mg，0．0-6．0重量％Si的铝合金放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入可进行气氛控制的不锈或耐热钢套中，并同时放入箱式或井式电阻加热炉中加热；
(3)待铝合金熔化后，将上述第一步骤所制备的具有三维连通孔洞的陶瓷予制件浸入铝液中，之后通惰性或非氧化性气氛(0-800毫升／分钟)，并将铝液温度升至760℃-1200℃保温1-10小时，最后将陶瓷预制件取出冷却到室温，便得到陶瓷／铝共连续复合材料。
随后可进行150-200℃保温2小时的时效处理进一步提高连通铝网络的性能。陶瓷预制件在铝液中的保温时间可根据预制件的截面尺寸、液态铝的温度和铝液的成份来确定。保温时间一般与陶瓷预制件的有效截面尺寸的平方成正比，且随温度的提高时间线性缩短。
与现有制备陶瓷／金属复合材料的粉末冶金工艺相比较，本发明所制备的复合材料是靠三维韧性金属网络起韧化作用、而同时不失去陶瓷材料所具备的高刚度，高耐磨与耐腐蚀性能；同时这种复合材料又具有金属所具备的高导电与导热性能。另外，对形状复杂的构件也可通过泥浆浇注陶瓷予制件坯件而近终形成形，粉末冶金工艺无此优点。与外压促进液态金属渗入工艺相比较，该工艺操作简单，费用小，对大尺寸形状复杂的构件也可近终形制备；而且一次可制备多个构件。而外压促进液态金属渗入工艺只可制备尺寸小，形状简单的构件；另外成本高，操作复杂。另外，传统上用外压促进液态金属渗入工艺所制备的复合材料中，金属和陶瓷相未形成共连续的组织结构，因而其性能无陶瓷／铝共连续复合材料的高。
实施例
根据本发明陶瓷／铝共连续复合材料的制造方法，共做了6批试验，其中，具有三维连通孔洞陶瓷预制件的制备工艺见表1，把上述所制得的陶瓷预制件浸入铝合金中进行渗铝得到陶瓷／铝共连续复合材料，陶瓷／铝共连续复合材料的制备工艺及性能见表2，实验分析表明，铝已完全渗透预制件，且组织均匀，断裂韧性较好。
表1具有三维连通孔洞陶瓷预制脱粘结剂的制备工艺
Figure 98101295000711
表2陶瓷／铝共连续复合材料的制备工艺及性能

Claims (1)

1、一种陶瓷／铝共连续复合材料的制造方法，这里所述的陶瓷指SiC、Al2O3或SiO2中任一种或两种之和，具体步骤如下：
(1)制备具有三维连通孔洞的陶瓷预制件；
可采用泥浆浇注或冷压方法制备陶瓷预制件，
其中采用泥浆浇注方法时，陶瓷粉料的粒度为0．2-60μm，粘结剂选用粘土浆料、PVA聚乙烯醇、树脂水溶液或乳胶水溶液，并在浆料中加入0-20体积％熔融(其粒度＜30μm)SiO2，制成坯件。待干后，升温至200-500℃温度下保温1-3小时，脱粘结剂，再升温至1100-1500℃，保温2-5小时，制成具有三维连通孔洞的陶瓷预制件；
采用冷压方法时，陶瓷粉料的粒度为0．2-70μm，粘结剂选用石腊、PVA聚乙烯醇、树脂或乳胶。加入0-20体积％熔融SiO2(＜30μm)，混匀后，在20-60MPa的压力下冷压成陶瓷预制坯件，然后在200-500℃温度下保温1-3小时脱粘结剂，再加热至1100-1500℃保温2-5小时，制成具有三维连通孔洞的陶瓷预制件；
(2)将含有0．0-10．0重量％Mg，0．0-6．0重量％Si的铝合金放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入可进行气氛控制的不锈或耐热钢套中，并同时放入箱式或井式电阻力加热炉中加热；
(3)待铝合金熔化后，将上述第一步骤所制备的具有三维连通孔洞的陶瓷预制件浸入铝液中，之后通惰性或非氧化性气氛(0-800毫升／分钟)，并将铝液温度升至760℃-1200℃保温1-10小时，最后将陶瓷预制件取出冷却到室温，便得到陶瓷／铝共连续复合材料。
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