CN116161960B - 一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法，超细碳化硼流延浆料的制备方法包括以下步骤：S11、将碳化硼粉100份、水性分散剂1～5份、水200～400份、粘结剂A1～10份混合球磨；S12、用得到的浆料进行喷雾造粒；S13、将喷雾造粒粉进行急冷处理，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，得到急冷处理后的造粒粉；S14、将得到的造粒粉100份与烧结助剂1～20份、有机分散剂0.1～5份、有机溶剂50～200份混合球磨；S15、向浆料中加入粘结剂B 5～25份、塑化剂2～15份，混合球磨，得到超细碳化硼流延浆料。相对于现有技术，本发明针对可流延的超细碳化硼浆料制备困难的问题，采用有机包覆后喷雾造粒、急冷结合球磨工艺，实现高分散的超细碳化硼浆料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体而言，涉及一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷密度低、硬度高、耐磨性好，并有良好的化学稳定性及中子吸收特性，在防弹、喷嘴、机械密封、核电等领域具有很好的应用前景。但是碳化硼的熔点高，烧结致密化困难，因此制备过程中需要尽可能采用烧结活性高的碳化硼细粉或超细粉才能制备出致密的陶瓷产品。
流延成型是一种陶瓷湿法成型技术，主要过程是将陶瓷料浆通过刮刀流延形成薄膜，而后叠层烧结为陶瓷。研究表明，相比于传统的干压成型，流延成型陶瓷生坯的缺陷更少，可以得到力学性能更为优异的陶瓷产品。现有技术中，碳化硼流延成型所用粉体基本局限于微米粉，导致烧结活性较低，烧结较为困难，同时较粗的起始粉体也不利于材料性能的提升。无法使用亚微米级超细粉的主要困难在于，碳化硼粉体表面会与空气中的氧气与水反应，形成一层薄薄的硼酸，硼酸是含羟基的有机物的交联剂，在溶液中容易与含大量羟基的有机粘结剂发生交联反应，形成团聚胶状物，粉体表面积越大、粉体在溶液中固含量越高，就越容易形成沉淀。因此使用亚微米级的超细碳化硼陶瓷粉体配制流延浆料时，由于流延浆料中陶瓷固含量较高，会生成大量团聚胶状物，使粉料沉降、分层，导致无法进行流延成型。针对上述问题，专利CN102311267A公开了一种碳化硼的水基流延浆料制备工艺，提出使用羟基含量少的环氧树脂作粘结剂为制备浆料，可以顺利进行流延成型，但是环氧树脂粘结剂性能不理想，干燥速率远低于传统有机流延体系，得到的流延片强度、柔韧性上与传统体系也有较大差距，不利于流延片后续的收集与裁切。
有机包覆改性可以避免超细碳化硼陶瓷粉体沉降，但现有有机包覆改性技术工艺复杂、包覆后结块，难以制备可流延的超细碳化硼浆料。常规有机包覆改性技术是对粉体进行偶联剂处理后与有机物反应接枝，工艺较复杂，需要表面浸泡、清洗、反应、过滤等诸多步骤，不适合于批量化生产。专利CN108465806A公开了一种较为简便的为金属粉进行有机物包覆方式，通过粉体浸入包覆溶液后烘干，得到机物包覆粉体，但该方法只适合包覆液体或粘结强度较低的有机物，包覆层容易破损；当使用粘结力较强的固体有机物时，粉体干燥过程中会形成板结，无法形成分散良好的超细粉浆料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何实现高分散的超细碳化硼浆料的制备。
为解决上述技术问题，本发明提供一种超细碳化硼流延浆料的制备方法，包括以下步骤：
S11、按质量份，将碳化硼粉100份、水性分散剂1～5份、水200～400份、粘结剂A1～10份混合球磨；
S12、用步骤S11得到的浆料进行喷雾造粒；
S13、将步骤S12得到的喷雾造粒粉进行急冷处理，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，得到急冷处理后的造粒粉；
S14、将步骤S13得到的造粒粉100份与烧结助剂1～20份、有机分散剂0.1～5份、有机溶剂50～200份混合球磨；
S15、向步骤S14得到的浆料中加入粘结剂B 5～25份、塑化剂2～15份，混合球磨，得到超细碳化硼流延浆料。
相对于现有技术，本发明针对可流延的超细碳化硼浆料制备困难的问题，采用有机包覆后喷雾造粒、急冷结合球磨工艺，实现高分散的超细碳化硼浆料的制备，有机包覆后喷雾造粒可以使被粘结剂包覆的陶瓷粉体形成的数十微米的二次颗粒，避免了粉料包覆完成后干燥中的板结，而后通过急冷结合球磨工艺进一步破碎二次颗粒，实现有机包覆的超细碳化硼粉体的良好分散。
进一步地，所述步骤S13中，使粉体以20～50℃/min速度冷却至-30～-150℃，保温1～20分钟，而后以5～20℃/min速度升至室温。本步骤利用有机物低温脆化特性，通过降温、升温时的热冲击，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，以利于后续球磨破碎；限定低温处理温度和时间，避免包覆层剥落。
进一步地，所述碳化硼粉的粒径为0.1～1μm。原料为超细碳化硼粉，有高的烧结活性，有利于材料的烧结与性能的提升。
进一步地，所述步骤S11中混合球磨时间为12～48小时，所述步骤S14中混合球磨时间为4～24小时，所述步骤S15中混合球磨时间为8～24小时。限定各步骤的球磨时间，保证碳化硼粉体分散均匀。
进一步地，所述粘结剂A选自聚乙烯醇、聚氧化乙烯、水溶性酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
进一步地，所述水性分散剂选自聚乙二醇、丙三醇、季胺盐、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂选自无水乙醇、正丁醇、正辛醇、丁酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
进一步地，所述有机分散剂选自鲱鱼油、蓖麻油、磷酸三乙酯、BYK-160、司班、吐温中的至少一种。
进一步地，所述烧结助剂选自碳化硅、碳化钛、硼化钛、氧化铝、氧化钇、稀土氧化物、石油焦、碳黑中的至少一种。
进一步地，所述粘结剂B选自聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
进一步地，所述塑化剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、甘油、聚乙二醇、环氧大豆油、已二酸二辛酯中的至少一种。
本发明还提供一种碳化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S21、将上述方法制得的超细碳化硼流延浆料进行流延成型，得到流延片；
S22、将流延片裁切、压制成型后烧结，制得碳化硼陶瓷。
本发明制备的超细碳化硼流延浆料稳定性好，性能与常见流延浆料接近，按常规工艺进行流延成型即可得到流延片，由此制得的碳化硼陶瓷致密度高，力学性能优异。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中的碳化硼陶瓷制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面通过实施例对本发明做进一步的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特点的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其它实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本发明的具体实施方式公开一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法，结合图1所示，制备方法包括以下步骤：
1)按质量份，将碳化硼粉100份、水性分散剂1～5份、水200～400份、粘结剂A1～10份混合球磨12～48小时。其中碳化硼粉粒径为0.1-1μm；水性分散剂选自聚乙二醇、丙三醇、季胺盐、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺中的一种或几种；粘结剂A为可溶于水且造粒完成后不溶于后面所选用的有机溶剂，选自聚乙烯醇、聚氧化乙烯、水溶性酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种；
2)用上述浆料进行喷雾造粒，造粒后的颗粒主要为若干被粘结剂包覆的陶瓷粉体形成的数十微米的二次颗粒，不存在大的结块；
3)将喷雾造粒粉进行急冷处理：粉体置入冷冻设备中，以20～50℃/min速度冷却至-30～-150℃，保温1～20分钟，而后以5～20℃/min速度升至室温。本步骤利用有机物低温脆化特性，通过降温、升温时的热冲击，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，以利于后续球磨破碎。
4)将急冷处理后的造粒粉100份与烧结助剂1～20份、有机分散剂0.1～5份、有机溶剂50～200份混合球磨4～24小时，打碎喷雾造粒粉形成的二次颗粒。其中，烧结助剂选自碳化硅、碳化钛、硼化钛、氧化铝、氧化钇、稀土氧化物、石油焦、碳黑中的一种或几种；有机溶剂选自无水乙醇、正丁醇、正辛醇、丁酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；有机分散剂选自鲱鱼油、蓖麻油、磷酸三乙酯、BYK-160、司班、吐温中的一种或几种。
5)加入粘结剂B 5～25份、塑化剂2～15份再混合球磨8～24小时，得到超细碳化硼流延浆料。其中，粘结剂B选自聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；塑化剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、甘油、聚乙二醇、环氧大豆油、已二酸二辛酯中的一种或几种。本步骤制得的超细碳化硼流延浆料稳定性好，性能与常见流延浆料接近。
6)将超细碳化硼流延浆料进行流延成型，得到流延片；
7)将流延片裁切、压制成型后烧结，制得碳化硼陶瓷。
上述方法采用有机包覆后喷雾造粒、急冷结合球磨工艺，实现高分散的超细碳化硼浆料的制备，有机包覆后喷雾造粒可以使被粘结剂包覆的陶瓷粉体形成的数十微米的二次颗粒，避免了粉料包覆完成后干燥中的板结，而后通过急冷结合球磨工艺进一步破碎二次颗粒，实现有机包覆的超细碳化硼粉体的良好分散，并采用流延法制备碳化硼陶瓷，能够获得致密度高的陶瓷块体。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案和效果进行详细说明。
实施例1
1)将0.5μm碳化硼粉100份、聚丙烯酸铵2份、水300份、聚乙烯醇5份混合球磨24小时；
2)浆料喷雾造粒；
3)将喷雾造粒粉进行急冷处理：置入液氮制冷机使粉体以50℃/min速度冷却至-100℃，保温5分钟，而后通入干燥热空气使粉体以20℃/min速度升至室温；
4)将急冷处理后的造粒粉100份与氧化铝5份、氧化钇3份、磷酸三乙酯5份、无水乙醇50份、丁酮50份混合球磨12小时；
5)加入聚甲基丙烯酸甲酯12份、邻苯二甲酸二辛酯5份，混合球磨24小时，得到超细碳化硼流延浆料；
6)上述浆料经流延成型，得到流延片；
7)将流延片裁切、压制成型后进行热压烧结，条件为1900℃，氩气气氛中保温1小时，压力30MPa，得到碳化硼块体陶瓷。
经测试，本实施例制备的流延碳化硼陶瓷致密度约等于98％，强度约等于600MPa；以相同配方粉料热压得到的碳化硼陶瓷强度为480MPa。
实施例2
1)将0.3μm碳化硼粉100份、四甲基氢氧化铵1份、水200份、水溶性酚醛树脂5份混合球磨48小时；
2)浆料喷雾造粒；
3)将喷雾造粒粉进行急冷处理：置入液氮制冷机使粉体以40℃/min速度冷却至-50℃，保温1分钟，而后通入干燥热空气使粉体以20℃/min速度升至室温；
4)将急冷处理后的造粒粉100份与碳化硅5份、碳黑1份、鲱鱼油4份、三氯乙烯100份混合球磨8小时；
5)加入聚乙烯醇缩丁醛10份、环氧大豆油3份，混合球磨24小时，得到超细碳化硼流延浆料；
6)上述浆料经流延成型，得到流延片；
7)将流延片裁切、压制成型后进行无压烧结，条件为2150℃，氩气气氛中保温2小时，得到碳化硼块体陶瓷。
经测试，本实施例制备的流延碳化硼陶瓷致密度约等于98％，强度约等于540MPa；以相同配方粉料热压得到的碳化硼陶瓷强度为410MPa。
实施例3
1)将1μm碳化硼粉100份、聚丙烯酸铵2份、水300份、聚乙烯醇5份混合球磨24小时；
2)浆料喷雾造粒；
3)将喷雾造粒粉进行急冷处理：置入液氮制冷机使粉体以50℃/min速度冷却至-130℃，保温15分钟，而后通入干燥热空气使粉体以20℃/min速度升至室温；
4)将急冷处理后的造粒粉100份与氧化铝5份、氧化镧3份、碳化钛5份、磷酸三乙酯5份、无水乙醇50份、丁酮50份混合球磨12小时；
5)加入聚甲基丙烯酸甲酯12份、邻苯二甲酸二辛酯5份，混合球磨24小时，得到超细碳化硼流延浆料；
6)上述浆料经流延成型，得到流延片；
7)将流延片裁切、压制成型后进行热压烧结，条件为1950℃，氩气气氛中保温1小时，压力20MPa，得到碳化硼块体陶瓷。
经测试，本实施例制备的流延碳化硼陶瓷致密度约等于98％，强度约等于620MPa。
实施例4
1)将0.5μm碳化硼粉100份、聚丙烯酸铵2份、水300份、羟丙基甲基纤维素3份混合球磨24小时；
2)浆料喷雾造粒；
3)将喷雾造粒粉进行急冷处理：置入液氮制冷机使粉体以40℃/min速度冷却至-150℃，保温3分钟，而后通入干燥热空气使粉体以10℃/min速度升至室温；
4)将急冷处理后的造粒粉100份与氧化铝5份、氧化镧3份、碳化钛5份、磷酸三乙酯5份、无水乙醇50份、丁酮50份混合球磨12小时；
5)加入聚乙烯醇缩丁醛12份、邻苯二甲酸二辛酯5份，混合球磨24小时，得到超细碳化硼流延浆料；
6)上述浆料经流延成型，得到流延片；
7)将流延片裁切、压制成型后进行热压烧结，条件为1850℃，氩气气氛中保温1小时，压力30MPa，得到碳化硼块体陶瓷。
经测试，本实施例制备的流延碳化硼陶瓷致密度约等于98％，强度约等于630MPa。
虽然本发明的公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员应该知道，在不脱离本发明公开范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种超细碳化硼流延浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11、按质量份，将碳化硼粉100份、水性分散剂1~5份、水 200~400份、粘结剂A 1~10份混合球磨，所述粘结剂A选自聚乙烯醇、聚氧化乙烯、水溶性酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素中的至少一种，所述水性分散剂选自聚乙二醇、丙三醇、季胺盐、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺中的至少一种；
S12、用步骤S11得到的浆料进行喷雾造粒；
S13、将步骤S12得到的喷雾造粒粉进行急冷处理，使粉体以20~50℃/min速度冷却至-30~-150℃，保温1~20分钟，而后以5~20℃/min速度升至室温，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，得到急冷处理后的造粒粉；
S14、将步骤S13得到的造粒粉100份与烧结助剂1~20份、有机分散剂0.1~5份、有机溶剂50~200份混合球磨；
S15、向步骤S14得到的浆料中加入粘结剂B 5~25份、塑化剂2~15份，所述粘结剂B选自聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，混合球磨，得到超细碳化硼流延浆料。
2.根据权利要求1所述的超细碳化硼流延浆料的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粉的粒径为0.1~1μm。
3.根据权利要求1所述的超细碳化硼流延浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中混合球磨时间为12~48小时，所述步骤S14中混合球磨时间为4~24小时，所述步骤S15中混合球磨时间为8~24小时。
4.根据权利要求1-3任一所述的超细碳化硼流延浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S14中，所述有机溶剂选自无水乙醇、正丁醇、正辛醇、丁酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的至少一种，所述有机分散剂选自鲱鱼油、蓖麻油、磷酸三乙酯、BYK-160、司班、吐温中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一所述的超细碳化硼流延浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S14中，所述烧结助剂选自碳化硅、碳化钛、硼化钛、氧化铝、氧化钇、稀土氧化物、石油焦、碳黑中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一所述的超细碳化硼流延浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S15中，所述塑化剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、甘油、聚乙二醇、环氧大豆油、已二酸二辛酯中的至少一种。
7.一种碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21、将如权利要求1-6任一所述的制备方法制得的超细碳化硼流延浆料进行流延成型，得到流延片；
S22、将流延片裁切、压制成型后烧结，制得碳化硼陶瓷。
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