CN1740354A

CN1740354A - 原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法

Info

Publication number: CN1740354A
Application number: CN 200510029902
Authority: CN
Inventors: 易宏展; 王浩伟; 马乃恒; 张亦杰; 陈东
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2005-09-22
Filing date: 2005-09-22
Publication date: 2006-03-01
Anticipated expiration: 2025-09-22
Also published as: CN1318624C

Abstract

一种材料技术领域的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料，其组分及重量百分比为：11～13％Si，0.5～1.5％Mg，0.8～1.3％Cu、0.8～1.5％Ni，1～20％TiB₂，余量为Al，制备方法为：(1)在坩埚中加入ZL102合金和Al－Si中间合金或工业纯铝，熔化后升温，用覆盖剂覆盖；(2)将KFB₄、KTiF₆均匀混合，烘干后加入熔体中，进行机械搅拌；(3)反应结束后，取出副产物，加入工业纯Mg、Al－Ni、Al－Cu中间合金，扒去浮渣，抽真空静置；(4)采用低压铸造成形。本发明的复合材料中TiB₂增强颗粒界面干净，分布均匀，材料组织性能优良，具有良好的耐高温强度，并具有良好的塑性和模量。制备工艺简单，成本低、适合于大规模生产应用。

Description

原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种材料技术领域的制备方法，特别是一种原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法。

背景技术

铝基复合材料具有高的比强度和比模量，低的热膨胀系数等优点，在航天、航空、国防和电子工业等领域有着广泛的应用。外加颗粒制备的铝基复合材料，存在着增强颗粒与基体浸润性差，界面反应难以控制，增强颗粒分布不均匀等缺陷，影响了铝基复合材料的性能；同时采用外加颗粒的制备工艺复杂，成本较高，不利于推广应用。通过原位的方法制备出的铝基复合材料界面干净，颗粒尺寸可以控制，颗粒分布均匀，同时具有工艺简单，成本低，并且由于颗粒是在基体中原位形成的，颗粒在室温和高温稳定性都很好。

经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号：97103819.8，发明名称：原位自生金属基复合材料的制备技术。该专利将能够反应生产合适增强相的元素均匀混合，在压力下成型，再按下述工艺步骤制备复合材料：将基体合金熔化，把反应物料压制块用钟罩压入到熔体中，浇注成形。该方法采用先制备反应元素压制块，后添加反应元素到基体合金熔体中，使得该材料制备方法存在原料成本较高，压制块分散不好；并且该材料高温强度不高，颗粒在合金基体中不稳定，容易发生界面反应。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，使其制备出在200℃时，抗拉强度达到300MPa，300℃时，抗拉强度达到190MPa，并具有较好的塑性和较高的模量的铝基复合材料。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料，其组分及重量百分比为：11～13％Si，0.5～1.5％Mg，0.8～1.3％Cu、0.8～1.5％Ni，1～20％TiB₂，余量为Al，该材料的制备方法包括以下步骤：

(1)在坩埚中加入工业ZL102合金和Al-Si中间合金(或工业纯铝)，熔化后升温至680～800℃，用覆盖剂覆盖，所用覆盖剂为铝合金无钠覆盖剂。

(2)将KFB₄、KTiF₆以约为1∶1.5的质量比均匀混合，烘干后加入熔体中，进行机械搅拌，搅拌速度为200～500rpm，搅拌时间为10～30min。

(3)反应结束后，取出副产物，加入工业纯Mg、Al-Ni、Al-Cu中间合金，扒去浮渣，抽真空静置，静置时间10～30min，静置温度680～760℃。

(4)采用低压铸造成形。低压成形工艺过程是：装配中隔板，升液管，模具，模具温度：25～400℃，采用可控工艺参数的低压设备低压成形，低压成形的具体工艺参数如下：该复合材料低压成形的充型温度为680～760℃，充型速度20～150mm/s，充型最高压力10～150KPa，当型腔充满后，凝固保压，保压压力为100～500KPa，保压时间10s～10min。

原位耐高温铝基复合材料制备工艺操作简单，成本低，制备出的铝基复合材料具有良好的高温力学性能，并且该材料可以采用搅拌铸造成形，团聚和沉降问题可以得到控制，成形容易。颗粒在合金基体中原位自生，其是一种高温反应后的稳定相，并且由于TiB₂颗粒与铝基体结合良好，所以具有很好的高温性能。

外加颗粒的铝基复合材料，例如SiC颗粒增强ZL109复合材料和硅酸铝短纤维增强ZL109复合材料，由于颗粒沉降问题严重，很难用搅拌铸造成形，而要采用压力侵渗或挤压铸造的方法成形，原位自生的方法的制备工艺成本低廉，具有很好的推广价值。

本发明制得的TiB₂增强颗粒耐高温铝基复合材料，其模量范围为74～108GPa，其室温抗拉强度为345～413MPa，200℃抗拉强度为215～295MPa，300℃抗拉强度为79～149MPa，该类复合材料可用于汽车活塞的环套部分和焊接机器人的运动部件。且制备工艺相对简单，成本低。耐高温铝基复合材料在汽车领域，航天航空领域均具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面通过实施例说明本发明。

实施例1：

制备组分重量百分比为11％Si、0.5％Mg、0.8％Cu、0.8％Ni、1％TiB₂，其余为Al的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料。

制备过程如下：

将ZL102合金锭和工业纯铝一起放入坩锅，熔化后升温至680℃，加入覆盖剂覆盖熔体，扒去覆盖剂，将经过烘干的质量比为1∶1.5的KFB₄、KTiF₆混合均匀加入到熔体中，搅拌，搅拌速度500rpm，搅拌时间30min，取出副产物，加入Mg、Al-Ni和Al-Cu，真空静置，静置温度680℃，静置时间30min，扒渣，装配中隔板，升液管，模具，金属模具温度25℃，采用可控工艺参数的低压设备低压成形，低压成形的具体工艺参数如下：该复合材料低压成形的充型温度为680℃，充型速度20mm/s，充型最高压力10KPa，当型腔充满后，凝固保压，保压压力为100KPa，保压时间10s。材料T6态的力学性能：

25℃： σ_b＝345MPa，σ_0.2＝284MPa，δ＝1.9％，E＝76GPa，

200℃：σ_b＝277MPa，σ_0.2＝215MPa，δ＝2.6％，E＝76GPa，

300℃：σ_b＝159MPa，σ_0.2＝79MPa， δ＝6.8％，E＝74GPa。

实施例2：

制备组分重量百分比为13％Si、1.5％Mg、1.3％Cu、1.5％Ni、20％TiB₂，其余为Al的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料。

制备过程如下：

将ZL102合金锭和Al-Si中间合金一起放入坩锅，熔化后升温至800℃，加入覆盖剂覆盖熔体，扒去覆盖剂，将经过烘干的质量比为1∶1.5的KFB₄、KTiF₆混合均匀加入到熔体中，搅拌，搅拌速度200rpm，搅拌时间10min，取出副产物，加入Mg、Al-Ni和Al-Cu，真空静置，静置温度760℃，静置时间10min，扒渣，装配中隔板，升液管，模具，金属模具温度400℃，采用可控工艺参数的低压设备低压成形，低压成形的具体工艺参数如下：该复合材料低压成形的充型温度为760℃，充型速度150mm/s，充型最高压力100KPa，当型腔充满后，凝固保压，保压压力为500KPa，保压时间10min。材料T6态的力学性能：

25℃： σ_b＝398MPa，σ_0.2＝362MPa，δ＝0.9％，E＝103GPa，

200℃：σ_b＝365MPa，σ_0.2＝294MPa，δ＝1.5％，E＝101GPa，

300℃：σ_b＝233MPa，σ_0.2＝132MPa，δ＝3.9％，E＝97GPa。

实施例3：

制备组分重量百分比为12％Si、1.0％Mg、1.0％Cu、1.0％Ni、10％TiB₂，其余为Al的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料。

制备过程如下：

将ZL102合金锭和Al-Si中间合金一起放入坩锅，熔化后升温至740℃，加入覆盖剂覆盖熔体，扒去覆盖剂，将经过烘干的质量比为1∶1.5的KFB₄、KTiF₆混合均匀加入到熔体中，搅拌，搅拌速度400rpm，搅拌时间20min，取出副产物，加入Mg、Al-Ni和Al-Cu，真空静置，静置温度740℃，静置时间20min，扒渣，装配中隔板，升液管，模具，金属模具温度200℃，采用可控工艺参数的低压设备低压成形，低压成形的具体工艺参数如下：该复合材料低压成形的充型温度为730℃，充型速度80mm/s，充型最高压力50KPa，当型腔充满后，凝固保压，保压压力为300KPa，保压时间5min。材料T6态的力学性能：

25℃： σ_b＝413MPa，σ_0.2＝389MPa，δ＝1.3％，E＝94.8GPa，

200℃：σ_b＝377MPa，σ_0.2＝287MPa，δ＝1.8％，E＝95.0GPa，

300℃：σ_b＝258MPa，σ_0.2＝149MPa，δ＝5.0％，E＝93.3GPa。

Claims

1、一种原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征在于，原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的组分及重量百分比为：11～13％Si，0.5～1.5％Mg，0.8～1.3％Cu、0.8～1.5％Ni，1～20％TiB₂，余量为Al，制备方法包括以下步骤：

(1)在坩埚中加入ZL102合金和Al-Si中间合金或工业纯铝，熔化后升温，用覆盖剂覆盖，覆盖剂采用铝合金精炼无钠覆盖剂；

(2)将KFB₄、KTiF₆均匀混合，烘干后加入熔体中，进行机械搅拌；

(3)反应结束后，取出副产物，加入工业纯Mg、Al-Ni、Al-Cu中间合金，扒去浮渣，抽真空静置；

(4)装配中隔板，升液管，模具，低压成形。

2、根据权利要求1所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征是，步骤(1)中，熔化后升温至680～800℃之间。

3、根据权利要求1所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中，KFB₄∶KTiF₆混合质量比为1∶1.5。

4、根据权利要求1所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中，搅拌速度为200～500rpm，搅拌时间10～30min。

5、根据权利要求1所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征是，步骤(3)中，真空度为-0.1MPa。

6、根据权利要求1或者5所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征是，步骤(3)中，静置时间为10～30min，静置温度680～760℃。

7、根据权利要求1所述的原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，其特征是，步骤(4)中，低压铸造成形具体为：装配中隔板，升液管，模具，模具温度：25～400℃，采用可控工艺参数的低压设备低压成形，低压成形的具体工艺参数如下：该复合材料低压成形的充型温度为680～760℃，充型速度20～150mm/s，充型最高压力10～150KPa，当型腔充满后，凝固保压，保压压力为100～500KPa，保压时间10s～10min。