CN113667852B - 一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents

一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热Cu‑Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括如下制备步骤：(1)选材；(2)筛分；(3)混料；(4)还原；(5)烧结。与其它Cu‑Invar复合材料的制备方法相比，本发明选取较大粒径的Invar合金粉体，采用放电等离子体烧结工艺，降低烧结温度，缩短高温停留时间,制备的Cu‑Invar双金属基复合材料中Invar颗粒分布均匀，性能无各向异性，且界面扩散基本完全抑制，综合性能优异，可用作高性能电子封装热沉材料。

Description

一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法，具体地说是一种用于电子封装的Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，属于新材料及其制备工艺领域。
背景技术
近年来，为打破西方技术封锁与技术垄断，我国微电子、功率电子及集成电路产业发展迅速，电子电路的集成度与功率密度的显著提升对电子器件的热耗散能力提出更高的要求。电子器件通过基板和热沉材料向外散热，因此，热沉材料散热能力的大小主导了电子器件的热耗散效率。此外，金属热沉材料的热膨胀系数应尽可能低，以与半导体(Si、GaAs)及陶瓷基板(AlN、Al2O3)的热膨胀系数相匹配，降低服役状态下的热应力，以提高电子器件、线路的安全可靠性。因此，开发具有高热导率、低热膨胀系数和良好力学性能的新型电子封装热沉材料，满足集成电路及电力电子器件快速发展对封装材料高热耗散，与半导体芯片及陶瓷基板热膨胀系数相匹配及高可靠性的性能需求，为我国电子行业快速发展提供关键保障，意义重大。从TC及成形、电镀与钎焊等工艺性能看，Cu无疑是理想的金属封装材料。然而，Cu与芯片、陶瓷基板的CTE相差过大，热失配严重；且Cu强度及软化点低，在器件封接时易造成底板、壳体、引线永久变形。Invar合金(Fe-36Ni)具备反常的室温接近零膨胀特性，采用Co替换FeNi36中一部分的Ni可以获得具备更低膨胀系数的超级因瓦合金(SuperInvar)，热膨胀系数仅为0.4×10-6K-1(室温-200℃)。因此，若将Invar与Cu复合，可综合Cu高导热及Invar低膨胀、高强等性能，兼具优良的加工性能及电镀与钎焊性能，是传统W(Mo)/Cu、Kovar等金属封装材料的理想替代材料。
在满足电子封装热沉材料具体使用要求的前提下，Cu-Invar复合材料应尽可能地提高其热学和力学性能，高温下Cu-Invar界面扩散是制约该复合材料热性能的关键因素。由于Cu与Invar合金均为面心立方(fcc)结构，且晶格常数相近，因此其在高温下易互相扩散。Invar中Fe、Ni原子溶入Cu中，晶格点阵发生畸变，增大了电子的散射，导致Cu的热导率(TC)急剧降低。同时，Invar合金成分的改变造成其Invar效应丧失，抑制合金热膨胀的能力降低。选择合适的复合材料制备方法，降低烧结温度，抑制界面扩散，是优化Cu-Invar复合材料显微结构，改善其热性能的关键所在。目前，铜基复合材料常采用的制备方法为粉末冶金法，主要包括常压烧结、热压烧结和放电等离子体烧结(SPS)等。其中，SPS烧结是一种快速粉末烧结方式。它通过在粉末间直接通入脉冲电流加热烧结，具有加热均匀、升温速度快、烧结温度低、致密度高等特点，适用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、复合材料、陶瓷材料等的烧结。可有效降低烧结温度，缩短高温停留时间，抑制Cu-Invar界面处原子扩散。因此，SPS烧结制备Cu-Invar复合材料具有独到优势。
合理的原料选择及界面结构设计同样有助于改善复合材料的综合性能。选择大尺寸Invar粉体，有利于降低界面曲率，减小原子扩散驱动力；同时减小界面面积，有助于抑制界面扩散，降低界面热阻。这些因素都有助于提高Cu-Invar复合材料的导热性能。然而，采用大尺寸Invar粉体原料，对Cu-Invar复合材料的强度产生不利影响，这是因为：1)复合材料的烧结活性降低；2)不利于载荷在复合材料内部的传递；3)Invar相对Cu基体的增强效应降低。因此，需要综合评价增大Invar颗粒尺寸对Cu-Invar复合材料热学、力学性能的影响，实现在不影响其服役强度的前提下，使Cu-Invar复合材料的TC值较明显的提高。
本发明通过粒径筛分选取适当尺寸的Invar合金颗粒与Cu粉机械混合，最后采用SPS烧结工艺制备出Invar颗粒分布均匀，致密度较高的Cu-Invar复合材料。相比其它方式制备的Cu-Invar复合材料，该复合材料界面扩散程度降低，综合性能有较大幅度的提高。上述Cu-Invar复合材料的材料设计及制备方法均为本发明专利独创，国内外未见公布。
发明内容
本发明旨在提供一种Cu-Invar复合材料的粉末冶金制备方法，所要解决的技术问题是通过优化工艺，改善Cu-Invar复合材料的组织结构，提高复合材料的综合性能。
本发明首先对Invar合金粉体进行筛分分级，然后与一定比例的Cu粉体混合，混合粉经H2还原后，采用SPS技术烧结制备出显微组织合理、综合性能优异的Cu-Invar复合材料，满足电子封装对新材料日益提高的性能要求，促进相关产业发展。
本发明的Cu-Invar复合材料中，Invar合金粉体的含量为50wt％，余量为Cu。
本发明Cu-Invar复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)选材：选取球形的气雾化Invar合金粉及气雾化Cu粉作为制备该复合材料的粉体材料；所述Invar合金粉体平均粒径D50为25-100μm，粉体中Fe的质量百分含量为62-65wt％，Ni的质量百分含量为32-34wt％，Co的质量百分含量为3-4wt％，Cu粉平均粒径D50为20-40μm；
(2)筛分：称取一定量的Invar合金粉置于振动筛分仪中，振动频率3000次/min，筛分时间1-5min；更换筛网获取+200目(>74μm)、200-400目(37～74μm)及-400目(<37μm)三种粒径等级的Invar；
(3)混料：称取一定量上述筛分后的Invar合金粉及Cu粉加入尼龙罐中，并投入质量分数为0.5-1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂，罐体密封后放置于罐磨仪上进行双轴滚筒混料，辊转速500-1000r/min，混料时间5-10h；
(4)还原：混料完成后，将混合粉体置于管式炉中，炉内通入99.99vol％高纯H2，以5-10℃/min均匀升温至300-400℃，保温1-2h，充分去除粉体表面的氧化层，促进烧结，保温结束后随炉冷却至室温；
(5)烧结：还原后的混合粉体均匀填入石墨模具中，粉体与模具内壁及上下压头间均垫入1-2mm厚度的碳纸，轻压模具使粉体紧实，将装配好的石墨模具放入SPS烧结炉烧结，烧结温度设定为700-800℃，具体的烧结工艺过程为：先施加5-10MPa压力，以100-150℃/min升温至400-500℃后，施加40-60MPa压力；再以50-100℃/min速率升温至设定温度，保温1-5min后，停止加热，随炉冷却至80℃时卸载，随后冷却至室温，整个烧结过程中，炉腔体内保持真空。
进一步地，所述步骤(3)中Invar合金粉与Cu粉的质量比为1:1。
进一步地，所述步骤(3)中Invar颗粒粒径为+200目(>74μm)。
进一步地，所述步骤(5)中烧结温度为700℃。
本发明的有益效果：与其它Cu-Invar复合材料的制备方法相比，本发明选取较大粒径的Invar合金粉体，采用放电等离子体烧结工艺，降低烧结温度，缩短高温停留时间。制备的Cu-Invar双金属基复合材料中Invar颗粒分布均匀，性能无各向异性，且界面扩散基本完全抑制，综合性能优异，可用作高性能电子封装热沉材料。
附图说明
图1为实施例1中采用粒径为-400目(<37μm)的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织(1a)与断口形貌(1b)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为实施例2中采用粒径为-400目(<37μm)的Invar合金粉体，800℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织(2a)与断口形貌(2b)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为实施例3中采用粒径为+200目(>74μm)的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织(3a)与断口形貌(3b)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4为实施例4中采用粒径为+200目(>74μm)的Invar合金粉体，800℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织(4a)与断口形貌(4b)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5为实施例5中采用未筛分粒径的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织(5a)与断口形貌(5b)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的解释和说明。
实施例1：采用粒径为-400目(<37μm)的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料
(1)选材：选取平均粒径D50为25-100μm，球形的气雾化Invar合金粉及平均粒径D50为20-40μm的气雾化Cu粉作为制备该复合材料的原料；
(2)筛分：称取100g Invar合金粉置于振动筛分仪中，筛网选择400目，振动频率3000次/min，筛分时间5min，获取粒径为-400目(<37μm)的Invar粉体；
(3)混料：称取10g粒径为-400目(<37μm)的Invar粉及10g的Cu粉加入尼龙罐中，并投入质量分数0.5wt％的硬脂酸锌作为润滑剂，罐体密封后放置于罐磨仪上进行双轴滚筒混料，辊转速500r/min，混料时间10h；
(4)还原：混料完成后，将混合粉体置于管式炉中，炉内通入99.99vol％高纯H2，以10℃/min均匀升温至400℃，保温1h，充分去除粉体表面的氧化层，保温结束后随炉冷却至室温；
(5)烧结：还原后的混合粉体均匀填入石墨模具中，压实粉体后将石墨模具放入SPS烧结炉，烧结温度设定为700℃，试样先施加10MPa压力，以100℃/min升温至400℃后，施加50MPa压力；再以100℃/min速率升温至设定温度，保温1min后，停止加热。随炉冷却至80℃时卸压，冷却至室温取出烧结样品，整个烧结过程中，炉腔体内保持真空；
实施例2：采用粒径为-400目(<37μm)的Invar合金粉体，800℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料本实施例的制备过程同实施例1，不同的是步骤(5)中烧结温度为800℃，其它工艺过程及参数不变。
实施例3：采用粒径为+200目(>74μm)的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料本实施例的制备过程同实施例1，不同的是步骤(2)中获取的Invar合金粒径为+200目(>74μm)，其它工艺过程及参数不变。
实施例4：采用粒径为+200目(>74μm)的Invar合金粉体，800℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料本实施例的制备过程同实施例3，不同的是步骤(5)中烧结温度为800℃，其它工艺过程及参数不变。
实施例5：采用粒径为未筛分粒径的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料
本实施例的制备过程同实施例3，不同的是步骤(1)中原料Invar合金粉体未进行筛分，其它工艺过程及参数不变。
图1a是采用-400目(<37μm)的Invar合金粉，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的金相照片。图中浅灰色部分为Cu基体，深灰色部分为Invar颗粒。实施例1制备的Cu-Invar复合材料中基体致密程度较高，微量圆形气孔大多分布于Invar区域内或分布于Cu-Invar界面处(图1a)，Invar颗粒部分偏聚，在Cu基体中呈半连续分布。
如图1b所示，经700℃ SPS烧结的Cu-Invar复合材料断口上，Invar合金仍呈球状，Cu-Invar界面及Invar颗粒间结合不紧密，存在较多气孔，结合强度较低，颗粒之间发生开裂。同时，部分Cu-Invar界面脱粘，主裂纹沿界面扩展。实例1制备的Cu-Invar复合材料致密度为94.1％，抗拉强度为247.6MPa、热导率可达95.3W/(m·K)，热膨胀系数为12.5×10-6/℃。
如图2a所示，随烧结温度升高，复合材料中两相的分布状态并没有明显改变，但烧结体中的颗粒重排及塑性流动加剧，进一步促进气孔的排除，促进复合材料致密化。同时造成界面扩散加剧，界面结合强度提高，在图2b的该复合材料断口上，气孔基本消除，Cu基体的塑性断面占比提高。实施例2制备的Cu-Invar复合材料的致密度和强度较实例1均有增加，分别为97.2％及311.9MPa，热导率降低至80W/(m·K)，热膨胀系数为12.2×10-6/℃。
图3是采用+200目(>74μm)的Invar合金粉，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织及断口SEM照片。与实施例1中的图1相比，随着Invar合金颗粒粒径的增加，Invar颗粒在Cu基体中的分布均匀性增大，对基体的割裂程度降低，有利于构成连续的Cu导热网络，降低界面热阻。因而，实施例3中Cu-Invar复合材料的热导率显著增加，为130.1W/(m·K)，致密度为94.6％，热膨胀系数为12.7×10-6K-1，抗拉强度为231.7MPa。
实施例4中采用+200目(>74μm)的Invar合金颗粒，800℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的致密度、抗拉强度分别为97.1％、292.3MPa，热导率为110.9W/(m·K)，热膨胀系数为12.1×10-6/℃。与实施例3相比，热导率、热膨胀系数下降，致密度和抗拉强度有所上升。
图5为采用未筛分的Invar合金粉体，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料的显微组织及断口SEM照片。与上述实施例相比，Invar颗粒在Cu基体中分布均匀性降低，大量小颗粒Invar分布于大颗粒Invar间桥接产生的孔隙，进一步阻碍复合材料烧结致密化进程，内部气孔尺寸及数量增加，界面热阻增大。实施例5中的复合材料致密度、热导率分别为94.0％、87.8W/(m·K)，均低于实施例1与实施例3。抗拉强度为247.2MPa，热膨胀系数为12.1×10-6/℃。
综上，本发明在700-800℃，50MPa压力条件下通过放电等离子体烧结(SPS)制备的50wt％Cu-Invar复合材料，随着烧结温度的提升，致密度及抗拉强度提高，热膨胀系数略有下降，但热导率明显降低。而50wt％Cu-Invar复合材料的热导率对Invar粒径具有明显的敏感性，700℃烧结的复合材料中，随着Invar颗粒尺寸的增大，热导率由95.3W/(m·K)增加至130.1W/(m·K)，均优于未进行筛分Invar颗粒烧结的复合材料，且抗拉强度与热膨胀系数变化较小。采用+200目(>74μm)的Invar合金颗粒，700℃ SPS烧结的50wt％Cu-Invar复合材料综合性能优异，热导率较Invar合金(11W/(m·K))显著提高，热膨胀系数较纯Cu(17.0×10-6/℃)大幅降低，强度满足电子封装材料服役要求(＞30MPa)，可用作高性能电子封装热沉材料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)选材：选取球形的气雾化Invar合金粉及气雾化Cu粉作为制备该复合材料的粉体材料；
(2)筛分：称取一定量的Invar合金粉置于振动筛分仪中，通过更换筛网获取不同粒径等级的Invar粉体，振动频率3000次/min，筛分时间1-5min，更换筛网获取+200目、200-400目及-400目三种粒径等级的Invar，所述Invar合金粉体粒径为+200目；
(3)混料：称取一定量上述筛分后的Invar合金粉及Cu粉加入尼龙罐中，并投入质量分数为0.5-1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂，罐体密封后放置于罐磨仪上进行机械混料，所述Invar合金粉与Cu粉的质量比为1:1；
(4)还原：混料完成后，将混合粉体置于管式炉中，炉内通入99.99vol％高纯H 2 ，以5-10℃/min均匀升温至300-400℃，保温1-2h，充分去除粉体表面的氧化层，促进烧结，保温结束后随炉冷却至室温；
(5)烧结：还原后的混合粉体均匀填入石墨模具中，采用放电等离子体烧结(SPS)方式制备Cu-Invar双金属基复合材料，具体的烧结工艺过程为：试样先施加5-10MPa压力，以100-150℃/min升温至400-500℃后，施加40-60MPa压力；再以50-100℃/min速率升温至设定温度，保温1-5min后，停止加热，随炉冷却至80℃时卸载，随后冷却至室温，整个烧结过程中，炉腔体内保持真空。
2.根据权利要求1所述一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中选用的Invar合金粉体平均粒径D50为25-100μm，Cu粉平均粒径D50为20-40μm。
3.根据权利要求1所述一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中选用的Invar合金粉体中Fe的质量百分含量为62-65wt％，Ni的质量百分含量为32-34wt％，Co的质量百分含量为3-4wt％。
4.根据权利要求1所述一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中使用罐磨仪转速为500-1000r/min，混料时间5-10h。
5.根据权利要求1所述一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中粉体与模具内壁及上下压头间均垫入1-2mm厚度的碳纸，轻压模具使粉体紧实，将装配好的石墨模具放入放电等离子体炉烧结，烧结温度设定为700-800℃。
6.根据权利要求1所述一种高导热Cu-Invar双金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中烧结温度优选为700℃。
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