CN110079708A - 一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents

一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，包括如下步骤：选取一定尺寸的纳米石墨片，对纳米石墨片在无水乙醇中进行超声分散，再按设定的配方加入Al合金粉体后，使用机械搅拌同步超声的方式混料，混料完成后，在50‑80°C保温干燥。纳米石墨片与Al合金混合粉体在600‑650°C，40‑60MPa压力条件下通过放电等离子体烧结(SPS)制备的15‑30wt%纳米石墨片/Al合金基复合材料致密度均超过98%，抗弯强度超过90 MPa。30wt%纳米石墨片/Al合金复合材料在X‑Y方向热导率达到192 W/(m·K)，在Z方向的热导率达到60 W/(m·K)，在X‑Y方向热膨胀系数低至10.4×10‑6/°C，在Z方向热膨胀系数低至11.2×10‑6/°C，该金属基复合材料综合性能优异，可用作高性能电子封装热沉材料。

Description

一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法，具体地说是一种用于电子封装的纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，属于新材料及其制备工艺领域。
背景技术
当今时代，我国微电子、功率电子及集成电路产业迅猛发展，电子电路的集成度与功率密度显著提高，芯片等工作时的发热量大大提高，因此，对电子器件的热耗散能力提出更高的要求。电子器件通过基板和热沉材料向外散热，因此，热沉材料散热能力的大小是影响电子器件热耗散效率的关键。此外，电力电子器件中的半导体芯片及陶瓷基板都安装在金属基热沉材料上，因此，金属热沉材料的热膨胀系数应尽可能降低，以与半导体及陶瓷基板的热膨胀系数相匹配，尽量降低电子器件的热不匹配性，降低服役状态下的热应力，提高电子器件、线路的安全可靠性。因此，开发具有高热导率、低热膨胀系数和良好力学性能的新型电子封装热沉材料，满足集成电路及电力电子器件快速发展对封装材料高热耗散，与半导体芯片及陶瓷基板热膨胀系数相匹配及高可靠性的发展需求。石墨片热导率高，热膨胀系数低，但强度极低；Al合金强度高，成形性优良，但热导率较低(<180 W/(m·K))，尤其是其高热膨胀系数(23×10-6/℃，与其相比，Si：3.4×10-6/℃，AlN基板：4.3×10-6/℃，Al2O3基板：7.1×10-6 /℃)，构成其用作电子封装热沉材料最主要的障碍。若将石墨片作为增强相与Al合金基体复合，可望有效提高Al合金基热沉材料的热导率，大幅度降低其热膨胀系数，开发出综合性能优异的金属基复合材料。同时，很好地克服目前商用SiCp/Al基电子封装复合材料机加工性能差，机加工后力学、热学性能显著降低的缺陷，成为后者最佳的替代品，为我国电子行业快速发展提供关键保障，意义重要。
通常，石墨片包括天然鳞片石墨、纳米石墨片以及石墨烯等。天然石墨片尺寸大，厚度大，脆性大，分布在金属基体中取向性特别明显，导致复合材料性能的各向异性突出，同时复合材料的强度也会大大下降，难以满足材料加工、安装的基本要求。专利CN101821415A采用天然鳞片石墨制备的40vol%石墨片/Al基复合材料虽然在X-Y方向热导率比较高，但在Z轴方向的热导率只有41.8 W/(m·K)，各向异性严重，而且抗弯强度只有65MPa。石墨烯虽然性能优异，但在金属基体中容易团聚，难以分散均匀，且石墨烯的热增强效果差，成本高，目前，还不具备用于制备电子封装热沉材料的前景。纳米石墨片几何尺寸介于石墨烯及天然鳞片石墨之间，与石墨烯相比，成本极低，在金属基体中易于分散，团聚程度大幅降低，可实现较大含量的添加。Latief等采用常压烧结法制备的石墨烯/Al基复合材料的致密度化程度低，而且制备周期长，效率低（Effects of sintering temperatureand graphite addition on the mechanical properties of aluminum. Journal ofIndustrial and Engineering Chemistry, 2012, 18(6): 2129-2134.）。与天然鳞片石墨相比，纳米石墨片在复合材料中分布的各向异性有所降低，对金属基体的割裂作用减弱，纳米石墨片/Al合金复合材料性能的各向异性大幅降低，力学性能显著提高。因此，纳米石墨片/Al合金基复合材料，相对于天然鳞片石墨（石墨烯）/Al合金基复合材料，具有更优异的综合性能、更高的性价比和更好的应用前景。
在满足电子封装热沉材料具体使用要求的前提下，纳米石墨片/Al合金基复合材料应尽可能地提高其热学和力学性能，选择合适的复合材料制备方法是关键。目前，该类复合材料最常采用的制备方法为粉末冶金法，主要包括常压烧结、热压烧结和放电等离子体体烧结(SPS)等。其中，SPS烧结是一种快速粉末烧结方式。它通过在粉末间直接通入脉冲电流加热烧结，具有加热均匀、升温速度快、烧结温度低、致密度高等特点，适用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、复合材料、陶瓷材料等的烧结。可有效抑制或阻止高温烧结过程中复合材料中的增强相（如SiC、碳材料等）与Al基体的界面反应，抑制Al4C3等有害反应产物的形成。因此，SPS烧结制备纳米石墨片/Al合金复合材料具有独到优势。
为了使纳米石墨片在Al合金基体中分布得更加均匀，在烧结前需要对纳米石墨片和Al合金粉体进行混料，常见的混料方式有滚筒混料、球磨和机械搅拌等方式。球磨虽然可实现纳米石墨片在Al合金基体中的均匀混合，但在混料过程中，球磨介质的冲击作用会破坏石墨片结构，加剧石墨片在Al合金基体中分布的取向性，所制备复合材料的各向异性严重。而机械搅拌可很好地保持石墨片的原有结构与形态，混合粉体在SPS烧结后所得复合材料性能的各向异性降低。
本发明的纳米石墨片/Al合金复合材料的粉末冶金制备方法，即选取适当尺寸的纳米石墨片与Al合金，采用机械搅拌同步超声的混料工艺，既提高了纳米石墨片在Al合金基体中的分散程度，同时也保证了纳米石墨片形态与结构不遭到破坏，最后采用SPS烧结工艺制备出纳米石墨片分布均匀，致密度高的纳米石墨片/Al合金基复合材料。相比其它方式制备的石墨片/Al合金基复合材料，该复合材料各向异性程度降低，综合性能有较大幅度的提高。上述纳米石墨片/Al合金基复合材料的材料设计及制备方法均为本发明专利独创，国内外未见公布。
发明内容
本发明旨在提供一种纳米石墨片/Al合金复合材料的粉末冶金制备方法，所要解决的技术问题是通过优化工艺，改善纳米石墨片/Al合金基复合材料的组织结构，提高复合材料的综合性能。
本发明首先对纳米石墨片进行超声分散，然后与一定比例的Al合金粉体混合，通过机械搅拌同步的方式进行混料。混合粉经干燥后，采用SPS技术烧结制备出显微组织合理、综合性能优异的纳米石墨片/Al合金基复合材料，满足电子封装对新材料日益提高的性能要求，促进相关产业的发展。
本发明的纳米石墨片/Al合金基复合材料中，纳米石墨片的含量为15-30wt%，余量为Al合金。
本发明纳米石墨片/Al合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1) 选材：选取一定尺寸的纳米石墨片以及球形或类球形的气雾化Al合金粉作为制备该复合材料的粉体材料；
(2) 分散：称取一定量纳米石墨片粉体置于无水乙醇中 (1g纳米石墨片为计，超声分散所需要的无水乙醇溶剂为30-80 ml)，然后超声波分散30-90 min，直至纳米石墨片均匀稳定地悬浮在无水乙醇中；
(3) 混料：纳米石墨片与Al合金粉体的混合采用机械搅拌并同步超声的方式进行，称取一定量Al合金粉（Al合金粉与纳米石墨片的质量比为70-85：15-30）加入石墨片悬浊液中，使用电动搅拌器进行机械搅拌，转速100-250 r/min，搅拌时间5-10 h，机械搅拌过程中同步对混合浆料进行超声处理；
(4) 干燥：混料完成后，将Al合金粉与纳米石墨片的混合浆料置于恒温干燥箱中50-80°C保温1-3h，完全去除无水乙醇；
(5) 烧结：干燥后的混合粉体经研磨后，将其填入石墨模具中，粉料与模具内壁及上下压头间均放置石墨纸隔离，轻晃模具，使粉料密实填充，将装配好的石墨模具放入SPS烧结炉烧结，烧结温度设定为600-650 °C，具体的烧结工艺过程为：试样以50-150°C/min升温至300-500°C后，施加40-60 MPa压力，再以40-70°C/min速率升温至设定温度，保温5-15 min后，停止加热，随炉冷却至100 °C时卸载，随后冷却至室温，整个烧结过程中，炉腔体内保持真空；
所述步骤(1)中，选用的纳米石墨片尺寸为直径为1-100μm，厚度为5-200nm，6061Al合金粉平均粒径D50为10-30 um，所述Al合金粉体为Si的质量百分含量为0.5-3 wt%，Mg的质量百分含量为0.5-3 wt%的6系Al合金粉体。
所述步骤(5)中，烧结温度优选为610 ℃。
本发明的有益效果：与其它石墨片/Al基复合材料的制备方法相比，本发明选取一定尺寸的纳米石墨片，采用石墨片超声分散、机械搅拌并同步超声的混料方式以及放电等离子体烧结等工艺，制备出纳米石墨片分布均匀，接近完全致密，且无界面反应的纳米石墨片/Al合金基复合材料，综合性能优异，可用作高性能电子封装热沉材料。
附图说明
图1为实施例1中采用机械搅拌混料，610°C、55MPa烧结的15wt%较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料的显微组织(1a)与断口形貌(1b)的扫描电子显微镜(SEM)照片及其放大像(1a′)与(1b′)。
图2为实施例2中采用机械搅拌混料，610 °C、55MPa烧结的15wt%较小尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料的显微组织(2a)与断口形貌(2b)的扫描电子显微镜(SEM)照片及其放大像(2a′)与(2b′)。
图3 为实施例3中采用机械搅拌混料，610°C、55MPa烧结的30wt%较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料的显微组织(3a)与断口形貌(3b)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的解释和说明。
实施例1：通过机械搅拌混料，610 ℃、55MPa烧结的15wt% 较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料
(1) 选材：选取平均粒径D50为30-100μm，厚度为100-200nm的较大尺寸纳米石墨片以及平均粒径D50为10-30 um，呈球形或类球形的气雾化6061Al合金粉作为制备复合材料的粉料；
(2) 分散：称取3g纳米石墨片粉体置于120ml无水乙醇中，然后超声波分散60 min，直至纳米石墨片均匀稳定地悬浮在无水乙醇中；
(3) 混料：称取17g的Al合金粉加入石墨片悬浊液中，使用电动搅拌器进行搅拌10 h，转速200 r/min，机械搅拌过程中同步对浆料进行超声处理；
(4) 干燥：混料完成后，将Al合金粉与纳米石墨片的混合浆料置于恒温干燥箱中60 °C保温2h，完全去除无水乙醇；
(4) 烧结：采用SPS烧结方式，将混合均匀的复合粉体填入石墨模具中，然后放入放电等离子体烧结炉中，烧结温度设定为610 °C，试样以100°C/min升温至400°C时，施加55 MPa压力，再以50°C/min速率升温至设定温度，保温10 min后，停止加热随炉冷却至100 °C时卸载压力，随后冷却至室温，取出烧结试样，整个烧结过程中，炉腔体内保持真空。
实施例2：通过机械搅拌混料，610 °C、55MPa烧结的15wt% 较小尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料
本实施例的制备过程同实施例1，不同的是步骤（1）中选用的较小尺寸纳米石墨片呈薄片状结构，微片直径1-20μm，厚度为5-20nm，其它工艺过程及参数不变。
实施例3：通过机械搅拌混料，610 °C、55MPa烧结的30wt% 较大尺寸纳米石墨片A/6061Al基复合材料
本实施例的制备过程同实施例1，不同的是步骤(1)中选用的纳米石墨片含量为30wt%，其它工艺过程及参数不变。
实施例4：通过机械搅拌混料，610°C、45MPa烧结的30wt% 较大尺寸纳米石墨片A/6061Al基复合材料
本实施例的制备过程同实施例3，不同的是步骤(5)中施加的烧结压力为45MPa，其它工艺过程及参数不变。
图1a、图2a是在55MPa烧结压强、610°C烧结温度下SPS烧结的15wt%纳米石墨片/6061Al基复合材料的显微组织SEM照片。图中灰色部分为Al合金基体，黑色部分大多为纳米石墨片。实例1制备的较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料中的石墨片优先沿垂直于压力方向(X-Y平面)均匀分布(图1a)。然而，从图1a′的局部放大像上看，部分石墨片呈错位和弯曲状态。在图1b的该复合材料断口形貌上，石墨片的尺寸并没有发生变化，部分石墨片在烧结过程中因为Al合金颗粒的挤压而变得弯曲。Al合金基体烧结完全，结构致密，但断面韧窝撕裂的现象不明显，这是因为石墨片的割裂作用造成的。而且从图1b′的放大像中可以看出，复合材料中的石墨片有两种存在形式，分别垂直或平行于断裂面。
如图2a、2a′所示，实例2制备的较小尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料中的纳米石墨片整体分布较均匀，但仍然存在团聚现象。在图2b的该复合材料断口形貌上，由于石墨片的割裂并没有形成致密、均一的Al合金基体，导致复合材料致密度显著下降，而且由于石墨片尺寸小，取向程度低，团聚石墨片中存在孔隙，石墨片间结合强度极低，断裂裂纹易于扩展。如图2b′中箭头所示，Al合金基体的石墨片阻碍了Al合金烧结致密化，而形成孔隙，同时因Al合金基体与石墨片间界面结合差，导致复合材料断裂时，石墨片与Al合金基体完全脱粘。
采用较小尺寸纳米石墨片制得纳米石墨片/6061Al基复合材料各方向上热性能差异小，但石墨片容易发生团聚，形成孔隙，Al合金基体烧结不充分，从而致密度最低，石墨片/Al合金界面差，其强度为54 MPa、X-Y方向热导率(TC)偏低，只有97 W/(m·K)，热膨胀系数(CTE)偏高，为14.5 ×10-6/°C；而实施例1中采用机械搅拌混料方式，610 °C、55MPa烧结的15wt%较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料的致密度为99%，抗弯强度为103 MPa，在X-Y 方向热导率为143 W/(m·K)，Z 轴方向热导率为62 W/(m·K)，在X-Y方向热膨胀系数低至13.2×10-6 /°C，Z轴方向的热膨胀系数低至12.1×10-6 /°C，相比于较小尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料，具有高的强度与热导率，低的热膨胀系数，综合性能更佳。
图3是在55MPa烧结压强、610°C烧结温度下SPS烧结的30wt%较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料的显微组织及断口SEM照片。与实例1中的图1相比，随着石墨片含量的增加，出现较明显的石墨片团聚和孔隙现象，石墨片对6061Al合金基体的割裂作用增强，呈现脆性断口特征。因而，实例3中30wt% 较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料的致密度下降至98%，抗弯强度下降至93 MPa；但在X-Y 方向热导率增加，为192 W/(m·K)，高于Al合金基体；Z轴方向热导率为65 W/(m·K)；在X-Y 方向的热膨胀系数降低至11.2×10-6 /°C，Z轴方向的热膨胀系数降低至10.6 ×10-6 /°C。
当烧结压力为45 MPa时，30wt%较大尺寸纳米石墨片/Al合金复合材料的致密度、抗弯强度分别为96%、83.4MPa；在X-Y 方向热导率为184 W/(m·K)，高于Al合金基体；Z轴方向热导率为60 W/( m·K)；在X-Y方向的热膨胀系数为至12.2×10-6 /°C，Z轴方向的热膨胀系数低至11.4 ×10-6 /°C。与实施例3相比，致密度、热导率、抗弯强度下降，热膨胀系数有所上升。
综上，本发明在610 °C，40-60MPa压力条件下通过放电等离子体烧结(SPS)制备的15wt-30wt% 较大尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料，随着烧结压力的提升，致密度从96%提高到99%以上，接近完全致密，抗弯强度从83.4MPa提高到90 MPa以上。随着复合材料中纳米石墨片含量的增加，在X-Y方向热膨胀系数由13.2×10-6 /°C降低至11.2×10-6 /°C，在Z轴方向热膨胀系数从12.1×10-6 /°C降低至10.6×10-6 /°C。30wt%纳米石墨片/Al合金复合材料在X-Y方向热导率为192 W/(m·K)，在Z 轴方向热导率均大于60 W/(m·K)。与同样工艺条件下制备的较小尺寸纳米石墨片/6061Al基复合材料相比，具有高的强度与热导率，低的热膨胀系数，综合性能更佳。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1) 选材：选取一定尺寸的纳米石墨片以及球形或类球形的气雾化Al合金粉作为制备该复合材料的粉体材料;
(2) 分散：称取一定量纳米石墨片粉体置于无水乙醇中，然后超声波分散30-90 min，直至纳米石墨片均匀稳定地悬浮在无水乙醇中；
(3) 混料：称取一定量Al合金粉加入石墨片悬浊液中，使用电动搅拌器进行机械搅拌，机械搅拌过程中同步对混合浆料进行超声处理；
(4) 干燥：混料完成后，将Al合金粉与纳米石墨片的混合浆料置于恒温干燥箱中50-80°C保温1-3h，完全去除无水乙醇；
(5) 烧结：干燥后的混合粉体经研磨后，采用放电等离子体烧结(SPS)方式制备纳米石墨片/Al合金基复合材料。
2.根据权利要求1所述一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，选用的纳米石墨片平均粒径D50为1-100 μm，厚度为5-200 nm，Al合金粉平均粒径D50为10-30 um。
3.根据权利要求1所述一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，以1g纳米石墨片为计，超声分散所需要的无水乙醇溶剂为30-80ml。
4.根据权利要求1所述一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中使用电动搅拌器进行搅拌，转速100-250 r/min，搅拌时间5-10 h，Al合金粉与纳米石墨片的质量比为70-85:15-30。
5.根据权利要求1所述一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将混合粉体填入石墨模具中，然后在SPS烧结炉中烧结，烧结温度设定为600-650 °C，具体的烧结工艺过程为：试样以50-150°C/min升温至300-500°C后，施加40-60 MPa压力，再以40-70°C/min速率升温至设定温度，保温5-15 min后，停止加热，随炉冷却至100 °C时卸载，随后冷却至室温。
6.根据权利要求5所述一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述的烧结温度优选为610℃。
7.根据权利要求1所述一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：制备获得的纳米石墨片/Al合金基复合材料中，纳米石墨片的含量为15-30wt%，余量为Al合金。
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