CN103343265B - 石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料 - Google Patents

石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，该复合材料由基体铝或铝合金和石墨、硅组成，所述的石墨的体积分数为20％～65％，硅的体积分数为3％～40％，其余为铝或铝合金；所述的复合材料中还添加有抑制石墨铝有害界面反应物Al4C3的生成的界面改性添加剂。与现有技术相比，本发明在石墨/硅/铝复合材料中引入添加剂，利用添加剂元素进行铝碳界面改性，抑制有害Al4C3相的形成，通过减少界面热阻提高导热性能。所制备的复合材料结构致密，机械性能优异，其中热导率210-780W/mK，热膨胀系数在2.3～10×10-6m/K。本发明主要应用于电子封装材料，高功率密度、高热流密度的电子和微电子设备中的导热材料。

Description

石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其是涉及一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料。
背景技术
随着微电子设备向高性能、高密度、多功能化、小型化发展，现代微电子设备对热管理材料要求越来越高：如高导热率，低膨胀系数、轻质化、良好的可加工性以及可以接受的价格等。传统的热管理材料已经无法同时满足以上需求。例如纯铜的热导率虽然达到398W/m.K，但是热膨胀系数却高达16.5×10-6/K，Cu/W、Cu/Mo和Invar/Cu尽管膨胀系数满足需求，但是其热导有限(200W/m.K)，密度也太大，无法满足微电子设备小型化、轻质化的需求。近年来，金属基复合材料因具备可设计热膨胀系数的特点被大量应用于热管理领域，主要有SiC/Al，金刚石/Cu等，特别是SiC/Al应用最为广泛，但是随着电子和微电子器件功率密度越来越高，SiC/Al复合材料受制于相对较低的热导率(≤250W/m.K)在热管理领域的应用受到限制。而金刚石/Cu(400-600W/m.K)虽然同时具有高热导率和低膨胀系数，其过高的原材料及制备成本和加工困难导致其难以被大规模应用。
新一代石墨材料具备成本低、密度低、高热导率和低膨胀系数等优势，利用石墨作为金属基电子封装材料的导热增强体具有诸多优势，例如石墨的实际热导率可达1100W/m.K，理论值更是可达到2000W/m.K以上。以石墨为导热增强相的金属基复合材料在热管理材料领域已呈现出巨大的优势，然而目前的主要难点何如抑制有害的界面反应相Al4C3，同时必须保持界面结合强度以保证复合材料的机械强度。由于铝碳复合材料界面反应的存在，实际制得的铝碳复合材料导热率并不高，机械性能差，特别是热稳定性和抗热震性极差，制得的复合材料在实际应用过程中极易发生性能恶化，如导热率下降和机械性能的下降。
经对现有技术的文献检索发现，J.K.Chen等人在compositespartB(volume44，2013P698-703)上发表了“ThermalpropertiesofAluminum-graphitecompositesbypowdermetallurgy”，利用粉末冶金的办法制备铝石墨复合材料。P.Prieto等人在scriptamaterialia(Volume59，2008，P11-14)上发表的了“Fabricationandpropertiesofgraphiteflakes/metalcompositesforthermalmanagementapplication.”利用气压辅助液态金属浸渗的方式制备了石墨/碳化硅/铝三相复合材料，并且申请了西班牙专利PatentedeInvencion：P002700804，2007.武高辉等人申请的中国专利“一种定向高导热低膨胀石墨铝复合材料及其制备方法”(专利号：201310022594，2013)，利用冲击振动和压力辅助金属浸渗的方式制备的定向导热铝/鳞片石墨复合材料。上述各种方法只是简单地把石墨和铝复合，未考虑到石墨铝复合材料的界面反应，并未采取界面改性的手段来降低界面热阻，所制备的复合材料尽管在初制备时具备不错的导热率和热膨胀性能，但是其石墨铝界面会生成有害的Al4C3相，导致机械性能不好、特别是热稳定性和抗热震性差，难以大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有石墨铝复合材料界面稳定性差，机械性能差，热稳定性和抗热震性差的问题，提供一种机械性能高的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由基体铝或铝合金和石墨、硅组成，所述的石墨的体积分数为20％～65％，硅的体积分数为3％～40％，其余为铝或铝合金；所述的复合材料中还添加有抑制石墨铝有害界面反应物Al4C3的生成的界面改性添加剂。
所述的界面改性添加剂为锂、铜、钛、铍、镁、钪、钇、锗、锆、锶中的一种或几种组成，以基体铝或铝合金和石墨、硅的总重量为100％计，界面改性添加剂的添加量以质量计为0.1～10％。
所述的石墨为片状石墨、颗粒状石墨、晶须状石墨、短纤维石墨中的一种，其粒径为10μm-1000μm；所述的硅为颗粒状，其粒径为1μm-500μm。
所述的复合材料中铝与石墨的界面由非晶体界面层组成，非晶体界面层连续均匀，包覆石墨颗粒，其中非晶体界面层厚度为1nm-500nm。
所述的非晶体界面层含C、Al、Si和X元素，其中X为Li、Cu、Ti、Be、Mg、Sc、Y、锗、锆、锶、锌中的一种或几种组成。
所述的铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Mg-Cu合金、Al-Si-Mg合金Al-Si-Mg-Cu合金中的一种。
所述的石墨、硅的颗粒均匀分布于基体铝合金中。
本发明中所述的铝金属为纯铝或铝合金，其中铝合金为常用商业铝合金中的一种。
本发明中所述石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗、粉末冶金、和搅拌铸造中的一种制得。
本发明中所述的界面改性添加剂元素针对压力浸渗和搅拌铸造工艺采用真空或保护气体环境下熔融的方式添加到铝合金中，针对粉末冶金通过真空或保护气体环境下高能球磨的方式均匀混合至铝粉中。
与现有技术相比，本发明在铝碳复合材料中引入第三相-硅颗粒和界面改性元素，利用界面改性元素和硅元素的共同作用改善铝碳复合材料的界面，抑制了铝碳界面反应，解决了铝碳复合材料界面结合差和界面稳定性差的问题。最终制备的复合材料导热率240-780W/mK，热膨胀系数在2.3～10×10-6m/K。特别是具备良好的机械性能、热稳定性和抗热震性能，其抗弯强度40MPa-250MPa，650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数保持稳定。
附图说明：
图1是实施例1得到的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料金相照片；
图2是实施例1得到的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料扫描电镜照片，碳铝硅三相；
图3a是实施例1得到的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料碳铝非晶界面的高分辨透射电镜照片；
图3b是图3a中的A部放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做详细说明：本实施实例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施实例。
实施例1：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗法制得。
本实施实例中石墨颗粒为鳞片状，体积分数为40％，硅为颗粒状，体积分数为20％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Zr(以质量计0.5％)和Ti(以质量计0.2％)，在氩气保护下750℃以中间合金的状态融入商业Al-Si合金。
由附图1石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料金相照片，附图2石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料扫描电镜照片，以及附图3石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料碳铝非晶界面的高分辨透射电镜照片，可以看出：所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度为20nm-80nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率410W/mK，热膨胀系数7.7×10-6m/K。抗弯强度66MPa。经600℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数保持稳定。
实施例2：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗法制得。
本实施实例中石墨颗粒为颗粒状，体积分数为60％，硅为颗粒状，体积分数为10％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Mg(以质量计3.5％)和Sc(以质量计0.1％)，在氩气保护下在750℃以中间合金的状态融入商用Al-Si合金。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度为45nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率505W/mK，热膨胀系数6.1*10-6m/K。抗弯强度48MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数不下降。
实施例3：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的粉末冶金法制得。
本实施实例中石墨颗粒为鳞片状，体积分数为60％，硅为颗粒状，体积分数为10％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Zr(以质量计3.5％)和Sc(以质量计0.1％)，在氩气保护气氛下与纯铝粉高能球磨10小时。然后将石墨颗粒和硅颗粒加入，继续低速球磨0.5小时进行粉末冶金。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度为50nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率710W/mK，热膨胀系数2.8*10-6m/K。抗弯强度40MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数不下降。
实施例4：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的粉末冶金法制得。
本实施实例中石墨颗粒为鳞片状，体积分数为20％，硅为颗粒状，体积分数为10％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Mg(以质量计3.5％)和Sc(以质量计0.1％)，在氩气保护气氛下与纯铝粉高能球磨10小时与铝粉混合。然后将石墨颗粒和硅颗粒加入，继续低速球磨0.5小时进行粉末冶金。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度为120nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率280W/mK，热膨胀系数9.9*10-6m/K。抗弯强度210MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数不下降。
实施例5：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗法制得。
本实施实例中石墨颗粒为晶须状，体积分数为50％，硅为颗粒状，体积分数为20％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Mg(以质量计3.5％)和Sc(以质量计0.1％)，在氩气保护下在750℃以中间合金的状态融入商业Al-Si合金。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度约为100nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率420W/mK，热膨胀系数5.4×10-6m/K。抗弯强度62MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数不下降。
实施例6：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的搅拌铸造法制得。
本实施实例中石墨颗粒为颗粒状，体积分数为20％，硅为颗粒状，体积分数为10％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Mg(以质量计3.5％)、Zr(以质量计1％)和Zn(以质量计0.5％)，在氩气保护下在750℃以中间合金的状态融入纯铝中。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度约为45nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率210W/mK，热膨胀系数8.7×10-6m/K。抗弯强度160MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数不下降。
实施例7：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的搅拌铸造法制得。
本实施实例中石墨颗粒为颗粒状，体积分数为40％，硅为颗粒状，体积分数为10％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Y(以质量计0.1％)、Zr(以质量计1％)和Zn(以质量计0.5％)，在氩气保护下在750℃融入Al-Mg合金中。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度约为50nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率290W/mK，热膨胀系数8.4×10-6m/K。抗弯强度84MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数不下降。
实施例8：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗法制得。
本实施实例中石墨颗粒为颗粒状，体积分数为40％，硅为颗粒状，体积分数为20％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Y(以质量计0.1％)、Zr(以质量计1％)和Zn(以质量计0.5％)，在氩气保护下在750℃融入Al-Mg合金中。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度约为50nm。未发现Al4C3相。复合材料结构致密，其物理性能为：室温，热导率350W/mK，热膨胀系数8.2×10-6m/K。抗弯强度78MPa。经650℃高温退火10小时导热率和热膨胀系数保持稳定，经过20℃-150℃1万次热循环后导热率和热膨胀系数保持稳定。
实施例9：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗法制得。
本实施实例中石墨颗粒为颗粒状，体积分数为65％，硅为颗粒状，体积分数为3％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Si(以质量计1％)、Zr(以质量计5％)和Cu(以质量计4％)，在氩气保护下在750℃融入Al-Mg合金中。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度约为1nm。未发现Al4C3相。
实施例10：
本实施实例中的石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料由现有技术中的压力浸渗法制得。
本实施实例中石墨颗粒为颗粒状，体积分数为20％，硅为颗粒状，体积分数为40％，其余为铝合金。
本实施实例中的界面改性添加剂为Li(以质量计0.1％)，在氩气保护下在750℃融入Al-Mg合金中。
所制得的复合材料，石墨和硅颗粒均匀分布于基体中，与基体生成稳定的非晶体界面，厚度约为500nm。未发现Al4C3相。

Claims (5)

1.一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由基体铝或铝合金和石墨、硅组成，所述的石墨的体积分数为20％～65％，硅的体积分数为3％～40％，其余为铝或铝合金；所述的复合材料中还添加有抑制石墨铝有害界面反应物Al4C3的生成的界面改性添加剂；
所述的界面改性添加剂为锂、铜、钛、铍、镁、钪、钇、锗、锆、锶、锌中的一种或几种组成，以基体铝或铝合金和石墨、硅的总重量为100％计，界面改性添加剂的添加量以质量计为0.1～10％；
所述的硅为颗粒状，在铝碳复合材料中引入第三相-硅颗粒和界面改性元素，利用界面改性元素和硅元素的共同作用改善铝碳复合材料的界面，抑制铝碳界面反应，解决铝碳复合材料界面结合差和界面稳定性差的问题；
所述的复合材料中铝与石墨的界面由非晶体界面层组成，非晶体界面层连续均匀，包覆石墨颗粒，其中非晶体界面层厚度为1nm-500nm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，其特征在于，所述的石墨为片状石墨、颗粒状石墨、晶须状石墨、短纤维石墨中的一种，其粒径为10μm-1000μm；所述的硅颗粒粒径为1μm-500μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，其特征在于，所述的非晶体界面层含C、Al、Si和X元素，其中X为Li、Cu、Ti、Be、Mg、Sc、Y、锗、锆、锶、锌中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，其特征在于，所述的铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Mg-Cu合金、Al-Si-Mg合金Al-Si-Mg-Cu合金中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨/硅混杂增强高导热低膨胀铝基复合材料，其特征在于，所述的石墨、硅的颗粒均匀分布于基体铝合金中。
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